CN102463614B - 一种木材快速液化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种木材快速液化方法，该方法包括将木材、酸性催化剂和液化剂混合均匀后，加热至100-180℃进行木材液化反应，其特征在于，所述液化剂含有水和碳原子数为6-15的酚，所述加热的方式为微波加热，所述木材液化反应在密闭式反应器中进行。本发明提供的木材快速液化方法，不仅可以快速实现木材的液化，而且木材液化反应的残渣率非常低。
Description
技术领域
本发明涉及一种木材快速液化方法。
背景技术
木材具有众多优异的物理化学性质、环境特性和良好的加工性能，但也是一种难溶、难熔的天然高分子材料，不能象塑料、金属和玻璃一样通过加热、加压等方式进行加工，因此木材的再加工和深度利用受到一定的限制。后来的研究发现，采用化学试剂，在常压或高压条件下将木材进行化学处理，可以实现木材的液化。液化后木材中的纤维素、半纤维素和木质素等化学成分被转化为具有一定流动性的液态物质，能够用作粘合剂、聚氨酯泡沫塑料、酚醛模塑塑料、纤维和碳纤维等多种新型高分子材料的原料，使木材的利用率达到100％，从而拓宽了木材的应用领域。
传统的木材液化方法是在有机溶剂存在下，使用开放的油浴加热方法对木材进行液化。现有技术中，对溶剂、催化剂、液比(溶剂与木材重量比)、反应温度和反应时间等都进行了广泛的研究，并确定了相对优化的反应条件。但是在木材液化反应的早期，整个木材液化反应的体系是非均相的，木材液化体系从非均相转变为均相的过程需要很长的时间，因此，传统的液化方法十分耗时和耗能，而且即使经过很长的时间，木材液化反应的残渣率仍然较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速和低残渣率的木材液化方法。
本发明的发明人在研究中意外地发现，在木材、酸性催化剂和苯酚的混合物中加入水，混合均匀后在密闭式反应器中用微波进行加热，不仅可以快速实现木材的液化，而且木材液化反应的残渣率非常低。
本发明提供了一种木材快速液化方法，该方法包括将木材、酸性催化剂和液化剂混合均匀后，加热至100-180℃进行木材液化反应，其特征在于，所述液化剂含有水和碳原子数为6-15的酚，所述加热的方式为微波加热，所述木材液化反应在密闭式反应器中进行。
本发明通过使用微波加热方式，同时利用碳原子数为6-15的酚和水作为液化剂，不仅大大提高了木材液化反应的速度，而且还有效地降低了木材液化反应的残渣率。如实施例1中，在加热到既定温度，仅短短保持该温度10分钟后，木材液化反应的残渣率即可低至3.2％，而对比例1中，在其他条件不变的情况下，使用传统的油浴加热方式，即使保持在同样的温度下反应90分钟，木材液化反应的残渣率仍有28.4％；对比例3中，没有使用酚和水作为液化剂，而是使用了本领域公知的木材液化反应的良液化剂碳酸乙烯酯，在同样使用微波加热的方式下，对比例3的残渣率高达66.7％。由此可见，本发明提供的木材液化方法是一种快速的、低残渣率的方法。
具体实施方式
本发明提供了一种木材快速液化方法，该方法包括将木材、酸性催化剂和液化剂混合均匀后，加热至100-180℃进行木材液化反应，其特征在于，所述液化剂含有水和碳原子数为6-15的酚，所述加热的方式为微波加热，所述木材液化反应在密闭式反应器中进行。
优选情况下，加热至110-170℃进行木材液化反应，最优选地，加热至130-165℃进行木材液化反应。
木材液化反应的初期，整个体系的非均相程度很高，因此在进行木材液化反应之前，需要将木材、酸性催化剂和液化剂混合均匀，所述混合的方式为任何能够实现混合均匀目的的方式，如使用搅拌机。
根据本发明，所述液化剂中水和酚的体积比可以在一定范围内变化，一定含量的水的存在，能够进一步加快木材液化反应的速度和降低木材液化反应的残渣率，同时降低木材液化反应的成本。优选地，液化剂中水和酚的重量比为1∶3-20，进一步优选为1∶5-15。
本发明对所述酸性催化剂和液化剂的用量没有特别限定，可以为常规的用量，一般情况下，较高的液化剂含量对降低木材液化反应的残渣率是有利的，但液化剂的含量越大，所需的液化剂的量也越大，相应的生产成本也越高，而且在后续反应中，如果液化剂的量太大，可能需要除去部分液化剂，这无疑进一步增加了操作工序。综合生产成本和残渣率考虑，优选地，所述酸性催化剂、液化剂与木材的重量比为0.005-0.25∶0.5-5∶1，进一步优选为0.01-0.09∶1-3∶1。
