CN102496440B - 一种Nd-Fe-B永磁体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及永磁材料技术领域，具体涉及一种Nd-Fe-B永磁体的制备方法。将NdCl3、FeCl2、BCl3和油酸钠溶液加热，反应后的溶液分为2层，上层是包含Nd-Fe-B油酸盐的有机络合物悬浊液；向悬浊液中加入氯仿或正己烷，使Nd-Fe-B亚微米粒子从液体中沉淀出来；将粒子加入到含有Igepal—C0520的环己烷或正己烷溶液中制成透明的微乳液，然后加入正硅酸乙酯和氨水，得到Nd-Fe-BSi02壳核结构磁粉，最后经烧结后制成Nd-Fe-B磁体；经测试得到了磁性能为：Br=1.3-1.45T,Hci=12000-30000Oe,(BH)max=40-50MGOe。
Description
技术领域
本发明涉及永磁材料技术领域，具体涉及一种Nd-Fe-B永磁体的制备方法。
背景技术
随着现代科学技术与信息产业向集成化、小型化、超小型化、轻量化、智能化的方向发展，具有超高磁能密度的烧结Nd-Fe-B永磁材料逐渐在这些领域中占有越来越重要的地位。它有力地促进了现代科学技术与信息产业地发展，为新型产业的出现提供了物质保证。目前烧结Nd-Fe-B永磁材料应用领域主要有电子信息、汽车工业、医疗设备、能源交通、工业节电能源电机、节能环保家电和绿色能源风力发电等新领域。此外，正在发展的磁悬浮列车和自动化高速铁路也需要大量高性能永磁材料。
近年来钕铁硼永磁材料的研究和新产品的开发，无论在高能积、高矫顽力、热稳定性和可靠性、以及耐蚀性镀层等方面都取得了较大的成绩，但是还满足不了发展的需求。尤其在磁体的耐腐蚀性和性能均匀稳定性方面，仍然达不到指标要求。
目前烧结钕铁硼永磁体的制备采用传统的粉末冶金的方法，使用球磨或者气流磨制备磁粉，然后磁场成型、烧结。由于利用球磨和气流磨制备的磁体尺寸分布很广，容易有很大的颗粒出现，这样在后续的烧结过程中，这些大颗粒成为晶粒长大的形核中心，使烧结出的磁体，晶粒异常长大，影响磁体的密度。同时粒度宽广的磁粉，更容易造成质量(密度、比重)分布的不均匀，从而造成磁体性能不均匀，解决晶粒均匀度应该从制粉的环节入手，传统的制粉方法已经无法满足钕铁硼磁性能进一步提高的要求，因此开发新的制粉方法是继续提高磁体性能的关键。
此外，由于烧结磁体中存在有大量的孔隙，基体由多种成分的相组成，各相间存在着较大的电化学电位差，在潮湿的环境中容易引起电化学反应，形成许多被称谓大阴极小阳极特点的腐蚀电池，产生晶间腐蚀。因此，钕铁硼永磁材料抗腐蚀和防护性能也是决定能否进一步推广应用的关键，提高钕铁硼永磁体的抗腐蚀能力也成为目前钕铁硼行业一个重要课题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种Nd-Fe-B永磁体的制备方法，制备出具有超高磁性能和良好防腐能力的新型Nd-Fe-B永磁体。
实现本发明目的的技术方案按以下工艺步骤进行：
（1）将NdCl3、FeCl2、BCl3和油酸钠按摩尔比1：7：（1～5)：（5～8）溶解在溶剂中，制成溶液，然后将该溶液加热到50～90℃，反应2～6小时。反应后的溶液分为2层，上层是包含Nd-Fe-B油酸盐的有机络合物悬浊液；
（2）将上述的包含Nd-Fe-B油酸盐的有机络合物悬浊液移入容器后抽真空，使容器中的真空度≤5×10-1Pa，加热至300～400℃，保温3～6个小时，空冷至室温得到Nd-Fe-B亚微米粒子悬浊液；
（3）向Nd-Fe-B亚微米粒子悬浊液中加入氯仿或正己烷，倒入离心管中，然后加入氯仿或正己烷体积3~10倍的酒精，并在离心机上离心分离，离心速度3000-6500 r/min，使Nd-Fe-B亚微米粒子从液体中沉淀出来，后将液体倒出；
（4）重复步骤（3）3次，得到Nd-Fe-B亚微米粒子；
