CN102464792A - 一种降低邻甲酚醛环氧树脂挥发份的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低邻甲酚醛环氧树脂挥发份的方法和装置。该方法为：采用粗脱溶剂步骤和精脱溶剂步骤两级脱溶剂步骤脱去邻甲酚醛环氧树脂中的溶剂和高沸物组分。该装置为：进料泵、第一管道混合器、降膜蒸发器、气液分离器、一脱抽出泵、第二管道混合器、刮膜蒸发器、填料塔和二脱抽出泵依次相连，气液分离器输出的邻甲酚醛环氧树脂溶液有一部分经回流泵返回到第一管道混合器中，在第二管道混合器中设有蒸汽进入口，在气液分离器和薄膜蒸发器上均设有挥发物气相出口。该降低邻甲酚醛环氧树脂挥发份的方法和装置能将产品挥发份降低到0.05％以下，产品用于电子塑封料时，性能可以得到明显改善。
Description
技术领域
本发明涉及一种降低邻甲酚醛环氧树脂挥发份的方法和装置。
技术背景
随着电子产业技术的发展，集成电路封装材料的需求量在剧增，其主要用途有：计算机、网络设备、自动控制装置、通讯器械及消费类电子产品等。为适应这些产品的高功能化、轻、薄、短小化的需要，电子元器件逐渐走向集成规模超大化、布线宽度纳米化、封装尺寸微型化、元件安装高密度化以及加工自动化、元件安装自动化。为适应高密度化的需要，对元器件封装材料加工过程中不产生微小气泡等缺陷，尽可能减少元器件失效率，要求环氧树脂基材具有足够低的可挥发物质含量。
邻甲酚醛环氧树脂挥发份中主要包括制造过程产生的残余溶剂、高沸点副产物、水分等。其中残余溶剂和水分的含量较容易树脂中分离，通常采用的是通过减压升温并辅以使树脂成膜的方法使之气化分离，而高沸点副产物因其成分复杂，一些组分的沸点大大高于溶剂的沸点，在同样的工艺条件下很难从树脂中分离。在现有技术中，仅在专利CN1167772报导了一种聚合物系中残留挥发份的脱除方法和装置，采用逐级变大的加热器，内置加热分布器、搅拌桨和分布板的脱挥槽，聚合物经逐级膨胀的多级加热器后，进入脱挥槽，再经分离器脱去残留挥发份。除此之外，未见有关降低环氧树脂产品挥发份的方法或装置的专利。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提出一种降低邻甲酚醛环氧树脂挥发份的方法和装置，该降低邻甲酚醛环氧树脂挥发份的方法和装置能将产品挥发份降低到0.05％(重量)以下，同时产品气味也有明显下降，产品用于电子塑封料时，不会因气泡问题而造成元器件失效率大大降低，性能得到明显改善。
本发明的技术解决方案如下：
一种降低邻甲酚醛环氧树脂挥发份的方法，采用粗脱溶剂步骤和精脱溶剂步骤两级脱溶剂步骤脱去邻甲酚醛环氧树脂中的溶剂和高沸物组分；
所述的粗脱溶剂步骤为：将邻甲酚醛环氧树脂溶液送入第一管道混合器中，再经过降膜蒸发器和气液分离器，以初步去除邻甲酚醛环氧树脂溶液中的溶剂，被去除的溶剂以挥发物气相形式从气液分离器中排出，气液分离器输出的液相一部分通过回流泵返回到第一管道混合器中，另一部分通过一脱抽出泵进入精脱溶剂步骤；经过粗脱溶剂步骤所去除的溶剂占总溶剂质量的99％以上；
所述的精脱溶剂步骤为：经过粗脱溶剂步骤处理的邻甲酚醛环氧树脂溶液与蒸汽一起进入第二管道混合器中混合后再依次经过蒸膜蒸发器和填料塔，最后通过二脱抽出泵排出，在刮膜蒸发器和填料塔中脱去残余的溶剂和高沸物成分。
填料塔的作用是增加树脂溶液比表面积，延长树脂溶液停留时间。
在填料塔中采用热氮处理技术以增加可挥发物的脱除效率。
降膜蒸发器为立式逆流降膜蒸发器；降膜蒸发器加热介质采用2.5Mpa以下的低压蒸汽。
所述的薄膜蒸发器为刮膜蒸发器，刮膜蒸发器为立式活动刮板式蒸发器，刮膜蒸发器加热介质为导热油，共沸物采用2.5Mpa以下的低压蒸汽，热氮温度控制在80～120℃。
粗脱溶剂步骤中，温度控制在90～180℃；粗脱溶剂步骤对应的装置的真空度控制在5～25kPa。
精脱溶剂步骤中，精脱溶剂步骤对应的装置的真空度控制在0.5～5kPa，温度控制在90～180℃。
薄膜蒸发器包括升膜、降膜和刮膜蒸发器，薄膜是大类，刮膜是小类，所以确定是刮膜。
第一管道混合器和第二管道混合器中填充的填料是鲍尔环、拉西环或阶梯环，填料方式为乱堆，填料塔中填充的填料是鲍尔环、拉西环或阶梯环，填料方式为乱堆，系统进料量为大于0且小于或等于20L/min。
一种降低邻甲酚醛环氧树脂挥发份的装置，进料泵、第一管道混合器、降膜蒸发器、气液分离器、一脱抽出泵、第二管道混合器、薄膜蒸发器、填料塔和二脱抽出泵依次相连，气液分离器输出的邻甲酚醛环氧树脂溶液有一部分经回流泵返回到第一管道混合器中，在第二管道混合器中设有蒸汽进入口，在气液分离器和薄膜蒸发器上均设有挥发物气相出口。
