CN102432556A - 一种戊唑醇的提纯工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种戊唑醇的提纯工艺，其戊唑醇是由2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1，1-二甲基乙基)-环氧乙烷和1，2，4-三氮唑在碱性的条件下合成的，含量在90-92％左右的粗品，其特征在于：在粗品中按质量比为1∶1.9-0.8的量加入醚类和脂类溶剂，升温到70度，保温1小时，然后水洗2次，冷却到25度，抽滤烘干，得固态晶体戊唑醇。本发明的优点在于：采用一种醚类或脂类溶剂对粗品进行提纯，混合溶剂套用4次都能达到97％，第1次套用可以达到98％，溶剂的量也可以大量减少。

Description

一种戊唑醇的提纯工艺
技术领域
本发明涉及一种戊唑醇的提纯工艺，具体是一种先制得粗品，再对粗品采用溶剂进行戊唑醇的提纯工艺。
背景技术
戊唑醇(Tebuconazole)，其它名称：立克莠；化学名：(RS)-1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-3-(1H-1，2，4三唑-1-基甲基)戊-3-醇；分子量：307.8；分子式：C16H22ClN3O；
结构式：
Figure BSA00000315873700011
理化性质：本品为无色晶体，熔点为102.4℃，蒸气压0.0133mPa(20℃)：溶解度(20℃)：水32mg/L，甲苯50-100g/L。
用途：本品属三唑类杀菌剂，是甾醇脱甲基抑制剂，是用于重要经济作物的种子处理或叶面喷洒的高效杀菌剂，可有效地防治禾谷类作物的多种锈病、白粉病、网斑病、根腐病、赤霉病，黑穗病及种传轮斑病等。
戊唑醇的制备是由2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1，1-二甲基乙基)-环氧乙烷和1，2，4-三氮唑在碱性的条件下合成的，含量在90-92％左右的粗品，然后用环乙烷做溶剂，可是含量一般只能提高到97％，而且母液不能反复套用，否则含量偏低。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种戊唑醇的提纯工艺。
为了解决以上技术问题，本发明的一种戊唑醇的提纯工艺，其戊唑醇是由2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1，1-二甲基乙基)-环氧乙烷和1，2，4-三氮唑在碱性的条件下合成的，含量在90-92％左右的粗品，其特征在于：在粗品中按质量比为1∶1.9-0.8的量加入醚类和脂类溶剂，升温到70度，保温1小时，然后水洗2次，冷却到25度，抽滤烘干，得固态晶体戊唑醇。
进一步地，所述醚类溶剂为石油醚。
进一步地，所述酯类溶剂为醋酸乙酯。
本发明的优点在于：采用一种醚类或脂类溶剂对粗品进行提纯，混合溶剂套用4次都能达到97％，第1次套用可以达到98％，溶剂的量也可以大量减少。
具体实施方式
实施例1
原工艺：
含量为91.3％的戊唑醇粗品：50g，环己烷溶剂：250g；升温到70度，然后水洗2次，冷却到25度，抽滤烘干，得固体晶体44.7g，含量97.1％。
用上述的溶剂进行套用：含量为91.3％的戊唑醇粗品：50g，上次环己烷母液：221g，升温到70度，然后水洗2次，冷却到25度，抽滤烘干，得固体晶体45.5g，含量95.7％。
本发明的工艺：
混合溶剂石油醚∶醋酸乙酯的摩尔比＝2.375∶1。
含量为91.3％的戊唑醇粗品：50g；混合溶剂：125g，升温到70度，然后水洗2次，冷却到25度，抽滤烘干，得固体晶体42.8g，含量98.1％。
用上述的溶剂进行套用：含量为91.3％的戊唑醇粗品：50g，上次母液：114g，升温到70度，然后水洗2次，冷却到25度，抽滤烘干，得固体晶体43.5g，含量97.7％。
用上述二次套用的溶剂进行再次套用：含量为91.3％的戊唑醇粗品：50g，上次母液：101g，升温到70度，然后水洗2次，冷却到25度，抽滤烘干，得固体晶体43.9g，含量97.1％。
从上述例子中可以看出，环己烷是老工艺，溶剂只能用一次，第2次含量就达不到97％；而用混合溶剂第1次能达到98％，2到4次套用也能达到97％，适应市场的需求。
由上总结可得：用混合溶剂能极大的减少溶剂的使用量，提高原药含量，适应市场的需求，提高竞争力。

Claims (3)

1.一种戊唑醇的提纯工艺，其戊唑醇是由2-[2-(4-氯苯基)乙基]-2-(1，1-二甲基乙基)-环氧乙烷和1，2，4-三氮唑在碱性的条件下合成的，含量在90-92％左右的粗品，其特征在于：在粗品中按质量比为1∶1.9-0.8的量加入醚类和脂类溶剂，升温到70度，保温1小时，然后水洗2次，冷却到25度，抽滤烘干，得固态晶体戊唑醇。
2.根据权利要求1所述的一种戊唑醇的提纯工艺，其特征在于：所述醚类溶剂为石油醚。
3.根据权利要求1所述的一种戊唑醇的提纯工艺，其特征在于：所述酯类溶剂为醋酸乙酯。
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