CN102452688A - 一种聚烯烃催化剂滤液处理装置及方法 - Google Patents

一种聚烯烃催化剂滤液处理装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚烯烃催化剂滤液处理装置及方法。所述装置包括：滤液罐、洗液罐、循环泵和过滤器。滤液罐通过管线依次连接循环泵和过滤器，洗液罐通过管线依次连接循环泵和过滤器，洗液罐出口和滤液罐出口与循环泵进口之间的连接管线上设置切换阀；过滤器出口与洗液罐和滤液罐进口之间的连接管线上设置切换阀；过滤器设置有过滤器夹套；过滤器进口之间的管线上连接空气或湿氮气通入管和氮气通入管，过滤器上部和过滤器出口与出口阀门之间分别连接两套放空系统。所述方法包括：循环过滤、过滤器洗涤和滤渣处理等。本发明可以有效去除滤液中的催化剂细粉，提高了四氯化钛的收率。

Description

一种聚烯烃催化剂滤液处理装置及方法
技术领域
本发明涉及有机化工领域，进一步地说，是涉及一种聚烯烃催化剂滤液处理装置及方法。
背景技术
在聚烯烃催化剂生产中，高活性的Ziegler-Natta催化剂采用液相四氯化钛与含镁化合物的固体载体或催化剂混合接触反应获得，再将获得的固体催化剂组分用在催化剂制备釜中用溶剂洗涤，将反应后物料在制备釜中静置分层，一定时间后，采用压滤的方法将上层清液在0.05～0.3MPa氮气压下压送出至滤液储罐，压滤后的下层催化剂浆液从反应器下底口排出至后续流程；压滤过程产生了含烃溶剂催化剂滤液，滤液组分通常包括有机烃类(己烷、甲苯、四氢呋喃等)、四氯化钛、氯化烃氧基钛、常规供电子体等及少量未被过滤掉的催化剂细粉。
目前通常从聚烯烃催化剂滤液中回收烃溶剂和四氯化钛，工艺如下：将含有烃溶剂、四氯化钛和高沸物的混合物送入粗分塔中，塔顶得到粗烃溶剂，塔底为四氯化钛和高沸物，再分别经烃溶剂精馏塔和四氯化钛精馏塔分离后，得到的烃溶剂和四氯化钛产品，烃溶剂精馏塔和四氯化钛精馏塔塔釜的物料进入干馏釜进一步蒸馏，干馏釜底排出含四氯化钛和高沸物的残液，残液通过管线，加入到水洗釜进行水解处理，水解后的混合液加入氢氧化钠水溶液进行酸碱中和，中和后的下层浆液物料送入沉降池进行沉降处理，上层清液送到废水处理站。
催化剂滤液中含有的催化剂细粉为固体，技术上并不希望催化剂颗粒进入到滤液中的，而是希望催化剂尽可能多地进入到催化剂干燥单元制备成催化剂产品。但是由于压滤技术原因造成催化剂细粉的夹带难于避免。滤液中夹带催化剂细粉的原因通常是在压滤过程中未采用带滤网的滤头、滤杆插入过深、滤头滤网破损、沉降分层不完全等，或者是制备的催化剂中细粉含量多造成，由于采用沉降分层后下层悬浮液与上层清液的界面是极易被扰动的，同时催化剂颗粒中会有一部分粒径接近于滤头滤网的孔径，实际生产中催化剂细粉的夹带通常是难于避免的。
滤液中催化剂细粉会在后续流程设备管道中沉积，通常积聚于滤液罐、粗分塔底、精馏塔底，在塔釜液排放过程中，需要保留有一定量用于冲洗的液体(主要是四氯化钛)，以避免过多的细粉在设备、管道中的积聚与堵塞。
由于催化剂细粉颗粒较细，在精馏过程中催化剂细粉还可能会被再沸器产生的气相夹带，在塔的填料或塔板上积聚，从而影响塔设备的性能，生产中需要定期检修清理填料或塔板上的细粉。
因此，如何有效去除聚烯烃催化剂滤液中的催化剂细粉是目前需要解决的技术问题。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种聚烯烃催化剂滤液处理装置及方法。可以有效去除滤液中的催化剂细粉，提高了四氯化钛的收率。
本发明的目的之一是提供一种聚烯烃催化剂滤液处理装置。
包括：滤液罐、洗液罐、循环泵和过滤器，
