CN102488629B - 一种发用定型剂及发用定型品 - Google Patents

一种发用定型剂及发用定型品 Download PDF

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Abstract

本发明所述发用定型剂，为甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物和聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐。本发明所述发用定型品包括啫喱水、发胶和摩丝，所述啫喱水、发胶和摩丝中均含有甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物，或含有聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐。

Description

一种发用定型剂及发用定型品
技术领域
本发明属于美发用品领域，特别涉及用于头发定型的定型剂及产品。
背景技术
随着生活水平的日益提高，人们对美的要求越来越高，更追求自然美，对美发用品要求其更加自然。不少研究者也开展了许多研究，希望获得更接近自然的美发用品。侯慧玉(广州化工；2(38)，2010：)研究了乙烯基吡咯烷酮的性质，均聚物的合成与性质，以及在护发定型类产品中的成膜，护肤类产品中的润滑，保湿及成膜中的应用。专利ZL200510007990.2公开了一种定型角蛋白纤维的方法和组合物，优选人角蛋白纤维，特别是头发的方法，它包含以下两个主要步骤：向角蛋白纤维施用包含至少一种阴离子定型聚合物和至少一种非离子化合物的化妆品组合物，所述的非离子化合物选自脂肪族醇，多元醇和硅氧烷，以便阴离子定型聚合物/非离子化合物之比大于1；且在一段任选的作用时间之后，使角蛋白纤维与能够定型所述角蛋白纤维的加热装置接触；该专利申请还涉及所使用的组合物。CN101955566A公开了一种三元两性离子型发用定型聚合物及其制备方法，所述发用定型聚合物是由40～70％乙烯基吡咯烷酮主体反应性单体、15～30％提供阴离子的功能的丙烯酸(盐)类单体和15～30％含氮类反应性单体，以含羟基小分子极性化合物为反应介质，以偶氮二异丁氰或有机过氧化物为催化剂，通过自由基的溶液聚合，并对聚合物进行季氨化处理而成。CN1391882A公开了一种天然角蛋白头发定型液，所述定型液由水解角蛋白、硅氧烷、甘油、尿素、果酸、纯水经混合而成。上述发用定型剂、定型产品虽然各有其特点，但仍然有待进一步提高其性能，以满足人们美发和保护头发的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型发用定型剂及使用其配制的发用定型产品，以便使人体头发在光泽、弹性、手感等方面更接近自然型态，并对头发有一定调理作用。
本发明所述发用定型剂，为甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物和聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐。
甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物的制备方法如下：
(1)原料及其配比
甲基乙烯基吡咯烷酮与N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺的摩尔比为1∶0.3～0.5，引发剂为甲基乙烯基吡咯烷酮重量的2％，所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化氢；
(2)聚合反应及反应产物的收集与处理
将甲基乙烯基吡咯烷酮用溶剂配制成甲基乙烯基吡咯烷酮溶液，溶剂的量以甲基乙烯基吡咯烷酮能完全溶解为限，将N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺用溶剂配制成N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺溶液，溶剂的量以N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺能完全溶解为限，在氮气保护和搅拌下于室温将引发剂加入甲基乙烯基吡咯烷酮溶液并搅拌均匀，然后在氮气保护和搅拌下于30℃～60℃将N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺溶液滴入含引发剂的甲基乙烯基吡咯烷酮溶液中，N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺溶液滴加完后，继续反应3小时～6小时，反应时间届满后，減压蒸馏除溶剂得到反应产物，将反应产物用正己烷洗涤除去未反应完的原料，即获得甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物，所述溶剂为正己烷或乙醇。所述甲基乙烯基吡咯烷酮可通过市场购买，所述N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺既可以通过市场购买，也可以自行制备。
聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐是将上述甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物用盐酸调整，调整方法如下：
甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物与盐酸的摩尔比为1∶0.5～2.5，在室温、常压下将甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物放入反应容器中，然后加入盐酸，搅拌15分钟～30分钟，即形成聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐。
用盐酸调整形成的聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐具有阳离子表面活性功能，能对头发具有更好的调理作用。
本发明所述发用定型品包括啫喱水、发胶和摩丝，均由上述发用定型剂与其它组分配制而成。
