CN102479960A - 用于质子交换膜燃料电池的阴极扩散层及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于质子交换膜燃料电池的阴极扩散层及其制备和应用，所述扩散层以单面憎水化处理的碳纸或碳布作为支撑层、于支撑层上憎水化处理的表面侧制备有微孔层；所述微孔层由储氧材料粉末、碳粉和PTFE组成，储氧材料粉末的用量为碳粉质量的5-10％，PTFE的用量为碳粉质量的0.6-1.6倍。本发明扩散层具有较强的气体传质性能，将其用作质子交换膜燃料电池阴极扩散层时，使得电池在自呼吸或低空气进量情况下的放电性能显著提高。同时，采用该法制备扩散层具有储氧材料价廉易得、种类繁多及制备工艺流程简单等优点。

Description

用于质子交换膜燃料电池的阴极扩散层及其制备和应用
技术领域
本发明涉及质子交换膜燃料电池的扩散层，具体地说是一种用于质子交换膜燃料电池的阴极扩散层及其制备和应用。
背景技术
质子交换膜燃料电池由于其高效、环境友好等特点，近年来受到各国研究机构的密切关注。其核心部件膜电极(MEA)组件通常由气体扩散层、催化层和质子交换膜热压组成。气体扩散层由支撑层和微孔层组成，具有支撑催化层、收集电流和传导反应气体等多项功能。
其中扩散层对反应物和反应产物的传质速率的控制对电池性能至关重要。
实际应用中，为简化系统结构，保证能量转换效率，质子交换膜燃料电池的阴极部分通常采用“自呼吸”式进料或者低空气流速进料。因此，对反应物氧具有高传输能力的阴极扩散层对提高质子交换膜燃料电池的性能至关重要。
目前，常见的扩散层的制备方法为：将碳粉分散在乙醇溶剂中，同时在其中加入PTFE水分散剂配置成浆液，然后将该浆液通过刮涂，喷涂，丝网印刷等不同工艺手段，担载在碳纸，碳布等支撑材料表面形成扩散层。常规方法制备的阴极扩散层在电池低空气流量运行时，其中的孔道因为水排出速率的降低而大量堵塞，阻碍了其中气体的传输，从而限制了“自呼吸”式进料或者是低空气流速进料的电池的性能。
目前的专利中通常通过改善阴极扩散层层中水的排出速率来解决这一问题。中国专利02136605.5提供了一种气体扩散层电极的制备方法，将质量比3～60％的60％聚四氟乙烯乳液加入到多孔导电材料中，然后在200℃下对其热处理2～6小时，使聚四氟乙烯在玻璃化稳定附近软化，均匀覆盖多孔材料，形成高疏水化的孔道，降低气液传输的阻力。美国专利2004/0191605在网状导电材料上US 6890680B2提出一种方法，通过使用模具在扩散层微孔层制备过程中形成规则图案，从而在扩散层中形成气体和水的高传输率通道，进而提高电池性能。美国专利US2004/0086778A1在扩散层微孔层沿质子交换膜平面的方向形成不同的疏水性，优化各反应部位反应速度和扩散层传质能力的关系，改善电池内部反应物的传输限制对性能的负面影响。
欧洲专利DE 19840 519公开一种由具有不同孔隙率的子结构组成的双层扩散层设计。通过在扩散层中引入梯度孔隙率，产生了更好的气体传输通道，降低了水堵塞孔道的影响。美国专利US7638225B2中，引入了一种具有质子传导能力的多孔材料作为扩散层，并将其置于质子交换膜与催化层之间，使催化层与外界氧直接接触，催化层内只完成水的传递，从而解决低空气流量下水气传输的矛盾。
