CN102459504A - 发光颗粒、方法和包括其的光发射装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种发光颗粒，其包括含有与大气存在的组分反应的发光化合物的发光颗粒内部，以及发光颗粒外表面上的钝化层，该钝化层对抑制发光化合物和大气存在的组分间的反应是可行的。
Description
背景
本发明涉及发光颗粒和包括该颗粒的光发射装置。更具体地，本发明涉及可用于光发射装置的发光颗粒。
光发射二极管和激光二极管是公知的在足够电压的应用下可产生光的固态照明元件。光发射二极管和激光二极管通常是指光发射二极管(″LED″)。LED通常包括在诸如蓝宝石、硅、碳化硅、砷化镓等的基底上生长的外延层中形成的p-n结。LED产生的光的波长分布通常取决于生产p-n结的材料和构成装置的活性区的薄外延层的结构。
LED可用于装置以提供例如显示器背光。LED也可用于照明/发光应用，例如，作为传统的白炽和/或荧光照明的替代物。在一些照明应用中，期望提供产生具有特定性质的光的照明光源。例如，期望提供产生具有相对高显色指数(CRI)的白光的照明光源，以便使被照明照亮的物体可看来更自然。光源的显色指数是光源产生的光精确照亮广泛颜色范围的能力的客观量度。显色指数从单色光源的基本为0变化到白炽光源的接近100。
另外，具体光源的色度可称为源的″色点″。对于白色光源，色度可称为源的″白点″。白色光源的白点可沿着相应于加热到给定温度的黑体辐射器所发射光的颜色的色度点的位置下降。因此，白点可通过白色光源的相关色温(CCT)确定，CCT为加热的黑体辐射器与白色光源的颜色或色调相匹配时的温度。白光的CCT通常为约4000K到8000K之间。CCT为4000的白光为浅黄色。CCT为8000K的白光颜色更带蓝色，并可称为″冷白″。″暖白″可用于描述CCT为约2500K到3500K之间的白光，其颜色更带红色。
为了产生白光，可使用发射不同颜色光的多个LED。由LED发射的光可结合以产生期望的强度和/或颜色的白光。例如，当红色-、绿色-和蓝色-发射的LED被同时供能，产生的结合光可显示白色，或接近白色，其取决于红色、绿色和蓝色组分光源的相对强度。然而，在包括红色、绿色和蓝色LED的LED灯中，组分LED的光谱功率分布可能相对窄(例如半最大值全宽度(FWHM)为约10-30nm)。虽然使用该灯可获得相当高的发光效能和/或显色性，可能存在其中难以获得高效率的波长范围(例如，约550nm)。
另外，通过将波长转换材料(诸如发光材料)围绕LED，可将来自于单色LED的光转化为白光。一些发光材料的实例可包括，例如，描述为磷光体的材料且可包括磷光体颗粒。磷光体颗粒可指在某一波长吸收光且在不同的波长重发射光的任何材料，不论吸收和重发射间的延迟且不论涉及的波长。因此，这里可使用术语″磷光体″指有时称为发荧光和/或发磷光的材料。一般而言，磷光体可吸收具有第一波长的光并重发射具有不同于第一波长的第二波长的光。例如，下变频磷光体可吸收较短波长的光并重发射较长波长的光。如此，LED在第一波长发射的一些或全部光可被磷光体颗粒吸收，磷光体颗粒可在第二波长响应地发射光。
在某些环境中，发光颗粒可能容易受到起因于其环境中反应的降解。这样的降解可导致性能的变化，包括，例如，发射的颜色随时间的变化。
发明概述
本发明的某些实施方案包括提供发光颗粒的方法。该方法可包括提供发光颗粒和加热发光颗粒以提供稳定性。在某些实施方案中，形成发光颗粒包括形成发光氮化物颗粒。
在某些实施方案中，加热发光颗粒以提供稳定性包括在加热的液体介质中反应发光颗粒以减少发光颗粒外表面的反应性特征。某些实施方案规定，在加热的液体介质中反应发光颗粒以减少发光颗粒外表面的反应性特征包含在发光颗粒的外表面形成钝化区域。某些实施方案规定，钝化区域包括高于发光颗粒内部的氧百分数。
在某些实施方案中，在加热的液体介质中反应发光颗粒以减少发光颗粒外表面的反应性特征包括从发光颗粒外表面减少至少一种材料的浓度。某些实施方案规定，减少至少一种材料的浓度包含从发光颗粒外表面去除一部分氮。在某些实施方案中，在加热的液体介质中反应发光颗粒以减少发光颗粒外表面的反应性特征包括增加外表面中的氧百分数和减少外表面中的氮百分数。
某些实施方案规定，在加热的液体介质中反应发光颗粒以减少发光颗粒外表面的反应性特征包括在水中煮沸发光颗粒。在某些实施方案中，在加热的液体介质中反应发光颗粒以减少发光颗粒外表面的反应性特征包括在硝酸溶液中煮沸发光颗粒。某些实施方案规定，硝酸溶液包括低于约0.1摩尔/升的浓度。
在某些实施方案中，液体介质为水溶液，并且反应发光颗粒包括加热液体水溶液以保持基本在水溶液沸点的加热的温度。
某些实施方案规定，发光颗粒包括磷光体组合物，该磷光体组合物将可见光谱的蓝色和紫外部分中的光子下变频为可见光谱的较长波长部分中的光子。在某些实施方案中，发光颗粒包括在可见光谱的蓝色部分吸收且在可见光谱的红色部分发射的磷光体组合物。某些实施方案规定，形成发光颗粒包括在从约1500摄氏度到约1850摄氏度范围内的温度形成发光颗粒。