1、啫喱水
本发明所述啫喱水，其组分包括甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物或聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐(在下述配方及制备方法描述中简称“发用定型剂”)、三乙醇胺、表面活性剂、乙醇和纯水，各组分的重量百分数如下：
Figure BDA0000123369070000021
Figure BDA0000123369070000031
本发明所述啫喱水，其组分还包括防腐剂和香精，各组分的重量百分数如下：
Figure BDA0000123369070000032
本发明所述啫喱水中，所述表面活性剂为月桂醇聚醚-9、壬基酚聚醚-10、氢化蓖麻油、月桂醇聚醚硫酸钠、月桂基葡糖苷中的至少一种；所述纯水为去离子水或蒸馏水。
本发明所述啫喱水的制备方法：将纯水加入到配料锅中，然后在搅拌下于室温、常压加入乙醇、表面活性剂、三乙醇胺、发用定型剂和防腐剂，当混合均勻后，将香精用乙醇溶解后加入配料锅中，继续搅拌至少1小时，继后用300目滤网过滤出料装瓶。
2、发胶
本发明所述发胶，其组分包括甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物或聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐(在下述配方及制备方法描述中简称“发用定型剂”)和乙醇，所述发用定型剂的重量百分数为5％～15％，乙醇的重量百分数为85％～95％。
本发明所述发胶，其组分还包括香精，香精为乙醇重量的0.5％～1％。
本发明所述发胶制备方法为：将发用定型剂和乙醇加入配料锅中，在室温、常压下搅拌至溶解，然后加入香精，再继续搅拌至少30分钟即可装瓶。
3、摩丝
本发明所述摩丝，其组分包括甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物或聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐(在下述配方及制备方法描述中简称“发用定型剂”)、三乙醇胺、表面活性剂和纯水，各组分的重量百分数如下：
Figure BDA0000123369070000033
本发明所述摩丝，其组分还包括防腐剂和香精，各组分的重量百分数如下：
Figure BDA0000123369070000041
本发明所述摩丝中，所述表面活性剂为月桂醇聚醚-9、壬基酚聚醚-10、氢化蓖麻油、月桂醇聚醚硫酸钠、月桂基葡糖苷中的至少一种；所述纯水为去离子水或蒸馏水。
本发明所述摩丝的制备方法为：将纯水加入到配料锅中，然后在搅拌下于室温、常压加入发用定型剂、三乙醇胺、表面活性剂、香精和防腐剂，搅拌至少2小时后装瓶。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明所述发用定型剂及其定型产品能保持头发自然弯曲，具有光泽并对头发有一定调理作用，特别是对长发有较明显的调理作用；
2、使用本发明所述发用定型产品对头发定型，不仅定型时间较长，头发硬度适中，而且易于被洗发香波清洗。
3、经检验，本发明所述发用定型产品符合卫生指标，具体数据见下表：
卫生指标
Figure BDA0000123369070000042
啫喱感官指标、理化指标
Figure BDA0000123369070000043
摩丝感官、理化指标
Figure BDA0000123369070000052
发胶感官、理化指标
Figure BDA0000123369070000053
具体实施方式
下面通过实施例对本发明所述发用定型剂及定型产品作进一步说明。下述各实施例中，甲基乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸和二乙基三胺均为分析纯。甲基乙烯基吡咯烷酮购自ISP(国际特品公司)，甲基丙烯酸购自ISP(国际特品公司)，二乙基三胺购自ISP(国际特品公司)。
实施例1：制备N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺
(1)原料及其配比
甲基丙烯酸与二乙基三胺的摩尔比为1∶1.2，正己烷与甲基丙烯酸的重量比为1∶1；
(2)聚合反应及反应产物的收集与处理
将甲基丙烯酸放入反应容器，然后加入正己烷，在搅拌下通入氯化亚砜，氯化亚砜气体流量控制在1立方厘米/秒，反应温度控制在40℃，反应时间为6小时，反应时间届满后，将反应液转入滴液漏斗中待用；
将二乙基三胺放入反应容器并在常压下加热至60℃，然后在搅拌下滴入上述反应液，控制反应温度在60℃，所述反应液滴加完后继续反应1小时，反应时间届满后，减压蒸除去正己烷，得到N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺粗品，继后用质量浓度95％的乙醇重结晶，得到N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺，收率85％。
实施例2：制备甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物
(1)原料及其配比
甲基乙烯基吡咯烷酮与N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺的摩尔比为1∶0.3，偶氮二异丁腈(引发剂)为甲基乙烯基吡咯烷酮重量的2％，所述N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺由实施例1制备；
(2)聚合反应及反应产物的收集与处理
将甲基乙烯基吡咯烷酮用正己烷配制成甲基乙烯基吡咯烷酮溶液，正己烷的量以甲基乙烯基吡咯烷酮能完全溶解为限，将N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺用正己烷配制成N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺溶液，正己烷的量以N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺能完全溶解为限，在氮气保护和搅拌下于室温将偶氮二异丁腈加入甲基乙烯基吡咯烷酮溶液并搅拌均匀，然后在氮气保护和搅拌下于60℃将N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺溶液滴入含偶氮二异丁腈的甲基乙烯基吡咯烷酮溶液中，N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺溶液滴加完后，继续反应3小时，反应时间届满后，減压蒸馏除正己烷得到反应产物，将反应产物用正己烷洗涤两次，即获得甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物。
