CN102432730B - 一种生产水性金属漆用树脂乳液的方法及生产的水树脂乳液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产水性金属漆用树脂乳液的方法及其生产的树脂乳液，所述树脂乳液是由包括下列重量份的原料制得的：0～260重量份的苯乙烯、40～310重量份的甲基丙烯酸甲酯、3.0～5.0重量份的丙烯酰胺、16.5～23.5重量份的丙烯酸、182～202重量份的丙烯酸丁酯、18～38重量份的功能型不饱和单体、1.1～2.1重量份的乳化剂、5.4～7.4重量份的含磷和双键的可聚合型表面活性剂、8～12重量份的有机硅单体和45～55重量份的质量浓度为12～16%的Zn2+溶液；采用核壳乳液聚合技术，使乳液具有整体较高玻璃化温度又具有较低成膜温度；采用含磷和双键的可聚合型表面活性剂，增强了乳液的耐水性和防腐性能；采用双重常温自交联技术，形成致密网状高分子结构，使乳液具有良好附着力、耐热性、耐磨性，具有节能环保、无毒无害的优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属漆技术领域，尤其涉及一种水性金属漆用树脂乳液及其生产方法。
背景技术
目前，在机械设备及各种金属制品的防腐涂装，大都用石化下游产品有机物作为溶剂，在生产和使用过程中，对人体健康造成极大危害，造成的火灾和爆炸对人们的生命和财产造成巨大损失。有机溶剂排入大气，对空气污染严重且很难降解，并且对能源也是巨大浪费。现在国家乃至全世界都在大力倡导生态环保，节能减排并被纳入国家发展实施规划。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产节能环保、无毒无害的水性金属漆用树脂乳液的方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种生产水性金属漆用树脂乳液的方法：
1）向反应釜中加入200～220重量份水，1.5～2.5重量份的乳化剂，0.4～0.6重量份碳酸氢钠，反应釜加热升温至75～82℃，加入9～13重量份质量浓度为8～10%的过硫酸铵溶液，再加入由39～45重量份的水，1.1～2.1重量份的乳化剂，0.3～1.3重量份的丙烯酰胺，40～110重量份的甲基丙烯酸甲酯，0～60重量份的苯乙烯，2～3重量份的丙烯酸组成的混合物A中的18～22重量份，温度升至86～88℃，反应至冷凝器无回流，再滴加由38～42重量份的水和1.4～1.6重量份的过硫酸铵配制成的过硫酸铵溶液重量的18～22%以及剩余的上述混合物A；
2）滴加完后，再滴加剩余的由38～42重量份的水和1.4～1.6重量份的过硫酸铵配制成的过硫酸铵溶液和由180～200重量份的水，5.4～7.4重量份的含磷和双键的可聚合型表面活性剂、2.7～3.7重量份的丙烯酰胺，180～200重量份的苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯，182～202重量份的丙烯酸丁酯和14.5～20.5重量份的丙烯酸组成的混合物重量B的5/6；
3）将8～12重量份有机硅单体加入到剩余的1/6重量的混合物B中，同时滴加完毕，再继续滴入18～38重量份的的功能型不饱和单体，在86～88℃温度下保温28～32分钟，再滴入4.5～6.5重量份的质量浓度为8～10%的过硫酸铵溶液，保温85～95分钟，之后降温至40℃以下，过滤，调节PH值至7.5～8.5，再加入45～55重量份质量浓度为12～16%的Zn2+溶液反应后即可得到所述水性金属漆用树脂乳液。
