CN111790317A

CN111790317A - 聚丙烯物料深度脱除voc及干燥的系统和方法

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Publication number: CN111790317A
Application number: CN202010479572.8A
Authority: CN
Inventors: 赵旭; 周姣龙; 高妍; 赵泽昊; 窦岩; 唐勇; 海刚; 孙秀丽; 王辛幸; 周涛; 张睿; 曹善甫; 徐瑞; 谢晓玲; 沈延顺; 张隽爽; 贾敏
Original assignee: Shanghai Institute of Organic Chemistry of CAS; Tianhua Institute of Chemical Machinery and Automation Co Ltd
Current assignee: Shanghai Institute of Organic Chemistry of CAS; Tianhua Institute of Chemical Machinery and Automation Co Ltd
Priority date: 2020-05-29
Filing date: 2020-05-29
Publication date: 2020-10-20
Anticipated expiration: 2040-05-29
Also published as: CN111790317B

Abstract

本发明涉及聚丙烯物料深度脱除VOC及干燥的系统，包含：原料槽，放置待处理的聚丙烯物料；汽蒸反应器，其包含内壳和外壳，所述内壳和外壳之间的空间为夹层，所述内壳内的空间为内胆，所述内壳上设有进出料口、凝液出口和真空接口，所述外壳上设有加热介质进出口，其中，所述进出料口与所述原料槽通过进料管道连通，所述加热介质进出口与蒸汽管道连通；凝液罐，与所述汽蒸反应器的所述凝液出口通过凝液管道连通；真空泵，与所述汽蒸反应器的所述真空接口通过真空管道连通，所述真空接口还与所述蒸汽管道连通；产品仓，放置处理后的聚丙烯物料。本发明还涉及一种聚丙烯物料深度脱除VOC及干燥的方法。

Description

聚丙烯物料深度脱除VOC及干燥的系统和方法

技术领域

本发明涉及聚丙烯物料的优化处理，尤其涉及一种聚丙烯物料深度脱除 VOC及干燥的系统和方法，特别是聚丙烯熔喷专用料深度脱除VOC及干燥的系统和方法。

背景技术

聚丙烯熔喷专用料由于聚丙烯熔喷专用料在生产过程中存在的催化剂残留、助剂分解、树脂本身降解等多方面的因素，导致聚丙烯熔喷料气味较大、 VOC含量高，与进口原料相比还有一定差距，无法直接用于医用口罩的生产。

而面对全球疫情对医用物资的紧缺，熔喷专用料的VOC释放问题也成为亟待解决的问题之一。

发明内容

针对以上问题，本发明的目的之一在于提供一种聚丙烯物料深度脱除 VOC及干燥的系统。该系统能够高效脱除聚丙烯物料中VOC含量，降低其气味等级，提高聚丙烯物料的质量，同时该系统能够实现对聚丙烯物料深度脱除 VOC及干燥的一体化处理。

本发明的目的之一还在于提供一种深度脱除聚丙烯物料VOC的方法。该方法依托于上述深度脱除聚丙烯物料VOC的系统，其原理是针对聚丙烯物料的VOC含量高、气味大及软化点低特点，利用低压(0～0.09MPa.g，在此MPa.g 是指采用表压来表示的压力)饱和蒸汽作为加热和脱气介质。

为此，本发明提供一种聚丙烯物料深度脱除VOC及干燥的系统，包含：

原料槽，放置待处理的聚丙烯物料；

汽蒸反应器，其包含内壳和外壳，所述内壳和外壳之间的空间为夹层，所述内壳内的空间为内胆，所述内壳上设有进出料口、凝液出口和真空接口，所述外壳上设有加热介质进出口，其中，所述进出料口与所述原料槽通过进料管道连通；

凝液罐，与所述凝液出口通过凝液管道连通；

真空泵，与所述真空接口通过真空管道连通，所述真空接口还通过蒸汽管道与饱和蒸汽连通，所述饱和蒸汽为低压饱和蒸汽，其压力为0～0.09MPa.g；

产品仓，放置处理后的聚丙烯物料。

在一些实施例中，所述汽蒸反应器还包含使其回转的旋转装置。进一步地，在一些实施例中，所述汽蒸反应器优选为双锥回转式真空干燥机。所述双锥回转式真空干燥机例如但不限于中国专利CN110345715A所示的双锥回转式真空干燥机。

