CN102492970B - 一种非晶纤维端部复合电镀微连接方法 - Google Patents
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Abstract
一种非晶纤维端部复合电镀微连接方法，它涉及电镀微连接方法。本发明要解决现有的非晶纤维微连接性能差的问题，本发明的电镀连接方法为：一、对非晶纤维进行表面清洁；对纯Cu和纯Ni进行电解抛光处理；二、镀Ni处理；三、镀Cu处理；四、化学钝化处理。该电镀工艺方法与现有的化学镀(CP)和气相沉积(VD)等特殊处理技术相比，具有设备工艺简单、可操作性强、效率较高、镀层厚度易于控制等优点，同时，复合电镀金属过渡Ni/Cu层微连接易于实现在温度变化条件下钎料与非晶纤维间的热膨胀系数的相互匹配，获得敏感材料与电子电路的稳定可靠连接。本发明的方法应用于非晶纤维的连接领域。
Description
技术领域
本发明涉及电镀微连接方法。
背景技术
非晶纤维的微观结构呈长程无序和短程有序态，且其具有良好的几何对称性、较小磁滞损耗和矫顽力、负或近零磁致伸缩系数、高磁导率、特殊磁畴结构和趋肤效应(Skin Effect)等特点，尤其是较高频率下的显著巨磁阻抗效应(giant magneto-impedance，GMI)明显优于非晶薄带、磁性薄膜和电沉积复合纤维等其它类型材料，故非晶纤维更适合作为GMI磁敏传感器用新型敏感材料(参见V.Zhukova，M.Ipatov，A.Zhukov.Thin Magnetically Soft Wires for MagneticMicrosensors.Sensors.2009，9：9216-9240.)。非晶纤维的微连接方式是阻碍敏感材料磁学性能检测、MEMS封装及其在传感器件广泛应用领域的技术瓶颈问题之一。通常，在非晶纤维巨磁阻抗(GMI)测试和退火过程中常采用传统连接方式，即非晶丝两端点焊、微型样品夹或微型螺栓固定连入电子电路。该方式对夹具要求较为严格，易造成磁阻抗输出的不稳定性。日本爱知钢铁公司通过超声波焊接(Ultrasonic bonding)方法实现了非晶纤维与导电陶瓷电极片间的丝材键合(参见Y.Honkura.Development of Amorphous Wire Type MI Sensors for AutomobileUse.Journal of Magnetism and Magnetic Materials.2002，249(1-2)：375-381.)。但此项关键技术由于焊接和模具成型过程技术操作难度大，对封装设备精度要求极高，且采用超声波焊接工艺易引入外部应力和造成非晶纤维局部晶化导致磁学性能下降，一直未得到广泛应用与推广。由于非晶纤维合金成分的特殊性，其与钎料间润湿特性较差，使得传统连接方式很难实现敏感元件的与电子电路的稳定可靠连接，探索有效的表面处理工艺(如电镀(EP))来改善纤维微连接的润湿特性，尤其是采用复合金属镀层来实现在温度变化条件下钎料与纤维基体间的热膨胀系数的相互匹配，以期突破该项关键技术和实现磁敏传感器微型化。目前，国内外对非晶纤维端部复合电镀微连接方式的研究尚未有相关报道。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的非晶纤维微连接性能差的问题，而提出一种非晶纤维端部复合电镀微连接方法。