在木材液化领域中，能够作为液化剂的物质有很多种，最常用的主要有三类，酚类，多元醇类和碳酸乙烯酯，其中，碳酸乙烯酯是本领域公知的木材液化反应的良溶剂，但是本发明的发明人在研究中发现，在使用微波加热方式的条件下，利用水和碳原子数为6-15的酚作为液化剂在短时间内即可得到低残渣率的木材液化效果，如实施例1中得到的P1-3的残渣率仅为3.2％，而利用碳酸乙烯酯作为溶剂的对比例3中得到的DP3的残渣率高达66.7％。
根据本发明，所述碳原子数为6-15的酚可以为木材液化领域内各种酚类有机溶剂，例如可以选自苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻苯三酚、间苯三酚、偏苯三酚、α-萘酚、β-萘酚、双酚A、双酚F中的一种或多种。优选情况下，所述酚选自苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚和双酚A中的一种或多种，进一步优选情况下，所述碳原子数为6-15的酚为苯酚。所述苯酚可以为本领域常用的固态苯酚，也可以为含水液态苯酚，需要特别指出的是，本发明的液化剂中所述水的含量包括所述酚溶剂中可能存在的水分的含量。考虑到成本因素，在含水液态苯酚中水的含量满足本发明的优选范围时，本发明的液化剂最优选为各种市售的含水液态苯酚。
同时，本发明的发明人还意外的发现，如果液化剂中含有一定量的组分A，能够进一步降低木材液化反应的残渣率，其中，所述组分A可以选自乙二醇、聚乙二醇和甘油中的一种或多种，优选地，所述组分A为聚乙二醇和/或甘油，最优选为聚乙二醇，所述聚乙二醇可以为液态聚乙二醇，如聚乙二醇200、聚乙二醇400和聚乙二醇600，也可以为更高聚合度的固态聚乙二醇，如聚乙二醇800和聚乙二醇1000等，在各种聚乙二醇中，本发明的组分A进一步优选为液态聚乙二醇，最优选为聚乙二醇400。
本发明的发明人发现，同时使用含水液态苯酚和聚乙二醇特别是聚乙二醇400作为液化剂的实施方式中，木材液化反应的残渣率能够低至3.2％，是本发明的最优选实施方式，相反地，单独使用碳酸乙烯酯作为液化剂(对比例3)，木材液化反应的残渣率大大增加，即使组合使用相同比例的含水液态苯酚与碳酸乙烯酯作为液化剂(实施例7)，木材液化反应的残渣率也有较大程度的增加。
根据本发明，优选地，组分A的重量占液化剂重量的5-20％，进一步优选为5-15％。
微波加热是一种重要的区别于常规加热的方式。由于加热效率高，微波加热的方法可以提高反应速度，缩短反应时间。本发明中，为了兼顾木材液化反应的速度和液化产物的质量，优选使微波加热的速率为15-100℃/分钟，进一步优选为25-80℃/分钟，最优选30-70℃/分钟。
根据本发明，所述木材可以是现有的各种可生物降解的木材，例如可以是针叶材植物如杉木、落叶松、赤松、马尾松、花旗松、樟子松、红松、油松中的一种或多种，还可以是阔叶材植物如栎树、水曲柳、桉树、桦木、北美枫香、泡桐、榆木、樟木、相思木和杨木中的一种或多种。
为了使反应易于进行且能使木材内外获得均一的反应，所述木材优选为经过粉碎后得到的木粉，例如可以是粒子直径不超过4毫米的木粉颗粒，所述木粉颗粒可以通过将粉碎后的木粉过筛网孔径小于4毫米的筛子得到。进一步优选为水含量不超过12重量％的气干木粉颗粒。
本发明中所述酸性催化剂可以是现有技术中的各种酸性催化剂，例如可以是各种无机酸和/或有机酸，所述无机酸例如可以是硫酸、盐酸、磷酸中的至少一种，优选磷酸和/或硫酸。所述有机酸例如可以是乙二酸、甲酸、乙酸、丙二酸、丁二酸、苯磺酸、苯甲酸中的至少一种。上述无机酸优选以其水溶液的形式使用。优选情况下，所述酸性催化剂为硫酸水溶液和/或磷酸水溶液，需要特别说明的是，当酸性催化剂为无机酸的水溶液时，所述无机酸的水溶液中无机酸用于计算酸性催化剂重量，而所述无机酸的水溶液中的水计入液化剂中水的含量中。
根据本发明，所述木材液化反应的反应器可以为任何能够用于微波加热并实现密闭的反应器，例如聚四氟乙烯反应器或不锈钢反应器，本发明优选使用密闭的聚四氟乙烯反应器。
