CN102429848B - 一种右旋龙脑香水 - Google Patents

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Abstract

一种右旋龙脑香水,该香水是将3.0~5.0份右旋龙脑母液、10.0~14.0份基础精油和0.75~1.25份精油乳化剂按体积份混合均匀后,加入75.0~80.0体积份的无水乙醇进行溶解,再经后熟陈化处理配制而成。本发明以右旋龙脑为主要成分,结合基础精油、精油乳化剂和无水乙醇制备成右旋龙脑香水,所得产品色泽清亮,香味和谐,保留了右旋龙脑特有的清凉气息,留香时间可达3~5天,同时具有良好的提神醒脑、消炎抑菌及抗氧化等功效,且产品安全无毒,不添加任何色素,不污染衣物,市场开发前景较为广阔。

Description

一种右旋龙脑香水
技术领域
本发明属于日用化妆品技术领域,具体涉及一种以右旋龙脑为主要成分的香水。 
背景技术
右旋龙脑(Borneolum)是一种珍稀药材、名贵香料和重要的化工原料,原产于印度尼西亚苏门答腊群岛,是从龙脑香科植物龙脑香树干或枝叶的树脂蒸馏而得的天然产品。我国历来依靠进口满足需求,20世纪80年代,中国科学院华南植物研究所在广东梅州地区的樟科阴香化学型——梅片树枝叶中提取得到了右旋龙脑,为右旋龙脑资源的开发利用提供了新的来源。目前,我国右旋龙脑大多从樟树和梅树的枝叶中提取。右旋龙脑具有提神醒脑、清热止痛、消炎祛肿之功效,主要应用在医药、香料、化妆品和食品工业中。有关资料检索表明,应用右旋龙脑配制香水尚未见到报道。目前市场上销售的香水品种繁多,但开发具有一定功效的香水仍有广阔的前景,右旋龙脑香气清凉独特,醒神开窍,在龙脑香气评定中的等级远高于其他冰片产品,同时具有良好的抗氧化性和杀菌性,安全无毒,将其添加于香水类化妆品中,能够起到抗衰老、防腐蚀和美化修饰等作用。 
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种以右旋龙脑为主要成分,香味自然和谐且留香持久的右旋龙脑香水。 
解决上述技术问题所采用的技术方案是由下述体积份配比的原料制成: 
Figure BSA00000643493200011
上述的右旋龙脑母液由1.0g右旋龙脑纯品溶解于100mL无水乙醇中制成,所述的右旋龙脑纯品由广东嘉应制药股份有限公司提供;基础精油由香柠檬油7.0mL、柠檬精油2.5mL、玫瑰精油2.0mL、茉莉精油2.5mL、依兰精油2.0mL、薰衣草精油 2.0mL、檀香精油3.0mL混合制成。 
本发明的右旋龙脑香水最佳由下述体积份配比的原料制成: 
本发明右旋龙脑香水的配制方法如下: 
按上述原料的体积份配比,将右旋龙脑母液、基础精油、精油乳化剂和无水乙醇混合均匀,然后装入棕色玻璃瓶内,加盖密封,在25℃暗室中避光放置15天,在此期间每天摇晃1次,再用黑布包裹,在4℃冰箱中放置60天,取出过滤,将滤液装入密封玻璃瓶中,4℃低温避光保存。 
本发明以右旋龙脑为主要成分,结合基础精油、精油乳化剂和无水乙醇制备成右旋龙脑香水,所得产品色泽清亮,香味和谐,保留了右旋龙脑特有的清凉气息,留香时间可达3~5天,同时具有良好的提神醒脑、消炎抑菌及抗氧化等功效,且产品安全无毒,不添加任何色素,不污染衣物,市场开发前景较为广阔。 
附图说明
图1是右旋龙脑香水对自由基清除作用曲线。 
图2是右旋龙脑香水对脂质过氧化抑制作用曲线。 
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明,但本发明不限于这些实施例。 
实施例1 
以制备右旋龙脑香水为例,所用原料及其体积配比如下: 