本发明的一种非晶纤维端部复合电镀微连接方法是按照以下步骤进行的：一、镀前处理阶段：将非晶纤维水洗1～2次，再采用丙酮或无水乙醇对水洗后的非晶纤维进行表面清洁除油，待用；二、电解抛光处理：a、取纯Pb块作阳极，纯Ni块作阴极，置于电解液中，在直流电压12V，阳极电流密度为30～40A/dm2，电解液温度为35℃～45℃的条件下，电解抛光580～620s；b、取纯Pb块作阳极，纯Cu块作阴极，置于电解液中，在直流电压1.7～2.0V，阳极电流密度为6～8A/dm2，电解液温度为室温的条件下，电解抛光900～1200s；然后将上述电解抛光后的纯Ni块和纯Cu块放入丙酮或无水乙醇中，进行表面清洗1～2次，再进行超声清洗1～3min，待用；三、复合电镀Ni处理：将步骤一镀前处理后的非晶纤维作阴极，步骤二得到的纯Ni块作阳极，置于电解液中，在电解液温度为50℃～60℃，电解液pH为2.0～4.5，阴极电流密度为3.0～4.0A/dm2的条件下，电镀100～400s；四、将步骤三复合电镀Ni处理后的非晶纤维放入纯水中清洗1～2次，然后在无水乙醇中脱水8～12s，最后在80℃～100℃温度下，烘干100～120s；五、复合电镀Cu处理：将步骤四处理后的非晶纤维作阴极，步骤二得到的纯Cu块作阳极，置于电解液中，在电解液温度为30～40℃，电解液pH为6.0～7.2，阴极电流密度为140～150A/dm2的条件下，电镀50～70s；六、将步骤五复合电镀Cu处理后的非晶纤维，放入纯水中清洗1～2次，然后在无水乙醇中脱水8～12s，最后在80℃～100℃温度下，烘干100～120s；七、化学钝化处理：将步骤六处理后的非晶纤维放入到电解液中，在电解液温度为25℃～45℃，电解液pH为6.0～7.2的条件下，钝化处理280～320s。八、将步骤七化学钝化处理后的非晶纤维放入纯水中清洗1～2次，然后在无水乙醇中脱水8～12s，最后在80℃～100℃温度下，烘干100～120s，即完成非晶纤维端部复合电镀微连接。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过调整电镀Ni和Cu参数在非晶纤维端部进行复合电镀Ni/Cu处理，可有效改善纤维连接时的润湿特性，特别是复合Ni/Cu镀层具有高热导率和低电阻率、易于电镀和较弱的电磁效应，与单一金属镀层相比，其微连接可在温度变化条件下钎料与纤维间的热膨胀系数的匹配，易于实现敏感材料与电子电路的稳定可靠连接。
虽然单一镀Cu层具有优良的电导率、热导率、较低的电阻率和优异的润湿特性，可在常温条件下稳定工作，但在改变的温度条件下，由于热膨胀系数的差别较大，很难实现非晶纤维、Cu层和钎料间的可靠稳定互联；由于Ni层的热膨胀系数介于非晶纤维和镀Cu层之间，因此将镀Ni层作为金属过渡镀层，与单一金属镀层(镀Cu或镀Ni)相比，可有效避免在温度变化条件下钎料与Cu层、Cu层与纤维间的热膨胀系数的不匹配问题。
2、本发明与现有的化学镀(CP)和气相沉积(VD)等特殊处理技术相比，具有设备工艺简单、可操作性强、效率较高、镀层厚度易于控制、金属过渡镀层易实现热膨胀系数匹配等优点，可克服现有非晶纤维表面处理方式的不足和局限性，如化学镀镀层表面不均匀且厚度难以有效控制。
附图说明
图1为试验1的非晶纤维镀Ni层SEM形貌；
图2为试验2的非晶纤维镀Cu层SEM形貌；
图3为试验3的非晶纤维复合电镀Ni/Cu的表面电镀Ni/Cu复合镀层示意图；1为SAC钎料，2为镀Cu层，3为镀Ni层，4为非晶纤维；
图4为试验3的非晶纤维复合电镀Ni/Cu的表面电镀Ni/Cu的截面SEM形貌；1为镀Cu层，2为镀Ni层，3为非晶纤维；
图5为试验3复合电镀Ni/Cu的表面微观SEM形貌；
图6为试验3的非晶纤维复合电镀Ni/Cu连接，其阻抗变化率ΔZ/Z0随磁场和频率的三维变化曲线；
图7为试验4的非晶纤维化学镀Ni/Cu层SEM形貌。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式的一种非晶纤维端部复合电镀微连接方法是按照以下步骤进行的：一、镀前处理阶段：将非晶纤维水洗1～2次，再采用丙酮或无水乙醇对水洗后的非晶纤维进行表面清洁除油，待用；二、电解抛光处理：a、取纯Pb块作阳极，纯Ni块作阴极，置于电解液中，在直流电压12V，阳极电流密度为30～40A/dm2，电解液温度为35℃～45℃的条件下，电解抛光580～620s；b、取纯Pb块作阳极，纯Cu块作阴极，置于电解液中，在直流电压1.7～2.0V，阳极电流密度为6～8