在某些实施方案中，发光颗粒包括由主体化合物和至少一种活化剂形成的磷光体，主体化合物包括Ca1-xSrxAlSiN3、Ca2Si5N8、Sr2Si5N8、Ba2Si5N8、BaSi7N10、BaYSi4N7、Y5(SiO4)3N、Y4Si2O7N2、YSiO2N、Y2Si3O3N4、Y2Si3-xAlxO3+xN4-x、Ca1.5Si9Al3N16、Y0.5Si9Al3O1.5N14.5、CaSiN2、Y2Si4N6C，和/或Y6Si11N20O，且至少一种活化剂包括Ce、Eu、Sm、Yb、Gd和/或Tb。
本发明的某些实施方案包括发光颗粒，其包括发光化合物和邻近发光颗粒外表面的钝化区域，该钝化区域对抑制涉及发光化合物的反应可行。在某些实施方案中，发光颗粒包括稳定的发光氮化物颗粒，且发光化合物包括发光氮化物化合物。
某些实施方案规定，钝化区域包括在发光化合物颗粒暴露于加热到阈值温度的液体介质期间形成的氧化物。某些实施方案进一步包括含有发光化合物的发光颗粒的内部。某些实施方案规定，钝化区域包括高于发光颗粒内部的氧百分数。某些实施方案包括含有发光化合物的发光颗粒内部，且可规定钝化区域包括低于发光颗粒内部的氮百分数。
在某些实施方案中，钝化区域形成于发光化合物颗粒暴露于加热到阈值温度的液体介质期间。某些实施方案规定，液体介质包括水溶液，且阈值温度包括水溶液的沸点。
某些实施方案规定，钝化区域形成于发光化合物颗粒暴露于加热到阈值温度的液体介质期间，且液体介质包括水。在某些实施方案中，钝化区域形成于发光化合物颗粒暴露于加热到阈值温度的液体介质期间。某些实施方案规定，液体介质包括酸溶液。
在某些实施方案中，发光颗粒包括发光氮化物颗粒，钝化区域包括减少氮百分数的层，其形成于发光颗粒暴露于加热到阈值温度的液体介质期间，并且减少氮百分数的层产生于发光颗粒的一部分表面材料自发光颗粒经液体介质的转变。
某些实施方案规定，发光化合物包括由主体化合物和至少一种活化剂形成的磷光体。在某些实施方案中，主体化合物包括Ca1-xSrxAlSiN3、Ca2Si5N8、Sr2Si5N8、Ba2Si5N8、BaSi7N10、BaYSi4N7、Y5(SiO4)3N、Y4Si2O7N2、YSiO2N、Y2Si3O3N4、Y2Si3-xAlxO3+xN4-x、Ca1.5Si9Al3N16、Y0.5Si9Al3O1.5N14.5、CaSiN2、Y2Si4N6C，和/或Y6Si11N20O，且至少一种活化剂包括Ce、Eu、Sm、Yb、Gd和/或Tb。
在某些实施方案中，发光化合物与大气存在的水蒸气反应且反应产生至少一种产物气体。某些实施方案规定，发光化合物的光子下变频性能在发光颗粒中基本保持。某些实施方案规定，光子下变频性能包括辐射通量和/或可见光谱的较长波长部分中光子的波长中的至少一种。
在某些实施方案中，发光化合物包括Ca1-xSrxEuxAlSiN3。某些实施方案规定，发光化合物包括磷光体，其包括Y3Al5O12(YAG:Ce)、AlSiN3(CASN或SCASN)、Sr2-xBaxSiO4、SiAlON、Sr3SiO5、Tb3Al5O12(TAG:Ce)、掺杂的硫代-没食子酸锶、掺杂Sr2Si5N8、掺杂Si2O2N2、掺杂VO4、掺杂α-SiAlON、Y2O2S、La2O2S、硅石榴石、Y2O2S和/或La2O。
本发明的某些实施方案包括含有本文所述发光颗粒和光发射源的光发射装置。在某些实施方案中，发光颗粒分散在硅酮密封剂中。某些实施方案规定，光发射源发射最大发射在约380到约470nm范围内的波长处的辐射，且发光颗粒吸收至少一些从光发射源发射的光，并发射最大发射量在约500到约700nm范围内的波长处的光。
本发明的某些实施方案包括提供反应的发光颗粒的方法。该方法的实施方案可包括提供与第一化合物反应的发光颗粒，和在介质中反应发光颗粒以减少发光颗粒外表面的反应性特征。在某些实施方案中，在介质中反应发光颗粒以减少发光颗粒外表面的反应性特征包括在发光颗粒的外表面形成钝化区域。某些实施方案规定，钝化区域包括高于发光颗粒内部的第一组分的百分数。在某些实施方案中，在介质中反应发光颗粒以减少发光颗粒外表面的反应性特征包括从发光颗粒外表面减少至少一种材料的浓度。在某些实施方案中，介质包括水溶液，且反应发光颗粒包括加热液体水溶液以保持基本为水溶液沸点的加热的温度。
本发明的某些实施方案包括发光颗粒。在某些实施方案中，发光颗粒包括与第一组分反应的发光化合物，和包括更高浓度的第一组分的外表面。
附图简述
图1是表明本发明某些实施方案的提供发光颗粒的方法的流程图。
图2A和2B分别是本发明某些实施方案的发光颗粒和稳定的发光颗粒的横截面视图。
图3是比较本发明某些实施方案的发光颗粒、用H2O稳定的发光颗粒和用酸溶液稳定的发光颗粒的X-射线粉末衍射数据的图。
图4是比较本发明某些实施方案的发光颗粒、用H2O稳定的发光颗粒和用酸溶液稳定的发光颗粒的色偏移(color shift)和相对亮度可靠性的图。
图5是表明本发明某些实施方案的液体介质中相对亮度作为酸浓度函数的图。
图6是比较本发明某些实施方案的发光颗粒、用H2O稳定的发光颗粒和用0.1M硝酸溶液稳定的发光颗粒的亮度变化性的图。
图7是比较本发明某些实施方案的发光颗粒、用H2O稳定的发光颗粒和用0.1M硝酸溶液稳定的发光颗粒的颜色变化性的图。
