CN102463097A - 吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种吸附剂的制备方法。本发明通过对分子筛用有机金属羧酸盐溶液进行离子改性，明显的提升了吸附剂的穿透吸附量和吸附容量，适用于水、含氧化合物以及其它极性物质的吸附分离过程。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法。
背景技术
水或含氧化合物的分离过程对化工生产、环保等方面有着重要的意义。工业气体中的痕量水常会在低温下使管路堵塞，而化工原料中的微量水或含氧化合物杂质则可能影响下游产品的质量甚至导致催化剂的中毒失活。采用吸附法脱除上述杂质由于其性价比高、可再生、操作方便、环境友好等特点日益受到重视。分子筛具有较强的极性、较大的孔容，对水、含氧化合物等极性物质的吸附有较高的吸附容量和较好的选择性，因此广泛应用于吸附分离上述杂质。
为提高分子筛的吸附容量，对分子筛进行相应的离子改性是常用的方法，如公开号CN1087553的专利介绍了一种应用二价阳离子交换的锂X-沸石的氮吸附方法，但对于所用离子改性方法的试剂等细节并未描述。
用于吸附水、含氧化合物的分子筛大多具有较强的极性，因此硅铝比通常较低，对高温、酸性的耐受性不强，而常用于离子改性的试剂多为相应阳离子的无机盐，公开号为CN101456616的专利介绍了一种对无机层状化合物通过离子改性去除饮用水中的高氯酸盐的方法。其选用的试剂即为氯化钙、氯化镁、氯化锌、硝酸钙、硝酸镁、硝酸锌、氯化铁、氯化铝中的一种。这类无机盐溶液通常具有较强的酸性，为了获得比较好的离子改性效果，又往往需要在较高的温度下改性较长的时间。这就容易破坏分子筛结构，造成分子筛孔道塌陷、比表面降低，影响了吸附效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有离子改性技术中因采用无机盐溶液对分子筛进行改性会造成分子筛结构破坏和孔道塌陷的问题，提供一种新的吸附剂制备方法。该方法制备的吸附剂产品应用于吸附分离水、含氧化合物和其它极性杂质时，具有穿透吸附量和吸附容量大、选择性好、性能稳定的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种吸附剂的制备方法，在温度为10～180℃条件下，用摩尔浓度0.01～10摩尔/升的有机金属羧酸盐溶液对分子筛进行离子改性，改性时间为1～120小时，然后经洗涤、干燥、500～580℃焙烧制得吸附剂产品。
上述技术方案中，离子改性温度为10～180℃，优选范围为10～80℃，更优选范围为20～60℃。
上述技术方案中，离子改性时间为1～120小时，优选范围为2～72小时，更优选范围为4～24小时。
上述技术方案中，离子改性可进行1次，也可重复2～4次。
上述技术方案中，有机金属羧酸盐为金属的乙酸盐、草酸盐、柠檬酸盐之中的至少一种，优选乙酸盐。
上述技术方案中，有机金属羧酸盐为Mg、Zn、Al、Fe、Ca、Ba等上述金属的羧酸盐之中的至少一种，优选Mg和Zn。
上述技术方案中，有机金属羧酸盐溶液的摩尔浓度为0.01～10摩尔/升，优选范围为0.1～5摩尔/升。
上述技术方案中，有机金属盐溶液和分子筛的重量比范围为1∶1～500∶1，优选范围为5∶1～20∶1。
上述技术方案中，分子筛的硅铝摩尔比SiO2/Al2O3小于10；分子筛选自X型、Y型或A型分子筛中的至少一种。
上述技术方案中，分子筛经离子改性后可用通用的成型方法如挤条、滚球等成型。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
以往用无机盐溶液对分子筛进行离子改性的效果不好，是因为常用的无机金属盐溶液大多具有较强的酸性，而用于吸附水、含氧化合物的分子筛一般具有较强的极性，因此在硅铝比较低的情况下，对高温、酸性的耐受性不强。在本发明中，由于采用的是有机金属羧酸盐溶液，其溶液PH值接近中性，对分子筛结构的破坏很小。同时，由于空间位阻的原因，有机金属羧酸盐溶液只能交换分子筛上特定位置的阳离子，从而可以对分子筛上阳离子的分布进行更精细的调节。