作为优选的技术方案，所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚及其酯钠盐、与烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚磷酸盐或油醇聚氧乙烯醚磷酸盐中的一种。
作为优选的技术方案，所述所述含磷和双键的可聚合型表面活性剂为油醇聚氧乙烯醚磷酸铵或烯丙基壬基酚聚氧乙烯醚磷酸铵。
作为优选的技术方案，所述所述功能型不饱和单体为丙烯酸及其盐类、丙烯酰胺、N－羟甲基丙烯酰胺或羟乙基改性丙烯酰胺中的一种。
作为优选的技术方案，所述有机硅单体为乙烯三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
所述调PH值采用氨水，所述Zn2+溶液为醋酸锌溶液，所述过滤可采用120目筛网过滤。
由于采用了上述技术方案，一种生产水性金属漆用树脂乳液的方法：向反应釜中加入200～220重量份水，1.5～2.5重量份的乳化剂，0.4～0.6重量份碳酸氢钠，反应釜加热升温至75～82℃，加入9～13重量份质量浓度为8～10%的过硫酸铵溶液，再加入由39～45重量份的水，1.1～2.1重量份的乳化剂，0.3～1.3重量份的丙烯酰胺，40～110重量份的甲基丙烯酸甲酯，0～60重量份的苯乙烯，2～3重量份的丙烯酸组成的混合物A中的18～22重量份，温度升至86～88℃，反应至冷凝器无回流，再滴加由38～42重量份的水和1.4～1.6重量份的过硫酸铵配制成的过硫酸铵溶液重量的18～22%以及剩余的上述混合物A；滴加完后，再滴加剩余的由38～42重量份的水和1.4～1.6重量份的过硫酸铵配制成的过硫酸铵溶液和由180～200重量份的水，5.4～7.4重量份的含磷和双键的可聚合型表面活性剂、2.7～3.7重量份的丙烯酰胺，180～200重量份的苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯，182～202重量份的丙烯酸丁酯和14.5～20.5重量份的丙烯酸组成的混合物B重量的5/6；将8～12重量份有机硅单体加入到剩余的1/6重量的混合物B中，同时滴加完毕，再继续滴入18～38份的功能型不饱和单体，在86～88℃温度下保温28～32分钟，再滴入4.5～6.5重量份的质量浓度为8～10%的过硫酸铵溶液，保温85～95分钟，之后降温至40℃以下，过滤，调节PH值至7.5～8.5，再加入45～55重量份质量浓度为12～16%的Zn2+溶液反应后即可得到所述水性金属漆用树脂乳液；核壳乳液聚合技术，核为高玻璃化温度，壳为低玻璃化温度，使乳液具有整体较高玻璃化温度又具有较低成膜温度；无皂乳液聚合技术，采用含磷和双键的可聚合型表面活性剂，增强了乳液的耐水性和防腐性能；双重常温自交联技术，引入的Zn2+与乳液所含的羧基进行交联接枝，羟乙基改性丙烯酰胺和N－羟甲基丙烯酰胺也可常温交联，形成致密网状高分子结构，使乳液具有良好附着力、耐热性、耐磨性，使用本发明的树脂乳液制成的水性金属漆完全代替了油漆中的溶剂，具有节能环保、无毒无害的优势，在性能方面，本发明所制备产品均达到或超过了相应溶剂型产品的各项性能指标，并远远超过同类水性产品各项指标。
本发明所要解决的另一技术问题是提供一种生产节能环保、无毒无害的生产水性金属漆用树脂乳液的方法生产的树脂乳液。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种生产水性金属漆用树脂乳液的方法生产的树脂乳液，所述树脂乳液是由包括下列重量份的原料制得的：0～260重量份的苯乙烯、40～310重量份的甲基丙烯酸甲酯、3.0～5.0重量份的丙烯酰胺、16.5～23.5重量份的丙烯酸、182～202重量份的丙烯酸丁酯、18～38重量份的功能型不饱和单体、1.1～2.1重量份的乳化剂、5.4～7.4重量份的含磷和双键的可聚合型表面活性剂、8～12重量份的有机硅单体和45～55重量份的质量浓度为12～16%的Zn2+溶液。