图8是本发明某些实施方案的包括稳定的发光颗粒的光发射装置的侧视图。
图9是表明本发明某些实施方案的提供发光颗粒的方法的流程图。
详述
下文现将参考附图更充分地描述本发明，其中显示发明的实施方案。然而，本发明不应解释为对本文阐述的实施方案的限制。而是提供这些实施方案以便使本公开全面和完整，且向本领域的技术人员充分地传达本发明的范围。在附图中，为了清晰而夸大了层和区域的厚度。自始至终相同的数字是指相同的元件。本文所用的术语″和/或″包括一个或更多相关列举的物品的任何和所有的组合。
本文使用的术语仅为了描述具体实施方案的目的，且不意欲作为对发明的限制。除非上下文另有清楚地指出，本文使用的单数形式″一″、″一个″和″该″也意欲包括复数形式。也应理解本说明书中使用的术语″包含″和/或″含有″指定所述特征、整体、步骤、操作、元件和/或组分的存在，但不排除一个或更多其他特征、整体、步骤、操作、元件、组分和/或其组群的存在或添加。
应理解，当诸如层、区域或基底的元件被称为在另一元件″上″或延伸″至″另一元件″上″，它可直接在该其他元件上或直接延伸至其上，或者也可存在中间元件。相反，当元件被称为在另一元件″直接之上″或延伸″直接至其上″时，不存在中间元件。也将理解，当元件被称为与另一元件″连接″或″偶联″时，它可直接与该其他元件连接或偶联，或可存在中间元件。相反，当元件被称为与另一元件″直接连接″或″直接偶联″时，不存在中间元件。在说明书中各处，相同的数字是指相同的元件。
应理解虽然可在本文使用第一、第二等术语以描述不同的元件、组分、区域、层和/或部分，这些元件、组分、区域、层和/或部分不应被这些术语所限制。仅使用这些术语将一个元件、组分、区域、层或部分区别于另一区域、层或部分。因此，可把下述讨论的第一元件、组分、区域、层或部分称为第二元件、部件、区域、层或部分，而不偏离本发明的教义。
此外，本文可使用相对的术语，诸如″较低″或″底部″和″较高″或″顶部″，以描述如图中所示一个元件与另一元件的关系。将理解相对的术语意欲包含除图中描绘的定向外不同的定向。例如，如果图中的装置被翻转，被描述为在其他元件″较低″端的元件则应被定向为其他元件的″较高″端。因此，示范术语″较低″，可包含″较低″和″较高″两者的定向，取决于图的具体定向。相似地，如果一图中的装置被翻转，被描述为在其他元件″以下″或″底下″的元件则应被定向为在其他元件″以上″。因此，示范术语″以下″或″底下″可包含在上或在下这两者的取向。
本发明的实施方案，参考作为本发明理想实施方案的示意图的横截面图解而在本文描述。同样地，预期图形状的变化作为例如制造技术和/或公差的结果。因此，本发明的实施方案不应解释为对本文说明的区域的具体形状的限制，而要包括形状的偏差作为例如生产的结果。因此，图中说明的区域实际上是示意性的，且它们的形状不意欲说明装置的区域的精确形状，且不意欲限制本发明的范围。
除非另有定义，本文使用的所有术语(包括技术和科学术语)含有与本发明所属领域的普通技术人员所普遍理解的相同的含义。也将理解术语，诸如那些在普遍使用的字典中定义的术语，应被解释为含有与本说明书上下文和相关领域相一致的含义，且除非本文明确地定义，不应被解释为理想化的或过度正规的含义。
根据本发明的某些实施方案，提供的发光颗粒可包括发光氮化物颗粒且可用作磷光体。本文使用术语″发光颗粒″以描述由包括锌、镉、锰、铝、硅和/或各种稀土金属的氮化物、氧氮化物、硫化物、硒化物、卤化物和/或硅酸盐的主体材料制得的磷光体颗粒。例如，磷光体可包括Ce-掺杂YAG(YAG:Ce3+，或Y3Al5O12:Ce3+)、正硅酸钡，和/或TAG:Ce等。本文使用术语″发光氮化物颗粒″以描述包括阴离子以氮化物为主的磷光体的颗粒，并且其中晶体结构中存在的氧含量极少，以避免改变基本由氮化物形成的晶体结构。
尽管认识到没有清晰的边线或精确的界线以确定存在的引起组合物被归类为氮化物的氧含量，一般而言仅可存在少量的氧。具体地说，本发明的某些实施方案提供可用于暖白固态光发射装置中的稳定的磷光体材料。
例如，已知单蓝色发射LED可与黄色磷光体结合使用，且蓝光和黄光的结合可能对观察者呈现白色。也可加入红色-发射磷光体颗粒以提高光的显色(color rendering)性质，即，使光看来更″暖″。如未决的美国专利申请第12/271,945号中所述，其通过引用整体结合，当用于包括蓝色发射固态模的LED中时，某些化合物可用作可产生暖白光的磷光体。
发光颗粒可遭受物理变化和/或由包括例如高热和/或高湿度的环境条件产生的反应。这些反应可导致输出光的主波长和/或输出光的亮度的偏移。在本文描述的某些实施方案中，这些发光颗粒可被稳定以便可减少由于环境改变和/或反应效应的波长和/或亮度的变化。如本文所述，发光颗粒的某些实施方案可被描述为反应的和/或稳定的，以指出已在其上进行本文描述的一个或更多操作。相似地，发光颗粒的某些实施方案可被描述为未反应的和/或未稳定的，以描述其上未进行本文描述的某些操作的颗粒。
本文描述的关于发光颗粒性质的表征技术(例如，X-射线粉末衍射)通常被充分理解，且可被本领域的普通技术人员实施，而不需过度的实验。因此，这类被充分理解的表征技术没有被详细地描述。