所述滤液罐通过管线依次连接循环泵和过滤器，并形成循环回路；
所述洗液罐通过管线依次连接循环泵和过滤器，并形成循环回路；
所述洗液罐出口和滤液罐出口与循环泵进口之间的连接管线上设置切换阀，通过切换阀使循环泵进口在与洗液罐出口的连接或者与滤液罐出口的连接之间进行切换；
所述过滤器出口与洗液罐进口和滤液罐进口之间的连接管线上设置切换阀，通过切换阀使过滤器出口在与洗液罐进口的连接或者与滤液罐进口的连接之间进行切换；
所述过滤器设置有过滤器夹套；过滤器夹套可通蒸汽对过滤器加热，或通循环水对过滤器降温。
所述过滤器进口的管线上连接有空气或湿氮气通入管和氮气通入管；
所述过滤器上部和过滤器出口与出口阀门之间分别连接两套放空系统：干放空和湿放空。
本发明的目的之二是提供一种聚烯烃催化剂滤液的处理方法。
包含以下步骤：
(1)循环过滤
滤液罐中的催化剂滤液从下底出料口通过循环泵输送至过滤器，然后回到滤液罐中，催化剂滤液在过滤器中进行循环过滤；
(2)过滤器洗涤
当过滤器进出口压差达到0.05～0.25MPa时，将循环泵的进口及过滤器的出口切换到洗液罐，使用与催化剂滤液中相同的烃溶剂进行洗涤操作；
洗涤时间一般为5～10分钟；
(3)滤渣处理
关闭过滤器进出料阀门，打开干放空阀门，通入氮气，同时打开过滤器夹套蒸汽阀，过滤器升温至130～140℃，当四氯化钛充分蒸发后，关闭蒸汽阀门，夹套通入循环水降温至常温；关闭干放空阀门，关闭氮气进口阀，打开湿放空，通入常温空气或湿氮气，对催化剂进行失活处理，失活处理后清理滤渣；
其中所述蒸发时间一般为10～30分钟。
具体操作如下：
(1)循环过滤
含有烃溶剂、四氯化钛及高沸物等组分的催化剂滤液自催化剂制备设备进入到滤液罐中，当滤液罐中的滤液达到一定量时，关闭催化剂滤液的进口阀门，催化剂滤液从滤液罐下底出料口通过循环泵加压输送至过滤器，然后回到滤液罐中，催化剂滤液在过滤器中进行循环过滤，催化剂细粉积聚在过滤器中的过滤网上，通过过滤器进出口的压力表观察过滤器压差，可以观察到随着过滤操作的进行，过滤器阻力变大，当过滤器进出口压差达到0.05～0.25MPa，优选0.1MPa时，进行过滤器洗涤操作；
(2)过滤器洗涤
通过洗液罐出口和滤液罐出口与循环泵进口之间的切换阀，将循环泵进口切换到洗液罐出口；通过过滤器出口与洗液罐进口和滤液罐进口之间的切换阀将过滤器物料出口切换到洗液罐，使用与催化剂滤液中所含相同的烃溶剂进行洗涤操作；
洗涤液循环洗涤一定时间后，一般5～10分钟即可，进行滤渣处理操作；
过滤器洗涤液组成中没有引入新的组分，可以根据组成变化情况定期输送到滤液回收单元进行回收处理；
(3)滤渣处理
关闭过滤器进出料阀门，打开两套放空系统的干放空阀门，然后打开过滤器氮气进口阀，微通氮气，干放空气体排放入通有0～-29℃低温介质的冷凝器的四氯化钛回收放空系统，回收气相烃溶剂及四氯化钛；
同时打开过滤器夹套蒸汽阀，控制蒸汽量，升温，控制过滤器温度最高至130～140℃，确保四氯化钛组分在其沸点136℃附近充分被蒸发去除，一般10～30分钟后，关闭蒸汽阀门，夹套通入循环水降温至常温；
关闭干放空阀门，关闭氮气进口阀，打开两套放空系统的湿放空阀门，打开空气或湿氮气进口阀，通入常温空气或湿氮气，对催化剂进行失活处理，失活处理温度为常温～136℃，压力为0.01～0.25MPa，湿放空排放入盐酸吸收放空系统；
设置上下两组放空系统，作用是为了在氮气、空气或湿氮气吹扫时可以使吹扫气体具有通过滤渣(滤饼)和不通过滤渣层两种操作方式，可以将过滤器上下两层都尽量吹扫干净；
失活处理后清理滤渣，打开过滤器快开上盖，清理滤渣，清理完成后，复原设备，可以进行下一次循环操作。
