CN102485690B - ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料制备方法 - Google Patents

ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料制备方法 Download PDF

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Abstract

ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料的制备方法，按质量分数，其纳米复相陶瓷材料组分为：Al23.97～17.09%、Fe2O3 71.00～50.63%、ZrO2 5.03～32.28%配料。原料粉体混合均匀后，用压力机在20-60MPa的压力下压实成型，然后在250℃～300℃左右、3-7MPa的氩气气氛保护下通过铝热反应制备该ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷。

Description

ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料制备方法
技术领域
本发明涉及纳米复相陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
Al2O3是一种典型的氧化物陶瓷材料。制备Al2O3复合陶瓷的方法很多，热压烧结法就是其中一种能有效提高Al2O3复合陶瓷力学性能的制备方法。热压烧结法不但可以有效提高Al2O3复合陶瓷的抗弯强度，而且还能显著提高材料的断裂韧性。但热压烧结法对设备要求很高，而且产品的稳定性不易保证，成本也很高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料制备方法。
本发明是ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料及其制备方法，ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料，按重量百分比计，其组分为：Al2O3 90.00～50.00 %，ZrO2 10.00～50.00wt.%。其制备方法的步骤为：
（1）按质量百分比，称取 Al 23.97～17.09%、Fe2O3 71.00～50.63%、ZrO25.03～32.28%进行配料，
（2）将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在球磨机中混合均匀，球磨时间为8小时，转速为150r/min，球料比为1:2，球磨介质为Al2O3球；
（3）将混合均匀的反应物料置于配有铜底材的模具中用压力机中，在20 ~60MPa的压力下成型；
（4）将成型好的块状物料吹去浮粉后，在其表面放上引燃剂后装入铝热反应容器中；在室温下，向反应容器中充入1MPa氩气，2分钟后排气，完成洗气过程，使反应物料处在氩气气氛保护中；
（5）进行加热，当反应容器的温度升到200℃时再次排气，之后充入3～7MPa的氩气继续加热；当反应容器内温度达到250℃～300℃左右时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生铝热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完，该反应在几秒钟内完成；
（6）生成物在氩气保护下随炉冷却至室温，除去生成物中的Fe，就得到ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料。
本发明采用ZrO2作为Al2O3陶瓷的增韧补强剂，其质量分数为10～50wt.%。在氩气气氛保护下通过铝热反应迅速制备ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料。本发明制备成本低、工艺简单、稳定性好。
有益效果： 
本发明低成本制备高ZrO2含量的Al2O3陶瓷材料，同时提高了材料的断裂韧性，将会扩大Al2O3陶瓷应用范围。
具体实施方式：
本发明制备了ZrO2的质量分数为10.00～50.00wt.%的系列复合材料，并对得到的实验样品进行了致密度、X射线衍射、金相分析及力学性能测试。
发明的复合材料的显微硬度最高为14.85GPa，断裂韧性最高为8.0MPa/m1/2，比原Al2O3陶瓷的断裂韧性提高了60.2%，达到了预期目标。
本发明的一些性能如下表：
硬度在HBRVU-187.5型布洛维氏光学硬度计上测定，其测试条件为：载荷588N，加载持续时间12s；断裂韧性采用压痕法、根据维氏硬度值计算得到。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
上述的这些性能指数都是严格按照国家标准来执行的。
附图说明
图1是ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料体系的绝热温度与ZrO2的质量分数曲线图；图2是ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料的晶粒尺寸与ZrO2的质量分数曲线图；图3是ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料的致密度与ZrO2的质量分数曲线图；图4是ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料的断裂韧性与ZrO2的质量分数曲线图；图5是ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料的显微硬度与ZrO2的质量分数曲线图。
具体实施方式
本发明是ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料及其制备方法，ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料，按重量百分比计，其组分为：Al2O3 90.00～50.00 %，ZrO2 10.00～50.00wt.%。ZrO2的重量百分比选择10.00～50.00wt.%，是因为在此范围内，体系的绝热温度高于1800K,铝热反应可以顺利进行，如图1所示。其制备方法的步骤为：
（1）按质量百分比，称取 Al 23.97～17.09%、Fe2O3 71.00～50.63%、ZrO25.03～32.28%进行配料，
（2）将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在球磨机中混合均匀，球磨时间为8小时，转速为150r/min，球料比为1:2，球磨介质为Al2O3球；
（3）将混合均匀的反应物料置于配有铜底材的模具中用压力机中，在20 ~60MPa的压力下成型；
（4）将成型好的块状物料吹去浮粉后，在其表面放上引燃剂后装入铝热反应容器中；在室温下，向反应容器中充入1MPa氩气，2分钟后排气，完成洗气过程，使反应物料处在氩气气氛保护中；
（5）进行加热，当反应容器的温度升到200℃时再次排气，之后充入3～7MPa的氩气继续加热；当反应容器内温度达到250℃～300℃左右时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生铝热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完，该反应在几秒钟内完成；