实施例3：制备甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物
(1)原料及其配比
甲基乙烯基吡咯烷酮与N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺的摩尔比为1∶0.4，过氧化氢(引发剂)为甲基乙烯基吡咯烷酮重量的2％，所述N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺由实施例1制备；
(2)聚合反应及反应产物的收集与处理
将甲基乙烯基吡咯烷酮用乙醇配制成甲基乙烯基吡咯烷酮溶液，乙醇的量以甲基乙烯基吡咯烷酮能完全溶解为限，将N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺用乙醇配制成N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺溶液，乙醇的量以N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺能完全溶解为限，在氮气保护和搅拌下于室温将过氧化氢加入甲基乙烯基吡咯烷酮溶液并搅拌均匀，然后在氮气保护和搅拌下于45℃将N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺溶液滴入含偶氮二异丁腈的甲基乙烯基吡咯烷酮溶液中，N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺溶液滴加完后，继续反应4.5小时，反应时间届满后，減压蒸馏除乙醇得到反应产物，将反应产物用正己烷洗涤两次，即获得甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物。
实施例4：制备甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物
(1)原料及其配比
甲基乙烯基吡咯烷酮与N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺的摩尔比为1∶0.5，过氧化氢(引发剂)为甲基乙烯基吡咯烷酮重量的2％，所述N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺由实施例1制备；
(2)聚合反应及反应产物的收集与处理
将甲基乙烯基吡咯烷酮用乙醇配制成甲基乙烯基吡咯烷酮溶液，乙醇的量以甲基乙烯基吡咯烷酮能完全溶解为限，将N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺用乙醇配制成N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺溶液，乙醇的量以N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺能完全溶解为限，在氮气保护和搅拌下于室温将过氧化氢加入甲基乙烯基吡咯烷酮溶液并搅拌均匀，然后在氮气保护和搅拌下于30℃将N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺溶液滴入含偶氮二异丁腈的甲基乙烯基吡咯烷酮溶液中，N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺溶液滴加完后，继续反应6小时，反应时间届满后，減压蒸馏除乙醇得到反应产物，将反应产物用正己烷洗涤两次，即获得甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物。
实施例5：制备聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐
本实施例中，将实施例2制备的甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物用盐酸调整，形成聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐，调整方法如下：
甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物与盐酸的摩尔比为1∶0.5，在室温、常压下将甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物放入反应容器中，然后加入盐酸，搅拌15分钟，即形成聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐。
实施例6：制备聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐
本实施例中，将实施例3制备的甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物用盐酸调整，形成聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐，调整方法如下：
甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物与盐酸的摩尔比为1∶1.5，在室温、常压下将甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物放入反应容器中，然后加入盐酸，搅拌20分钟，即形成聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐。
实施例7：制备聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐
