CN102433519B - 陶瓷相增强体表面涂覆钨酸锌的方法 - Google Patents
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Abstract
陶瓷相增强体表面涂覆钨酸锌的方法，它涉及陶瓷增强体制备方法。本发明的要解决金属基体与增强体陶瓷相增强体润湿性差以及实现复合材料结构功能一体化的问题。方法如下：一、将陶瓷相增强体加入蒸馏水中，超声分散，得到悬浊液；二、等摩尔浓度硝酸锌溶液与钨酸钠溶液以相同的速率滴加至悬浊液中，滴加氨水控制pH值，滴加完毕继续处理5～7小时，再静置24小时，过滤后清洗3～5次，烘干；步骤三、焙烧；即得到陶瓷相增强体表面涂覆钨酸锌。在制备具有辐射防护功能和优良力学性能的结构功能一体化复合材料提供技术保障。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷增强体领域；具体涉及陶瓷相增强体表面涂覆钨酸锌的方法
背景技术
金属基复合材料制备过程中往往由于金属基体与增强体陶瓷相增强体润湿性不好导致增强体与基体界面处往往存在大量孔洞缺陷；此外在制备过程中一些增强体陶瓷相增强体与基体易发生界面反应，这都会导致金属基复合材料的综合力学性能有所下降，大大限制了金属基复合材料的生产与实际应用。
此外，为了防止或减少空间高能光子(X和γ射线)对空间飞行器和战略核武器的半导体器件的损害，研究具有高比强度、高比刚度和良好辐射防护功能的铝基复合材料的要求日益迫切。
发明内容
本发明的要解决金属基体与增强体陶瓷相增强体润湿性差以及实现复合材料结构功能一体化的问题；而提供了陶瓷相增强体表面涂覆钨酸锌的方法。
陶瓷相增强体表面涂覆钨酸锌的方法是按下述步骤进行的：
步骤一、按陶瓷相增强体与蒸馏水质量比为1∶30的比例将陶瓷相增强体加入蒸馏水中，超声分散，得到悬浊液；
步骤二、配制等摩尔浓度的硝酸锌(Zn(NO3)2)溶液与钨酸钠(Na2WO4)溶液，然后在180转/分速度搅拌及超声条件下，按生成的钨酸锌质量为陶瓷相增强体质量的1％～100％将硝酸锌(Zn(NO3)2)溶液与钨酸钠(Na2WO4)溶液以相同的速率滴加至悬浊液中，滴加氨水控制pH值在7.5～8.0之间，滴加完毕继续处理5～7小时，再静置24小时，过滤后清洗3～5次，烘干；
步骤三、然后在650℃～900℃下焙烧1.5～2.0小时；即得到陶瓷相增强体表面涂覆钨酸锌。
其中步骤一中所述陶瓷相增强体为颗粒和/或晶须；所述的陶瓷相增强体颗粒为Al2O3颗粒、SiC颗粒、Si3N4颗粒、TiC颗粒、B4C颗粒、AlN颗粒中的一种或其中几种的混合；所述的陶瓷相增强体晶须为SiC晶须、AlN晶须、硼酸铝晶须、硼酸镁晶须、Si3N4晶须中的一种或其中几种的混合。
其中步骤二中所述烘干时温度为130℃，烘干时间为8～10小时。
其中步骤三中所述焙烧是在温度为700℃～850℃的条件下进行的。
其中步骤三中所述焙烧是在温度为750℃的条件下进行的。
其中步骤三中所述焙烧是在温度为800℃的条件下进行的。
本发明陶瓷相增强体表面涂覆钨酸锌(ZnWO4)的方法，工艺简单且成本较为低廉，涂覆后的陶瓷相增强体表面覆盖了均匀而细小的钨酸锌(ZnWO4)涂层。在随后的复合材料制备过程中，陶瓷相增强体与基体(纯铝或铝合金)之间的润湿性得到了提高。由于钨酸锌(ZnWO4)化学性质稳定，可以阻止基体与陶瓷相增强体之间的界面反应发生，而且，钨酸锌涂层具有辐射防护高能光子射线的功能，为后期制备具有辐射防护功能和优良力学性能的结构功能一体化复合材料提供技术保障。
附图说明
图1是未涂覆钨酸锌的陶瓷相增强体放大5000倍的扫描电镜照片；图2是试验一中具有钨酸锌涂层的陶瓷相增强体放大10000倍的扫描电镜照片；图3是试验一中所得具有钨酸锌涂层的陶瓷相增强体放大20000倍的扫描电镜照片；图4是具试验一中所得具有钨酸锌涂层的陶瓷相增强体的X射线衍射分析谱图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中陶瓷相增强体表面涂覆钨酸锌的方法是按下述步骤进行的：