A/dm2，电解液温度为室温的条件下，电解抛光900～1200s；然后将上述电解抛光后的纯Ni块和纯Cu块放入丙酮或无水乙醇中，进行表面清洗1～2次，再进行超声清洗1～3min，待用；三、复合电镀Ni处理：将步骤一镀前处理后的非晶纤维作阴极，步骤二得到的纯Ni块作阳极，置于电解液中，在电解液温度为50℃～60℃，电解液pH为2.0～4.5，阴极电流密度为3.0～4.0A/dm2的条件下，电镀100～400s；四、将步骤三复合电镀Ni处理后的非晶纤维放入纯水中清洗1～2次，然后在无水乙醇中脱水8～12s，最后在80℃～100℃温度下，烘干100～120s；五、复合电镀Cu处理：将步骤四处理后的非晶纤维作阴极，步骤二得到的纯Cu块作阳极，置于电解液中，在电解液温度为30～40℃，电解液pH为6.0～7.2，阴极电流密度为140～150A/dm2的条件下，电镀50～70s；六、将步骤五复合电镀Cu处理后的非晶纤维，放入纯水中清洗1～2次，然后在无水乙醇中脱水8～12s，最后在80℃～100℃温度下，烘干100～120s；七、化学钝化处理：将步骤六处理后的非晶纤维放入到电解液中，在电解液温度为25℃～45℃，电解液pH为6.0～7.2的条件下，钝化处理280～320s。八、将步骤七化学钝化处理后的非晶纤维放入纯水中清洗1～2次，然后在无水乙醇中脱水8～12s，最后在80℃～100℃温度下，烘干100～120s，即完成非晶纤维端部复合电镀微连接。
本实施方式中的非晶纤维是通过熔体抽拉的方法制得的。
本实施方式的有益效果为：
1、本试验通过调整电镀Ni和Cu参数在非晶纤维端部进行复合电镀Ni/Cu处理，可有效改善纤维连接时的润湿特性，特别是复合Ni/Cu镀层具有高热导率和低电阻率、易于电镀和较弱的电磁效应，与单一金属镀层相比，其微连接可在温度变化条件下钎料与纤维间的热膨胀系数的匹配，易于实现敏感材料与电子电路的稳定可靠连接。
虽然单一镀Cu层具有优良的电导率、热导率、较低的电阻率和优异的润湿特性，可在常温条件下稳定工作，但在改变的温度条件下，由于热膨胀系数的差别较大，很难实现非晶纤维、Cu层和钎料间的可靠互联；由于Ni层的热膨胀系数介于非晶纤维和镀Cu层之间，因此将镀Ni层作为金属过渡镀层，与单一金属镀层(镀Cu或镀Ni)相比，可有效避免在温度变化条件下钎料与Cu层、Cu层与纤维间的热膨胀系数的不匹配问题。
2、本试验与现有的化学镀(CP)和气相沉积(VD)等特殊处理技术相比，具有设备工艺简单、可操作性强、效率较高、镀层厚度易于控制、金属过渡镀层易实现热膨胀系数匹配等优点，可克服现有非晶纤维表面处理方式的不足和局限性，如化学镀镀层表面不均匀且厚度难以有效控制。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述的非晶纤维直径为10～90μm，非晶纤维端部电镀长度为4mm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一至二不同的是：步骤二a中所述的电解液是由质量百分比含量为98％的浓硫酸和纯水按体积比为4∶3的比例组成的。其它与具体实施方式一至二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二b中所述的电解液是由质量百分比含量为95％的磷酸和纯水按体积比为2∶1的比例组成的。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三所述的电解液是按质量份数比由280～320份的硫酸镍、45～55份的氯化镍、35～45份硼酸、5～10份的氯化钠、0.05～0.15份的十二烷基硫酸钠和1000份的纯水组成。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤五所述的电解液是按质量份数比由180～220份的硫酸铜、45～55份的硫酸、50～60份的氯化钠、50～60份的氯化钾、45～55份的葡萄糖、8～12份的酚磺酸和1000份的纯水组成。