CN102432896A - 一种高粘度环氧树脂的应用及其制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种高粘度环氧树脂的应用及制备方法，具体的说涉及一种环氧当量在210-230g/eq之间的环氧树脂的应用及其制备方法。

Description

一种高粘度环氧树脂的应用及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高粘度环氧树脂的应用及制备方法，具体的说涉及一种环氧当量在210-230g/eq之间的环氧树脂的应用及其制备方法。
背景技术
超高纯度环氧树脂是一种高纯度的双酚A二缩水甘油醚。其独特性表现在其最大环氧当量为176 克/当量（化学纯的双酚A二缩水甘油醚的环氧当量为170 克/当量）。因为它具有纯度高、聚合物馏分含量低的特点，所以该型号环氧树脂可确保性能均匀，粘度极低、低氯含量以及浅色的特性。在某些固化条件下，与标准的双酚A环氧树脂相比，该型号环氧树脂能够表现出更好的高温特性；
 为了得到性能良好的双酚A二缩水甘油醚，专利申请号为201010241736x的专利申请提供了一种利用分子蒸馏的方法来对环氧树脂进行提纯；但其在提纯结束后，除了得到双酚A二缩水甘油醚，同时还有重组分高分子量环氧树脂的存在，目前还没有对此树脂进行后续处理的报道，如直接以固废处理会造成极大的浪费及环境污染，同时依据专利申请号为201010241736x所得重组分高粘度环氧树脂的环氧当量、粘度、色度均较高，也不利于用于下步树脂的合成。
     发明内容
     本发明针对上述缺陷，目的在于提供一种高粘度环氧树脂的应用及其制备方法。
为此本发明采用的技术方案是按以下方式进行应用：
（1）投料：将基础树脂E-51(环氧当量184-194g/eq)与环氧当量210-230g/eq重组分环氧树脂以6-30:1(重量比)的比例通过流量计向添加釜中加入定量的液体树脂，打开氮气，流量保持20-30NM3/H，开反应釜搅拌；
（2）反应：启动夹套升温，当釜内温度升至并稳定在100-120℃时，关氮气，启动真空系统微负压条件下，投入混合树脂2/10-3/10重量的BPA，关加料口盖，打开氮气，流量保持20-30NM3/H，釜内温度稳定在100-120℃； BPA完全溶解后向反应釜中加入混合树脂与BPA总重量0.01%-0.03%的催化剂(乙基三苯基碘化膦)后缓慢加热，逐步升温到130-145℃时关闭蒸汽加热阀门，控制升温速度1-4℃/min，直至出现峰温约150-170℃并保持，升温过程30-50分钟；反应后60-100min内降温到130-140℃后反应结束；从加入催化剂到反应结束总时间120-160min。 
（3） 溶解及成品：（2）步骤后向混合釜内加入总产品重量24%-26%的二甲苯，开启溶解釜搅拌，开氮气，氮气流量20-30Nm3/H，然后将步骤（2）所得树脂加入到二甲苯中，此过程中溶解釜控制温度不超过140℃，待反应釜放料结束以后，维持溶解釜搅拌混合80-120min，取样，全分析，指标合格后启动放料步骤，进行放料或包装。
本发明的优点是：本发明对分子蒸馏后所得重组分高粘度环氧树脂用于合成1号树脂，使本发明的高粘度环氧树脂得到了有效的利用；同时依据本发明分子蒸馏所得高粘度环氧树脂其环氧当量、粘度、色度均较好，非常有利于1号树脂的合成。
具体实施方式
实施例一：
1、操作过程
（1）投料
核实BPA数量、批号、规格，正确填写投料通知单。检查基础树脂E-51(环氧当量184g/eq)与环氧当量220g/eq重组分规格、质量，以26:1(重量比)的比例通过流量计向添加釜中加入定量的液体树脂，打开氮气，流量保持20NM3/H。开反应釜搅拌。
（2）反应
启动夹套升温，等釜内温度升至并稳定在100℃时，关氮气，启动真空系统,微负压条件下，通过电动葫芦投入混合树脂3/10重量的BPA。关加料口盖，打开氮气，流量保持20NM3/H。升温并使釜内温度稳定在100℃，使BPA得以完全溶剂后向反应釜中加入树脂与BPA总量的0.01%催化剂(乙基三苯基碘化膦)后，缓慢加热，逐步升温到145℃时，关闭蒸汽加热阀门,注意用循环水冷却，控制升温速度1-4℃/min，直至出现峰温约170℃，时间40分钟。当反应的高峰期过后控制料温不再升高，80min内降温到130℃后反应结束。从加入催化剂到反应结束总时间140min左右。 
（3） 溶解及成品
   预先根据程序设定，向混合釜内加入总产品重量23%的二甲苯，开启溶解釜搅拌，开氮气，氮气流量20Nm3/H，按照程序，启动放料步骤。将1号固体树脂加入到二甲苯中，此过程中需要注意的是，溶解釜要控制温度不能超过140℃，待反应釜放料结束以后，维持溶解釜搅拌混合100min，取样，全分析。确定指标合格后启动放料步骤，进行放料或包装。
2、上述实施例一与常规产品数据对比见表1。
实施例一与常规产品数据对比                   表1
Figure 2011102161606100002DEST_PATH_IMAGE001
实施例二：
1、操作过程
（1）投料
核实BPA数量、批号、规格，正确填写投料通知单。检查基础树脂E-51(环氧当量194g/eq)与环氧当量230g/eq重组分规格、质量，以9:1(重量比)的比例通过流量计向添加釜中加入定量的液体树脂，打开氮气，流量保持20NM3/H。开反应釜搅拌。
（2）反应
启动夹套升温，等釜内温度升至并稳定在120℃时，关氮气，启动真空系统微负压条件下，通过电动葫芦投入混合树脂2/10重量的BPA。关加料口盖，打开氮气，流量保持30NM3/H。升温并使釜内温度稳定在120℃，使BPA得以完全溶剂后向反应釜中加入树脂与BPA总量的0.03%催化剂(乙基三苯基碘化膦)后，缓慢加热，逐步升温到130℃时，关闭蒸汽加热阀门,注意用循环水冷却，控制升温速度1-4℃/min，直至出现峰温约150℃，时间30分钟。当反应的高峰期过后控制料温不再升高，100min内降温到140℃后反应结束。从加入催化剂到反应结束总时间160min左右。 
（3） 溶解及成品
   预先根据程序设定，向混合釜内加入总产品重量25%的二甲苯，开启溶解釜搅拌，开氮气，氮气流量30Nm3/H，按照程序，启动放料步骤。将1号固体树脂加入到二甲苯中，此过程中需要注意的是，溶解釜要控制温度不能超过140℃，待反应釜放料结束以后，维持溶解釜搅拌混合80min，取样，全分析。确定指标合格后启动放料步骤，进行放料或包装。
2、上述实施例二与常规产品数据对比见表2。
                      实施例二与常规产品数据对比                  表2
Figure 629589DEST_PATH_IMAGE003
上述实施例中的高粘度重组分环氧树脂的制备方法，按以下步骤进行：
实施例一：
1）以环氧当量184g/eq的环氧树脂为原料，通过一级薄膜蒸发器脱轻处理，去除树脂体系内的轻组分，收集重组分备用，薄膜蒸发器内的真空度10-100pa以下，温度控制在130℃；
2）将上述处理得到的重组分通过分子蒸馏柱分离得到超高纯度环氧树脂和重组分高分子量环氧树脂，分子蒸馏柱内的真空度0.1pa以下，温度控制在170℃。
实施例二
1）以环氧当量194g/eq的环氧树脂为原料，通过一级薄膜蒸发器脱轻处理，去除树脂体系内的轻组分，收集重组分备用，薄膜蒸发器内的真空度10-100pa以下，温度控制在130℃；
2）将上述处理得到的重组分通过分子蒸馏柱分离得到超高纯度环氧树脂和重组分高分子量环氧树脂，分子蒸馏柱内的真空度0.1pa以下，温度控制在170℃。
依据上述实施例,所得高粘度重组分环氧树脂质量见表3。
实施例得高粘度重组分环氧树脂质量             表3
Figure DEST_PATH_IMAGE005