（5）将Nd-Fe-B亚微米粒子加入到含有Igepal—C0520的环己烷或正己烷溶液中制成透明的微乳液，然后在微乳液中加入正硅酸乙酯和氨水，在室温下搅拌反应2～96h，经甲醇洗涤、离心分离、磁分离、室温干燥后得到Nd-Fe-BSi02壳核结构磁粉；
（6）将制得的Nd-Fe-BSi02壳核结构的磁粉放入模具中，在1-2T的磁场下压制成型，再经等静压（压力为15～60吨）后制得粗毛坯，然后将该粗毛坯放入真空烧结炉中，在1000～1200℃下烧结1～6小时，通过800～1000℃温度下的实效处理2～5小时和400～600℃温度下的实效处理2～5小时，最终制成Nd-Fe-B磁体；经测试得到了磁性能为：Br=1.3-1.45 T, Hci=12000-30000 Oe, (BH)max=40-50 MGOe。该磁体的耐蚀性能也大大提高，失重实验≤1 mg/cm2；
所述的步骤（1）中的溶剂由酒精、蒸馏水和正乙烷按体积比4:3:7组成，溶剂加入时按比例1mmol NdCl3：（200～800）ml酒精加入；
所述的Nd-Fe-B亚微米粒子悬浊液中Nd-Fe-B粒子粒度为：80～500 nm；
所述的Nd-Fe-BSi02壳核结构磁粉粒度为：85～600 nm；
所述的步骤（5）中的离心分离的离心速度为3000～6500r/min；
所述的步骤（5）中的磁分离是在0.2～1T的磁场下进行。
与现用技术相比，本发明的特点及其有益效果是：
（1）传统方法利用球磨或气流磨制粉，通常磁粉粒度控制困难，粒度分布过宽，从而导致后续烧结过程中，晶粒不均匀，影响磁性能；而本发明通过控制反应条件控制生成物的粒径和形状，制备出均匀的Nd-Fe-B粉；
（2）通常，矫顽力和晶粒尺寸有很大关系，均匀细小的晶粒尺寸导致高的矫顽力。Nd-Fe-B是比较容易氧化的材料，因此在传统制备过程中，无法把磁粉制的更小，通常在3μm左右，如果太小就会导致磁粉氧化严重，影响磁性能。而本发明壳核结构的Nd-Fe-B粉，由于有外层SiO2的保护，因此可以很好的防止氧化，制得具有更小的亚微米尺寸的磁粉，有利于进一步提高磁性能；
（3）传统的磁体通常要求有过量的富钕相，这个富钕相包覆在Nd-Fe-B磁性能晶粒表面，起到脱耦的作用可以提高磁性能，而SiO2层同样可以起到这个作用，这样可以减少Nd的使用量，节约稀土。因此该方法有可能替代现有的制备方法，有着广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的Nd-Fe-B亚微米粒子的透射电镜照片；
图2为实施例1制备的壳核结构的Nd-Fe-BSiO2粒子的透射电镜照片，其中1为Nd-Fe-B粒子，2为SiO2粒子。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明，但本发明的保护范围不仅限于下述的实施例：
下述实施例所用原材料均为市售产品；
实施例1：
（1）将NdCl3、FeCl2、BCl3和油酸钠按摩尔比1：7：1：5溶解在溶剂中，溶剂由酒精、蒸馏水和正乙烷按体积比4:3:7组成，溶剂用量比例为1mmol NdCl3： 200ml酒精加入，制成溶液，然后将该溶液加热到50℃，反应2小时，反应后的溶液分为2层，上层是包含Nd-Fe-B油酸盐的有机络合物悬浊液；
（2）将上述的包含Nd-Fe-B油酸盐的有机络合物悬浊液移入容器后抽真空，使容器中的真空度为5×10-1Pa，加热容器至300℃保温3小时，空冷至室温得到Nd-Fe-B亚微米粒子悬浊液，亚微米粒子粒度为80 nm；
（3）向Nd-Fe-B亚微米粒子悬浊液中加入氯仿，倒入离心管中，然后加入氯仿体积3倍的酒精，并在离心机上离心分离，离心速度3000 r/min，使Nd-Fe-B亚微米粒子从液体中沉淀出来，后将液体倒出；
（4）重复步骤（3）3次，得到Nd-Fe-B亚微米粒子；