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤七所述的电解液是按质量份数比由80～120份的铬酐和1000份的纯水组成。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三所述的pH是通过40g/L的硼酸进行调节的。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五所述的pH是通过55g/L的硫酸进行调节的。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤七所述的pH是通过50g/L的盐酸进行调节的。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤二所述的超声清洗是指在超声频率为40kHz的条件下进行的。其它与具体实施方式一至十之一相同。
通过以下试验验证本发明的效果：
试验1：
本试验的一种非晶纤维端部复合电镀微连接方法是按照以下步骤进行的：一、镀前处理阶段：将熔体抽拉Co68.2Fe4.3B15Si12.5非晶金属纤维水洗2次，再采用丙酮进行表面除油，待用；二、电解抛光处理：取纯Pb块作阳极，取纯Ni块作阴极，置于电解液中，在直流电压12V，阳极电流密度为35A/dm2，电解液温度为40℃的条件下，电解抛光600s；然后将上述电解抛光后的纯Ni块放入丙酮中，进行表面清洗2次，再进行超声清洗2min，备用；三、电镀Ni处理：将步骤一镀前处理后的非晶纤维作阴极，步骤二得到的纯Ni块作阳极，置于电解液中，在电解液温度为50℃，电解液pH为3.0，阴极电流密度为4.0A/dm2的条件下，电镀220s；四、将步骤三电镀Ni处理后的非晶纤维放入纯水中清洗2次，然后在无水乙醇中脱水10s，最后在100℃温度下，烘干120s；五、化学钝化处理：将步骤四处理后的非晶纤维放入到电解液中，在电解液温度为25℃，电解液pH为7.0的条件下，钝化处理300s。六、将步骤五处理后的非晶纤维放入纯水中清洗2次，然后在无水乙醇中脱水10s，最后在100℃温度下，烘干120s，即完成非晶纤维端部复合电镀微连接。
本试验的Co68.2Fe4.3B15Si12.5的非晶金属纤维是通过熔体抽拉的方法制得的，本试验采用名义成分为Co68.2Fe4.3B15Si12.5的非晶金属纤维，其直径为30μm，端部电镀处理长度为4mm。
本试验步骤二所述的电解液是由质量百分比含量为98％的浓硫酸和纯水按体积比为4∶3的比例组成的。
本试验步骤三所述的电解液是由300g/L的硫酸镍、50g/L的氯化镍、40g/L的硼酸、9g/L的氯化钠、100mg/L的十二烷基硫酸钠和1L的纯水组成。
本试验步骤五所述的电解液是由300g/L的铬酐和1L的纯水组成。
本试验的非晶纤维镀Ni层SEM形貌如图1所示。由图1可知，本试验获得的镀层组织均匀致密，无明显宏观及微观缺陷，其Ni颗粒平均直径为0.45μm。
试验2：
本试验的一种非晶纤维端部复合电镀微连接方法是按照以下步骤进行的：一、镀前处理阶段：将熔体抽拉Co68.2Fe4.3B15Si12.5非晶金属纤维水洗2次，再采用丙酮进行表面除油，待用；二、电解抛光处理：取纯Pb块作阳极，取纯Cu块作阴极，置于电解液中，在直流电压1.8V，阳极电流密度为7A/dm2，电解液温度为室温的条件下，电解抛光1000s；然后将上述电解抛光后的纯Cu块放入丙酮或无水乙醇中，进行表面清洗2次，再进行超声清洗2min，备用；三、电镀Cu处理：将步骤四处理后的非晶纤维作阴极，步骤二得到的纯Cu块作阳极，置于电解液中，在电解液温度为35℃，电解液pH为7.0，阴极电流密度为147.12A/dm2的条件下，电镀60s；四、将步骤三电镀Cu处理后的非晶纤维放入纯水中清洗2次，然后在无水乙醇中脱水10s，最后在100℃温度下，烘干120s；五、化学钝化处理：将步骤四处理后的非晶纤维放入到电解液中，在电解液温度为25℃，电解液pH为7.0的条件下，钝化处理300s。六、将步骤五处理后的非晶纤维放入纯水中清洗2次，然后在无水乙醇中脱水10s，最后在100℃温度下，烘干120s，即完成非晶纤维端部复合电镀微连接。