生产所述树脂乳液时还需要加入碳酸氢钠进行缓冲，加入过硫酸铵溶液作为引发剂。
作为优选的技术方案，所述功能型不饱和单体为丙烯酸及其盐类、丙烯酰胺、N－羟甲基丙烯酰胺或羟乙基改性丙烯酰胺中的一种。
作为优选的技术方案，所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚及其酯钠盐、与烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚磷酸盐或油醇聚氧乙烯醚磷酸盐中的一种。
作为优选的技术方案，所述含磷和双键的可聚合型表面活性剂为油醇聚氧乙烯醚磷酸铵或烯丙基壬基酚聚氧乙烯醚磷酸铵。
作为优选的技术方案，所述有机硅单体为乙烯三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
1)乳液具有整体较高玻璃化温度又具有较低成膜温度；2)无皂乳液聚合技术，采用含磷和双键的可聚合型表面活性剂，增强了乳液的耐水性和防腐性能；3)双重常温自交联技术，引入的Zn2+与乳液所含的羧基进行交联接枝，羟乙基改性丙烯酰胺和N－羟甲基丙烯酰胺也可常温交联，形成致密网状高分子结构，使乳液具有良好附着力、耐热性、耐磨性，使用本发明的树脂乳液制成的水性金属漆完全代替了油漆中的溶剂，具有节能环保、无毒无害的优势，在性能方面，本发明所制备产品均达到或超过了相应溶剂型产品的各项性能指标，并远远超过同类水性产品各项指标。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例一：
1）向反应釜中加入210重量份水，2重量份的烷基酸酚聚氧乙烯醚硫酸钠盐，0.5重量份碳酸氢钠，反应釜加热升温至78℃，加入11重量份质量浓度为9.1%的过硫酸铵溶液，再加入由42重量份的水、1.6重量份的油醇聚氧乙烯醚磷酸盐、0.8重量份的丙烯酰胺、50重量份的甲基丙烯酸甲酯、50重量份的苯乙烯和2.5重量份的丙烯酸的混合物A中的20重量份，温度升至86～88℃，反应至冷凝器无回流，再用30分钟滴加由40重量份的水和1.5重量份的过硫酸铵配制成的过硫酸铵溶液重量的20%以及剩余的上述混合物A；
2）滴加完后，再用150分钟滴加剩余的由40重量份的水和1.5重量份的过硫酸铵配制成的过硫酸铵溶液和由190重量份的水，6.4重量份的油醇聚氧乙烯醚磷酸铵，3.2重量份的丙烯酰胺，190重量份的苯乙烯，192重量份的丙烯酸丁酯，17.5重量份的丙烯酸的混合物B重量的5/6；
3）将10重量份的乙烯三甲氧基硅烷加入到剩余的1/6重量的混合物B中，同时滴加完毕，再继续滴入18重量份的羟乙基改性丙烯酰胺，在86～88℃温度下保温30分钟，再滴入5.5重量份的质量浓度为9.1%的过硫酸铵溶液，保温90分钟，之后降温至40℃以下，用120目筛网过滤，用氨水调节PH值至8，再加入50重量份质量浓度为14%的醋酸锌溶液反应后即可得到所述水性金属漆用树脂乳液。
实施例二：
1）向反应釜中加入210重量份水，2重量份的烷基酸酚聚氧乙烯醚硫酸钠盐，0.5重量份碳酸氢钠，反应釜加热升温至78℃，加入11重量份质量浓度为9.1%的过硫酸铵溶液，再加由42重量份的水、1.6重量份的油醇聚氧乙烯醚磷酸盐、0.8重量份的丙烯酰胺、50重量份的甲基丙烯酸甲酯、50重量份的苯乙烯和2.5重量份的丙烯酸的混合物A中的20重量份，温度升至86～88℃，反应至冷凝器无回流，再用30分钟滴加由40重量份的水和1.5重量份的过硫酸铵配制成的过硫酸铵溶液重量的20%以及剩余的上述混合物A；