所述的填料塔上设有用于热氮进入的入口。
所述的薄膜蒸发器为刮膜蒸发器。
有益效果：
与现有技术相比，本发明具有以下明显的优点：
本发明使用的卧式管道混合器能很好地均匀混合两种不同粘度的物料，使得进入降膜蒸发器的物料成膜均匀，改善回流再处理的效果，同时具有提高进料温度的作用，大大提高粗脱级的脱溶剂效率，保证粗脱级的溶剂脱除率在99％以上，很好地稳定精脱级的工况。
本发明使用的立式管道混合器使水蒸汽与树脂同向流动，经刮膜蒸发器在冷凝器中与可挥发物一同凝结排出。可以使树脂在填料表面均匀分布，使水蒸汽在填料层中均匀分布，均匀混合树脂和水蒸汽，增加气液接触面积，增加水蒸汽与树脂中残留高沸物产生共沸的效率，从而增加高沸物的脱除率。
本发明使用的填料塔使经过加热的氮气与树脂逆向流动，经刮膜蒸发器从真空泵排气口排出。可以很好地增加树脂成膜表面积，大大改善传热和传质效率，提高可挥发物的挥发速率，从而有效降低树脂产品的挥发份，提高装置生产能力。
本发明中使用的粗脱级回流再处理技术能够提高降膜蒸发器进料温度，辅以管道混合器技术，能够大大改善降膜蒸发器的成膜效果，从而提高溶剂脱除效率。
本发明中使用的水蒸汽共沸技术利用水蒸汽增加混合气体总蒸汽压，降低混合气体的沸点，增加树脂中可挥发物的气化效率，从而在工艺操作条件不变的情况下提高可挥发物的脱除效率。
本发明使用的热氮处理技术利用经过加热的氮气增加混合气体总蒸汽压，降低混合气体的沸点，增加树脂中可挥发物的气化效率，从而在工艺操作条件不变的情况下提高可挥发物的脱除效率。
本发明与现有技术相比，使用造型简单、成本低廉的卧式管道混合器、立式管道混合气和填料塔，提高了可挥发物的脱除效率，解决了现有技术需要增加一级或多级蒸发器才能降低挥发份的难题。
附图说明
图1为卧式管道混合器结构示意图；
图2为立式管道混合器结构示意图；
图3为填料塔结构示意图；
图4为本发明的降低邻甲酚醛环氧树脂挥发份的方法和装置示意图。
标号说明：标号：1-二脱抽出泵，2-进料泵，3-第一管道混合器，4-降膜蒸发器，5-气液分离器，6-回流泵，7-一脱抽出泵，8-第二管道混合器，9-刮膜蒸发器，10-填料塔，A-进料，B-挥发物气相，C-蒸汽。
具体实施方式
以下将结合图和具体实施过程对本发明做进一步详细说明：
实施例1：
卧式管道混合器结构、立式管道混合器结构和填料塔结构分别如图1-3所示。
卧式管道混合器中的填料可以使回流的液相与树脂溶液两种不同粘度的物料均匀混合，使得进入降膜蒸发器的物料成膜均匀，改善回流再处理的效果，同时具有提高进料温度的作用。
立式管道混合器使水蒸汽与树脂同向流动，经刮膜蒸发器在冷凝器中与可挥发物一同凝结排出。
填料塔使经过加热的氮气与树脂逆向流动，经刮膜蒸发器从真空泵排气口排出。
将本发明的降低邻甲酚醛环氧树脂挥发份的方法和装置用于2kt/a邻甲酚醛环氧树脂装置上，按图4提供的工艺流程图进行装置设计。实际生产中，第一级操作温度90～180℃，第一级真空度5～25kPa，第二级操作温度90～180℃，第二级真空度0.5～5kPa。系统进料量分别为8L/min和18L/min，得到的产品挥发份检测结果见表1和表2，未应用上述技术和设备的原有装置产品挥发份抽样数据见表3和表4。
表1：
| 样本编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 进料速率(L/min) | 8.1 | 8.0 | 8.0 | 8.0 | 8.1 |
| 一脱温度(℃) | 121 | 118 | 138 | 140 | 142 |
| 一脱真空度(kPa) | 7.3 | 6.4 | 8.9 | 8.4 | 6.5 |
| 二脱温度(℃) | 162 | 142 | 150 | 156 | 169 |
| 二脱真空度(kPa) | 0.8 | 1.1 | 1.5 | 0.9 | 1.5 |
| 挥发份(％) | 0.030 | 0.026 | 0.031 | 0.028 | 0.027 |
表2：
| 样本编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 进料速率(L/min) | 17.9 | 18.0 | 18.0 | 17.9 | 18.0 |
| 一脱温度(℃) | 130 | 114 | 168 | 142 | 131 |