本试验的Co68.2Fe4.3B15Si12.5的非晶金属纤维是通过熔体抽拉的方法制得的，本试验采用名义成分为Co68.2Fe4.3B15Si12.5的非晶金属纤维，其直径为30μm，端部电镀处理长度为4mm。
本试验步骤二所述的电解液是由质量百分比含量为95％的磷酸和纯水按体积比为2∶1的比例组成的。
本试验步骤三所述的电解液是由200g/L的硫酸铜、55g/L的硫酸、9g/L氯化钠、120mg/L的氯化钾、50g/L的葡萄糖、10mg/L的酚磺酸和1L的纯水组成。
本试验步骤五所述的电解液是由300g/L的铬酐和1L的纯水组成。
本试验的非晶纤维镀Cu层SEM形貌如图2所示。由图2可知，本试验获得的镀层组织均匀致密，无明显宏观及微观缺陷，其Cu颗粒平均直径为0.65μm。
试验3：
本试验的一种非晶纤维端部复合电镀微连接方法是按照以下步骤进行的：一、镀前处理阶段：将熔体抽拉Co68.2Fe4.3B15Si12.5非晶金属纤维水洗2次，再采用丙酮进行表面除油，待用；二、电解抛光处理：取纯Pb块作阳极，分别取纯Ni块和纯Cu块作阴极，a、取纯Pb块作为阳极，纯Ni块作阴极，置于电解液中，在直流电压12V，阳极电流密度为35A/dm2，电解液温度为40℃的条件下，电解抛光600s；b、取纯Pb块作阳极，纯Cu块作阴极，置于电解液中，在直流电压1.8V，阳极电流密度为7A/dm2，电解液温度为室温的条件下，电解抛光1000s；然后将上述电解抛光后的纯Ni块和纯Cu块放入丙酮中，进行表面清洗2次，再进行超声清洗2min，备用；三、复合电镀Ni处理：将步骤一镀前处理后的非晶纤维作阴极，步骤二得到的纯Ni块作阳极，置于电解液中，在电解液温度为50℃，电解液pH为3.0，阴极电流密度为4.0A/dm2的条件下，电镀220s；四、将步骤三镀Ni处理后的非晶纤维放入纯水中清洗2次，然后在无水乙醇中脱水10s，最后在100℃温度下，烘干120s；五、复合电镀Cu处理：将步骤四处理后的非晶纤维作阴极，步骤二得到的纯Cu块作阳极，置于电解液中，在电解液温度为35℃，电解液pH为7.0，阴极电流密度为147.12A/dm2的条件下，电镀60s；六、将步骤五镀Cu处理后的非晶纤维，放入纯水中清洗2次，然后在无水乙醇中脱水10s，最后在100℃温度下，烘干120s；七、化学钝化处理：将步骤六处理后的非晶纤维放入到电解液中，在电解液温度为25℃，电解液pH为7.0的条件下，钝化处理300s。八、将步骤七化学钝化处理后的非晶纤维放入纯水中清洗2次，然后在无水乙醇中脱水10s，最后在100℃温度下，烘干120s，即完成非晶纤维端部复合电镀微连接。
本试验的Co68.2Fe4.3B15Si12.5的非晶金属纤维是通过熔体抽拉的方法制得的，本试验采用名义成分为Co68.2Fe4.3B15Si12.5的非晶金属纤维，其直径为30μm，端部电镀处理长度为4mm。
本试验步骤二a中所述的电解液是由质量百分比含量为98％的浓硫酸和纯水按体积比为4∶3的比例组成的。
本试验步骤二b中所述的电解液是由质量百分比含量为95％的磷酸和纯水按体积比为2∶1的比例组成的。
本试验步骤三所述的电解液是由300g/L的硫酸镍、50g/L的氯化镍、40g/L的硼酸、9g/L的氯化钠、100mg/L的十二烷基硫酸钠和1L的纯水组成。
本试验步骤五所述的电解液是由200g/L的硫酸铜、55g/L的硫酸、9g/L氯化钠、120mg/L的氯化钾、50g/L的葡萄糖、10mg/L的酚磺酸和1L的纯水组成。
本试验步骤七所述的电解液是由300g/L的铬酐和1L的纯水组成。
