CN102460111A - 氢气传感器 - Google Patents

Abstract

一种氢气传感器具有壳体(10)，所述壳体由选择性地仅让氢气通过的、由钯构成的膜(14)封闭。该壳体被抽成真空并且包括皮拉尼压力传感器(22)。该膜(14)和皮拉尼压力传感器(22)分别固定在承载件(11、12)上。两个承载件直接彼此接合，或者通过连接块(25)保持间距。氢气传感器具有高的灵敏度，并且由于相对较大的膜面积和低的壳体容积而具有低的响应时间。该氢气传感器可以小尺寸地制造，并且可以集成到嗅探式检漏仪的手柄中。

Description

氢气传感器

技术领域

本发明涉及一种带有压力密封壳体的氢气传感器，所述壳体通过由钯构成的膜封闭，并且包括压力传感器。

背景技术

在WO 2006/008253A1(Inficon)中介绍了这种氢气传感器。该氢气传感器具有膜，该膜选择性地让氢气通过并且封闭压力密封的壳体。该壳体包括带有两个平行的阴极板的彭宁(Penning)压力传感器，在所述两个平行的阴极板之间设置有阳极环。电压源提供直流电压，该直流电压施加在阴极板和阳极环之间。对于彭宁式放电而言必需的磁场由安装在封闭壳体外面的永磁体产生。抽气泵连接到壳体上，该抽气泵抽吸氢气并且减小氢气分压。壳体的探测室与抽气泵通过节流通道连接。如果氢气经由选择性地让氢气通过的壁从大气进入到探测室中，那么探测室中的压力升高。因为氢气由于节流通道而仅带有延迟地到达抽气泵，所以探测室的压力升高。该压力上升由压力传感器检测，并且作为氢气的渗入加以评估。即便在稳态状态下，在探测室中的分压也小于环境分压。

在DE 100 31 882 A1(Leybold)中介绍了用于氦气或氢气的传感器，该传感器具有真空密封的壳体，该壳体具有对于待确认的气体选择性作用的通道。该壳体由玻璃组成，并且选择性作用的通道是由硅原料制成的膜，在该膜上设置有设有穿通部的硅片以及加热器。彭宁传感器处在壳体中。该壳体不连接到真空泵处。彭宁传感器的彭宁式放电额外地作为离子抽气泵起作用。

在American Vacuum Society(美国真空学会)的J.Vac.Sci.Technol.A 26(3)，May/Jun 2008，352-359页中，由Karl Jousten发表了一篇题为“On the gas species dependence of Pirani vacuum gauges”的论文，在该论文中说明了皮拉尼压力传感器的原理。在此涉及一种仪器，该仪器测量气体的热传导能力，进而测定压力。在此利用了以下事实，即，热传导能力与压力成正比。测量从加热元件通过围绕的气体到或多或少恒定温度的外壳的传热。加热元件是惠斯通(Wheatstone’schen)电桥的部件，该惠斯通电桥以如下方式运行，即，测量维持温度所需的热功率。在其它皮拉尼传感器中，热功率保持恒定，并且加热元件的电阻或温度作为压力指标来测量。对于相应的气体，必须相应地校准皮拉尼压力传感器，因为在评估信号时必须考虑依据气体变化的修正因数。

发明内容

本发明基于的任务是，提供一种氢气传感器，该氢气传感器具有高的氢气灵敏度和低的响应时间，以及可小尺寸地制造。

依据本发明的氢气传感器由专利权利要求1限定。该氢气传感器具有抽成真空的、压力密封的、无泵式的壳体。这意味着，该壳体不连接到例如抽气泵的泵处。该壳体以钯膜封闭，该钯膜选择性地仅让氢气通过。这导致在壳体中产生总压力，该总压力与在环境大气中的氢气分压相等。

特点在于，由钯构成的膜设置在第一承载架上，并且非气体消耗式的压力传感器设置在第二承载架上。两个承载架直接连接，或者通过玻璃管保持间距。不仅由钯构成的膜而且皮拉尼压力传感器也具有加热器，但彼此热退耦，使得不由于钯膜的加热而干扰地影响从压力传感器的加热元件开始的传热。在此应考虑的是，钯膜应被加热到恒定温度，从而使得在壳体内部由钯膜引起的热效果保持恒定。

依据本发明，使用非气体消耗式的压力传感器。热传导式压力计和电容式压力计属于非气体消耗式的压力传感器。皮拉尼压力传感器属于热传导式压力计。此外，测量穿过围绕的气体从一个导体到另一个导体的热传导的压力计也属于热传导式压力计。热传导取决于气体压力。电容式压力计包括膜，气体压力在一侧作用到该膜上。该膜是电容器的组成部分，该电容器的电容依据压力改变。电容变化以电的方式测量。与此相对地，彭宁压力传感器是气体消耗式的。所有电离的传感器属于气体消耗式传感器。