Claims (2)

1.一种高粘度环氧树脂的应用，其特征在于，所述环氧树脂的环氧当量为210-230g/eq，按以下方式进行应用：
（1）投料：将基础环氧树脂E-51(环氧当量184-194g/eq)与环氧当量210-230g/eq的分子蒸馏所得重组分环氧树脂以6-30:1(重量比)的比例通过流量计向添加釜中加入定量的液体树脂，打开氮气，流量保持20-30NM3/H，开反应釜搅拌；
（2）反应：启动夹套升温，当釜内温度升至并稳定在100-120℃时，关氮气，启动真空系统微负压条件下，投入（1）步骤混合树脂2/10-3/10重量的BPA，关加料口盖，打开氮气，流量保持20-30NM3/H，釜内温度稳定在100-120℃； BPA完全溶解后向反应釜中加入混合树脂与BPA总重量0.01%-0.03%的催化剂后缓慢加热，逐步升温到130-145℃时关闭蒸汽加热阀门，控制升温速度1-4℃/min，直至出现峰温约150-170℃并保持，升温过程30-50分钟；反应后60-100min内降温到130-140℃后反应结束；从加入催化剂到反应结束总时间120-160min，反应所得即为市售型1号固体树脂； 
（3） 溶解及成品：（2）步骤后向混合釜内加入总产品重量24%-26%的二甲苯，开启溶解釜搅拌，开氮气，氮气流量20-30Nm3/H，然后将（2）步骤所得1号固体树脂加入到二甲苯中（1号固体树脂与二甲苯质量比=74-76：26-24），此过程中溶解釜控制温度不超过140℃，待反应釜放料结束以后，维持溶解釜搅拌混合80-120min，取样，全分析，指标合格后启动放料步骤，进行放料或包装。
2.一种制备权利要求1所述的环氧树脂的方法，其特征在于，按以下步骤进行：
1）以环氧当量为184～194 g/eq的环氧树脂为原料，通过一级薄膜蒸发器脱轻处理，去除树脂体系内的轻组分，收集重组分备用，薄膜蒸发器内的真空度10-100pa以下，温度控制在100-150℃；
2）将上述处理得到的重组分通过分子蒸馏柱分离得到超高纯度低分子量环氧树脂和环氧当量为210-230g/eq的重组分环氧树脂，分子蒸馏柱内的真空度0.1pa以下，温度控制在150-180℃。
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