例如，现参考图1，其为表示本发明的某些实施方案的提供发光颗粒的方法的流程图。方法包括提供发光颗粒(块102)。某些实施方案规定提供发光颗粒可包括形成发光颗粒和/或获得发光颗粒。在某些实施方案中，形成发光颗粒可在1500到1850摄氏度范围内的温度进行。某些实施方案规定，形成发光颗粒可在约1650到约1750摄氏度范围内的温度进行。
在某些实施方案中，发光颗粒包括由主体化合物和至少一种活化剂形成的磷光体。某些实施方案规定主体化合物可选自Ca2Si5N8、Sr2Si5N8、Ba2Si5N8、BaSi7N10、BaYSi4N7、Y5(SiO4)3N、Y4Si2O7N2、YSiO2N、Y2Si3O3N4、Y2Si3-xAlxO3+xN4-x、Ca1.5Si9Al3N16、Y0.5Si9Al3O1.5N14.5、CaSiN2、Y2Si4N6C，和/或Y6Si11N20O，等。在某些实施方案中，活化剂可选自Ce、Eu、Sm、Yb、Gd和/或Tb等。某些实施方案规定主体化合物为Ca1-xSrxAlSiN3。
某些实施方案的方法可包括为稳定性而加热发光颗粒(块104)。某些实施方案规定，加热发光颗粒包括在加热的液体介质中反应发光颗粒。如本文所述，反应可包括化学的、物理的、结构的和/或表面的反应。某些实施方案规定反应发光颗粒可改变和/或减少发光颗粒外表面的反应性特征。例如，在某些实施方案中，减少反应性特征可包括在发光颗粒的外表面形成钝化层。
在某些实施方案中，钝化层包括相对于发光颗粒内部更高的氧含量。例如，反应过程可在发光颗粒外表面上提供保护性氧化物层，其限制和/或减少由于诸如高温度和/或高湿度的环境条件引起的随后反应。某些实施方案规定，反应发光颗粒包括从发光颗粒的外表面去除至少一种材料。例如，在某些实施方案中，钝化层包括相对于发光颗粒内部减少的氮百分数。
在某些实施方案中，在加热的液体介质中反应发光颗粒包括在水溶液中煮沸发光颗粒。在某些实施方案中，水溶液可为基本不含其他构成组分的水。例如，某些实施方案规定，发光颗粒可在去离子水中煮沸。就这一点而言，水溶液的温度可保持在其沸点特定的持续时间。在某些实施方案中，煮沸操作的持续时间可为约一小时。然而，本实施方案不受这样的限制。例如，持续时间可少于或多于一小时。在某些实施方案中，持续时间可为约1分钟到约60分钟、约10分钟到约50分钟、约20分钟到约40分钟、约50分钟到约70分钟，和/或约40分钟到约80分钟，等。
在某些实施方案中，反应发光颗粒可包括在酸溶液包括例如硝酸溶液中煮沸发光颗粒。某些实施方案规定，酸溶液可被限制浓度以减少对发光颗粒的化学侵蚀。例如，某些实施方案规定，发光颗粒可在浓度低于约0.1摩尔/升的硝酸溶液中通过煮沸而反应。
如上所讨论的，发光颗粒的某些实施方案包括磷光体，其可被设置为将在可见光谱的蓝色和/或紫外部分中的接收的光子下变频为可见光谱较长波长部分中的光子。例如，发光颗粒可包括红色氮化物，其为在可见光谱的蓝色部分吸收并在可见光谱的红色部分发射的磷光体组合物。
简要参考图2A和2B，它们分别是本发明某些实施方案的发光颗粒和稳定的发光颗粒的横截面视图。关于图2A，发光颗粒200可包括遍及颗粒表面和内部的发光化合物。关于图2B，稳定的发光颗粒202可包括内部210，其含有基本与发光颗粒200相同的发光化合物。在某些实施方案中，发光化合物可与大气存在的材料和/或条件反应。例如，发光化合物可在例如高湿度和/或高温度条件下与大气存在的水蒸汽反应。某些实施方案规定，反应可产生一种或更多产物气体。例如，在某些实施方案中，产物气体可包括NH3。
某些实施方案规定，稳定的发光颗粒202包括在稳定的发光颗粒202的外表面上的钝化区域220。在某些实施方案中，钝化区域220对抑制发光化合物和大气存在的组分间的和/或在高湿度和/或高温度条件下的反应为可行的。某些实施方案规定，钝化区域220包括钝化层。
在某些实施方案中，钝化区域220包括可在发光颗粒暴露于加热到阈值温度的液体介质期间形成的氧化物。某些实施方案规定，钝化区域220包括高于发光颗粒内部的氧百分数。在某些实施方案中，钝化区域220包括低于稳定的发光颗粒内部的氮百分数。用这种方式，可另外在例如高湿度和/或高温度环境中反应的氮可能对该反应较难利用。
某些实施方案规定，对其暴露发光颗粒的加热的液体介质包括水溶液。在某些实施方案中，阈值温度包括水溶液的沸点。某些实施方案规定，液体介质为水且阈值温度为水的沸点。某些非限制实施方案规定，发光颗粒暴露于加热的液体介质约一小时。在某些实施方案中，钝化层220的厚度可通过调整暴露于加热的液体介质的持续时间来控制。
某些实施方案规定，液体介质包括酸溶液。在某些实施方案中，酸溶液可包括硝酸。酸的浓度可包括充分稀释以避免侵蚀发光颗粒的浓度。例如，某些实施方案可使用浓度低于约0.1摩尔/升的硝酸溶液。
在某些实施方案中，钝化区域220包括在发光颗粒暴露于加热到阈值温度的液体介质期间形成的减少氮的层。某些实施方案规定，减少氮的层产生于来自发光颗粒的一部分表面材料经液体介质的转变。