将本发明制备的吸附剂用于吸附过程的结果显示，吸附剂的吸附性能明显优于未经离子改性以及用无机盐溶液进行离子改性的分子筛，取得了较好的技术效果。
下面的实例将详细描述本发明的应用，但本发明的范围应不受这些实例的限制。
具体实施方式
【对比例1】
供离子改性的分子筛
本实例中供离子改性的分子筛为购买的商品13X、NaY分子筛原粉
取8g13X分子筛，加入30g氧化铝粉，1g田箐粉，捏合挤条，干燥后于550℃空气氛下焙烧，敲碎筛选10～20目的颗粒，命名为样品A1。
取8gNaY分子筛，加入30g氧化铝粉，1g田箐粉，捏合挤条，干燥后于550℃空气氛下焙烧，敲碎筛选10～20目的颗粒，命名为样品A2。
取24g13X分子筛，加入16g氧化铝粉，1g田箐粉，捏合挤条，干燥后于550℃空气氛下焙烧，敲碎筛选10～20目的颗粒，命名为样品A3。
取24gNaY分子筛，加入16g氧化铝粉，1g田箐粉，捏合挤条，干燥后于550℃空气氛下焙烧，敲碎筛选10～20目的颗粒，命名为样品A4。
【对比例2】
用无机镁盐溶液进行离子改性
取10g13X分子筛，加入70gMgCl2溶液，MgCl2溶液浓度为3mol/L，于50℃搅拌4小时，过滤，用去离子水冲洗，烘干，命名为样品B。取8g样品B，加入30g氧化铝粉，1g田箐粉，捏合挤条，干燥后于550℃空气氛下焙烧，敲碎筛选10～20目的颗粒，命名为样品B1。
【对比例3】
用无机锌盐溶液进行离子改性
取10gNaY分子筛，加入150gZn(NO3)2溶液，Zn(NO3)2溶液浓度为1mol/L，于30℃搅拌18小时，过滤，用去离子水冲洗，烘干，命名为样品C。取8g样品C，加入30g氧化铝粉，1g田箐粉，捏合挤条，干燥后于550℃空气氛下焙烧，敲碎筛选10～20目的颗粒，命名为样品C1。
取30g13X分子筛，加入180g Zn(NO3)2溶液，Zn(NO3)2溶液浓度为0.5mol/L，于20℃搅拌24小时，过滤，用去离子水冲洗，烘干，命名为样品D。取24g样品D，加入16g氧化铝粉，1g田箐粉，捏合挤条，干燥后于550℃空气氛下焙烧，敲碎筛选10～20目的颗粒，命名为样品D1。
【对比例4】
用无机镁盐、无机锌盐混合溶液进行离子改性
取30gNaY分子筛，加入溶液浓度为2mol/L的Zn(NO3)2溶液120g，再加入溶液浓度为2mol/L的MgCl2溶液120g，于20℃搅拌8小时，过滤，用去离子水冲洗，烘干，命名为样品E。取24g样品E，加入16g氧化铝粉，1g田箐粉，捏合挤条，干燥后于550℃空气氛下焙烧4h，敲碎筛选10～20目的颗粒，命名为样品E1。
【实施例1】
用有机镁盐溶液进行离子改性
取10g13X分子筛，加入70g草酸镁溶液，草酸镁溶液浓度为3mol/L，于50℃搅拌4小时，过滤，用去离子水冲洗，烘干，命名为样品F。取8g样品F，加入30g氧化铝粉，1g田箐粉，捏合挤条，干燥后于550℃空气氛下焙烧，敲碎筛选10～20目的颗粒，命名为样品F1。
【实施例2】
用有机锌盐溶液进行离子改性
取10gNaY分子筛，加入150g乙酸锌溶液，乙酸锌溶液浓度为1mol/L，于30℃搅拌18小时，过滤，用去离子水冲洗，烘干，命名为样品G。取8g样品G，加入30g氧化铝粉，1g田箐粉，捏合挤条，干燥后于550℃空气氛下焙烧，敲碎筛选10～20目的颗粒，命名为样品G1。
取30g13X分子筛，加入180g乙酸锌溶液，乙酸锌溶液浓度为0.5mol/L，于20℃搅拌24小时，过滤，用去离子水冲洗，烘干，命名为样品H。取24g样品H，加入16g氧化铝粉，1g田箐粉，捏合挤条，干燥后于550℃空气氛下焙烧，敲碎筛选10～20目的颗粒，命名为样品H1。
【实施例3】
用有机镁盐和有机锌盐混合溶液进行离子改性