2）滴加完后，再用150分钟滴加剩余的由40重量份的水和1.5重量份的过硫酸铵配制成的过硫酸铵溶液和由190重量份的水，6.4重量份的烯丙基壬基酚聚氧乙烯醚磷酸铵，3.2重量份的丙烯酰胺，190重量份的苯乙烯，192重量份的丙烯酸丁酯，17.5重量份的丙烯酸的混合物B重量的5/6；
3）将10重量份乙烯三甲氧基硅烷加入到剩余的1/6重量的混合物B中，同时滴加完毕，再继续滴入25重量份的羟乙基改性丙烯酰胺，在86～88℃温度下保温30分钟，再滴入5.5重量份的质量浓度为9.1%的过硫酸铵溶液，保温90分钟，之后降温至40℃以下，用120目筛网过滤，用氨水调节PH值至8，再加入50重量份质量浓度为14%的醋酸锌溶液反应后即可得到所述水性金属漆用树脂乳液。
实施例三：
1）向反应釜中加入220重量份水，2.5重量份的烷基酸酚聚氧乙烯醚硫酸钠盐，0.6重量份碳酸氢钠，反应釜加热升温至82℃，加入13重量份质量浓度为10%的过硫酸铵溶液，再加入由45重量份的水、2.1重量份的油醇聚氧乙烯醚磷酸盐、1.3重量份的丙烯酰胺、110重量份的甲基丙烯酸甲酯和3重量份的丙烯酸组成的混合物A中的22重量份，温度升至88℃，反应至冷凝器无回流，再用30分钟滴加由42重量份的水和1.6重量份的过硫酸铵配制成的过硫酸铵溶液重量的22%以及剩余的上述混合物A；
2）滴加完后，再用150分钟滴加剩余的由42重量份的水和1.6重量份的过硫酸铵配制成的过硫酸铵溶液和由200重量份的水、7.4重量份的油醇聚氧乙烯醚磷酸铵、3.7重量份的丙烯酰胺、200重量份的甲基丙烯酸甲酯、202重量份的丙烯酸丁酯和20.5重量份的丙烯酸组成的混合物B重量的5/6；
3）将12重量份乙烯三甲氧基硅烷加入到剩余的1/6的混合物B中，同时滴加完毕，再继续滴入30重量份的羟乙基改性丙烯酰胺，在88℃温度下保温32分钟，再滴入6.5重量份的质量浓度为10%的过硫酸铵溶液，保温95分钟，之后降温至40℃以下，120目筛网过滤，用氨水调节PH值至8.5，再加入55重量份质量浓度为16%的醋酸锌溶液反应后即可得到所述水性金属漆用树脂乳液。
实施例四：
1）向反应釜中加入210重量份水，2重量份的烷基酸酚聚氧乙烯醚硫酸钠盐，0.5重量份碳酸氢钠，反应釜加热升温至78℃，加入11重量份质量浓度为9.1%的过硫酸铵溶液，再加入由42重量份的水、1.6重量份的油醇聚氧乙烯醚磷酸盐、0.8重量份的丙烯酰胺、50重量份的甲基丙烯酸甲酯、50重量份的苯乙烯和2.5重量份的丙烯酸组成的混合物A中的20重量份，温度升至86～88℃，反应至冷凝器无回流，再用30分钟滴加由40重量份的水和1.5重量份的过硫酸铵配制成的过硫酸铵溶液重量的20%以及剩余的上述混合物A；
2）滴加完后，再用150分钟滴加剩余的由40重量份的水和1.5重量份的过硫酸铵配制成的过硫酸铵溶液和由190重量份的水，6.4重量份的油醇聚氧乙烯醚磷酸铵，3.2重量份的丙烯酰胺，190重量份的苯乙烯，192重量份的丙烯酸丁酯，17.5重量份的丙烯酸的混合物B重量的5/6；
3）将10重量份乙烯基三乙氧基硅烷加入到剩余的1/6的混合物B中，同时滴加完毕，再继续滴入22重量份的羟乙基改性丙烯酰胺，在86～88℃温度下保温30分钟，再滴入5.5重量份的质量浓度为9.1%的过硫酸铵溶液，保温90分钟，之后降温至40℃以下，用120目筛网过滤，用氨水调节PH值至8，再加入50重量份质量浓度为14%的醋酸锌溶液反应后即可得到所述水性金属漆用树脂乳液。
实施例五：