在一些实施例中，所述真空接口还与氮气管道连通，所述加热介质进出口连接有加热介质输入管道和加热介质回收管道。

在一些实施例中，所述真空管道延伸进入所述内壳内，且末端设有真空过滤器；所述真空管道与所述凝液罐之间连接有抽滤管道。进一步地，所述真空过滤器优选为烧结金属滤网。

在一些实施例中，所述汽蒸反应器与所述真空泵之间还设有缓冲罐。

在一些实施例中，所述凝液罐内设有气液分离装置，所述凝液罐还连通有洗涤塔。

在一些实施例中，所述产品仓的顶部还连接有真空上料器，所述真空上料器分别与罗茨风机和缓冲斗连接，所述产品仓的底部还设置有旋转阀。

在一些实施例中，所述真空泵通过冷却水循环管道与冷却系统连接。

为此，本发明还提供一种聚丙烯物料深度脱除VOC及干燥的方法，基于上述的聚丙烯物料深度脱除VOC及干燥的系统，包括以下步骤：

(1)上料：连通所述原料槽和所述汽蒸反应器、所述汽蒸反应器和所述真空泵，抽真空将所述原料槽中物料转移至所述汽蒸反应器中；

(2)汽蒸：向所述夹层内输入加热介质进行加热，向所述内胆内通入饱和蒸汽进行汽蒸，脱除聚丙烯物料内的VOC，所述饱和蒸汽为低压饱和蒸汽，其压力为0～0.09MPa.g；

(3)抽滤：抽真空，将汽蒸过程中所述内胆内产生的VOC凝液和蒸气排出至所述凝液罐；

(4)真空干燥：继续抽真空，继续向所述夹层内通入所述加热介质，干燥所述内胆内物料的同时进一步脱除其中的VOC；

(5)出料：将所述内胆内物料排出至所述产品仓。聚丙烯物料加热介质进出口。

在一些实施例中，步骤(2)之前还包括氮气置换：向所述内胆内通入氮气置换其中的空气。

在一些实施例中，步骤(4)之后还包括氮气置换：向所述内胆内通入氮气置换其中的空气。

在一些实施例中，所述氮气置换的步骤包括：先对所述汽蒸反应器的所述内胆抽真空，然后再向所述内胆内冲入氮气；将上述过程重复1至3次即可。

本发明的聚丙烯物料脱除VOC及干燥的系统和方法，处理的原料为通过双螺杆挤出机及切粒筛分后聚丙烯物料，同时也适用于其他工艺和方法生产的颗粒聚丙烯物料。

本发明的聚丙烯物料深度脱除VOC及干燥的系统，具体的包括：

(1)原料槽，存放需要脱VOC及干燥的聚丙烯原料。

(2)汽蒸反应器，该反应器为带夹套双锥回转式结构，且该反应器为间歇操作。物料在反应器的内胆内被饱和蒸汽加热到一定温度，并停留一定时间，让残留在聚丙烯树脂里的VOC彻底解析出来，并被蒸汽及凝液带出。

(3)凝液罐，用于收集汽蒸反应器中排出的含VOC蒸汽及凝液。

(4)洗涤塔，用于洗涤冷凝含VOC蒸汽、净化含VOC尾气。

(5)缓冲罐，用于防止真空泵停止过程中，水倒吸入反应器。

(6)真空泵，用于上料、抽滤及真空干燥时的抽真空。

(7)缓冲斗，用于产品出料时，缓存物料，

(8)真空上料器，与罗茨风机协同操作，通过时序控制，将汽蒸反应器中产品吸入真空上料器中，并定时排至产品仓中。

(9)产品仓，用于存放反应器内脱除VOC的产品。

(10)罗茨风机，用于产品出料时产生吸力，将产品排至真空上料器，并与真空上料器协同操作，实现吸料与排料时序操作。同时设置有防止细粉进入罗茨风机的过滤器。

(11)旋转阀，用于产品包装时，开启排料。

本发明的聚丙烯物料脱除VOC及干燥的方法具体的包括以下步骤：

(1)上料：通过系统内真空泵将待处理聚丙烯颗粒吸入汽蒸反应器中，汽蒸反应器容积为1～10m³，根据每批次需要的处理的聚丙烯量选择合适的汽蒸反应器容积，反应器填充率40～55％，此时反应器不转动。具体步骤为：