根据本发明，由于使用微波加热方式和上述的液化剂，木材液化反应的时间可以较常规木材液化方法所用的液化时间大大缩短，可以缩短至1-30分钟，进一步优选为2-10分钟。需要特别明确的是，在现有技术中，如使用油浴加热方式时，先将油浴加热到木材液化所需温度，然后将装有原料的反应器直接浸入到油浴中，因此，现有技术中的木材液化反应时间指的是从装有原料的反应器浸入到油浴后开始到液化反应的残渣率不再降低结束之间的这段时间。为便于相互比较，本发明所述木材液化反应的时间指加热到木材液化所需温度以后继续保持该温度的时间。本领域技术人员可以得知的是，微波加热方式的加热速度很快，如果将升温过程的时间算入木材液化反应时间，本发明的方法将具有更大的时间优势。
采用本发明提供的方法可以得到残渣率低至10％的木材液化产物，尤其可以得到残渣率低至3.2％的北美枫香的液化产物。采用由本发明木材快速液化方法获得的木材液化产物制得粘合剂、酚醛模塑塑料、纤维和碳纤维等多种新型高分子材料的性能完全符合国家标准，例如，采用由本发明木材快速液化方法获得的木材液化产物制得的粘合剂压制的3层杨木胶合板的胶合强度高达1.62兆帕，符合GB/T 9846.3-2004标准中I类胶合板的要求，胶合板的甲醛释放量为1.0mg/L，满足E1标准。
下面结合实施例对本发明的木材快速液化方法做更详细的说明。
实施例中所用含水液态苯酚为工业级液态苯酚；所有其他化学试剂均为分析纯。本发明中所述木材液化反应在配备有聚四氟乙烯反应罐的高压微波设备(Milestone Ethos EX)中进行。
实施例1
该实施例用于说明本发明提供的木材快速液化方法。
将通过网筛(0.15毫米孔径，100筛孔)的北美枫香粉末气干至木材中水含量低于8重量％；将100克该木材粉末、200克液态苯酚(含水20g)、20克聚乙二醇400、以及作为催化剂的3克硫酸(浓度为98重量％)和3克磷酸(浓度为85重量％)混合，用美国厨宝搅拌机(KitchenAid stand mixer)搅拌20分钟，使其混合均匀；取出三份15克混合物分别加入到三个相同的100毫升密闭的聚四氟乙烯反应罐中，在搅拌的条件下，用高压微波设备(Milestone Ethos EX)进行加热，加热的速率为32.5℃/分钟，达到150℃后，保持在150℃继续反应，三个反应器分别反应2.5分钟、5分钟和10分钟，得到木材液化产物，记为P1-1、P1-2和P1-3，对三个液化产物进行检测。
计算木材液化后的残渣率，列于表1中。
通过下述方法计算木材液化后的残渣率：取5g所得反应产物用100毫升丙酮/水(丙酮与水的体积比为7/3)稀释后用Whattman高流速滤纸在真空下过滤，所得滤渣在105℃烘箱中干燥24小时后称重，滤渣重量与木材重量的百分比即为木材液化后的残渣率。
对比例1
按照实施例1所述的方法进行木材液化反应，不同的是，取出三份15克混合物分别加入到三个相同的装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的100毫升三口烧瓶中，将三口烧瓶浸入预先加热至150℃的油浴中，维持在150℃进行反应，三个反应烧瓶分别反应30分钟、60分钟和90分钟得到木材液化产物，记为DP1-1、DP1-2和DP1-3，对三个液化产物进行检测。
计算木材液化后的残渣率，列于表1中。
对比例2
按照实施例1所述的方法进行木材液化反应，不同的是，液化剂为200克固态苯酚和20克聚乙二醇400，反应10分钟得到木材液化产物DP2，对液化产物DP2进行检测。
计算木材液化后的残渣率，列于表1中。
对比例3
按照实施例1所述的方法进行木材液化反应。不同的是，液化剂为220克碳酸乙烯酯，反应10分钟得到木材液化产物DP3，对液化产物DP3进行检测。
计算木材液化后的残渣率，列于表1中。
对比例4
按照实施例1所述的方法进行木材液化反应。不同的是，液化剂为220克聚乙二醇400，反应10分钟得到木材液化产物DP4，对液化产物DP4进行检测。
计算木材液化后的残渣率，列于表1中。
对比例5
按照实施例1所述的方法进行木材液化反应。不同的是，在微波加热前，不把木材与酸性催化剂和液化剂均匀混合，反应10分钟得到木材液化产物DP5，对液化产物DP5进行检测。