如皮拉尼压力计的热传导式压力传感器具有高灵敏度和小结构尺寸的优点。在壳体中，在没有泵或者没有吸气能力的情况下工作。在壳体内部中设定与在传感器环境中相等的H₂分压，传感器的时间常数τ，即直至63％的压力平衡的时间，首先由容积和膜传导率的比值得出：

τ＝容积/传导率。

在大气压下在c＝1ppm的氢气浓度的情况下，氢气分压p_H2＝1·10^-3mbar。该压力可以由商用的皮拉尼传感器可靠地探测出。利用MKS公司的MikroPirani(微皮拉尼)，可以检测直至低于10^-4mbar的总压力。由于更高的皮拉尼细丝温度，进一步的灵敏度提升是可能的。

本发明的优点在于，具有高的灵敏度、短的时间常数，避免不同于氢气的其它气体的横向灵敏度和具有长的使用寿命。另一主要优点是小尺寸。小尺寸允许了将氢气传感器集成到嗅探式检漏仪的手柄中。这种嗅探式检漏仪仅需要输送气体的、用于吸入大气的装置，且不需要用于测试气体分析的真空泵。氢气传感器在大气压下工作。

在依据本发明的氢气传感器中，在壳体内部中无吸气能力的情况下，在壳体中的H₂分压与环境分压相等。传感器的时间常数由传感器单元内部容积V和钯膜的氢气传导率L_Membran的比值得出：

${\mathrm{\τ}}_{62}=\frac{V}{L_{\mathrm{Membran}}}---\left(1\right)$

如果在传感器内部中存在吸气能力S，那么在环境中的分压p₁与在传感器中的分压p₀的比值以如下方式得出：

$\frac{p_1}{p_0}=\frac{S}{L}+1---\left(2\right),$

其中，L是膜的传导率。

在这种情况下，传感器时间常数由传感器单元容积V和吸气能力S的比值得出：

${\mathrm{\τ}}_{63}=\frac{V}{S}---\left(3\right)$

尽管相对较大的传感器容积允许在传感器内部中的吸气能力，而传感器时间常数不超过1s的极值，但是在这种情况下，在传感器内部中的氢气分压降低(见等式2)，从而使得利用皮拉尼系统不能足够精确地检测压力。

依据本发明，在壳体内部中无吸气能力地，在大约1cm³的传感器容积的情况下实现低于1s的传感器时间常数。总压力可在这样的系统中利用微机械的皮拉尼系统测量。在皮拉尼系统的在用于在1000mbar的环境压力下检测1ppm氢气的传感器中的灵敏度是足够的。皮拉尼检测的气体种类相关性在氢气的情况下正面地影响探测灵敏度。

利用热传导压力计，可以相比氮气更敏感地检测氢气。氢气的热传导系数比N₂的高7.2倍。此外，加热细丝可在纯净的氢气气氛中以更高的温度工作，这同样有利于检测极值。

构成壳体的选择性地让氢气通过的壁的材料钯具有以下效果，即，材料钯仅对于氢气和氢气的同位素(H₂、D₂、T₂、HD、HT和DT)而言是可渗透的。对于所有其它元素，可渗透性小到可以忽略。因此，可以将氢气与其它气体分开。由钯构成的膜存在于由硅构成的承载件上，并且与该承载件一起形成钯膜片。在实际构成的片中，钯膜具有在300℃时在0.6cm³/s至1.7cm³/s范围内的高的氢气传导率。硅承载架用于支撑薄的钯膜，以便这些钯膜承受住大气压。优选地，由钯构成的膜具有小于5μ、尤其小于2μ的厚度。承载膜的第一承载件具有200μm宽的穿通部或者窗口，并且承受住P＞1000mbar的总压力差。

在使用多孔的硅作为承载件材料时，明显更薄的膜厚度是可行的。膜的传导率与其厚度成反比。但如钢或钯的其它承载件材料也是可行的。

在由带有1.5cm²的面积的和1μm的厚度的Pd膜封闭的1cm³的封装容积中，以τ＝1s的时间常数产生环境的氢气分压。在更小的传感器容积和/或更薄的Pd膜面的情况下可实现更短的时间常数。由此，同样存在在检漏仪中使用气体调制技术的可行性。

附图说明

下面，参考唯一的附图详细阐释本发明的实施例。

附图示出了根据本发明的氢气传感器的实施例。

具体实施方式

氢气传感器具有压力密封的壳体10，该壳体在一个端部处通过由硅构成的承载件11封闭，并且在相对置的端部处通过由硅构成的第二承载件12封闭。承载件形成壳体的端壁。壳体10包括尽可能小的气体容积。