（6）生成物在氩气保护下随炉冷却至室温，除去生成物中的Fe，就得到ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料。
实施例1:
按质量分数为 Al 22.55 %、Fe2O3  66.81%、ZrO2 10.64% 称取原料粉末；然后将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在QM-1SP4型行星式球磨机中混合均匀（球磨时间为8小时，转速为150 r/min，球料比为1:2，球磨介质为Al2O3球）；然后将混合均匀的反应物料置于配有铜底材的模具中用压力机在40MPa的压力下成型；将成型好的块状物料吹去浮粉后，在其表面放上引燃剂后装入铝热反应容器中；在室温下，向反应容器中充入1MPa氩气，2分钟后排气，完成洗气过程，使反应物料处在氩气气氛保护中；然后加热，当反应容器的温度升到200℃时再次排气，之后充入7MPa的氩气继续加热；当反应容器内温度达到306℃时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生铝热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完，生成ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料，其中ZrO2含量为20wt.%。由图2可知，该材料的晶粒尺寸为62.4nm，由图3可知该材料的致密度为86.9%，由图4可知该材料的断裂韧性为5.3MPa/m1/2，由图5可知该材料的显微硬度为10.6GPa。
实施例2：
按质量分数为Al 20.95%、Fe2O3  62.09%、ZrO2 16.96%称取原料粉末；之后将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在QM-1SP4型行星式球磨机中混合均匀（球磨时间为8小时，转速为150 r/min，球料比为1:2，球磨介质为Al2O3球）；然后将混合均匀的反应物料置于配有铜底材的模具中用压力机在40MPa的压力下成型；将成型好的块状物料吹去浮粉后，在其表面放上引燃剂后装入铝热反应容器中；在室温下，向反应容器中充入1MPa氩气，2分钟后排气，完成洗气过程，使反应物料处在氩气气氛保护中；然后加热，当反应容器的温度升到200℃时再次排气，之后充入7MPa的氩气继续加热；当反应容器内温度达到302℃时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生铝热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完，生成ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料,其中ZrO2含量为30wt.%。由图2可知，该材料的晶粒尺寸为82.3nm，由图3可知该材料的致密度为90.5%，由图4可知该材料的断裂韧性为8.0MPa/m1/2，由图5可知该材料的显微硬度为8.18GPa。
实施例3：
按质量分数为Al 19.15%、Fe2O3  56.74%、ZrO2 24.11%称取原料粉末；之后将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在QM-1SP4型行星式球磨机中混合均匀（球磨时间为8小时，转速为150 r/min，球料比为1:2，球磨介质为Al2O3球）；然后将混合均匀的反应物料置于配有铜底材的模具中用压力机在40MPa的压力下成型；将成型好的块状物料吹去浮粉后，在其表面放上引燃剂后装入铝热反应容器中；在室温下，向反应容器中充入1MPa氩气，2分钟后排气，完成洗气过程，使反应物料处在氩气气氛保护中；然后加热，当反应容器的温度升到200℃时再次排气，之后充入6MPa的氩气继续加热；当反应容器内温度达到303℃时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生铝热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完，生成ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料,其中ZrO2含量为40wt.%。由图2可知，该材料的晶粒尺寸为43.3nm，由图3可知该材料的致密度为94.9%，由图4可知该材料的断裂韧性为7.0MPa/m1/2，由图5可知该材料的显微硬度为14.05GPa。
实施例4：
     按质量分数为Al 17.09%、Fe2O3  50.63%、ZrO2 32.28%称取原料粉末；之后将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在QM-1SP4型行星式球磨机中混合均匀（球磨时间为8小时，转速为150 r/min，球料比为1:2，球磨介质为Al2O3球）；然后将混合均匀的反应物料置于配有铜底材的模具中用压力机在40MPa的压力下成型；将成型好的块状物料吹去浮粉后，在其表面放上引燃剂后装入铝热反应容器中；在室温下，向反应容器中充入1MPa氩气，2分钟后排气，完成洗气过程，使反应物料处在氩气气氛保护中；然后加热，当反应容器的温度升到200℃时再次排气，之后充入7MPa的氩气继续加热；当反应容器内温度达到308℃时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生铝热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完，生成ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料,其中ZrO2含量为50wt.%。由图2可知，该材料的晶粒尺寸为34.4nm，由图3可知该材料的致密度为88.5%，由图4可知该材料的断裂韧性为6.5MPa/m1/2，由图5可知该材料的显微硬度为8.93GPa。

Claims (1)

1.ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料的制备方法，其步骤为：
（1）按质量百分比，称取 Al 23.97～17.09%、Fe2O3 71.00～50.63%、ZrO25.03～32.28%进行配料；
（2）将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在球磨机中混合均匀，球磨时间为8小时，转速为150r/min，球料比为1:2，球磨介质为Al2O3球；
（3）将混合均匀的反应物料置于配有铜底材的模具中，用压力机在20 ~60MPa的压力下成型；
（4）将成型好的块状物料吹去浮粉后，在其表面放上引燃剂后装入铝热反应容器中；在室温下，向反应容器中充入1MPa氩气，2分钟后排气，完成洗气过程，使反应物料处在氩气气氛保护中；
（5）进行加热，当反应容器的温度升到200℃时再次排气，之后充入3～7MPa的氩气继续加热；当反应容器内温度达到250℃～300℃时引燃剂燃烧，同时引发第一层物料发生铝热反应，释放出大量的热，此时切断加热电源，使下一层物料在反应放出的大量热的维持下继续反应，直到全部物料反应完，该反应在几秒钟内完成；
（6）生成物在氩气保护下随炉冷却至室温，除去生成物中的Fe，就得到ZrO2/Al2O3纳米复相陶瓷材料。
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