本发明所述的装置及方法有效的清除了压滤液中的催化剂细粉，消除了催化剂细粉对于回收单元的影响，提高了设备使用效率，减少了检修清理的工作量，减少了用于塔设备排放残液时需要的四氯化钛量，提高了四氯化钛收率，减少了三废排放。
将滤渣(催化剂细粉)进行失活处理后，可以直接开盖处理滤渣，避免了催化剂暴空后活性钛组分与空气中水分反应产生盐酸而造成的环境污染，改善了操作环境。同时将废催化剂失活处理为主要组分为氯化镁的固体废料，避免了将镁、氯等元素带入到装置后处理的废液中。
同时滤渣的形成可以吸收部分粘性高废物组分，高废物组分通过高温处理碳化后留在了滤渣中，降低废液的排放量。
附图说明
图1本发明所述的聚烯烃催化剂滤液处理装置图
附图标记说明：
1滤液罐    2洗液罐    3循环泵     4过滤器        5过滤器夹套
6温度表    7压力表    8催化剂滤液 9空气或湿氮气  10氮气
11管路     12干放空   13湿放空
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
如图1所示：
聚烯烃催化剂滤液处理装置包括：滤液罐1、洗液罐2、循环泵3和过滤器4，
滤液罐1通过管线依次连接循环泵3和过滤器4，并形成循环回路；
洗液罐2通过管线依次连接循环泵3和过滤器4，并形成循环回路；
洗液罐2出口和滤液罐1出口与循环泵3进口之间的连接管线上设置切换阀，通过切换阀使循环泵3进口在与洗液罐出口连接或者与滤液罐出口连接之间进行切换；
过滤器4出口与洗液罐2和滤液罐1进口之间的连接管线上设置切换阀，通过切换阀使过滤器4出口在与洗液罐2进口连接或者与滤液罐1进口连接之间进行切换；
过滤器4设置有过滤器夹套5；过滤器夹套5可通蒸汽对过滤器进行加热，也可同循环水对过滤器进行冷却；
过滤器4进口管线上连接空气或湿氮气通入管和氮气通入管；
过滤器上部和过滤器出口与出口阀门之间分别连接两套放空系统：干放空12和湿放空13。
实施例1
一种聚烯烃催化剂的滤液，组分如下表：
表1
  滤液组成   四氯化钛   己烷   高沸物   催化剂细粉   总计
  千克   380.5   81.5   64.5   2.7   529.2
  Wt％   71.9   15.4   12.2   0.5   100
循环泵3的流量为5m3/小时，催化剂滤液经循环泵3加压输送经过过滤器4循环过滤，0.5小时后，过滤器4压差由0.01MPa上升为0.15MPa，切换循环泵3入口阀门为洗液(己烷)，洗液组成见表3，循环洗涤10分钟后，过滤器4压差由0.15MPa微降为0.14MPa，关闭循环泵3，停止洗涤，关闭过滤器4物料进口阀门，打开氮气，使用0.3MPa氮气将过滤器4内液体压送到洗液罐2，然后打开过滤器干放空12的阀门，微开过滤器氮气进口阀门，打开过滤器夹套5进口蒸汽，通入0.4MPa蒸汽，打开过滤器夹套5疏水阀，过滤器4升温，20分钟后，温度升至138℃，调节蒸汽进口流量，控制过滤器4温度在140℃以下10分钟，然后关闭蒸汽系统，过滤器夹套5通入循环水进行降温，当过滤器4温度降低到80℃时，关闭干放空12的阀门，关闭氮气进口阀门，打开湿放空13的阀门，微开空气进口阀门，待过滤器4温度降到50℃以下，时，关闭夹套循环水，继续通空气15分钟后，关闭空气进口阀门及湿放空13的阀门，打开过滤器4快开上盖，取出过滤组件，清理滤渣，开盖后设备无刺激性异味排放，共计收集固体滤渣2.25Kg。催化剂细粉去除率为83.3％。
经过循环过滤后的滤液组成见表2：
表2
  滤液组成   四氯化钛   己烷   高沸物   催化剂细粉   总计
  千克   350.5   77.5   63.5   微量   491.5