本实施例中，将实施例4制备的甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物用盐酸调整，形成聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐，调整方法如下：
甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物与盐酸的摩尔比为1∶2.5，在室温、常压下将甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物放入反应容器中，然后加入盐酸，搅拌30分钟，即形成聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐。
实施例8：制备啫喱水
本实施例中，啫喱水由实施例2制备的甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物、三乙醇胺、月桂基葡糖苷、氢化蓖麻油、乙醇、香精、甲基异噻唑啉酮和去离子水制备而成，上述各组分的重量百分数如下：
Figure BDA0000123369070000081
制备方法：将去离子水700Kg加入到配料锅中，然后加入乙醇80Kg、氢化蓖麻油5Kg、月桂基葡糖苷5Kg、三乙醇胺1Kg、甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物50Kg，甲基异噻唑啉酮0.5Kg并搅拌至均勻，将香精4Kg溶于20Kg乙醇中再加入配料锅中，继后将134.5Kg去离子水加入配料锅，并继续搅拌1小时，搅拌时间届满后，用300目滤网过滤，滤液即为啫喱水。
实施例9：制备啫喱水
本实施例中，啫喱水由实施例5制备的聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐、三乙醇胺、月桂醇聚醚-9、月桂醇聚醚硫酸钠、乙醇、香精、甲基氯异噻唑啉酮和蒸馏水制备而成，上述各组分的重量百分数如下：
Figure BDA0000123369070000091
制备方法：将蒸馏水650Kg加入到配料锅中，然后加入乙醇30Kg、月桂醇聚醚-912Kg、月桂醇聚醚硫酸钠8Kg、三乙醇胺0.5Kg、聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐150Kg，甲基氯异噻唑啉酮0.7Kg并搅拌至均勻，将香精1Kg溶于20Kg乙醇中再加入配料锅中，继后将127.8Kg蒸馏水加入配料锅，并继续搅拌1小时，搅拌时间届满后，用300目滤网过滤，滤液即为啫喱水。
实施例10：制备啫喱水
本实施例中，啫喱水由实施例6制备的聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐、三乙醇胺、壬基酚聚醚-10、乙醇和蒸馏水制备而成，上述各组分的重量百分数如下：
Figure BDA0000123369070000092
Figure BDA0000123369070000101
制备方法：将蒸馏水650Kg加入到配料锅中，然后加入乙醇80Kg、壬基酚聚醚-1020Kg、三乙醇胺1.5Kg、聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐100Kg并搅拌至均勻，继后将148.5Kg Kg蒸馏水加入配料锅，并继续搅拌1小时，搅拌时间届满后，用300目滤网过滤，滤液即为啫喱水。
实施例11：制备发胶
本实施例中，发胶由实施例3制备的甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物、乙醇和香精制备而成，上述各组分的重量百分数如下：
甲基乙烯基吡咯烷酮/
N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物    5％
乙醇                                  95％
香精为乙醇重量的1％；
制备方法：在室温、常压下将甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物50Kg、乙醇950Kg加入配料锅中，搅拌至甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物完全溶解后加入香精9.5Kg，再继续搅拌30分钟即形成发胶。
实施例12：制备发胶
本实施例中，发胶由实施例7制备的聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐、乙醇和香精制备而成，上述各组分的重量百分数如下：
聚甲基乙烯基吡咯烷酮/
N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐  15％
乙醇                                85％
香精为乙醇重量的0.8％；
制备方法：在室温、常压下将聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐150Kg、乙醇850Kg加入配料锅中，搅拌至聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐完全溶解后加入香精6.8Kg，再继续搅拌30分钟即形成发胶。
实施例13：制备发胶
本实施例中，发胶由实施例5制备的聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐和乙醇制备而成，上述各组分的重量百分数如下：
聚甲基乙烯基吡咯烷酮/
N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐    10％
乙醇                                  90％；
制备方法：在室温、常压下将聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐100Kg、乙醇900Kg加入配料锅中，搅拌至聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐完全溶解后再继续搅拌30分钟即形成发胶。
实施例14：制备摩丝