Figure BSA00000643493200022
上述的右旋龙脑母液由1.0g右旋龙脑纯品溶解于100mL无水乙醇中制成,所述的右旋龙脑纯品由广东嘉应制药股份有限公司提供;基础精油由香柠檬油7.0mL、柠檬精油2.5mL、玫瑰精油2.0mL、茉莉精油2.5mL、依兰精油2.0mL、薰衣草精油 2.0mL、檀香精油3.0mL混合制成。 
上述右旋龙脑香水的制备方法为: 
将右旋龙脑母液4.0mL、基础精油12.0mL、精油乳化剂1.0mL、无水乙醇80.0mL混合均匀,然后装入棕色玻璃瓶内,加盖密封,在25℃暗室中避光放置15天,在此期间每天摇晃1次,再用黑布包裹,在4℃冰箱中放置60天,取出过滤,将滤液装入密封玻璃瓶中,4℃低温避光保存。 
实施例2 
以制备右旋龙脑香水为例,所用原料及其体积配比如下: 
Figure BSA00000643493200031
上述的右旋龙脑母液和基础精油的组成与实施例1相同。 
上述右旋龙脑香水的制备方法与实施例1相同。 
实施例3 
以制备右旋龙脑香水为例,所用原料及其体积配比如下: 
Figure BSA00000643493200032
上述的右旋龙脑母液和基础精油的组成与实施例1相同。 
上述右旋龙脑香水的制备方法与实施例1相同。 
实施例4 
以制备右旋龙脑香水为例,所用原料及其体积配比如下: 
Figure BSA00000643493200033
上述的右旋龙脑母液和基础精油的组成与实施例1相同。 
上述右旋龙脑香水的制备方法与实施例1相同。 
实施例5 
以制备右旋龙脑香水为例,所用原料及其体积配比如下: 
Figure BSA00000643493200041
上述的右旋龙脑母液和基础精油的组成与实施例1相同。 
上述右旋龙脑香水的制备方法与实施例1相同。 
为了确定本发明的最佳工艺条件和原料配比,发明人进行了大量的实验研究,具体研究内容如下: 
1、右旋龙脑香水抗氧化性实验 
(1)二苯代苦味肼基自由基法(DPPH法) 
①配制样品反应体系溶液:取8个试管,按照表1依次加入1.0mL 2×10-4mol/L的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼溶液(DPPH溶液)和不同体积的右旋龙脑香水(按实施例1方法配制),用体积分数为95%的乙醇水溶液定容至3.0mL。 
表1用DPPH法测定右旋龙脑香水抗氧化性试剂配制表 
Figure BSA00000643493200042
②配制标准反应体系溶液:取1.0mL 2×10-4mol/L的DPPH溶液和2.0mL体积分数为95%的乙醇水溶液混合,最终体积达到3.0mL。 
③配制对照样品维生素E溶液:将①中配制样品反应体系溶液的右旋龙脑香水分别用等体积的维生素E溶液(将1.0g维生素E用体积分数为95%的乙醇水溶液溶解后定容至100mL配制而成)替换,其他原料及其加入量与样品反应体系溶液配制相同。 
将上述3种溶液充分振荡,静置30分钟,置于可见分光光度计中,在517nm处测定吸光度值,按下述公式(1)计算其抑制率(即清除自由基的能力): 
I=[(A标准-A样品)/A标准]×100%                (1) 
式中I表示抑制率,A标准表示标准反应体系溶液的吸光度,A样品表示样品反应体系溶液或对照样品维生素E溶液的吸光度。实验结果见图1。 
由图1可见,样品反应体系溶液清除自由基的能力随溶液中右旋龙脑香水浓度的升高而增强,整体呈线性关系,其自由基抑制率为78.9%~91.6%,始终高于对照样品维生素E溶液,说明右旋龙脑香水具有很强的清除自由基能力。 
(2)脂质过氧化法 