综上，目前的方法还主要集中在通过改变扩散层疏水性和孔道结构的分布，从而优化水气传质。对于引入具有储氧性质物质，在水堵塞的扩散层中形成氧传质通道，解决电池在自呼吸或低空气流量模式运行时阴极物质传质受阻的问题，还没有相关的研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于质子交换膜燃料电池的阴极扩散层及其制备和应用，扩散层具有高效氧传输能力，该扩散层可用作“自呼吸”式进料或低空气流速进料的质子交换膜燃料电池的阴极扩散层。
为实现上述目的，本发明采用以下具体方案来实现：
用于质子交换膜燃料电池的阴极扩散层，所述扩散层以单面憎水化处理的碳纸或碳布作为支撑层、于支撑层上憎水化处理的表面侧制备有微孔层；
所述微孔层由储氧材料粉末、碳粉和PTFE组成，储氧材料粉末的用量为碳粉质量的5-10％，PTFE的用量为碳粉质量的0.6-1.6倍。
所述储氧材料为CeO2，ZrO2，GdxCe1-xO2(0＜x＜0.5)，SmxCe1-xO2(0＜x＜0.5)，CexZr1-xO2(0＜x＜0.5)，TiO2，SnO2，InO2，Sb2O5中的一种或两种以上的混合物。
所述碳粉为XC-72R、BP2000、乙炔黑、碳纳米管、氧化石墨中的一种或两种以上的混合物。
所述支撑层上微孔层的载量以碳粉载量计为1-2mg/cm2。
一种气体扩散层的制备方法，包括以下步骤：
1)支撑层的制备：使用气体喷枪，在碳纸或碳布的一侧表面均匀喷涂质量浓度0.5-2％的PTFE水分散液，喷涂过程中，每喷一层PTFE水分散液后，用热风机吹干，然后继续下层喷涂，至其上担载有碳纸或碳布质量10-20wt.％的PTFE，之后将其置于马弗炉中于320-360℃条件下热处理1-1.5h，得到单面憎水化处理的碳纸或碳布，可作为扩散层的支撑层；
2)微孔层的浆液制备：将碳粉质量5-10wt.％储氧材料粉末与碳粉混合后，分散于50-60倍碳粉质量的无水乙醇中形成浆液，该浆液经超声震荡10-20分钟后加入6-32倍碳粉质量的PTFE水分散液，PTFE水分散液质量浓度5-10wt.％，机械搅拌10-20分钟使PTFE在浆液中分散均匀；
3)扩散层的制备：采用刮涂的方式，将微孔层浆液均匀分散到上述步骤(a)中碳纸或碳布上喷涂有PTFE的一面，刮涂过程中，每担载完一层浆液，需蒸干溶剂后再进行下一层担载，反复上述步骤至碳粉载量为1-2mg/cm2，在320-360℃下热处理1-1.5h后制得扩散层。
所述制备过程中，储氧材料为CeO2，ZrO2，GdxCe1-xO2(0＜x＜0.5)，SmxCe1-xO2(0＜x＜0.5)，CexZr1-xO2(0＜x＜0.5)，TiO2，SnO2，InO2，Sb2O5中的一种或两种以上的混合物。
所述制备过程中，碳粉为XC-72R、BP2000、乙炔黑、碳纳米管、氧化石墨中的一种或两种以上的混合物。
所述扩散层可应用于氢氧质子交换膜燃料电池、直接醇类燃料电池、或具有气体扩散电极结构的电池、电解池或传感器的氧气还原电极中。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.通过在微孔层中加入少量的储氧材料，提高了电池阴极氧气的传质能力，显著提高了电池在“自呼吸”式进料或者是低空气流速进料时的电池性能；
2.本发明所述扩散层的制备方法是在现有、成熟的制备工艺基础上改进的，该方法不改变原有的工艺条件，操作简单；
3.储氧材料成本低廉，种类繁多，易于选择。