本实施例中，摩丝由实施例4制备的甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物、三乙醇胺、月桂基葡糖苷、月桂醇聚醚-9、香精、甲基异噻唑啉酮和蒸馏水制备而成，上述各组分的重量百分数如下：
Figure BDA0000123369070000111
制备方法：在室温、常压下将865.5Kg蒸馏水加入到配料锅中，然后加入甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物100Kg、三乙醇胺10Kg、月桂醇聚醚-910Kg、月桂基葡糖苷10Kg、香精4Kg、甲基异噻唑啉酮0.5Kg，搅拌2小时即形成摩丝。
实施例15：制备摩丝
本实施例中，摩丝由实施例6制备的聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐、三乙醇胺、壬基酚聚醚-10、氢化蓖麻油、香精、甲基氯异噻唑啉酮和去离子水制备而成，上述各组分的重量百分数如下：
Figure BDA0000123369070000121
制备方法：在室温、常压下将783.3KKg去离子水加入到配料锅中，然后加入聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐200Kg、三乙醇胺5Kg、壬基酚聚醚-106Kg、氢化蓖麻油4Kg、香精1Kg、甲基氯异噻唑啉酮0.7Kg，搅拌2小时即形成摩丝。
实施例16：制备摩丝
本实施例中，摩丝由实施例7制备的聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐、三乙醇胺、月桂醇聚醚硫酸钠、香精、甲基异噻唑啉酮和去离子水制备而成，上述各组分的重量百分数如下：
制备方法：在室温、常压下将826KKg去离子水加入到配料锅中，然后加入聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐140Kg、三乙醇胺15Kg、月桂醇聚醚硫酸钠10Kg、香精8Kg、甲基氯异噻唑啉酮1Kg，搅拌2小时即形成摩丝。
实施例17：性能比较
1、试验样品
(1)试验样品A：实施例8制备的啫喱水。
(2)试样样品B：实施例10制备的啫喱水。
(3)试样样品C：实施例8制备的啫喱水的对照，其各组分的重量百分数如下：
Figure BDA0000123369070000123
Figure BDA0000123369070000131
(4)试验样品D：实施例11制备的发胶。
(5)试验样品E：实施例13制备的发胶。
(6)试验样品F：实施例13制备的发胶的对照，其各组分的重量百分数如下：
乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯的共聚物   10％
乙醇                                90％。
(7)试验样品G：实施例14制备的摩丝。
(8)试验样品H：实施例16制备的摩丝。
(9)试验样品K：实施例16制备的摩丝的对照，其各组分的重量百分数如下：
Figure BDA0000123369070000132
2、测试方法
(1)发束预处理：将大发束用质量浓度3％的十二烷基硫酸钠溶液洗浄，然后放入乙醚中浸泡24小时；将乙醚处理后的大发束制成多束长23cm、重2g的发束和多束长15cm、重1.3g的发束，然后将各发束用蒸馏水润湿，并用质量浓度3％的十二烷基硫酸钠溶液揉洗2～3分钟，用自来水冲洗干净，自然晾干待用。
(2)弯曲保持度测试：在长23cm、重2g的发束上分别均匀涂上0.7g试验样品A、B、C、D、E、F、G、H、K，然后将各发束分别卷在1.2cm的卷发杠上，在50℃干燥2小时，冷却至室温后，将各发束从卷发杠上取下，一部分吊在30℃、60％RH(相对湿度)的恒温、恒湿培养箱中，一部分吊在30℃、90％RH的恒温、恒湿培养箱中，每隔2小时分别检测各束头发的长度。
(3)发束弯曲強度测试：在长15cm、重1.3g的发束上分别均匀涂上0.4g试验样品A、B、C、D、E、F、G、H、K，用梳子梳理后，分别整理成宽为2cm的平板状，在50℃干燥2小时，然后在23℃、60％RH(相对湿度)放置24小时后，平放在间隔65mm的支持台上，以2cm/min速度使中心部弯曲，在弯曲到2cm时测量它的负重。
(4)破坏強度测试：将弯曲強度测试后的发束折在一直角物体的角上，用手按住以15cm/s的速度用力拽拉，至到发束断裂，测量最大负重。
(5)起白测试：在长23cm、重2g的发束上分别均匀涂上0.7g试验样品A、B、C、D、E、F、G、H、K，在50℃干燥2小时，然后在23℃、60％RH(相对湿度)放置24小时，按5分制评分规则，评价起白现象。1分为起白严重，5分为没有起白。
(6)光亮度测试：在长23cm、重2g的发束上分别均匀涂上0.7g试验样品A、B、C、D、E、F、G、H、K，用梳子梳理后，分别整理成宽为2cm的平板状，固定于标准光源对色灯箱中，由评估者按5分制评分规则，评价样品光亮度，1分为暗，5分为亮。
2、测试结果
表1弯曲保持度测试结果：(30℃、60％RH)单位：厘米
  A   B   C   D   E   F   G   H   K
  0小时   11.0   11.0   11.0   10.1   10.1   10.1   11.3   11.3   11.3
  2小时   12.1   12.3   13.2   12.0   12.2   12.8   12.9   13.0   13.7
  4小时   13.2   13.5   15.2   13.5   13.6   14.7   14.1   14.3   15.5
  6小时   14.3   14.4   16.1   14.2   14.3   15.7   15.1   15.2   16.5
  8小时   15.0   15.2   16.9   14.8   15.0   16.2   15.9   16.0   17.3
表2弯曲保持度测试结果：(30℃、90％RH)单位：厘米
  A   B   C   D   E   F   G   H   K
  0小时   11.0   11.0   11.0   10.1   10.1   10.1   11.3   11.3   11.3
  2小时   13.1   13.3   13.9   12.2   12.3   13.5   13.6   13.8   14.8