步骤一、按陶瓷相增强体与蒸馏水质量比为1∶30的比例将陶瓷相增强体加入蒸馏水中，超声分散，得到悬浊液；
步骤二、配制等摩尔浓度的硝酸锌(Zn(NO3)2)溶液与钨酸钠(Na2WO4)溶液，然后在180转/分速度搅拌及超声条件下，按生成的钨酸锌质量为陶瓷相增强体质量的1％～100％将硝酸锌(Zn(NO3)2)溶液与钨酸钠(Na2WO4)溶液以相同的速率滴加至悬浊液中，滴加氨水控制pH值在7.5～8.0之间，滴加完毕继续处理5～7小时，再静置24小时，过滤后清洗3～5次，烘干；
步骤三、然后在650℃～900℃下焙烧1.5～2.0小时；即得到陶瓷相增强体表面涂覆钨酸锌。
表1：复合材料辐射屏蔽性能表
(1)硼酸铝晶须增强铝基复合材料的简写为ABOw/Al，其中硼酸铝晶须体积分数为25％。涂覆钨酸锌的硼酸铝晶须增强铝基复合材料的，当钨酸锌质量为硼酸铝晶须质量的20％，即硼酸铝晶须质量与钨酸锌质量之比为5∶1时，简写为5ABOw/ZWO/Al，同理，当钨酸锌质量为硼酸铝晶须质量的50％，即硼酸铝晶须质量与钨酸锌质量之比为2∶1时，简写为2ABOw/ZWO/Al，当钨酸锌质量为硼酸铝晶须质量的，100％，即硼酸铝晶须质量与钨酸锌质量之比为1∶1时，简写为1ABOw/ZWO/Al。
(2)材料的辐射屏蔽性能主要是通过引入含高原子序数的化学元素物质来实现。HVL(半值层厚)表示将辐射源的辐射水平减弱一半所需的屏蔽材料的厚度。HVL越小对射线的衰减能力越强。μ/ρ为质量吸收系数，表示单位质量物质对射线的吸收程度，值越大表明对射线的屏蔽能力越强。μ/ρ不随吸收体的物理状态的改变而改变。
(3)利用平均能量为200keV的X射线和能量为662keV的γ射线(137Cs)测试材料的高能光子辐射防护性能。
表2：
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述陶瓷相增强体为颗粒和/或晶须。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：所述陶瓷相增强体颗粒的为Al2O3颗粒、SiC颗粒、Si3N4颗粒、TiC颗粒、B4C颗粒、AlN颗粒中的一种或其中几种的混合。其它步骤和参数与具体实施方式二相同。
陶瓷相增强体颗粒为混合物时，各种陶瓷相增强体颗粒间按任意比混合。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二不同的是：所述陶瓷相增强体晶须为SiC晶须、AlN晶须、硼酸铝(Al18B4O33)晶须、硼酸镁(Mg2B3O5)晶须、Si3N4晶须中的一种或其中几种的混合。其它步骤和参数与具体实施方式二相同。
陶瓷相增强体颗粒为晶须时，各种陶瓷相增强体晶须间按任意比混合。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二所述烘干时温度为130℃，烘干时间为8～10小时。其它步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三所述焙烧是在温度为700℃～850℃的条件下进行的。其它步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三所述焙烧是在温度为750℃的条件下进行的。其它步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三所述焙烧是在温度为800℃的条件下进行的。其它步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