①配制样品反应体系溶液:取8个试管,按表2顺序依次加入0.8mL大豆卵磷脂缓冲液(0.03g大豆卵磷脂溶于100mL pH为7.4的0.1mol/L磷酸盐缓冲液中配制而成)、不同体积的右旋龙脑香水(按实施例1方法配制)、不同体积的pH为7.4的0.1mol/L磷酸盐缓冲液和0.2mL FeSO4-Vc溶液(0.141g FeSO4和0.152g Vc溶于10mL蒸馏水中配制而成),最终体积为3.0mL。 
表2用脂质过氧化法测定右旋龙脑香水抗氧化性试剂配制表 
Figure DEST_PATH_GSB00000896145400011
②配制标准反应体系溶液:将0.8mL的大豆卵磷脂缓冲液、0.2mL FeSO4-Vc溶液,2.0mL磷酸盐缓冲液混合,最终体积达到3.0mL。 
③配制对照样品维生素E溶液:将①中配制样品反应体系溶液的右旋龙脑香水分别用等体积的维生素E溶液(将1.0g维生素E用蔗糖脂肪酸酯溶解后定容至100mL配制而成)替换,其他原料及其加入量与样品反应体系溶液配制相同。 
将上述3种溶液分别在98℃水浴中加热15分钟,取出,冷却,离心分离,取上层清液,置于可见分光光度计中,在532nm处测定吸光度值,按照公式(1)计算其抑制率。实验结果见图2。 
由图2可见,右旋龙脑香水具有较强的抗脂质过氧化作用。在试验浓度范围内, 样品反应体系溶液的抗氧化能力随溶液中右旋龙脑香水浓度的降低而减小,脂质过氧化的抑制率为36.9%~57.6%。当3.0mL样品溶液中添加0.2~0.6mL右旋龙脑香水(即试管编号8、7、6)时,其抑制率明显高于对照样品维生素E溶液,说明右旋龙脑香水具有较好的抑制脂质过氧化能力。 
2、右旋龙脑香水抑菌性实验 
(1)制备供试菌种菌悬液 
取已经活化的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、黑曲霉菌、青霉菌和啤酒酵母菌5种供试菌种,分别置于装有9mL无菌蒸馏水的试管中,充分混合,制成菌悬液;用无菌吸管取1.0mL菌悬液于装有9.0mL无菌蒸馏水的试管中,依次进行稀释,分别配制成孢子浓度为106~107个/mL的供试菌种菌悬液,其中金黄色葡萄球菌、大肠杆菌计数采用平板计数法,黑曲霉菌、青霉菌和啤酒酵母菌采用显微镜直接计数法测定。 
(2)测定抑菌圈直径 
将直径为6mm的滤纸干热灭菌后放入右旋龙脑香水(按实施例1方法配制)中浸泡2小时,取各种供试菌种菌悬液各0.2mL均匀涂布于相应的固体培养基上(其中金黄色葡萄球菌、大肠杆菌培养选用牛肉高蛋白胨培养基,黑曲霉菌、青霉菌选用葡萄糖马铃薯琼脂培养基,啤酒酵母菌选用麦芽汁琼脂培养基),用无菌镊子将在右旋龙脑香水中浸泡后的滤纸贴在涂布供试菌种菌悬液的固体培养基上,每个培养皿贴3片,同时取经干热灭菌后的无菌滤纸作为空白对照,将涂布金黄色葡萄球菌和大肠杆菌菌悬液的固体培养基置于37℃培养24小时,涂布黑曲霉菌、青霉菌和啤酒酵母菌菌悬液的固体培养基置于28℃培养48小时。测定滤纸片的抑菌圈直径,结果取三次重复试验的平均值,测试结果见表3。按照抑菌圈评价抑菌效果,抗菌素的抑菌圈判断标准为:抑菌圈直径>15mm时为最敏感型,10~15mm时为中度敏感型,7~9mm时为低度敏感型,无抑菌效果者为不敏感型。 
表3右旋龙脑香水对供试菌种的抑菌效果 
  供试菌种   抑菌圈直径(mm)
  金黄色葡萄球菌   16.5±1.06a
  大肠杆菌   15.3±0.83c
  黑曲霉菌   8.9±1.21e
  青霉菌   11.8±0.82b
  啤酒酵母菌   13.5±0.79d
  空白对照   6.4±0.98f