  4小时   15.2   15.5   16.3   14.1   14.3   15.9   15.4   15.7   16.9
  6小时   15.9   16.2   17.3   15.3   15.4   16.8   16.3   16.6   18.1
  8小时   16.7   17.0   18.1   16.3   16.5   17.7   17.0   17.2   18.9
表3发束弯曲強度测试结果：(23℃、60％RH)单位：克
  样品   A   B   C   D   E   F   G   H   K
  负重   8.0   7.9   6.5   9.8   9.6   8.7   7.5   7.3   6.0
表4破坏后強度测试结果：单位克
  样品   A   B   C   D   E   F   G   H   K
  负重   48   45   40   57   54   50   43   40   36
表5起白测试结果
  样品  A   B   C   D   E   F   G   H   K
  分数  5   5   2   4   4   2   5   5   3
表6光亮度测试结果
  样品  A   B   C   D   E   F   G   H   K
  分数  5   5   4   5   5   4   5   5   4
从上述测试结果可以看出，添加本发明所述发用定型剂甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物，或聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐的定型产品与添加常用定型剂(乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯的共聚物)的定型产品相比，在头发的卷曲保持度、起白、光亮度等方面具有更优的性能

Claims (10)

1.一种发用定型剂，其特征在于为甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物，制备方法如下：
(1)原料及其配比
甲基乙烯基吡咯烷酮与N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺的摩尔比为1∶0.3～0.5，引发剂为甲基乙烯基吡咯烷酮重量的2％，所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化氢；
(2)聚合反应及反应产物的收集与处理
将甲基乙烯基吡咯烷酮用溶剂配制成甲基乙烯基吡咯烷酮溶液，溶剂的量以甲基乙烯基吡咯烷酮能完全溶解为限，将N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺用溶剂配制成N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺溶液，溶剂的量以N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺能完全溶解为限，在氮气保护和搅拌下于室温将引发剂加入甲基乙烯基吡咯烷酮溶液并搅拌均匀，然后在氮气保护和搅拌下于30℃～60℃将N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺溶液滴入含引发剂的甲基乙烯基吡咯烷酮溶液中，N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺溶液滴加完后，继续反应3小时～6小时，反应时间届满后，減压蒸馏除溶剂得到反应产物，将反应产物用正己烷洗涤除去未反应完的原料，即获得甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物，所述溶剂为正己烷或乙醇。
2.根据权权利要求1所述发用定型剂，其特征在于将所述甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物用盐酸调整，形成聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐，调整方法如下：
甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物与盐酸的摩尔比为1∶0.5～2.5，在室温、常压下将甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺共聚物放入反应容器中，然后加入盐酸，搅拌15分钟～30分钟，即形成聚甲基乙烯基吡咯烷酮/N-(二乙基三胺基)甲基丙烯酰胺盐酸盐。
3.一种啫喱水，其特征在于组分包括权利要求1或2所述发用定型剂、三乙醇胺、表面活性剂、乙醇和纯水，各组分的重量百分数如下：
Figure FDA0000123369060000021
4.根据权利要求3所述啫喱水，其特征在于还包括防腐剂和香精，防腐剂的重量百分数为0.05％～0.1％，香精的重量百分数为0.1％～0.8％。
5.根据权利要求3或4所述啫喱水，其特征在于所述表面活性剂为月桂醇聚醚-9、壬基酚聚醚-10、氢化蓖麻油、月桂醇聚醚硫酸钠、月桂基葡糖苷中的至少一种；所述纯水为去离子水或蒸馏水。
6.一种发胶，其特征在于组分包括权利要求1或2所述发用定型剂和乙醇，权利要求1或2所述发用定型剂的重量百分数为5％～15％，乙醇的重量百分数为85％～95％。
7.根据权利要求6所述的发胶，其特征在于还包括香精，香精为乙醇重量的0.5％～1％。
8.一种摩丝，其特征在于组分包括权利要求1或2所述发用定型剂、三乙醇胺、表面活性剂和纯水，各组分的重量百分数如下：
Figure FDA0000123369060000022
9.根据权利要求8所述摩丝，其特征在于还包括防腐剂和香精，防腐剂的重量百分数为0.05％～0.1％，香精的重量百分数为0.1％～0.8％。
10.根据权利要求8或9所述摩丝，其特征在于所述表面活性剂为月桂醇聚醚-9、壬基酚聚醚-10、氢化蓖麻油、月桂醇聚醚硫酸钠、月桂基葡糖苷中的至少一种；所述纯水为去离子水或蒸馏水。
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