打开进料管道和真空管道，开启真空泵，物料由原料槽进入汽蒸反应器，再依次关闭进料管道、真空管道和真空泵；

(2)汽蒸：针对聚丙烯物料的VOC含量高、气味大及软化点低的特点，利用低压(0～0.09MPa.g)饱和蒸汽作为加热和脱气介质，此时反应器也不转动，向反应器内胆及夹层内通入低压饱和蒸汽，进行汽蒸反应脱VOC操作。具体步骤为：打开蒸汽管道，向外壳和内壳内通入低压饱和蒸汽，对聚丙烯物料进行汽蒸脱除VOC。

(3)抽滤：切断汽蒸反应器内胆蒸汽，连通汽蒸反应器、凝液罐及真空泵之间的管道，开启真空泵，将汽蒸过程中产生的含VOC凝液及蒸汽排至凝液罐中进行气液分离，未冷凝含VOC蒸汽进入洗涤塔中进行降温洗涤，最终含油污水排放至污水系统。此操作过程约为3～5min。其目的是将内胆凝液排出。

(4)真空干燥：抽真空并向夹层内通入低压饱和蒸气，干燥内胆内物料；具体步骤为：断开反应器与凝液罐之间的管道，连通反应器与缓冲罐、真空泵之间的管道，开启反应器电机，将反应器转动。开启真空泵电机，向反应器进行抽真空干燥操作，此时夹层内可通入蒸汽，利用夹层蒸汽温度提供热量，使得内胆物料表面水分蒸发。真空干燥过程为降温干燥过程，待物料温度降低至 50～60℃时，切断夹层蒸汽管道，待物料温度回升至65～70℃时干燥结束。

(5)出料：将内胆内物料排出至产品仓。具体步骤为：

将反应器转动至出料口向下时，停止反应器电机，开启出料口阀门，将物料与缓冲斗连接，开启真空上料器及罗茨风机，利用风机抽吸作用，将物料通过缓冲斗输送至产品仓中。并通过开启旋转阀的方式放出物料进行人工包装。

在向内胆及夹层通入蒸汽前，可短时间向内胆通入氮气进行空气置换，以达到更好的脱除效果。

干燥结束后，可短时间向内胆通入氮气进行置换，避免空气漏入而造成的产品黄色指数偏高问题。

本发明的有益效果如下：

(1)经由本发明的系统和方法处理聚丙烯物料，实现了对聚丙烯物料的深度脱VOC和干燥一体化处理，其优势在于：一方面，原本需要两台设备才能完成的操作，本发明在同一台设备中完成，装置占地小，流程更简单；另一方面，真空干燥的过程也即为VOC进一步深度脱除的过程，在真空抽吸作用下使得产品VOC含量更低，同时，真空干燥过程为降温过程，避免了由于产品出料时温度过高而导致产品与空气发生氧化反应，导致黄色指数升高。

(2)与现有的干燥塔脱VOC技术相比，优势在于：干燥塔采用氮气作为加热介质，利用氮气的显热，所需氮气量大，氮气在设备内处于湍流状态，与固体物料接触换热时存在气体走短路，勾流等现象，为防止气体分布不均匀，塔内设计屋脊式布气管，设备结构复杂，成本高，设备检修不易。而双锥回转式汽蒸反应器所用脱气介质为水蒸气，利用水蒸汽的冷凝潜热加热物料，蒸气用量相对于氮气来说非常小，在设备内处于为层流状态，蒸汽弥漫于整个空间，不存在气体分布问题。设备结构简单，无内件，蒸汽与物料接触更充分，脱 VOC效果更好。