本实验的复合电镀Ni/Cu的镀层结构示意图如图3所示，非晶纤维端部复合电镀Ni/Cu的截面形貌如图4所示，非晶纤维端部复合电镀Ni/Cu的表面微观形貌如图5所示。
对本试验完成的端部复合电镀的非晶纤维，其两端连接入PCB四端测试板，在零磁屏蔽空间内进行磁阻抗性能检测，其中磁场变化范围为0～4.25Oe，频率变化范围为100kHz～15MHz；
阻抗变化率计算公式为：
其中，Z(Hex)为外磁场Hex时对应的阻抗值；Z(H0)为未施加外磁场时的阻抗值；
阻抗变化率ΔZ/Z0随磁场和频率的三维变化曲线如图6所示。
本试验通过调整电镀Ni和Cu参数在非晶纤维端部进行复合电镀Ni/Cu处理，可有效改善纤维连接时的润湿特性，特别是复合Ni/Cu镀层具有高热导率和低电阻率、易于电镀和较弱的电磁效应，与单一金属镀层相比，其微连接可在温度变化条件下钎料与纤维间的热膨胀系数的匹配，易于实现敏感材料与电子电路的稳定可靠连接。
试验4：
本试验的一种非晶纤维端部复合化学镀方法是按照以下步骤进行的：一、镀前处理阶段：将熔体抽拉Co68.2Fe4.3B15Si12.5非晶金属纤维水洗2次，再采用丙酮进行表面除油，待用；二、镀Ni处理：将步骤一镀前处理后的非晶纤维置于电解液中，在电解液温度为94℃，pH为4.5的条件下，还原反应720s；三、将步骤二处理后的非晶纤维放入纯水中清洗2次，然后在无水乙醇中脱水10s，最后在100℃温度下，烘干120s；四、镀Cu处理：将步骤三处理后的非晶纤维置于电解液中，在电解液温度为28℃，电解液pH为12，的条件下，反应1200s；五、将步骤五中处理后的非晶纤维，放入纯水中清洗2次，然后在无水乙醇中脱水10s，最后在100℃温度下，烘干120s；即完成非晶纤维端部化学镀微连接。
本试验的Co68.2Fe4.3B15Si12.5的非晶金属纤维是通过熔体抽拉的方法制得的，本试验采用名义成分为Co68.2Fe4.3B15Si12.5的非晶金属纤维，其直径为30μm，端部电镀处理长度为4mm。
本试验步骤二所述的电解液是由25g/L的硫酸镍、25g/L的次磷酸钠、80g/L的焦磷酸钠、50mL/L的氨水(ρ＝0.9g/cm3)和1L的纯水组成的。
本试验步骤四所述的电解液是由15g/L的硫酸铜、60g/L的酒石酸钾钠、13g/L的甲醛、15g/L的氢氧化钠、2g/L的氯化镍、0.15g/L的硼氢化钠和1L的纯水组成。
本试验的化学镀Ni/Cu镀层SEM形貌如图7所示。
结合试验1至4，并选用未进行电镀处理的Co68.2Fe4.3B15Si12.5非晶纤维，做为对照组，进行对比和定量评价；在OCA20LHT型动态润湿角测试系统上测定动态润湿角评价纤维表面的润湿特性，在MFT-4000划痕测试仪上进行划痕试验来评价镀层与基体间结合强度，在耐驰DIL402-PC上测试不同基体材料的热膨胀系数(CTE)。结果如表1所示。
表1非晶纤维端部不同类型表面处理性能对比
据表1可知，采用分步电镀法对非晶纤维端部表面分别电镀Ni和Cu处理，可优化出合理的复合电镀Ni/Cu的工艺参数并获得端部具有良好表面润湿性和不同温度条件下热膨胀系数相匹配的非晶纤维。结合对比例的镀层性能测试结果可知，采用优化参数后获得的复合电镀Ni/Cu层非晶纤维具有较小的静态润湿角(约34.30°)、较大的镀层结合力(约5.6N)和与纤维基体相互匹配的热膨胀系数，均要优于制备态表面未处理态、单一电镀金属层处理态和化学镀表面处理所得到的样品。同时，复合电镀Ni/Cu层可有效提高焊点处接触稳定性和可靠性，能减小噪声信号的射频发射、电磁波信号衰减、杂散电容的干扰，有效抑制在相对高的频率下(MHz)由于接触不稳定现象造成的扰动、振动与冲击，从而有效改善非晶纤维GMI的输出稳定性，如图6所示。因此，采用端部复合电镀Ni/Cu层处理的非晶纤维能有效解决其微连接问题，更能满足于高性能GMI磁敏传感器对敏感材料的连接和电子封装要求，以保证传感器件的微型化和集成化。
Claims (10)
