CN102491407A - 一种形貌可控的二氧化锡纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种形貌可控的二氧化锡纳米材料的制备方法，通过调节电弧室内的气氛环境来控制二氧化锡的生长形貌，包括以下步骤：首先将高纯单质锡粉填入自制的石墨坩埚并充分压实，作为电弧放电的阳极；然后放入电弧室并固定，预抽取电弧室内的空气，并调节好电弧室内的气氛环境；开启电源，通过电机控制阴阳极之间的距离，两个电极发生电弧放电。通过控制电弧室内空气与缓冲气体间的比例可以制备出不同形貌的二氧化锡纳米材料。与现有技术相比，本发明具有工艺简单，周期短，形貌可控性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，具体是一种采用电弧放电法，利用电弧室的不同气氛环境来控制二氧化锡纳米材料的生长，得到不同形貌的纳米材料的方法。
背景技术
二氧化锡是一种宽禁带半导体氧化物，它的禁带宽度为3.6ev。二氧化锡是最早作为气敏传感器的材料，1962年日本科学家田口尚义发现烧结的二氧化锡陶瓷对空气中的微量活性气体(如一氧化碳，二氧化氮)较敏感，并且具有很高的稳定性，是优异的气敏材料。随后引起了人们对二氧化锡材料气敏特性的研究兴趣。目前二氧化锡是应用最广泛的气敏材料，是整个气敏传感器行业的基础。二氧化锡在光学方面也有非常广泛的应用，因为其在可见光区域吸收率很小，具有极高的透射率，主要可用于太阳能电池的电极材料以及平板显示器件方面。另外二氧化锡对于紫外线具有很高的反射率，因此在能量储存，建筑材料等方面具有很重要的作用。
纳米材料有更优越的特性，目前为止，有很多方法可以用来合成二氧化锡纳米材料，常用的有液相前驱法、电沉积锡热氧化法、溶胶-凝胶法、化学气相沉积法等。通过以上方法，已经成功制备出多种形貌的二氧化锡纳米材料，但是大部分存在产率低，周期长，缺陷多，形貌不可控等缺点。作为一种有效制备方法，电弧放电法的突出优点在于可以在短时间内于两电极间产生高温，从而使反应物蒸发并发生化学反应。该方法已经在制备纳米材料方面发挥了独特的优势。本发明将电弧放电法用于制备二氧化锡纳米结构。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种形貌可控的二氧化锡纳米材料的制备方法，该方法通过电弧放电法来生长材料，通过控制电弧室内的气氛环境来控制纳米材料的形貌，本发明可制备出二氧化锡纳米带和二氧化锡纳米盘。该方法具有成本低，效率高，纯度高，可控性好等优点。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种形貌可控的二氧化锡纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纯度为99.99％的单质锡粉装入准备好的石墨坩埚中，并充分压实，将石墨坩埚放入电弧室，作为阳级；
(2)开启机械泵，将电弧室的真空度抽至1-40kPa，然后向电弧室充入缓冲气体；
(3)开启电弧电源，通过步进马达控制两个电极的距离，阴阳两极开始电弧放电，通过控制电流电压以及真空度即可获得形貌可控的二氧化锡纳米材料，通过控制预留空气和通入的缓冲气体的比例来调节电弧室气氛，即可影响二氧化锡纳米材料的形貌。
所述的缓冲气体为在实验条件下不跟电弧室内物质反应的气体，选自氩气、氮气或氦气。
电弧室的真空度为10-16kPa。
电弧室内缓冲气体的压强为0.1-24kPa。
电弧室内缓冲气体的压强优选5-10kPa。
电弧放电过程中，放电电流为60-120A，放电电压为20-70V，放电时间为2-5分钟。
与现有技术相比，本发明采用电弧放电法制备二氧化锡纳米材料，工艺简单，实验周期短，产率高，便于大规模推广和应用；通过控制电弧室内的气氛环境，可进一步控制纳米材料的生长形貌，本方法可制备出二氧化锡纳米带和二氧化锡纳米盘，具有较好的形貌可控性。
附图说明
图1为实施例1制备的二氧化锡纳米带的低倍扫描电镜图；
图2为实施例1制备的二氧化锡纳米带的高倍扫描电镜图；
图3为实施例1制备的二氧化锡纳米带的带宽分布图；
图4为实施例3制备的二氧化锡纳米盘的扫描电镜图；
图5为实施例3制备的二氧化锡纳米盘的直径分布图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。所有实施例都是在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
将99.99％纯度的单质锡粉放入石墨坩埚(孔径为20mm，深度为20mm)中作为阳极，将其放入电弧室内并固定。开启机械泵，将电弧室内真空度抽至16kPa，然后通入24kPa氩气。通过电机控制阴极与阳极的间距，开启电弧电源，放电电流为60～70A，放电电压为20～25V，放电时间为5分钟。产物为二氧化锡纳米带。其产物表征如图1-3所示。
实施例2