(3)处理工艺简单，即只需要在原有的挤出和切粒工序后增加一套本发明的汽蒸脱VOC及干燥系统，布局小，不影响原有装置的运行和布局。

(4)汽蒸反应器的真空接口与饱和蒸气管道连通，在汽蒸阶段可以将低压饱和蒸汽通入内胆中，此时设备不转动，蒸汽从上至下穿透料层，与物料接触充分，脱除效果好，脱除时间短；在汽蒸阶段，针对聚丙烯熔喷专用料的 VOC含量高、气味大及软化点低的特点，利用低压(0～0.09MPa.g)饱和蒸汽作为加热和脱气介质，采用低压饱和蒸汽优势在于：利用饱和蒸汽的冷凝潜热加热物料，加热介质消耗量少，与其他气体加热介质相比，蒸汽不存在分布不均为问题，与物料接触更加充分，脱挥效果更好，且系统内无氧气存在，安全性高。

(5)低压饱和蒸汽的压力为0～0.09MPa.g，此压力范围内的蒸汽温度可以达到理想的深度脱除物料中VOC的目的；若继续增加蒸汽压力，一方面不利于物料中VOC的逸出，另一方面蒸气温度随着压力提高，温度过高会导致聚丙烯颗粒结块甚至软化变形。

(6)通过本发明的方法，待处理的聚丙烯物料的总挥发份0.37％，VOC 含量990ppm，气温等级大于6，黄色指数要求小于2。处理后的聚丙烯物料，总挥发份小于0.15％，VOC＜80ppm，且VOC可进一步低至30ppm以下，气味等级小于4.0，黄色指数小于2，达到产品技术要求，使其可以直接用于医用口罩的生产。

(7)真空干燥为降温干燥过程(通常可以由汽蒸结束时的100～115℃，降低至60～70℃)，在干燥时汽蒸反应器通过转动能够避免物料在汽蒸反应器内静止而造成的高温粘结，下料不畅的问题。

(8)装置投资和运行成本低，对产品品质提升较高，可满足医用口罩料生产标准。

附图说明

图1为本发明一实施例的聚丙烯物料脱除VOC及干燥的系统的结构示意图。

图2为本发明一实施例的产品仓部分的结构示意图。

图3为本发明另一实施例的聚丙烯物料脱除VOC及干燥的系统的结构示意图。

附图标记：

1、原料槽，2、汽蒸反应器，3、凝液罐，4、洗涤塔，5、缓冲罐，6、真空泵，7、缓冲斗，8、真空上料器，9、产品仓，10、罗茨风机，11、旋转阀， 12、氮气管道，13、饱和蒸汽管道或蒸汽管道，14、凝液管道，15、冷却水循环管道，16、排污管道；

1-2、进料管道，1-5、真空管道，1-51、烧结金属滤网，3-4、蒸汽净化管道；3-5、抽滤管道；

21、内胆，22、夹层，23、内壳，24、外壳；

211、进出料口，212、凝液出口，213、真空接口，221、加热介质回收管道，222、加热介质进出口，223、加热介质输入管道。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本发明可能会在各实施例中重复使用元件符号及/或字母。此重复的目的在于简化及厘清，且其自身并不规定所讨论的各实施例及/或配置之间的关系。

请参照图1和图2，图1为该实施例的聚丙烯物料脱除VOC及干燥的系统的结构示意图，图2为本发明该实施例的产品仓部分的结构示意图，该实施例以低压饱和蒸气为加热介质，低压饱和蒸汽的压力为0～0.09MPa.g。具体的，该聚丙烯物料深度脱除VOC及干燥的系统包含：

原料槽1，存放需要脱VOC及干燥的聚丙烯物料。

汽蒸反应器2，包含内壳23和外壳24，内壳23和外壳24之间的空间为夹层22，内壳23内的空间为内胆21，内壳23上设有进出料口211、凝液出口212和真空接口213，外壳24上设有加热介质进出口222，其中，进出料口 211与原料槽1通过进料管道1-2连通，加热介质进出口222与加热介质输入管道223连通，由于该实施例以饱和蒸汽为加热介质，因此加热介质输入管道 223与饱和蒸汽管道13连通，加热介质进出口222还通过加热介质回收管道221与蒸气凝液连通；

汽蒸反应器2还包含使其回转的旋转装置(未图示)；

其中，真空管道1-5延伸进入内壳23内部，且真空管道1-5的末端设有烧结金属滤网1-51。

凝液罐3，收集汽蒸反应器中排出的含VOC蒸汽及凝液；凝液罐3与汽蒸反应器的凝液出口212通过凝液管道14连通，凝液罐3内设有气液分离装置；凝液罐3与真空管道1-5通过抽滤管道3-5连通。