  Wt％   71.3   15.8   12.9   -   100
表3
  洗液组成   四氯化钛   己烷   高沸物   催化剂细粉   总计
  千克   28   500   1.0   微量   529
  Wt％   5.3   94.5   ～0.2   -   100
实施例2：
一种聚烯烃催化剂的滤液，组分见表4：
表4
  滤液组成   四氯化钛   己烷   高沸物   催化剂细粉   总计
  千克   30.5   880   5.5   4.5   920.5
  Wt％   3.3   95.6   ＜0.6   0.5   100
操作同实施例1。
经过循环过滤后的滤液组成见表5：
表5
  滤液组成   四氯化钛   己烷   高沸物   催化剂细粉   总计
  千克   29   850   0.5   微量   883.5
  Wt％   3.3   96.7   ＜0.05   -   100
洗液组成见表6：
表6
  洗液组成   四氯化钛   己烷   高沸物   催化剂细粉   总计
  千克   1   500   微量   微量   501
  Wt％   ＜0.02   99.9   -   -   100
实施例2共计收集固体滤渣3.5Kg。催化剂细粉去除率为77.8％。

Claims (7)

1.一种聚烯烃催化剂滤液处理装置，包括：滤液罐、洗液罐、循环泵和过滤器，其特征在于：
所述滤液罐通过管线依次连接循环泵和过滤器，并形成循环回路；
所述洗液罐通过管线依次连接循环泵和过滤器，并形成循环回路；
所述洗液罐出口和滤液罐出口与循环泵进口之间的连接管线上设置切换阀；
所述过滤器出口与洗液罐进口和滤液罐进口之间的连接管线上设置切换阀；
所述过滤器设置有过滤器夹套；
所述过滤器进口管线上连接有空气或湿氮气通入管和氮气通入管，
所述过滤器上部和过滤器出口与出口阀门之间分别连接两套放空系统。
2.一种采用如权利要求1所述的装置的聚烯烃催化剂滤液处理方法，包含以下步骤：
(1)循环过滤
滤液罐中的催化剂滤液从下底出料口通过循环泵输送至过滤器，然后回到滤液罐中，催化剂滤液在过滤器中进行循环过滤；
(2)过滤器洗涤
当过滤器进出口压差达到0.05～0.25MPa时，将循环泵的进口及过滤器的出口切换到洗液罐，使用与催化剂滤液中相同的烃溶剂进行洗涤操作；
(3)滤渣处理
关闭过滤器进出料阀门，打开干放空阀门，通入氮气，同时打开过滤器夹套蒸汽阀，过滤器升温至130～140℃，充分蒸发后，关闭蒸汽阀门，夹套通入循环水降温至常温；关闭干放空，关闭氮气进口阀，打开湿放空，通入常温空气或湿氮气，对催化剂进行失活处理，失活处理后清理滤渣。
3.如权利要求2所述的聚烯烃催化剂滤液处理方法，其特征在于：
所述步骤(2)中过滤器进出口压差为0.1MPa。
4.如权利要求2所述的聚烯烃催化剂滤液处理方法，其特征在于：
所述步骤(2)的洗涤时间为5～10分钟。
5.如权利要求2所述的聚烯烃催化剂滤液处理方法，其特征在于：
所述步骤(3)的蒸发时间为10～30分钟。
6.如权利要求2所述的聚烯烃催化剂滤液处理方法，其特征在于：
所述步骤(3)中干放空气体排放入四氯化钛回收放空系统；湿放空排放入盐酸吸收放空系统。
7.如权利要求3所述的聚烯烃催化剂滤液处理方法，其特征在于：
所述步骤(2)的洗涤时间为5～10分钟；
所述步骤(3)中的蒸发时间为10～30分钟；干放空气体排放入四氯化钛回收放空系统；湿放空排放入盐酸吸收放空系统。
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