某些实施方案规定，发光化合物包括由主体化合物和至少一种活化剂形成的磷光体。某些实施方案规定，主体化合物可选自Ca2Si5N8、Sr2Si5N8、Ba2Si5N8、BaSi7N10、BaYSi4N7、Y5(SiO4)3N、Y4Si2O7N2、YSiO2N、Y2Si3O3N4、Y2Si3-xAlxO3+xN4-x、Ca1.5Si9Al3N16、Y0.5Si9Al3O1.5N14.5、CaSiN2、Y2Si4N6C，和/或Y6Si11N20O等。在某些实施方案中，活化剂可选自Ce、Eu、Sm、Yb、Gd和/或Tb等。某些实施方案规定，主体化合物为Ca1-xSrxAlSiN3。
根据本文描述的实施方案，相对于发光化合物，稳定的发光颗粒的光子下变频性能可基本保持。例如，实验数据表明，钝化区域220仅稍减少发射光的亮度，并导致发射光颜色很少(如果有)的偏移。在某些实施方案中，发光颗粒可包括在反应前部分氧化的表面。某些实施方案规定，该部分氧化可能是用于形成发光颗粒的制备方法的标志。例如，在某些实施方案中，包括Ca1-x-ySrxEuyAlSiN3的发光颗粒可包括这样的标志。
某些实施方案包括发光颗粒，其包括与第一组分反应的发光化合物和包括较高浓度的第一组分的外表面。在某些实施方案中，外表面上较高浓度的第一组分的存在可提供相对于第一组分的发光颗粒减少的反应性特征。
现参考图3，它是比较本发明某些实施方案的发光颗粒试样、用H2O稳定的发光颗粒试样和用酸溶液稳定的发光颗粒试样的X-射线粉末衍射数据的图。以常规方式使用发光化合物Ca1-x-ySrxEuyAlSiN3的试样进行粉末衍射，且其结果通常应充分被本领域的普通技术人员理解。
提供数字1以标识发光颗粒(在这种情况下为磷光体)产生的衍射峰，提供数字2以标识对应于Si2Al4O4N4的衍射峰，数字3对应于AIN峰，且UNK峰标识未知的(到目前为止)材料。
X-射线衍射数据包括发光颗粒绘图310，用沸腾水稳定的发光颗粒绘图320，和用沸腾的硝酸溶液稳定的发光颗粒绘图330。Y-轴对应强度，但不包括数值，因为该图仅用于不同颗粒类型间的比较目的。另外，注意到沸腾水绘图320和发光颗粒绘图310包括基本相同的衍射图样。相反，沸腾的酸绘图330与发光颗粒绘图310和沸腾水绘图320不同，因为对应于未知材料UNK的峰看来被沸腾酸的操作溶解。因此，除了关于未知材料的改变，未稳定的和稳定的颗粒的衍射绘图基本相同。
参考图4，它是比较本发明的某些实施方案的发光颗粒、用H2O稳定的发光颗粒和用酸溶液稳定的发光颗粒的相对亮度和色偏移可靠性的图。图4的顶部部分包括表示与相应于时间＝0小时的每一试样的初始值相比，每一试样的亮度的变化性的实验数据。具体地，对应于Ca1-x-ySrxEuyAlSiN3发光颗粒的数据包括未反应的发光颗粒410A，用沸腾水反应的稳定的发光颗粒410B和用0.1M硝酸溶液反应的稳定的发光颗粒410C。尽管主要根据亮度描述，测量值可对应于在具体指定的时间间隔测得的光通量百分比率。例如，对高湿度和高温度环境中的每一发光颗粒试样类型，在0、168、336、360和504小时获得光通量测量值。
注意到未反应的发光颗粒绘图410A说明试验期间亮度保持相对一致，指示略趋向于提高的亮度作为时间的函数。稳定的发光颗粒绘图410B、410C都显示稍降低的亮度作为时间的函数，但是它们是相对稳定的。
图4的底部部分包括对应于上述关于亮度数据所讨论的相同试样类型和持续时间的色偏移可靠性数据。色偏移数据表示为未反应的发光颗粒420A、用沸腾水反应的稳定的发光颗粒420B和用0.1M硝酸溶液反应的稳定的发光颗粒420C的试样的色偏移。具体地，色偏移根据uv偏移表示，其中u和v可表示YUV彩色空间的色度分量。
关于试样的相对性能，注意到未反应的发光颗粒绘图420A在试验持续期间显示显著的色偏移。相反，用沸腾水反应的稳定的发光颗粒420B的绘图相对于未反应的发光颗粒显示显著减少的色偏移。另外，用酸溶液反应的稳定的发光颗粒420C的绘图相对于未反应的发光颗粒也显示显著减少的色偏移。就这一点而言，稳定的发光颗粒试样二者都提供显著好于未反应的发光颗粒的颜色可靠性。
现简要参考图5，它是表示相对亮度作为本发明某些实施方案的液体介质中酸浓度的函数的图。分析各种酸浓度以确定使用沸腾酸溶液反应发光颗粒的工作范围。如图所示，至高达约0.1摩尔/升的硝酸浓度没有不利地影响发光颗粒的亮度。然而，一旦浓度超过约0.1摩尔/升，亮度减少，可能是作为酸侵蚀发光颗粒的结果。
现简要参考图6，它是比较本发明的某些实施方案的发光颗粒、用水稳定的发光颗粒和用0.1M硝酸溶液稳定的发光颗粒的亮度变化性的图。所示的示范亮度变化性数据对应于Ca1-xSrxEuxAlSiN3化合物。注意到每个未稳定、H2O稳定和酸稳定的试样的范围对应于测试的个体数据变化性。为了比较目的，每一试样集的平均亮度值被确定。注意到尽管相对于未稳定(未处理)的610颗粒试样，每一H2O稳定的620和酸稳定的630颗粒试样的平均亮度值减少，该亮度仍在可接受的范围内。