洗涤塔4，通过蒸汽净化管道3-4与凝液罐3连通，用于洗涤冷凝含VOC 蒸汽、净化含VOC蒸汽。

真空泵6，用于上料、抽滤及真空干燥时抽真空。真空泵6与汽蒸反应器 2的真空接口213通过真空管道1-5连通，真空接口213还分别与饱和蒸汽管道13和氮气管道12连通，真空泵6通过冷却水循环管道15与冷却水连接。

缓冲罐5，设置在汽蒸反应器2与真空泵6之间，用于防止真空泵6停止过程中，水倒吸入反应器2。

产品仓9，用于存放处理后的产品。产品仓9的顶部还连接有真空上料器 8，真空上料器8分别与罗茨风机10和缓冲斗7连接，产品仓9的底部还设置有旋转阀11。

其中，缓冲斗7，用于产品出料时缓存物料；

真空上料器8，与罗茨风机10协同操作，通过时序控制，将汽蒸反应器2 中产品吸入真空上料器8中，并定时排至产品仓9中。

罗茨风机10，用于产品出料时产生吸力，将产品排至真空上料器，并与真空上料器协同操作，实现吸料与排料时序操作。罗茨风机10上设有防止细粉进入罗茨风机的过滤器(未图示)。

旋转阀11，用于包装时开启排料。

在该实施例中，加热介质进出口222通过加热介质输入管道223与饱和蒸汽管道13连通；当然，在其他实施例中，加热介质还可以为其他加热介质，如热水、导热油等，其温度在85～115℃范围内即可。

继续参照图1和图2，基于上述的聚丙烯物料深度脱除VOC及干燥的系统，该聚丙烯物料脱除VOC及干燥的方法具体包括以下步骤：

(1)上料：

打开进料管道1-2和真空管道1-5，开启真空泵6，在真空泵6的作用下物料被不断吸入汽蒸反应器2中，当物料在汽蒸反应器2内填充内达到40％以上后，再关闭进料管道1-2、真空管道1-5和真空泵6；

(2)氮气置换：

打开汽蒸反应器2与凝液罐3之间的凝液管道14、凝液罐3与洗涤塔4 之间的凝液管道14，开启真空泵6，将汽蒸反应器2的内胆内压力抽至 -0.07～-0.08MPa.g，接通氮气与汽蒸反应器2之间的氮气管道12，利用氮气将汽蒸反应器2的内胆内压力充至常压。此过程可重复1～3次。完成置换后，关闭真空泵6、氮气管道12。

(3)汽蒸：打开汽蒸反应器2的内胆21与饱和蒸汽之间的饱和蒸汽管道 13，低压饱和蒸汽进入内胆21与物料直接接触，低压饱和蒸汽的压力为0～0.09MPa.g，进行汽蒸反应；同时，打开汽蒸反应器2的夹层22与饱和蒸汽之间的饱和蒸汽管道13以及加热介质输入管道223，低压饱和蒸汽进入夹层 22，通过内壳23加热内胆21内物料。

在此过程中产生的蒸汽凝液及携带VOC蒸汽由汽蒸反应器2底部过滤网排出进入凝液罐3，在凝液罐3中进行气液分离后得到凝液和含VOC蒸气，凝液经由凝液管道14排出至排污管道16，含VOC蒸气进入洗涤塔4中进一步洗涤净化，然后将得到的尾气排放。

(4)抽滤：汽蒸反应结束后，关闭内胆21的饱和蒸汽入口，连通凝液罐 3至真空泵缓冲罐5之间的抽滤管道3-5，开启真空泵，将汽蒸反应器2内胆中的少量蒸汽凝液抽滤至凝液罐3中，进一步降低反应器内物料表面水。