取30gNaY分子筛，加入溶液浓度为2mol/L的乙酸锌溶液120g，再加入溶液浓度为2mol/L的乙酸镁溶液120g，于20℃搅拌8小时，过滤，用去离子水冲洗，烘干，命名为样品J。取24g样品J，加入16g氧化铝粉，1g田箐粉，捏合挤条，干燥后于550℃空气氛下焙烧，敲碎筛选10～20目的颗粒，命名为样品J1。
【对比例5】
比表面积对比
13X分子筛经不同方法离子改性后BET比表面积如表1所示：
表113X分子筛经不同方法离子改性后的比表面积
| 样品 | 表面积m2/g |
| 13X分子筛原粉 | 603.7 |
| B | 524.2 |
| D | 545.2 |
| F | 627.5 |
| H | 605.6 |
NaY分子筛经不同方法离子改性后BET比表面积如表2所示：
表2NaY分子筛经不同方法离子改性后的比表面积
| 样品 | 表面积m2/g |
| NaY分子筛原粉 | 715.7 |
| C | 598.4 |
| E | 633.3 |
| G | 688.6 |
| J | 709.6 |
结果表明，分子筛经无机盐溶液离子改性后比表面积有较明显的降低，说明分子筛的孔道受到一定程度的破坏，而用有机金属羧酸盐溶液改性后其比表面积则和分子筛原粉相近。
【实施例4】
水的吸附实验
对水的吸附性能通过对乙烯中水的动态吸附实验进行考察。高纯氮气用作吸附剂活化保护气，水含量用露点仪在线测定。入口乙烯中水含量为110×10-6mlH2O/ml乙烯，吸附温度30℃，压力为常压。吸附剂装填量为2.5ml。吸附体积空速为8000h-1。当出口乙烯中水含量超过1×10-6mlH2O/ml乙烯时吸附剂对水的吸附量定义为穿透吸附量，出口乙烯水含量达到入口乙烯水含量的95％时定义为饱和吸附量。
不同吸附剂对乙烯中水的吸附性能如表3所示：
表3经不同方法改性后吸附剂对水的吸附性能
用有机金属羧酸盐改性的分子筛对水吸附性能明显优于不改性或用无机盐溶液改性的样品。
【实施例5】
二甲醚吸附实验
在固定床装置上进行异丁烯中低浓度二甲醚的吸附净化性能评价。实验条件为：2.0MPa，30℃，异丁烯中二甲醚的含量约为200×10-6ml二甲醚/ml异丁烯，液体体积空速为2h-1。当出口异丁烯中二甲醚含量超过1×10-6ml二甲醚/ml异丁烯时吸附剂对水的吸附量定义为穿透吸附量，出口异丁烯中二甲醚含量达到入口异丁烯中二甲醚含量的95％时定义为饱和吸附量。
不同吸附剂对异丁烯中二甲醚的吸附性能如表4所示：
表4经不同方法改性后吸附剂对二甲醚的吸附性能
用有机金属羧酸盐改性的分子筛对二甲醚吸附性能也明显优于不改性或用无机盐溶液改性的样品。
Claims (8)
1.一种吸附剂的制备方法，在温度为10～180℃条件下，用摩尔浓度0.01～10摩尔/升的有机金属羧酸盐溶液对分子筛进行离子改性，改性时间为1～120小时，然后经洗涤、干燥、500～580℃焙烧制得吸附剂产品。
2.根据权利要求1所述的吸附剂的制备方法，其特征在于，离子改性温度为10～80℃。
3.根据权利要求1所述的吸附剂的制备方法，其特征在于，离子改性时间为2～72小时。
4.根据权利要求1所述的吸附剂的制备方法，其特征在于，有机金属羧酸盐为金属的乙酸盐、草酸盐、柠檬酸盐之中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的吸附剂的制备方法，其特征在于，有机金属羧酸盐中，金属为Mg、Zn、Al、Fe、Ca、Ba之中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的吸附剂的制备方法，其特征在于，有机金属羧酸盐溶液的摩尔浓度为0.1～5摩尔/升。
7.根据权利要求1所述的吸附剂的制备方法，其特征在于，有机金属盐溶液和分子筛的重量比范围为5∶1～20∶1。
8.根据权利要求1所述的吸附剂的制备方法，其特征在于，分子筛的硅铝摩尔比SiO2/Al2O3小于10；分子筛选自X型、Y型或A型分子筛中的至少一种。
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