将99.99％纯度的单质锡粉放入石墨坩埚(孔径为20mm，深度为20mm)中作为阳极，将其放入电弧室内并固定。开启机械泵，将电弧室内真空度抽至10kPa。通过电机控制阴极与阳极的间距，开启电弧电源，放电电流为90～100A，放电电压为50～60V，放电时间为4分钟。产物为二氧化锡纳米带。
实施例3
将99.99％纯度的单质锡粉放入石墨坩埚(孔径为20mm，深度为20mm)中作为阳极，将其放入电弧室内并固定。开启机械泵，将电弧室内真空度抽至40kPa，然后通入10kPa氩气。通过电机控制阴极与阳极的间距，开启电弧电源，放电电流为70～80A，放电电压为30～35V，放电时间为5分钟。产物为二氧化锡纳米盘。其产物表征如图4-5所示。
实施例4
将99.99％纯度的单质锡粉放入石墨坩埚(孔径为20mm，深度为20mm)中作为阳极，将其放入电弧室内并固定。开启机械泵，将电弧室内真空度抽至20kPa，然后通入5kPa氩气。通过电机控制阴极与阳极的间距，开启电弧电源，放电电流为110～120A，放电电压为65～70V，放电时间为2分钟。产物为二氧化锡纳米盘。
实施例5
一种形貌可控的二氧化锡纳米材料的制备方法，以填充有纯度为99.99wt％高纯单质锡的石墨坩埚为阳极，将其放入电弧室并固定，预抽取一定量的空气，控制空气的压力为1kPa，并充入氮气，保持氮气的压强为0.1kPa，控制阴阳极之间的电流为60A，电压为70V，使得两者之间产生电弧放电，控制放电时间为4分钟，即可得到二氧化锡纳米材料。
实施例6
一种形貌可控的二氧化锡纳米材料的制备方法，以填充有纯度为99.99wt％高纯单质锡的石墨坩埚为阳极，将其放入电弧室并固定，预抽取一定量的空气，控制空气的压力为40kPa，并充入氩气，保持氩气的压强为24kPa，控制阴阳极之间的电流为100A，电压为60V，使得两者之间产生电弧放电，控制放电时间为3分钟，即可得到二氧化锡纳米材料。
上述所有实施例都是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于上述的实施例。
Claims (8)
1.一种形貌可控的二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，该方法以填充有高纯单质锡的石墨坩埚为阳极，将其放入电弧室并固定，预抽取一定量的空气，并充入适量的缓冲气体，控制阴阳极之间的电流电压使得两者之间产生电弧放电，控制电弧放电过程中电弧室内的空气与缓冲气体的比例，即可得到不同形貌的二氧化锡纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种形貌可控的二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的高纯单质锡的纯度为99.99wt％。
3.根据权利要求1所述的一种形貌可控的二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的缓冲气体为在实验条件下不跟电弧室内物质反应的气体，选自氩气、氮气或氦气。
4.根据权利要求1所述的一种形貌可控的二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，预抽取一定量的空气后电弧室内空气的压力为1-40kPa。
5.根据权利要求1所述的一种形貌可控的二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，预抽取一定量的空气后电弧室内空气的压力为10-16kPa。
6.根据权利要求1所述的一种形貌可控的二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，电弧室内缓冲气体的压强为0.1-24kPa。
7.根据权利要求1所述的一种形貌可控的二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，电弧室内缓冲气体的压强优选5-10kPa。
8.根据权利要求1所述的一种形貌可控的二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于，电弧放电过程中，放电电流为60-120A，放电电压为20-70V，放电时间为2-5分钟。
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| CN105293571A (zh) * | 2015-11-30 | 2016-02-03 | 天津工业大学 | 一种利用金属锡直接制备二氧化锡纳米颗粒的方法 |
| CN105668618A (zh) * | 2016-04-15 | 2016-06-15 | 广东工业大学 | 一种二氧化锡纳米线及其制备方法 |
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| CN101898774A (zh) * | 2010-08-13 | 2010-12-01 | 上海交通大学 | 氧化镁纳米结构的制备方法 |
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