计算木材液化后的残渣率，列于表1中。
对比例6
按照实施例1所述的方法进行木材液化反应，不同的是，将上述聚四氟乙烯反应器敞开进行反应，反应10分钟得到木材液化产物DP6，对液化产物DP6进行检测。
计算木材液化后的残渣率，列于表1中。
实施例2
该实施例用于说明本发明提供的木材快速液化方法。
将通过网筛(0.15毫米孔径，100筛孔)的杉木粉末气干至木材中水含量低于10重量％；将100克木材粉末、250克液态苯酚(含水40g)、37.5克聚乙二醇400、以及作为催化剂的4.8克硫酸(浓度为95重量％)和4.8克磷酸(浓度为85重量％)混合，用美国厨宝搅拌机(KitchenAid stand mixer)搅拌20分钟，使其混合均匀；取出三份15克混合物分别加入到三个相同的100毫升密闭的聚四氟乙烯反应罐中，在搅拌的条件下，用高压微波设备(Milestone Ethos EX)进行加热，加热的速率为35℃/分钟，达到130℃后继续反应，保持130℃继续反应，三个反应器分别反应2.5分钟、5分钟和10分钟得到液化产物，记为P2-1、P2-2和P2-3，对三个液化产物进行检测。
计算木材液化后的残渣率，列于表1中。
实施例3
该实施例用于说明本发明提供的木材快速液化方法。
将通过网筛(0.15毫米孔径，100筛孔)的杨木粉末气干至木材中水含量低于12重量％；将100克木材粉末、120克固态苯酚、8克水、8克聚乙二醇400、以及作为催化剂的1克硫酸(浓度为95重量％)和1克磷酸(浓度为85重量％)混合，用美国厨宝搅拌机(KitchenAid stand mixer)搅拌20分钟，使其混合均匀；取出三份15克混合物分别加入到三个相同的100毫升密闭的聚四氟乙烯反应罐中，在搅拌的条件下，用高压微波设备(MilestoneEthos EX)进行加热，加热的速率为70℃/分钟，达到165℃后继续反应，保持在165℃继续反应，三个反应器分别反应2.5分钟、5分钟和10分钟得到液化产物，记为P3-1、P3-2和P3-3，对三个液化产物进行检测。
计算木材液化后的残渣率，列于表1中。
实施例4
该实施例用于说明本发明提供的木材快速液化方法。
按照实施例1所述的方法进行木材液化反应。不同的是，液化剂为200克液态苯酚(含水50克)和20克聚乙二醇400，反应10分钟得到木材液化产物P4，对液化产物P4进行检测。计算木材液化后的残渣率，列于表1中。
实施例5
该实施例用于说明本发明提供的木材快速液化方法。
按照实施例1所述的方法进行木材液化反应。不同的是，液化剂为200克液态苯酚(含水20克)，反应10分钟得到木材液化产物P5，对液化产物P5进行检测。计算木材液化后的残渣率，列于表1中。
实施例6
该实施例用于说明本发明提供的木材快速液化方法。
按照实施例1所述的方法进行木材液化反应。不同的是，液化剂为200克液态苯酚(含水20克)和20克甘油，反应10分钟得到木材液化产物P6，对液化产物P6进行检测。计算木材液化后的残渣率，列于表1中。
实施例7
该实施例用于说明本发明提供的木材快速液化方法。
按照实施例1所述的方法进行木材液化反应，不同的是，液化剂为200克液态苯酚(含水20克)和20克碳酸乙烯酯，反应10分钟得到木材液化产物P7，对液化产物P7进行检测。计算木材液化后的残渣率，列于表1中。
实施例8
该实施例用于说明本发明提供的木材快速液化方法。
按照实施例1所述的方法进行木材液化反应。不同的是，加入200克液态间苯二酚(含水20克)代替200克液态苯酚(含水20克)，反应10分钟得到木材液化产物P8，对液化产物P8进行检测。计算木材液化后的残渣率，列于表1中。
实施例9
下述实施例用于说明采用本发明提供的方法获得的木材液化产物的应用性能。
将实施例1制备的木材液化产物P1-3迅速冷却至室温，然后在搅拌条件下加入浓度为40重量％的氢氧化钠水溶液(氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠和反应中加入的苯酚的摩尔比为0.6∶1)和浓度为37重量％的甲醛水溶液(甲醛水溶液中的甲醛和反应中加入的苯酚的摩尔比为2.0∶1)，之后在60±2℃下反应1小时；再在85±2℃下继续反应1.5小时，然后迅速冷却至40℃，得到热固性液化产物树脂。