采用下述试验验证发明效果：
陶瓷相增强体表面涂覆钨酸锌的方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将100g硼酸铝晶须加入3000mL蒸馏水中，超声输出功率为250W条件下超声分散30分钟，得到悬浊液；
步骤二、配制等摩尔浓度的硝酸锌(Zn(NO3)2)溶液与钨酸钠(Na2WO4)溶液，然后在180转/分速度搅拌及超声条件(超声输出功率为250W)下，按生成的钨酸锌质量为陶瓷相增强体质量的20％将硝酸锌(Zn(NO3)2)溶液与钨酸钠(Na2WO4)溶液以相同的速率滴加至悬浊液中，滴加氨水控制pH值在7.5～8.0之间，滴加完毕继续处理5小时，再静置24小时，过滤后清洗5次，烘干；
步骤三、然后在700℃下焙烧1.5小时；即得到陶瓷相增强体表面涂覆钨酸锌。
Na2WO4·2H2O晶体加入水中，在60℃水浴锅中加热至全部溶解，得到钨酸钠溶液。
Zn(NO3)2·6H2O晶体加入水中，在60℃水浴锅中加热至全部溶解，得到硝酸锌溶液。
由图2可知(原本光滑的硼酸铝晶须表面附着了纳米级的小颗粒，使得晶须表面较为粗糙，说明增强体表面引入了非连续的涂层)，图3可知知(根据背散射成像机理，原子序数大的元素要比原子序数小的元素对电子的散色能力强，W的原子序数(74)与Zn(29)远大于Al(13)和O(8)，可以初步断定晶须表面的白色颗粒物质是钨酸锌)，图4可知(通过XRD分析可知：涂覆后的硼酸铝晶须，只含有钨酸锌和硼酸铝两种物质，说明钨酸锌不与硼酸铝晶须反应，且证明了涂覆在硼酸铝晶须表面的确实是钨酸锌)。
润湿性的提高：陶瓷相增强体的比表面积随着涂覆量的增加而增大。比表面积的增加导致了界面表面能的增加，进而提高了界面的润湿性。
Claims (8)
1.陶瓷相增强体表面涂覆钨酸锌的方法，其特征在于陶瓷相增强体表面涂覆钨酸锌的方法是按下述步骤进行的：
步骤一、按陶瓷相增强体与蒸馏水质量比为1:30的比例将陶瓷相增强体加入蒸馏水中，超声分散，得到悬浊液，；
步骤二、配制等摩尔浓度的硝酸锌溶液与钨酸钠溶液，然后在以180转/分速度搅拌及超声条件下，按生成的钨酸锌质量为陶瓷相增强体质量的1%～100%将硝酸锌溶液与钨酸钠溶液以相同的速率滴加至悬浊液中，滴加氨水控制pH值在7.5～8.0之间，滴加完毕继续处理5～7小时，再静置24小时，过滤后清洗3～5次，烘干；
步骤三、然后在650℃～900℃下焙烧1.5～2.0小时；即得到陶瓷相增强体表面涂覆钨酸锌。
2.根据权利要求1所述的陶瓷相增强体表面涂覆钨酸锌的方法，其特征在于步骤一所述陶瓷相增强体为颗粒和/或晶须。
3.根据权利要求2所述的陶瓷相增强体表面涂覆钨酸锌的方法，其特征在于所述陶瓷相增强体颗粒为Al2O3颗粒、SiC颗粒、Si3N4颗粒、TiC颗粒、B4C颗粒、AlN颗粒中的一种或其中几种的混合。
4.根据权利要求2所述陶瓷相增强体表面涂覆钨酸锌的方法，其特征在于所述陶瓷相增强体晶须为SiC晶须、AlN晶须、硼酸铝晶须、硼酸镁晶须、Si3N4晶须中的一种或其中几种的混合。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的陶瓷相增强体表面涂覆钨酸锌的方法，其特征在于步骤二所述烘干时温度为130℃，烘干时间为8～10小时。
6.根据权利要求5所述的陶瓷相增强体表面涂覆钨酸锌的方法，其特征在于步骤三所述焙烧是在温度为700℃～850℃的条件下进行的。
7.根据权利要求5所述的陶瓷相增强体表面涂覆钨酸锌的方法，其特征在于步骤三所述焙烧是在温度为750℃的条件下进行的。
8.根据权利要求5所述的陶瓷相增强体表面涂覆钨酸锌的方法，其特征在于步骤三所述焙烧是在温度为800℃的条件下进行的。
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