第一承载件11是由硅材料构成的板，所述板的厚度大到使得板可以经受住大气压。第一承载件11设有大量穿通部13。这些是穿通的孔。由钯构成的膜14处在第一承载件11的外侧上。所述膜是带有大约1μm的厚度的薄膜。

在壳体的内侧处设有带有凹陷部15的承载件11，凸起的边缘16包围着该凹陷部。膜14可以通过直流加热，或者该膜设有额外的加热层。另一种可行方案提出，使用承载件11作为欧姆加热器，或者借助于辐射加热器来加热膜。在现有实施例中，用于加热电流的电流接线头17、18设置在膜14上。

第二承载件12同样由硅构成。该承载件在朝着壳体内部的一侧上含有凹陷部20，壁21围绕着该凹陷部。在凹部20中，在端壁的内侧处固定有皮拉尼传感器22。该皮拉尼传感器由例如形成惠斯通电桥的细丝构成。在皮拉尼传感器处构造有加热元件，该加热元件的热由经过膜14的氢气传送。有关皮拉尼压力传感器22的构造和工作原理，参考J.Vac.Sci.Technol.A 26(3)，May/Jun 2008，352-359页。

承载件11和12可直接彼此接合。由此，实现了最小可能的、被封装的容积。这使得非常快的传感器反应成为可能。在50mm³的容积的情况下，可以达到50ms的传感器时间常数。膜的和皮拉尼细丝的在相应承载件处的接合可在使用硅的情况下通过键合方法实现。但也可使用具有足够耐温性的粘合剂。

为了使所加热的膜14的温度仅很少地影响皮拉尼压力传感器22的工作，第一承载件11和第二承载件12通过连接块25保持间距，所述连接块在此由玻璃管构成。连接块25纵向延伸，并且包含小横截面的纵向分布的流道26。流道26的横截面面积最大为膜14的面积的五分之一。由此，壳体10的容积保持得小，从而使得获得传感器的短的响应时间。

在制造传感器时，将壳体10的容积抽成真空。在使用传感器时，来自大气的氢气可穿过膜14，同时，在壳体10的内部中产生总压力，该总压力与壳体外的氢气分压相等。利用皮拉尼压力传感器22测量该压力。

氢气传感器尤其适用于嗅探式检漏仪，该嗅探式检漏仪具有固定的主仪器和可相对于主仪器运动的手柄，嗅探尖端处在所述手柄上。氢气传感器小尺寸地制造，使得该氢气传感器可集成到嗅探式检漏仪的手柄中。在30sccm的气流和使用合成气体(5％-H₂)作为检验气体的情况下，能够以5·10^-4mbar的分压探测极值探测5·10^-6mbar·l/s的泄漏率。

在嗅探器应用中，空气中的大约0.5ppm的氢气成分在信号检测时起到正面作用。由此，始终测量出5·10^-4mbar的氢气分压偏移量。在恒定的压力偏移量的情况下，皮拉尼压力传感器的特征曲线允许更精细的信号分辨率，从而使得可以检测小于5·10^-4mbar的压力变化。

Claims (8)

1.氢气传感器，所述氢气传感器具有压力密封的无泵式的壳体(10)和设置在所述壳体(10)中的非气体消耗式的压力传感器(22)，所述壳体通过由钯构成的膜(14)封闭，其中，所述膜设置在第一承载架(11)上，所述承载架具有大量穿通部(13)，所述压力传感器具有第二承载架(12)，其中，所述第一承载架和所述第二承载架(11、12)直接彼此接合，或者通过连接块(25)保持间距。

2.根据权利要求1所述的氢气传感器，其特征在于，由钯构成的所述膜(14)具有小于5μm的厚度。

3.根据权利要求1或2所述的氢气传感器，其特征在于，所述膜(14)的有效面积至少为1.5cm²，并且所述连接块(25)具有流道(26)，所述流道具有最大为有效膜面积的五分之一的横截面。

4.根据权利要求1至3之一所述的氢气传感器，其特征在于，所述第一承载件和/或所述第二承载件(11、12)由多孔的硅构成。

5.根据前述权利要求之一所述的氢气传感器，其特征在于，所述氢气传感器集成到嗅探式检漏仪的手柄中。

6.根据权利要求1至5之一所述的氢气传感器，其特征在于，所述压力传感器(22)是热传导压力传感器。

7.根据权利要求6所述的氢气传感器，其特征在于，所述热传导压力传感器是皮拉尼压力传感器。

8.根据权利要求1所述的氢气传感器，其特征在于，所述非气体消耗式的压力传感器是电容式压力计。

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