将上述热固性液化产物树脂、面粉按重量比100∶10混合均匀，得到木材粘合剂。用所得木材粘合剂作为粘合剂制备3层杨木胶合板(3000毫米(长)×3000毫米(宽)×1.5毫米(厚))，制备胶合板的工艺参数为：施胶量150克/平方米(单面)；冷压压力1.3兆帕，时间10分钟；热压压力1.3兆帕，时间4分钟。按照GB/T 17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》I类胶合板要求，检测所得杨木胶合板的胶合强度和木破率。结果发现，胶合强度和木破率分别为1.62兆帕和90％，满足国家I类胶合板要求(胶合强度≥0.7兆帕)，胶合板的甲醛释放量为1.0mg/L，满足E1标准。
实施例10
下述实施例用于说明采用本发明提供的方法获得的木材液化产物的应用性能。
将实施例1制备的木材液化产物P1-3迅速冷却至80℃，然后在搅拌条件下加入浓度为37重量％的甲醛水溶液(甲醛水溶液中的甲醛和反应中加入的苯酚的摩尔比为0.75∶1)，之后在105℃下反应2.5小时，然后迅速冷却至40℃，得到热塑性液化产物树脂。
将上述热塑性液化产物树脂先在50℃下减压蒸馏(真空度为-0.1兆帕(表压))15分钟，然后再在150℃下减压蒸馏(真空度为-0.1兆帕)1小时，得到固体状热塑性液化产物树脂。将所得树脂全部粉碎成通过0.28毫米筛网直径的微细颗粒。按照《酚醛树脂及其应用》(黄发荣、焦杨声主编，化学工业出版社，2003)检验上述树脂的性能。结果发现树脂中游离酚含量为2.8重量％，水分含量为1.0重量％，树脂的流动距离为45mm。
表1
| 样品 | 残渣率(％) | 样品 | 残渣率(％) |
| P1-1 | 10.4 | P2-1 | 16.3 |
| P1-2 | 5.8 | P2-2 | 10.8 |
| P1-3 | 3.2 | P2-3 | 5.8 |
| DP1-1 | 39.1 | P3-1 | 16.5 |
| DP1-2 | 31.8 | P3-2 | 11.1 |
| DP1-3 | 28.4 | P3-3 | 7.3 |
| DP2 | 40.1 | P4 | 20.6 |
| DP3 | 66.7 | P5 | 25.0 |
| DP4 | 42.3 | P6 | 16.5 |
| DP5 | 70.5 | P7 | 25.4 |
| DP6 | 63.9 | P8 | 11.6 |
从表1的结果可以看出，本发明提供的木材液化方法是一种快速、低残渣率的方法。
实施例1使用微波加热方式进行木材液化反应，在150℃下仅仅反应10分钟，木材液化反应的残渣率即可达到3.2％，而对比例1中，在其他条件不变的情况下，使用传统的油浴加热方式，即使在150℃下反应90分钟，木材液化反应的残渣率仍有28.4％，说明本发明的方法是一种快速、低残渣率的木材液化方法。
对比例2相比于实施例1，液化剂为固态苯酚，不含有水，对比例2的液化产物DP2的残渣率为40.1％，远远高于实施例1，说明液化剂中水的存在是实现本发明所必需的条件。
对比例3相比于实施例1，没有使用酚和水作为液化剂，而是使用了本领域公知的木材液化反应的良液化剂碳酸乙烯酯，同样在使用微波加热方式反应10分钟后，对比例3的残渣率高达66.7％，说明本领域中的良液化剂碳酸乙烯酯在本发明使用微波加热方式的情况下，并不是好的液化剂，不能够实现本发明，相反本发明的碳原子数为6-15的酚与水的混合物才是能够实现本发明的液化剂。
对比例4相比于实施例1，单独使用PEG400作为液化剂，对比例4中的液化产物DP4的残渣率为42.3％，远远高于实施例1，说明实施例1中低残渣率的木材液化效果是使用酚、水和PEG400共同作用的结果，而不是其中一个单独作用就能够实现的。
对比例5相比于实施例1，在进行木材液化反应之前，没有用搅拌机把木材与酸性催化剂和液化剂进行均匀混合，得到的液化产物DP5的残渣率为70.5％，说明在进行木材液化反应之前，对木材与催化剂和液化剂进行均匀混合是实现本发明所必需的条件。
对比例6相比于对比例1，木材液化反应在敞开式反应器中进行，对比例6中得到的液化产物DP6的残渣率为63.9％，说明在密闭式反应器中进行木材液化反应是实现本发明所必需的条件。