现简要参考图7，它是比较本发明的某些实施方案的发光颗粒、用H2O稳定的发光颗粒和用0.1M硝酸溶液稳定的发光颗粒的颜色变化性的图。所示的示范颜色变化性数据对应于Ca1-xSrxEuxAlSiN3化合物。颜色变化性表示为不同试样的颜色值偏移的范围。例如，相对于未反应发光颗粒710的颜色值变化性范围，稳定的发光颗粒720和730的颜色值变化性范围显示基本无色偏移。因此，作为H2O和酸稳定的结果，几乎没有色偏移。
现参考图8，它是包括本发明某些实施方案的稳定的发光颗粒的光发射装置10的侧视图。在某些实施方案中，光发射装置810可包括光发射源。例如，光发射源可包括可通过焊接或导电环氧树脂安装在反射杯813上的LED芯片812。一个或更多的引线结合811可连接LED芯片812与引线815A和/或815B的欧姆接触，引线可粘附至反射杯813和/或与反射杯813集成。
光发射装置可包括如本文描述的稳定的发光颗粒。在某些实施方案中，稳定的发光颗粒可包括在可用于填充反射杯813的密封剂材料816中。例如，在某些实施方案中，密封剂材料816可为硅酮密封剂。某些实施方案规定，本文描述的光发射装置可包括电引线、接触或痕迹(trace)用于将该装置电连接至外部电路。在某些实施方案中，光发射装置可随后封装在澄清保护树脂814中。某些实施方案规定，澄清保护树脂814可以模塑成镜片的形状以平行校正从LED芯片812发射的光。
在某些实施方案中，光发射源可为LED芯片812且稳定的发光颗粒可用任何种类的磷光体涂覆技术直接涂覆。某些实施方案规定，稳定的发光颗粒可使用例如电泳沉积等应用于LED芯片812。
在某些实施方案中，光发射源发射最大发射在约380到约470nm范围内的波长处的辐射，稳定的发光颗粒吸收至少一些从光发射源发射的光，并发射最大发射在约500到约700nm范围内的波长处的光。然而，这些实施方案仅为示范的，因此在不同主波长的组合下操作的光源在本文公开的范围内。
光发射源可包括光发射二极管、激光二极管和/或其他的半导体装置，其包括可包括硅、碳化硅、氮化镓和/或其他半导体材料的一个或更多半导体层，可包括蓝宝石、硅、碳化硅的基底和/或其他微电子基底的基底，和可包括金属和/或其他导电层的一个或更多接触层。半导体光发射装置的设计和制备为本领域的技术人员所公知的，不需要在本文详细地描述。
例如，本发明的某些实施方案的光发射装置可包括诸如氮化镓基LED的结构和/或在碳化硅基底上制备的激光结构，诸如那些由Cree，Inc.，Durham，North Carolina制造和销售的装置。本发明适合用于提供活性区域的LED和/或激光结构，诸如美国专利号6,201,262；6,187,606；6,120,600；5,912,477；5,739,554；5,631,190；5,604,135；5,523,589；5,416,342；5,393,993；5,338,944；5,210,051；5,027,168；5,027,168；4,966,862和/或4,918,497中所描述的，它们的公开通过引用全文结合到本文中，如同在本文中充分地阐明。其他适合的LED和/或激光结构描述于公布的美国专利申请公布号US 2003/0006418A1，其题目为Group III Nitride Based Light Emitting Diode Structures With aQuantum Well and Superlattice，Group III Nitride Based Quantum WellStructures and Group III Nitride Based Superlattice Structures(具有量子阱和超晶格的III类氮化物基光发射二极管结构，III类氮化物基量子阱结构和III类氮化物基超晶格结构)，出版于2003年1月9日，以及公布的美国专利申请公布号US 2002/0123164A1，其题目为LightEmitting Diodes Including Modifications for Light Extraction andManufacturing Methods Therefor(包括光提取的变体的光发射二极管及其制造方法)，它们的公开通过引用全文结合到本文中，如同在本文中充分地阐明。另外，磷光体涂覆的LED，诸如美国专利申请序列号10/659,241中描述的那些，其题目为Phosphor-Coated Light EmittingDiodes Including Tapered Sidewalls and Fabrication MethodsTherefor(包括锥形侧壁的磷光体涂覆的光发射二极管及其制造方法)，提交于2003年9月9日，其公开通过引用结合到本文中如同充分阐明的，也适合用于本发明的某些实施方案中。可设置以操作LED和/或激光器，以便发生透过基底的光发射。在这些实施方案中，可给基底图案化(patterned)以增强装置的光输出，例如，在以上引用的美国专利申请公布号US 2002/0123164A1中所描述的。本文已公开许多不同的实施方案，与以上描述和附图相联系。应理解，逐字地描述和说明这些实施方案的每一结合和亚结合将是过度重复的和模糊的。因此，本说明书，包括附图，应被解释为构成本文描述的实施方案的所有结合和亚结合以及制备和使用它们的方式和方法的完整书面描述，且将支持对任何这类结合和亚结合的权利要求。