（5）将Nd-Fe-B亚微米粒子加入到含有Igepal—C0520的环己烷或正己烷溶液中制成透明的微乳液，然后在微乳液中加入正硅酸乙酯和氨水，在室温下搅拌反应2h，经甲醇洗涤后、进行离心速度为4000r/min的离心分离、0.2T的磁场下的磁分离和室温干燥后得到Nd-Fe-BSi02壳核结构磁粉，其粒度为：85 nm；
（6）将制得的Nd-Fe-BSi02壳核结构的磁粉放入圆柱形模具中，在1T的磁场下压制成型，再经15吨的等静压后制得粗毛坯，然后将该粗毛坯放入真空烧结炉中，在1000℃下烧结1小时，通过800℃温度下的实效处理2小时和400℃温度下的实效处理2小时，最终制成Φ10×25mm的圆柱形Nd-Fe-B磁体。 经测试其磁性能为：Br=1.35T, Hci=12000 Oe, (BH)max=40 MGOe，将该磁体放入PCT实验箱中，120℃，2个大气压168小时，失重率为：0.7mg/cm2，远远低于普通方法制备的烧结Nd-Fe-B磁体。
实施例2：
（1）将NdCl3、FeCl2、BCl3和油酸钠按摩尔比1：7：5：8溶解在溶剂中，溶剂由酒精、蒸馏水和正乙烷按体积比4:3:7组成，溶剂用量比例为1mmol NdCl3： 800ml酒精加入，制成溶液，然后将该溶液加热到90℃，反应6小时，反应后的溶液分为2层，上层是包含Nd-Fe-B油酸盐的有机络合物悬浊液；
（2）将上述的包含Nd-Fe-B油酸盐的有机络合物悬浊液移入容器后抽真空，使容器中的真空度为4×10-1Pa，加热容器至400℃保温6个小时，空冷至室温得到Nd-Fe-B亚微米粒子悬浊液，亚微米粒子粒度为500 nm；
（3）向Nd-Fe-B亚微米粒子悬浊液中加入正己烷，倒入离心管中，然后加入正己烷体积10倍的酒精，并在离心机上离心分离，离心速度6500 r/min，使Nd-Fe-B亚微米粒子从液体中沉淀出来，后将液体倒出；（4）重复步骤（3）3次，得到Nd-Fe-B亚微米粒子；
（5）将Nd-Fe-B亚微米粒子加入到含有Igepal—C0520的环己烷或正己烷溶液中制成透明的微乳液，然后在微乳液中加入正硅酸乙酯和氨水，在室温下搅拌反应96h，经甲醇洗涤后、进行离心速度为6500r/min的离心分离、1T的磁场下的磁分离和室温干燥后得到Nd-Fe-BSi02壳核结构磁粉，其粒度为：600 nm；
（6）将制得的Nd-Fe-BSi02壳核结构的磁粉放入方形模具中，在2T的磁场下压制成型，再经60吨的等静压后制得粗毛坯，然后将该粗毛坯放入真空烧结炉中，在1200℃下烧结6小时，通过1000℃温度下的实效处理5小时和600℃温度下的实效处理5小时，最终制成41mm×41mm×25mm的方形Nd-Fe-B磁体。经测试其磁性能为：Br=1.4T, Hci=20000Oe, (BH)max=45MGOe，将该磁体切成5 mm×5 mm×5 mm块，在放入PCT实验箱中，120℃，2个大气压168小时，失重率为：0.7mg/cm2，远远低于普通方法制备的烧结Nd-Fe-B磁体。
实施例3：
（1）将NdCl3、FeCl2、BCl3和油酸钠按摩尔比1：7：3：6溶解在溶剂中，溶剂由酒精、蒸馏水和正乙烷按体积比4:3:7组成，溶剂用量比例为1mmol NdCl3：500ml酒精加入，制成溶液，然后将该溶液加热到70℃，反应4小时，反应后的溶液分为2层，上层是包含Nd-Fe-B油酸盐的有机络合物悬浊液；
（2）将上述的包含Nd-Fe-B油酸盐的有机络合物悬浊液移入容器后抽真空，使容器中的真空度为5×10-1Pa，加热容器至350℃保温4个小时，空冷至室温得到Nd-Fe-B亚微米粒子悬浊液，亚微米粒子粒度为200 nm；