1）向反应釜中加入200重量份水，1.5重量份的烷基酸酚聚氧乙烯醚硫酸钠盐，0.4重量份碳酸氢钠，反应釜加热升温至75℃，加入9重量份质量浓度为8%的过硫酸铵溶液，再加入由39重量份的水、1.1重量份的烯丙基壬基酚聚氧乙烯醚磷酸盐、0.3重量份的丙烯酰胺、40重量份的甲基丙烯酸甲酯、60重量份的苯乙烯和2重量份的丙烯酸组成的混合物A中的18重量份，温度升至86℃，反应至冷凝器无回流，再用30分钟滴加由38重量份的水和1.4重量份的过硫酸铵配制成的过硫酸铵溶液重量的18%以及剩余的上述混合物A；
2）滴加完后，再用150分钟滴加剩余的由38重量份的水和1.4重量份的过硫酸铵配制成的过硫酸铵溶液和由180重量份的水、 5.4重量份的烯丙基壬基酚聚氧乙烯醚磷酸铵、2.7重量份的丙烯酰胺、180重量份的苯乙烯、182重量份的丙烯酸丁酯和14.5重量份的丙烯酸组成的混合物B的重量的5/6；
3）将8重量份乙烯三甲氧基硅烷加入到剩余的1/6的混合物B中，同时滴加完毕，再继续滴入35重量份的N－羟甲基丙烯酰胺，在86℃温度下保温28分钟，再滴入4.5重量份的质量浓度为8%的过硫酸铵溶液，保温85分钟，之后降温至40℃以下，120目筛网过滤，用氨水调节PH值至7.5，再加入45重量份质量浓度为12%的醋酸锌+溶液反应后即可得到所述水性金属漆用树脂乳液。
实施例六：
1）向反应釜中加入200重量份水，1.5重量份的烷基酸酚聚氧乙烯醚硫酸钠盐，0.4重量份碳酸氢钠，反应釜加热升温至75℃，加入9重量份质量浓度为8%的过硫酸铵溶液，再加入由39重量份的水、1.1重量份的油醇聚氧乙烯醚磷酸盐、0.3重量份的丙烯酰胺、40重量份的甲基丙烯酸甲酯、60重量份的苯乙烯和2重量份的丙烯酸组成的混合物A中的18重量份，温度升至86℃，反应至冷凝器无回流，再用30分钟滴加由38重量份的水和1.4重量份的过硫酸铵配制成的过硫酸铵溶液重量的18%以及剩余的上述混合物A；
2）滴加完后，再用150分钟滴加剩余的由38重量份的水和1.4重量份的过硫酸铵配制成的过硫酸铵溶液和由180重量份的水、5.4重量份的油醇聚氧乙烯醚磷酸铵、2.7重量份的丙烯酰胺、180重量份的苯乙烯、182重量份的丙烯酸丁酯和14.5重量份的丙烯酸组成的混合物B重量的5/6；
3）将8重量份乙烯三甲氧基硅烷加入剩余的1/6的混合物B中，同时滴加完毕，再继续滴入38重量份的N－羟甲基丙烯酰胺，在86℃温度下保温28分钟，再滴入4.5重量份的质量浓度为8%的过硫酸铵溶液，保温85分钟，之后降温至40℃以下，120目筛网过滤，用氨水调节PH值至7.5，再加入45重量份质量浓度为12%的醋酸锌+溶液反应后即可得到所述水性金属漆用树脂乳液。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
一切从本发明的构思出发，不经过创造性劳动所作出的结构变换均落在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种生产水性金属漆用树脂乳液的方法，其特征在于：
1）向反应釜中加入200～220重量份水，1.5～2.5重量份的乳化剂，0.4～0.6重量份碳酸氢钠，反应釜加热升温至75～82℃，加入9～13重量份质量浓度为8～10%的过硫酸铵溶液，再加入由39～45重量份的水，1.1～2.1重量份的乳化剂，0.3～1.3重量份的丙烯酰胺，40～110重量份的甲基丙烯酸甲酯，0～60重量份的苯乙烯，2～3重量份的丙烯酸组成的混合物A中的18～22重量份，温度升至86～88℃，反应至冷凝器无回流，再滴加由38～42重量份的水和1.4～1.6重量份的过硫酸铵配制成的过硫酸铵溶液重量的18～22%以及剩余的上述混合物A；