现简要参考图9，它是表明本发明的某些实施方案的提供发光颗粒的方法的流程图。方法包括提供发光颗粒(块902)。在某些实施方案中，发光颗粒可与第一化合物反应。某些实施方案规定，提供发光颗粒可包括形成发光颗粒和/或获得发光颗粒。在某些实施方案中，形成发光颗粒可在1500到1850摄氏度范围内的温度进行。某些实施方案规定，形成发光颗粒可在约1650摄氏度到约1750摄氏度范围内的温度进行。
某些实施方案规定，发光颗粒可包括由主体化合物和至少一种活化剂形成的磷光体。主体化合物和/或活化剂的各种实施方案在以上被讨论，因此关于图9没有多余的描述。
根据某些实施方案的方法可包括反应发光颗粒以减少反应性特征(块904)。某些实施方案规定，外表面包括相对于发光颗粒内部具有减少的反应性特征的钝化区域。
在某些方案中，可通过在介质中反应发光颗粒而减少发光颗粒外表面的反应性特征。某些实施方案规定，在介质中反应发光颗粒以减少发光颗粒外表面上的反应性特征形成在发光颗粒外表面的钝化区域。在某些实施方案中，钝化区域包括高于发光颗粒内部的第一组分百分数。
某些实施方案规定，在介质中反应发光颗粒包括从发光颗粒外表面减少至少一种材料的浓度。在某些实施方案中，介质包括水溶液，且反应发光颗粒包括加热液体水溶液。某些实施方案规定，加热水溶液以保持基本在水溶液沸点的温度。例如，某些实施方案规定，发光颗粒可在去离子水中煮沸。就这一点而言，水溶液的温度可被保持在其沸点特定的持续时间。
在某些实施方案中，钝化区域包括相对于发光颗粒内部更高的氧含量。例如，反应过程可在发光颗粒的外表面上提供保护性氧化物层，限制和/或减少由于环境条件诸如高温度和/或高湿度引起的后续反应。某些实施方案规定，反应发光颗粒包括从发光颗粒的外表面去除至少一种材料。例如，在某些实施方案中，钝化区域包括相对于发光颗粒内部减少的氮百分数。
在附图和说明书中，本发明的实施方案已被公开，并且，虽然使用了特定的术语，它们仅用于普通的和描述性的意义而不是为了限制的目的，本发明的范围由所附权利要求阐明。
Claims (41)
1.一种提供发光颗粒的方法，所述方法包含：
提供发光颗粒；和
加热所述发光颗粒以提供稳定性。
2.根据权利要求1所述的方法，其中提供发光颗粒包含形成发光氮化物颗粒。
3.根据权利要求1所述的方法，其中加热所述发光颗粒以提供稳定性包含在加热的液体介质中反应所述发光颗粒以减少所述发光颗粒外表面的反应性特征。
4.根据权利要求3所述的方法，其中在加热的液体介质中反应所述发光颗粒以减少所述发光颗粒外表面的反应性特征包含在所述发光颗粒的外表面形成钝化区域。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述钝化区域包括高于所述发光颗粒内部的氧百分数。
6.根据权利要求3所述的方法，其中在加热的液体介质中反应所述发光颗粒以减少所述发光颗粒外表面的反应性特征包含从所述发光颗粒外表面减少至少一种材料的浓度。
7.根据权利要求4所述的方法，其中减少至少一种材料的浓度包含从所述发光颗粒外表面去除一部分氮。
8.根据权利要求3所述的方法，其中在加热的液体介质中反应所述发光颗粒以减少所述发光颗粒外表面的反应性特征包含增加外表面中的氧百分数和减少外表面中的氮百分数。
9.根据权利要求3所述的方法，其中在加热的液体介质中反应所述发光颗粒以减少所述发光颗粒外表面的反应性特征包含在水中煮沸所述发光颗粒。
10.根据权利要求3所述的方法，其中在加热的液体介质中反应所述发光颗粒以减少所述发光颗粒外表面的反应性特征包含在硝酸溶液中煮沸所述发光颗粒。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述硝酸溶液包括低于约0.1摩尔/升的浓度。
12.根据权利要求3所述的方法，其中所述液体介质为水溶液，且其中反应所述发光颗粒包含加热所述液体水溶液以保持基本在水溶液沸点的加热的温度。
13.根据权利要求3所述的方法，其中所述发光颗粒包括将可见光谱的蓝色和紫外部分中的光子下变频为可见光谱的较长波长部分中的光子的磷光体组合物。
14.根据权利要求3所述的方法，其中所述发光颗粒包括在可见光谱的蓝色部分吸收且在可见光谱的红色部分发射的磷光体组合物。
15.根据权利要求3所述的方法，其中形成所述发光颗粒包含在约1500摄氏度到约1850摄氏度范围内的温度形成所述发光颗粒。
16.根据权利要求3所述的方法，
其中所述发光颗粒包括由主体化合物和至少一种活化剂形成的磷光体，
其中所述主体化合物包括Ca1-xSrxAlSiN3、Ca2Si5N8、Sr2Si5N8、Ba2Si5N8、BaSi7N10、BaYSi4N7、Y5(SiO4)3N、Y4Si2O7N2、YSiO2N、Y2Si3O3N4、Y2Si3-xAlxO3+xN4-x、Ca1.5Si9Al3N16、Y0.5Si9Al3O1.5N14.5、CaSiN2、Y2Si4N6C，和/或Y6Si11N20O，且
其中所述至少一种活化剂包括Ce、Eu、Sm、Yb、Gd和/或Tb。
17.一种发光颗粒，所述颗粒包含：
发光化合物；和
邻近所述发光颗粒外表面的钝化区域，其对抑制涉及所述发光化合物的反应为可行的。