附图说明
图1为实施例1(阴极扩散层微孔层中添加5wt.％Gd0.1Ce0.9O2后)与比较例1(阴极扩散层微孔层中添加5wt.％Gd0.1Ce0.9O2前)电池性能的比较。测试条件：温度60℃，标准大气压，阴极空气进料，流速20立方厘米每分钟，阳极1M甲醇溶液。
图2为实施例1(阴极扩散层微孔层中添加5wt.％Gd0.1Ce0.9O2后)与比较例1(阴极扩散层微孔层中添加5wt.％Gd0.1Ce0.9O2前)阴极极化曲线的比较，该参数中，阴极电位越高，阴极电化学性能越好。
图3为实施例1(阴极扩散层微孔层中添加5wt.％Gd0.1Ce0.9O2后)与比较例1(阴极扩散层微孔层中添加5wt.％Gd0.1Ce0.9O2前)，在相同放电强度下，氧气进量时电池电压减空气条件下电池电压的结果，该值表征阴极传递氧气的能力，改值越低，则说明改扩散层内部传质氧的性能越好。
图4为实施例2(阴极扩散层微孔层中添加5wt.％CeO2后)与比较例1(阴极扩散层微孔层中添加5wt.％CeO2前)性能的比较。测试条件：温度60℃，标准大气压，阴极空气进料，流速40立方厘米每分钟，阳极1M甲醇溶液。
具体实施方式
以下通过实例对本发明作详细描述，但本发明不仅限于以下实施例。
实施例1：
支撑层的制备：使用气体喷枪，在碳纸或碳布的一侧表面均匀喷涂质量浓度1-2％的PTFE水分散液，喷涂过程中，每喷一层PTFE水分散液后，用热风机吹干，然后继续下一层喷涂，至其上担载有碳纸或碳布质量10-20wt.％的PTFE，之后将其置于马弗炉中于320-360℃条件下热处理1-1.5h，得到单面憎水化处理的碳纸或碳布，可作为扩散层的支撑层；
微孔层的浆液制备：将碳粉质量5wt.％储氧材料Gd0.1Ce0.9O2粉末与碳粉混合后，分散于55倍碳粉质量的无水乙醇中形成浆液，该浆液经超声震荡10分钟后加入15倍碳粉质量的10wt.％浓度的PTFE水分散液，机械搅拌10分钟使PTFE在浆液中分散均匀；
扩散层的制备：采用刮涂的方式，将微孔层浆液均匀制备到上述步骤(a)中碳纸或碳布上喷涂有PTFE的一面，刮涂过程中，每担载完一层浆液，需蒸干溶剂后再进行下一层担载，反复上述步骤至碳粉载量为2mg/cm2，在340℃下热处理1小时后制得阴极扩散层。
采用上述方法制备阳极扩散层，与上述方法的不同之处在于制备过程中不添加储氧材料Gd0.1Ce0.9O2粉末，将制得的阴极扩散层和阳极扩散层分别置于附有催化层的质子交换膜的阴极侧和阳极侧；120℃热压得到膜电极组件，将该组件置于阴阳极流场板间组成单电池。图1，图2，图3是其相应的性能表征结果。
比较例1：
支撑层的制备过程同实施例1。
微孔层的浆液制备：将碳粉分散于55倍碳粉质量的无水乙醇中形成浆液，该浆液经超声震荡10分钟后加入15倍碳粉质量的10wt.％浓度的PTFE水分散液，机械搅拌10分钟使PTFE在浆液中分散均匀。
扩散层的制备：采用刮涂的方式，将微孔层浆液均匀分散到上述步骤(a)中碳纸或碳布上喷涂有PTFE的一面，刮涂过程中，每担载完一层浆液，需蒸干溶剂后再进行下一层担载，反复上述步骤至碳粉载量为2mg/cm2，在340℃下热处理1小时后制得阴极扩散层。
采用上述同样方法制备阳极扩散层，将制得的阴极扩散层和阳极扩散层分别置于附有催化层的质子交换膜的阴极侧和阳极侧；120℃热压得到膜电极组件，将该组件置于阴阳极流场板间组成单电池。