(5)抽滤结束后，断开汽蒸反应器2与凝液罐3之间的凝液管道14，断开凝液罐3与真空泵缓冲罐5之间的抽滤管道3-5，连通汽蒸反应器2与真空泵缓冲罐5之间的真空管道1-5，开启汽蒸反应器2主电机，转动汽蒸反应器 2，连通汽蒸反应器2的夹层22的加热介质输入管道223和输出管道221，此时低压饱和蒸汽进入汽蒸反应器2的夹层22，开启真空泵6，在真空泵6的作用下，物料表面的水分被不断的蒸发，物料进行降温干燥过程。物料温度降低至50～60℃时，关闭夹层的加热介质管道，待温度回升至65～70℃时，关闭真空泵6，连通内胆与氮气管道12，向内胆通入氮气至常压，在开启真空泵6将内胆抽至-0.07～-0.09MP.g。此过程可重复1～3次，目的是防止真空泵6停止时，空气进入，造成产品黄色指数上升。

在上述过程中，由于水分的存在，物料的温度与真空度是一一对应的，开始由于水分比较多，真空度慢慢升高，物料温度慢慢降低(即降温干燥过程)，当物料中水分蒸发完全后，系统的余热会导致物料温度反升(即温度会回升)。而当物料表面有水分存在是，水分蒸发会吸热，所以温度不上升，同时在真空作用下物料温度越来越低。

(6)停止真空泵6，采用氮气将反应器2内胆充至常压后，停止反应器2 转动，将反应器2出料口转动至底部，连通反应器2至缓冲斗7之间的管道，开启罗茨风机10，将产品向真空上料器8抽吸，并时序将产品排放至产品仓9 中。

在该实施例中，加热介质进出口222和真空接口213分别通过蒸汽管道13与饱和蒸气连通，在汽蒸阶段，向内胆和夹层内均通入饱和蒸气；当然，在其他实施例中，加热介质还可以为其他加介质，如热水、导热油等，其温度在85～115℃范围内即可。

参见本发明的图3，其为本发明第二实施例的聚丙烯物料脱除VOC及干燥的系统的结构示意图。该实施例与上述实施例的产品仓部分结构相同，可以参见图2，此部分内容不再赘述。

该实施例的聚丙烯物料脱除VOC及干燥的系统与上述实施例的不同之处在于，本发明以温度为85～115℃的导热油为加热介质，加热介质进出口222 通过加热介质输入管道223与加热介质连通，不需要与饱和蒸气连通。

该实施例的聚丙烯物料脱除VOC及干燥的方法与上述实施例的不同之处在于，在步骤(3)汽蒸阶段，低压饱和蒸汽进入内胆21与物料直接接触，同时，打开汽蒸反应器2的夹层22与加热介质之间的加热介质输入管道223，导热油进入夹层22，通过内壳23加热内胆21内物料。

应该注意的是，上述较佳实施例仅用于说明本发明，但本发明不限于所述实施例，在本发明的构思范围内，由本领域普通技术人员所进行变化和修饰，皆属于本发明的保护范围。

Claims

1.聚丙烯物料深度脱除VOC及干燥的系统，其特征在于，包含：

原料槽，放置待处理的聚丙烯物料；

凝液罐，与所述凝液出口通过凝液管道连通；

真空泵，与所述真空接口通过真空管道连通，所述真空接口还通过蒸汽管道与饱和蒸汽连通；

产品仓，放置处理后的聚丙烯物料。

2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述汽蒸反应器还包含使其回转的旋转装置。

3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述真空接口还与氮气管道连通，所述加热介质进出口连接有加热介质输入管道和加热介质回收管道。

4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述真空管道延伸进入所述内壳内，且末端设有真空过滤器；所述真空管道与所述凝液罐之间连接有抽滤管道。

5.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述汽蒸反应器与所述真空泵之间还设有缓冲罐。

6.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述凝液罐内设有气液分离装置，所述凝液罐还连通有洗涤塔。

7.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述产品仓的顶部还连接有真空上料器，所述真空上料器分别与罗茨风机和缓冲斗连接，所述产品仓的底部还设置有旋转阀。

8.聚丙烯物料深度脱除VOC及干燥的方法，基于权利要求1至7任一项所述的聚丙烯物料深度脱除VOC及干燥的系统，其特征在于，包括以下步骤：

(5)出料：将所述内胆内物料排出至所述产品仓。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(2)之前还包括氮气置换：向所述汽蒸反应器的所述内胆内通入氮气置换其中的空气。

10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(4)之后还包括氮气置换：向所述汽蒸反应器的所述内胆内通入氮气置换其中的空气。