18.根据权利要求17所述的发光颗粒，其中所述发光颗粒包含稳定的发光氮化物颗粒，其中所述发光化合物包含发光氮化物化合物。
19.根据权利要求17所述的发光颗粒，其中所述钝化区域包含在发光化合物颗粒暴露于加热到阈值温度的液体介质期间形成的氧化物。
20.根据权利要求17所述的发光颗粒，其进一步包含含有所述发光化合物的发光颗粒内部，其中所述钝化区域包含高于发光颗粒内部的氧百分数。
21.根据权利要求21所述的发光颗粒，其进一步包含含有所述发光化合物的发光颗粒内部，其中所述钝化区域包含低于发光颗粒内部的氮百分数。
22.根据权利要求17所述的发光颗粒，其中所述钝化区域在发光化合物颗粒暴露于加热到阈值温度的液体介质期间形成，且其中所述液体介质包含水溶液且其中所述阈值温度包含所述水溶液的沸点。
23.根据权利要求17所述的发光颗粒，其中所述钝化区域在发光化合物颗粒暴露于加热到阈值温度的液体介质期间形成，且其中所述液体介质包含水。
24.根据权利要求17所述的发光颗粒，其中所述钝化区域在发光化合物颗粒暴露于加热到阈值温度的液体介质期间形成，且其中所述液体介质包含酸溶液。
25.根据权利要求17所述的发光颗粒，
其中所述发光颗粒包含发光氮化物颗粒，其中所述钝化区域包含在所述发光化合物颗粒暴露于加热到阈值温度的液体介质期间形成的减少氮百分数的层，且其中所述减少氮百分数的层产生于所述发光颗粒的一部分表面材料自所述发光颗粒经所述液体介质的转变。
26.根据权利要求17所述的发光颗粒，其中所述发光化合物包含由主体化合物和至少一种活化剂形成的磷光体。
27.根据权利要求26所述的发光颗粒，
其中所述主体化合物包括Ca1-xSrxAlSiN3、Ca2Si5N8、Sr2Si5N8、Ba2Si5N8、BaSi7N10、BaYSi4N7、Y5(SiO4)3N、Y4Si2O7N2、YSiO2N、Y2Si3O3N4、Y2Si3-xAlxO3+xN4-x、Ca1.5Si9Al3N16、Y0.5Si9Al3O1.5N14.5、CaSiN2、Y2Si4N6C，和/或Y6Si11N20O，且
其中所述至少一种活化剂包括Ce、Eu、Sm、Yb、Gd和/或Tb。
28.根据权利要求17所述的发光颗粒，
其中所述发光化合物与大气存在的水蒸气反应，且其中反应产生至少一种产物气体。
29.根据权利要求17所述的发光颗粒，
其中所述发光化合物的光予下变频性能在稳定的发光颗粒中基本保持。
30.根据权利要求29所述的发光颗粒，其中所述光子下变频性能包括辐射通量和/或可见光谱的较长波长部分中光子的波长中的至少一种。
31.根据权利要求17所述的发光颗粒，其中所述发光化合物包含Ca1-xSrxEuxAlSiN3。
32.根据权利要求17所述的发光颗粒，其中所述发光化合物包含磷光体，所述磷光体包括Y3Al5O12(YAG:Ce)、AlSiN3(CASN或SCASN)、Sr2-xBaxSiO4、SiAlON、Sr3SiO5、Tb3Al5O12(TAG:Ce)、掺杂的硫代-没食子酸锶、掺杂Sr2Si5N8、掺杂Si2O2N2、掺杂VO4、掺杂α-SiAlON、Y2O2S、La2O2S、硅石榴石、Y2O2S和/或La2O。
33.一种光发射装置，其包含：
权利要求17所述的发光颗粒；和
光发射源。
34.根据权利要求33所述的光发射装置，其中所述发光颗粒分散在硅酮密封剂中。
35.根据权利要求32所述的光发射装置，其中所述光发射源发射最大发射在约380到约470nm范围内的波长处的辐射，且其中所述发光颗粒吸收至少一些从光发射源发射的光并发射最大发射在约500到约700nm范围内的波长处的光。
36.提供反应的发光颗粒的方法，所述方法包含：
提供与第一化合物反应的发光颗粒；和
在介质中反应所述发光颗粒以减少所述发光颗粒外表面的反应性特征。
37.根据权利要求36所述的方法，其中在介质中反应所述发光颗粒以减少所述发光颗粒外表面的反应性特征包含在所述发光颗粒的外表面形成钝化区域。
38.根据权利要求37所述的方法，其中所述钝化区域包括高于所述发光颗粒内部的第一组分百分数。
39.根据权利要求36所述的方法，其中在介质中反应所述发光颗粒以减少所述发光颗粒外表面的反应性特征包含从所述发光颗粒外表面减少至少一种材料的浓度。
40.根据权利要求36所述的方法，其中所述介质包括水溶液，且其中反应所述发光颗粒包含加热液体水溶液以保持基本在所述水溶液沸点的加热的温度。
41.一种发光颗粒，其包含：
与第一组分反应的发光化合物；和
包含更高的第一组分浓度的外表面。
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| T. THOMAS等: "Photoluminescence Enhancement in Eu Doped GaN Powder by Oxidative Passivation of the Surface", 《MATERIALS RESEARCH SOCIETY SYMPOSIUM PROCEEDINGS》 * |
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