由图1可以看出，实例例1(按该方法添加储氧材料Gd0.1Ce0.9O2后)，相比比较例1(添加储氧材料Gd0.1Ce0.9O2前)，电池性能在低阴极进料的测试条件下，电池性能有明显的提高。图2可以看出，实例例1(按该方法添加储氧材料Gd0.1Ce0.9O2后)，相比比较例1(添加储氧材料Gd0.1Ce0.9O2前)，由阴极极化曲线表征的阴极电化学性能有较大的改善。图3用由氧气条件下电池电压与空气条件下电池电压之差表征的阴极氧传输能力，其中可以看出在实例例1(按该方法添加储氧材料Gd0.1Ce0.9O2后)，相比比较例1(添加储氧材料Gd0.1Ce0.9O2前)氧传质的能力有明显的改进。
实施例2：
支撑层的制备过程同实施例1。
微孔层的浆液制备：将碳粉质量5wt.％储氧材料CeO2粉末与碳粉混合后，分散于55倍碳粉质量的无水乙醇中形成浆液，该浆液经超声震荡10分钟后加入15倍碳粉质量的10wt.％浓度的PTFE水分散液，机械搅拌10分钟使PTFE在浆液中分散均匀。
扩散层的制备：采用刮涂的方式，将微孔层浆液均匀制备到上述步骤(a)中碳纸或碳布上喷涂有PTFE的一面，刮涂过程中，每担载完一层浆液，需蒸干溶剂后再进行下一层担载，反复上述步骤至碳粉载量为2mg/cm2，在340℃下热处理1小时后制得阴极扩散层。
采用上述方法制备阳极扩散层，与上述方法的不同之处在于制备过程中不添加储氧材料CeO2粉末，将制得的阴极扩散层和阳极扩散层分别置于附有催化层的质子交换膜的阴极侧和阳极侧；120℃热压得到膜电极组件，将该组件置于阴阳极流场板间组成单电池。图4是其单电池性能表征的结果。
由图4可以看出，实例例2(按该方法添加储氧材料CeO2后)，相比比较例1(添加储氧材料CeO2前)，在该阴极低进料速率的测试条件下，实例例2放电性能有较明显提高。
实施例3：
支撑层的制备过程同实施例1。
微孔层的浆液制备：将碳粉质量8wt.％储氧材料Ce0.1Zr0.9O2粉末与碳粉混合后，分散于50倍碳粉质量的无水乙醇中形成浆液，该浆液经超声震荡15分钟后加入6倍碳粉质量的5wt.％浓度的PTFE水分散液，机械搅拌10分钟使PTFE在浆液中分散均匀。
扩散层的制备：采用刮涂的方式，将微孔层浆液均匀制备到上述步骤(a)中碳纸或碳布上喷涂有PTFE的一面，刮涂过程中，每担载完一层浆液，需蒸干溶剂后再进行下一层担载，反复上述步骤至碳粉载量为1.5mg/cm2，在340℃下热处理1.5小时后制得阴极扩散层。
实施例4：
支撑层的制备过程同实施例1。
微孔层的浆液制备：将碳粉质量10wt.％储氧材料ZrO2粉末与碳粉混合后，分散于60倍碳粉质量的无水乙醇中形成浆液，该浆液经超声震荡20分钟后加32倍碳粉质量的10wt.％浓度的PTFE水分散液，机械搅拌10分钟使PTFE在浆液中分散均匀。
扩散层的制备：采用刮涂的方式，将微孔层浆液均匀制备到上述步骤(a)中碳纸或碳布上喷涂有PTFE的一面，刮涂过程中，每担载完一层浆液，需蒸干溶剂后再进行下一层担载，反复上述步骤至碳粉载量为1mg/cm2，在340℃下热处理1小时后制得阴极扩散层。
实施例5：
支撑层的制备过程同实施例1。
微孔层的浆液制备：将碳粉质量5wt.％储氧材料Sm0.1Ce0.9O2粉末与碳粉混合后，分散于58倍碳粉质量的无水乙醇中形成浆液，该浆液经超声震荡12分钟后加入28倍碳粉质量的7wt.％浓度的PTFE水分散液，机械搅拌10分钟使PTFE在浆液中分散均匀。