2）滴加完后，再滴加剩余的由38～42重量份的水和1.4～1.6重量份的过硫酸铵配制成的过硫酸铵溶液和由180～200重量份的水，5.4～7.4重量份的含磷和双键的可聚合型表面活性剂、2.7～3.7重量份的丙烯酰胺，180～200重量份的苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯，182～202重量份的丙烯酸丁酯和14.5～20.5重量份的丙烯酸组成的混合物B重量的5/6；
3）将8～12重量份有机硅单体加入到剩余的1/6重量的混合物B中，所述有机硅单体为乙烯三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷，同时滴加完毕，再继续滴入18～38重量份的功能型不饱和单体，所述功能型不饱和单体为丙烯酸及其盐类、丙烯酰胺、N－羟甲基丙烯酰胺或羟乙基改性丙烯酰胺中的一种，在86～88℃温度下保温28～32分钟，再滴入4.5～6.5重量份的质量浓度为8～10%的过硫酸铵溶液，保温85～95分钟，之后降温至40℃以下，过滤，调节pH值至7.5～8.5，再加入45～55重量份质量浓度为12～16%的Zn2+溶液反应后即可得到所述水性金属漆用树脂乳液。
2.如权利要求1所述的一种生产水性金属漆用树脂乳液的方法，其特征在于：所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚及其酯钠盐、与烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚磷酸盐或油醇聚氧乙烯醚磷酸盐中的一种。
3.如权利要求1所述的一种生产水性金属漆用树脂乳液的方法，其特征在于：所述含磷和双键的可聚合型表面活性剂为油醇聚氧乙烯醚磷酸铵或烯丙基壬基酚聚氧乙烯醚磷酸铵。
4.如权利要求1至3任一权利要求所述的一种生产水性金属漆用树脂乳液 的方法生产的树脂乳液，其特征在于，所述树脂乳液是由包括下列重量份的原料制得的：0～260重量份的苯乙烯、40～310重量份的甲基丙烯酸甲酯、3.0～5.0重量份的丙烯酰胺、16.5～23.5重量份的丙烯酸、182～202重量份的丙烯酸丁酯、18～38重量份的功能型不饱和单体、1.1～2.1重量份的乳化剂、5.4～7.4重量份的含磷和双键的可聚合型表面活性剂、8～12重量份的有机硅单体和45～55重量份的质量浓度为12～16%的Zn2+溶液。
5.如权利要求1所述的一种生产水性金属漆用树脂乳液的方法生产的树脂乳液，其特征在于：所述功能型不饱和单体为丙烯酸及其盐类、丙烯酰胺、N－羟甲基丙烯酰胺或羟乙基改性丙烯酰胺中的一种。
6.如权利要求1所述的一种生产水性金属漆用树脂乳液的方法生产的树脂乳液，其特征在于：所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚及其酯钠盐、与烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯醚磷酸盐或油醇聚氧乙烯醚磷酸盐中的一种。
7.如权利要求1所述的一种生产水性金属漆用树脂乳液的方法生产的树脂乳液，其特征在于：所述含磷和双键的可聚合型表面活性剂为油醇聚氧乙烯醚磷酸铵或烯丙基壬基酚聚氧乙烯醚磷酸铵。
8.如权利要求1所述的一种生产水性金属漆用树脂乳液的方法生产的树脂乳液，其特征在于：所述有机硅单体为乙烯三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
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