1.一种非晶纤维端部复合电镀微连接方法，其特征在于所述的非晶纤维端部复合电镀微连接方法是按照以下步骤进行的：一、镀前处理阶段：将非晶纤维水洗1～2次，再采用丙酮或无水乙醇对水洗后的非晶纤维进行表面清洁除油，待用；二、电解抛光处理：a、取纯Pb块作阳极，纯Ni块作阴极，置于电解液中，在直流电压12V，阳极电流密度为30～40A/dm2，电解液温度为35℃～45℃的条件下，电解抛光580～620s；b、取纯Pb块作阳极，纯Cu块作阴极，置于电解液中，在直流电压1.7～2.0V，阳极电流密度为6～8A/dm2，电解液温度为室温的条件下，电解抛光900～1200s；然后将上述电解抛光后的纯Ni块和纯Cu块放入丙酮或无水乙醇中，进行表面清洗1～2次，再进行超声清洗1～3min，待用；三、复合电镀Ni处理：将步骤一镀前处理后的非晶纤维作阴极，步骤二得到的纯Ni块作阳极，置于电解液中，在电解液温度为50℃～60℃，电解液pH为2.0～4.5，阴极电流密度为3.0～4.0A/dm2的条件下，电镀100～400s；四、将步骤三复合电镀Ni处理后的非晶纤维放入纯水中清洗1～2次，然后在无水乙醇中脱水8～12s，最后在80℃～100℃温度下，烘干100～120s；五、复合电镀Cu处理：将步骤四处理后的非晶纤维作阴极，步骤二得到的纯Cu块作阳极，置于电解液中，在电解液温度为30～40℃，电解液pH为6.0～7.2，阴极电流密度为140～150A/dm2的条件下，电镀50～70s；六、将步骤五复合电镀Cu处理后的非晶纤维，放入纯水中清洗1～2次，然后在无水乙醇中脱水8～12s，最后在80℃～100℃温度下，烘干100～120s；七、化学钝化处理：将步骤六处理后的非晶纤维放入到电解液中，在电解液温度为25℃～45℃，电解液pH为6.0～7.2的条件下，钝化处理280～320s；八、将步骤七化学钝化处理后的非晶纤维放入纯水中清洗1～2次，然后在无水乙醇中脱水8～12s，最后在80℃～100℃温度下，烘干100～120s，即完成非晶纤维端部复合电镀微连接。
2.根据权利要求1所述的一种非晶纤维端部复合电镀微连接方法，其特征在于步骤一中所述的非晶纤维直径为10～90μm，非晶纤维端部电镀长度为4mm。
3.根据权利要求1所述的一种非晶纤维端部复合电镀微连接方法，其特征在于步骤二a中所述的电解液是由质量百分比含量为98%的浓硫酸和纯水按体积比为4:3的比例组成的。
4.根据权利要求1所述的一种非晶纤维端部复合电镀微连接方法，其特征在于步骤二b中所述的电解液是由质量百分比含量为95%的磷酸和纯水按体积比为2:1的比例组成的。
5.根据权利要求1所述的一种非晶纤维端部复合电镀微连接方法，其特征在于步骤三中所述的电解液是按质量份数比由280～320份的硫酸镍、45～55份的氯化镍、35～45份硼酸、5～10份的氯化钠、0.05～0.15份的十二烷基硫酸钠和1000份的纯水组成。
6.根据权利要求1所述的一种非晶纤维端部复合电镀微连接方法，其特征在于步骤五中所述的电解液是按质量份数比由180～220份的硫酸铜、45～55份的硫酸、50～60份的氯化钠、50～60份的氯化钾、45～55份的葡萄糖、8～12份的酚磺酸和1000份的纯水组成。
7.根据权利要求1所述的一种非晶纤维端部复合电镀微连接方法，其特征在于步骤七中所述的电解液是按质量份数比由80～120份的铬酐和1000份的纯水组成。
8.根据权利要求1所述的一种非晶纤维端部复合电镀微连接方法，其特征在于步骤三中所述的pH是通过40g/L的硼酸进行调节的。
9.根据权利要求1所述的一种非晶纤维端部复合电镀微连接方法，其特征在于步骤五中所述的pH是通过55g/L的硫酸进行调节的。
10.根据权利要求1所述的一种非晶纤维端部复合电镀微连接方法，其特征在于步骤七中所述的pH是通过50g/L的盐酸进行调节的。
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