扩散层的制备：采用刮涂的方式，将微孔层浆液均匀制备到上述步骤(a)中碳纸或碳布上喷涂有PTFE的一面，刮涂过程中，每担载完一层浆液，需蒸干溶剂后再进行下一层担载，反复上述步骤至碳粉载量为1.8mg/cm2，在340℃下热处理1小时后制得阴极扩散层。

Claims (8)

1.用于质子交换膜燃料电池的阴极扩散层，其特征在于：所述扩散层以单面憎水化处理的碳纸或碳布作为支撑层、于支撑层上憎水化处理的表面侧制备有微孔层；
所述微孔层由储氧材料粉末、碳粉和PTFE组成，储氧材料粉末的用量为碳粉质量的5-10％，PTFE的用量为碳粉质量的0.6-1.6倍。
2.如权利要求1所述气体扩散层，其特征在于：
所述储氧材料为CeO2，ZrO2，GdxCe1-xO2(0＜x＜0.5)，SmxCe1-xO2(0＜x＜0.5)，CexZr1-xO2(0＜x＜0.5)，TiO2，SnO2，InO2，Sb2O5中的一种或两种以上的混合物。
3.如权利要求1所述气体扩散层，其特征在于：
所述碳粉为XC-72R、BP2000、乙炔黑、碳纳米管、氧化石墨中的一种或两种以上的混合物。
4.如权利要求1所述气体扩散层，其特征在于：支撑层上微孔层的载量以碳粉载量计为1-2mg/cm2。
5.一种权利要求1所述气体扩散层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
1)支撑层的制备：使用气体喷枪，在碳纸或碳布的一侧表面均匀喷涂质量浓度0.5-2％的PTFE水分散液，喷涂过程中，每喷一层PTFE水分散液后，用热风机吹干，然后继续下层喷涂，至其上担载有碳纸或碳布质量10-20wt.％的PTFE，之后将其置于马弗炉中于320-360℃条件下热处理1-1.5h，得到单面憎水化处理的碳纸或碳布，可作为扩散层的支撑层；
2)微孔层的浆液制备：将碳粉质量5-10wt.％储氧材料粉末与碳粉混合后，分散于50-60倍碳粉质量的无水乙醇中形成浆液，该浆液经超声震荡10-20分钟后加入6-32倍碳粉质量的PTFE水分散液，PTFE水分散液质量浓度5-10wt.％，机械搅拌10-20分钟使PTFE在浆液中分散均匀；
3)扩散层的制备：采用刮涂的方式，将微孔层浆液均匀分散到上述步骤(a)中碳纸或碳布上喷涂有PTFE的一面，刮涂过程中，每担载完一层浆液，需蒸干溶剂后再进行下一层担载，反复上述步骤至碳粉载量为1-2mg/cm2，在320-360℃下热处理1-1.5h后制得扩散层。
6.如权利要求5所述气体扩散层的制备方法，其特征在于：所述储氧材料为CeO2，ZrO2，GdxCe1-xO2(0＜x＜0.5)，SmxCe1-xO2(0＜x＜0.5)，CexZr1-xO2(0＜x＜0.5)，TiO2，SnO2，InO2，Sb2O5中的一种或两种以上的混合物。
7.如权利要求5所述气体扩散层的制备方法，其特征在于：所述碳粉为XC-72R、BP2000、乙炔黑、碳纳米管、氧化石墨中的一种或两种以上的混合物。
8.一种权利要求1所述气体扩散层的应用，其特征在于：所述扩散层可应用于氢氧质子交换膜燃料电池、直接醇类燃料电池、或具有气体扩散电极结构的电池、电解池或传感器的氧气还原电极中。
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