（3）向Nd-Fe-B亚微米粒子悬浊液中加入氯仿，倒入离心管中，然后加入氯仿体积5倍的酒精，并在离心机上离心分离，离心速度4000 r/min，使Nd-Fe-B亚微米粒子从液体中沉淀出来，后将液体倒出；（4）重复步骤（3）3次，得到Nd-Fe-B亚微米粒子；
（5）将Nd-Fe-B亚微米粒子加入到含有Igepal—C0520的环己烷或正己烷溶液中制成透明的微乳液，然后在微乳液中加入正硅酸乙酯和氨水，在室温下搅拌反应48h，经甲醇洗涤后、进行离心速度为5000r/min的离心分离、0.5T的磁场下的磁分离和室温干燥后得到Nd-Fe-BSi02壳核结构磁粉，其粒度为：250nm；
（6）将制得的Nd-Fe-BSi02壳核结构的磁粉放入圆柱形模具中，在1-2T的磁场下压制成型，再经40吨的等静压后制得粗毛坯，然后将该粗毛坯放入真空烧结炉中，在1100℃下烧结3小时，通过900℃温度下的实效处理3小时和500℃温度下的实效处理3小时，最终制成Φ10×25mm的圆柱形Nd-Fe-B磁体，经测试得到了其磁性能为：Br=1.45 T, Hci=30000 Oe, (BH)max=50 MGOe，将该磁体放入PCT实验箱中，120℃，2个大气压168小时，失重率为：0.7mg/cm2，远远低于普通方法制备的烧结Nd-Fe-B磁体。
Claims (5)
1.一种Nd-Fe-B永磁体的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：
(1)将NdCl3、FeCl2、BCl3和油酸钠按摩尔比1∶7∶(1～5)∶(5～8)溶解在溶剂中，制成溶液，然后将该溶液加热到50～90℃，反应2～6小时，反应后的溶液分为2层，上层是包含Nd-Fe-B油酸盐的有机络合物悬浊液；
(2)将上述的包含Nd-Fe-B油酸盐的有机络合物悬浊液移入容器后抽真空，使容器中的真空度≤5×10-1Pa，加热至300～400℃保温3～6个小时，空冷至室温得到Nd-Fe-B亚微米粒子悬浊液；
(3)向Nd-Fe-B亚微米粒子悬浊液中加入氯仿或正己烷，倒入离心管中，然后加入氯仿或正己烷体积3～10倍的酒精，并在离心机上离心分离，离心速度3000-6500r/min，使Nd-Fe-B亚微米粒子从液体中沉淀出来，后将液体倒出；
(4)重复步骤(3)3次，得到Nd-Fe-B亚微米粒子；
(5)将Nd-Fe-B亚微米粒子加入到含有Igepal—C0520的环己烷或正己烷溶液中制成透明的微乳液，然后在微乳液中加入正硅酸乙酯和氨水，在室温下搅拌反应2～96h，经甲醇洗涤、离心分离、磁分离和室温干燥后得到Nd-Fe-BSi02壳核结构磁粉；
(6)将制得的Nd-Fe-BSi02壳核结构的磁粉放入模具中，在1-2T的磁场下压制成型，再经15～60吨的等静压后制得粗毛坯，然后将该粗毛坯放入真空烧结炉中，在1000～1200℃下烧结1～6小时，再通过800～1000℃温度下的实效处理2～5小时和400～600℃温度下的实效处理2～5小时，最终制成Nd-Fe-B磁体；
所述的步骤(1)中的溶剂由酒精、蒸馏水和正乙烷按体积比4:3:7组成，溶剂加入量按比例1mmol NdCl3∶(200～800)ml酒精加入。
2.根据权利要求1所述的一种Nd-Fe-B永磁体的制备方法，其特征在于所述的Nd-Fe-B亚微米粒子悬浊液中Nd-Fe-B粒子粒度为：80～500nm。
3.根据权利要求1所述的一种Nd-Fe-B永磁体的制备方法，其特征在于所述的Nd-Fe-BSi02壳核结构磁粉粒度为：85～600nm。
4.根据权利要求1所述的一种Nd-Fe-B永磁体的制备方法，其特征在于所述的步骤(5)中的离心分离的离心速度为4000～6500r/min。
5.根据权利要求1所述的一种Nd-Fe-B永磁体的制备方法，其特征在于所述的步骤(5)中的磁分离是在0.2～1T的磁场下进行。
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