| 一脱真空度(kPa) | 11 | 15 | 21 | 19 | 17 |
| 二脱温度(℃) | 134 | 147 | 163 | 151 | 157 |
| 二脱真空度(kPa) | 0.8 | 0.7 | 1.6 | 0.9 | 1.5 |
| 挥发份(％) | 0.021 | 0.047 | 0.039 | 0.026 | 0.042 |
表3与表4为2kt/a邻甲酚醛环氧树脂装置未使用本发明的工艺参数与结果。
表3：
表4：
| 样本编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 进料速率(L/min) | 18.0 | 18.0 | 17.9 | 18.0 | 18.0 |
| 一脱温度(℃) | 141 | 147 | 160 | 157 | 123 |
| 一脱真空度(kPa) | 11 | 20 | 10 | 15 | 17 |
| 二脱温度(℃) | 160 | 143 | 145 | 151 | 148 |
| 二脱真空度(kPa) | 0.7 | 0.6 | 0.9 | 1.4 | 0.8 |
| 挥发份(％) | 0.094 | 0.093 | 0.112 | 0.099 | 0.108 |
由以上表格数据对比可知，在2kt/a邻甲酚醛环氧树脂装置使用本发明后，在工艺操作条件未发生改变的条件下，达到了降低邻甲酚醛环氧树脂挥发份的目的。
Claims (10)
1.一种降低邻甲酚醛环氧树脂挥发成份的方法，其特征在于，采用粗脱溶剂步骤和精脱溶剂步骤两级脱溶剂步骤脱去邻甲酚醛环氧树脂中的溶剂和高沸物组分；
所述的粗脱溶剂步骤为：将邻甲酚醛环氧树脂溶液送入第一管道混合器中，再经过降膜蒸发器和气液分离器，以初步去除邻甲酚醛环氧树脂溶液中的溶剂，被去除的溶剂以挥发物气相形式从气液分离器中排出，气液分离器输出的液相一部分通过回流泵返回到第一管道混合器中，另一部分通过一脱抽出泵进入精脱溶剂步骤；经过粗脱溶剂步骤所去除的溶剂占总溶剂质量的99％以上；
所述的精脱溶剂步骤为：经过粗脱溶剂步骤处理的邻甲酚醛环氧树脂溶液与蒸汽一起进入第二管道混合器中混合后再依次经过蒸膜蒸发器和填料塔，最后通过二脱抽出泵排出，在刮膜蒸发器和填料塔中脱去残余的溶剂和高沸物成分。
2.根据权利要求1所述的降低邻甲酚醛环氧树脂挥发份的方法，其特征在于，在填料塔中采用热氮处理技术以增加可挥发物的脱除效率。
3.根据权利要求1所述的降低邻甲酚醛环氧树脂挥发份的方法，其特征在于，降膜蒸发器为立式逆流降膜蒸发器；降膜蒸发器加热介质采用2.5Mpa以下的低压蒸汽。
4.根据权利要求2所述的降低邻甲酚醛环氧树脂挥发份的方法，其特征在于，所述的薄膜蒸发器为刮膜蒸发器，刮膜蒸发器为立式活动刮板式蒸发器，刮膜蒸发器加热介质为导热油，共沸物采用2.5Mpa以下的低压蒸汽，热氮温度控制在80～120℃。
5.根据权利要求1所述的降低邻甲酚醛环氧树脂挥发份的方法，其特征在于，粗脱溶剂步骤中，温度控制在90～180℃；粗脱溶剂步骤对应的装置的真空度控制在5～25kPa。
6.根据权利要求1所述的降低邻甲酚醛环氧树脂挥发份的方法，其特征在于，精脱溶剂步骤中，精脱溶剂步骤对应的装置的真空度控制在0.5～5kPa，温度控制在90～180℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的降低邻甲酚醛环氧树脂挥发份的方法，其特征在于，第一管道混合器和第二管道混合器中填充的填料是鲍尔环、拉西环或阶梯环，填料方式为乱堆，填料塔中填充的填料是鲍尔环、拉西环或阶梯环，填料方式为乱堆，系统进料量为大于0且小于或等于20L/min。
8.一种降低邻甲酚醛环氧树脂挥发份的装置，其特征在于，进料泵、第一管道混合器、降膜蒸发器、气液分离器、一脱抽出泵、第二管道混合器、薄膜蒸发器、填料塔和二脱抽出泵依次相连，气液分离器输出的邻甲酚醛环氧树脂溶液有一部分经回流泵返回到第一管道混合器中，在第二管道混合器中设有蒸汽进入口，在气液分离器和薄膜蒸发器上均设有挥发物气相出口。
9.根据权利要求8所述的降低邻甲酚醛环氧树脂挥发份的装置，其特征在于，所述的薄膜蒸发器为刮膜蒸发器。
10.根据权利要求8或9所述的降低邻甲酚醛环氧树脂挥发份的装置，其特征在于，所述的填料塔上设有用于热氮进入的入口。
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