实施例4相比于实施例1，液化剂中苯酚与水的重量比为1∶3，不在本发明优选范围之内，实施例4的液化产物P4的残渣率为20.6％，说明液化剂中的水分含量对木材液化反应的残渣率有一定的影响，只有在将苯酚与水的重量比控制在优选范围内才能够得到低残渣率的木材液化产品。
实施例5相比于实施例1，液化剂中没有加入聚乙二醇400，实施例5中得到的液化产物P5的残渣率为25.0％，比实施例1中的残渣率有所增加，说明液化剂中加入聚乙二醇400是本发明的优选实施方式。
实施例6相比于实施例1，加入了甘油代替聚乙二醇400，实施例6中得到的液化产物P6的残渣率为16.5％，比实施例1略高，但是低于实施例5，说明液化剂中加入聚乙二醇和/或甘油是本发明的优选实施方式，而加入聚乙二醇400是最优选实施方式。
实施例7相比于实施例1，液化剂中的聚乙二醇400被替换为等量的碳酸乙烯酯，实施例7中得到的液化产物P7的残渣率为25.1％，较实施例1有所增加而与实施例5接近，结合实施例7、实施例1、实施例5和对比例3的结果，说明无论仅使用碳酸乙烯酯还是组合使用液态苯酚和碳酸乙烯酯的混合物作为液化剂，对本发明都没有任何的促进作用。
实施例8相比于实施例1，所用酚为间苯二酚，实施例8中的液化产物P8的残渣率为11.6％，相比实施例1略高，说明，使用苯酚是本发明的优选实施方式，由于液化剂中需要有一定的水分存在，比较实施例1和实施例3可以看出，直接使用含水液态苯酚与使用固态苯酚和水的混合物作为液化剂的反应结果(即P1和P3的残渣率)相当，考虑到成本因素，使用含水液态苯酚作为液化剂是本发明的优选实施方式。
实施例9和实施例10是对实施例1的液化产物P1-3的应用性能的检测，可以看出，在提高了液化速度和降低残渣率的同时，液化产物P1-3的应用性能并没有受到影响，同理可知，而且实验也证明，本发明其他实施例中得到的木材液化产物也具备相似应用性能，本发明的木材快速液化方法在提高液化速度和降低残渣率的同时，也兼顾了木材液化产物的应用性能，并且，本发明的木材快速液化方法对于针叶材植物类的杉木、阔叶材植物类的北美枫香和杨木都有较好的液化效果，因此，说明本发明的木材快速液化方法具有广泛的实用性。
Claims (6)
1.一种木材快速液化方法，该方法包括将木材、酸性催化剂和液化剂混合均匀后，加热至100-180℃进行木材液化反应，其特征在于，所述液化剂含有水和碳原子数为6-15的酚，所述加热的方式为微波加热，所述木材液化反应在密闭式反应器中进行；
其中，所述酸性催化剂、液化剂与木材的重量比为0.005-0.25：0.5-5：1；所述微波加热的速率为30-70℃/分钟；
所述液化剂中还含有组分A，所述组分A选自乙二醇、聚乙二醇和甘油中的一种或多种；
其中，所述酸性催化剂为无机酸，所述无机酸为磷酸、盐酸、硫酸或其水溶液中的至少一种；
其中，所述液化剂中水和酚的重量比为1：3-20；
其中，所述组分A的重量占液化剂重量的5-20％；
其中，所述木材液化反应的时间为5-30分钟。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述液化剂中水和酚的重量比为1：5-15。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述液化剂中的酚选自苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、邻苯三酚、间苯三酚、偏苯三酚、α-萘酚、β-萘酚、双酚A、双酚F中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述液化剂中的酚为苯酚，且水与苯酚的重量比为1：5-15。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述组分A选自聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600和聚乙二醇1000中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述木材为粒子直径不超过4毫米的木粉颗粒。
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