[0068] 由表3可见,金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌圈直径均在15mm以上,属最敏感型,青霉菌和啤酒酵母菌属于中度敏感型,黑曲霉菌属于低度敏感型,说明右旋龙脑香水对供试的5种菌种都有一定的抑制作用,且对金黄色葡萄球菌的抑制作用最好,其次为大肠杆菌、啤酒酵母菌、青霉菌,最后是黑曲霉菌。 
3、右旋龙脑香水急性毒理学实验 
选用小白鼠120只,雌雄各半,体重18~22g,随机分为6组,试验前隔夜禁食16小时,不限制饮水,分10.0、12.5、15.0、17.5、20.0g/kg·bw 5个剂量组给小白鼠灌注右旋龙脑香水(按实施例1方法配制),一次性灌胃,灌胃容量20.0mL/kg·bw,以蒸馏水灌胃作对照,在同一条件下分笼饲养,喂养固体饲料,自由饮水,观察14天,记录小白鼠活动及死亡情况,同时判断其最大耐受剂量,按表4评价急性毒性强弱。实验结果见表5。 
表4化合物经口急性毒性分级标准 
  毒性分级   小鼠一次经口LD50(mg/kg·bw)
  6级,极毒   <1
  5级,剧毒   1~50
  4级,中等毒   51~500
  3级,低毒   501~5000
  2级,实际无毒   5001~15000
  1级,无毒   >15000
注:本表为我国《食品安全性毒理学评价程序和方法》(GB15193.3-94)颁布的急性毒性(LD50)剂量分级标准。 
表5右旋龙脑香水小白鼠急性毒理学实验结果 
  实验组(g/kg·bw)   雄鼠(只)   雌鼠(只)   死亡(只)   中毒及死亡情况
  蒸馏水对照组   10   10   0   无中毒反应,无死亡
  10.0   10   10   0   无中毒反应,无死亡
  12.5   10   10   0   无中毒反应,无死亡
  15.0   10   10   0   无中毒反应,无死亡
  17.5   10   10   0   无中毒反应,无死亡
  20.0   10   10   2   出现中毒,少量死亡
由表5结果看出,右旋龙脑香水剂量为17.5g/kg·bw时,小白鼠仍然行动活泼自如,发育良好,未见中毒反应及死亡现象。而当右旋龙脑香水剂量增加到 20.0g/kg·bw时,小白鼠表现出明显中毒和少量死亡。结合表4急性毒性分级标准得出,右旋龙脑香水最大耐受剂量为17.5g/kg·bw,属无毒级别。 
4、右旋龙脑香水配制实验 
(1)配制右旋龙脑母液 
右旋龙脑母液由1.0g右旋龙脑纯品溶解于100mL无水乙醇中制成。 
(2)配制基础精油 
在大量预试验和查阅文献的基础上,选取香柠檬油(A)、柠檬精油(B)、玫瑰精油(C)、茉莉精油(D)、依兰精油(E)、薰衣草精油(F)和檀香精油(G)7种精油作为原料,按照L8(27)正交试验设计混合配制基础精油,每组试验重复3次,再由10名测试者对配制好的基础精油感官测评打分取平均值(评分标准按基础精油整体感官效果分为5级,好:9~10分;较好:7~8分;一般:5~6分;较差:3~4分;差:0~2分),极差分析及实验结果见表6。 
表6基础精油配制正交试验感官测评结果 
由表6看出,基础精油感官评分最高的组合为A1B2C2D1E1F2G2,而按极差分析得 到的最优组合为A1B2C2D2E1F2G2,将这两个组合经3次重复试验验证,A1B2C2D2E1F2G2组合优于A1B2C2D1E1F2G2,因此基础精油的最佳配方为香柠檬油7.0mL、柠檬精油2.5mL、玫瑰精油2.0mL、茉莉精油2.5mL、依兰精油2.0mL、薰衣草精油2.0mL、檀香精油3.0mL。 
(3)配制右旋龙脑香水 
将指定体积的右旋龙脑母液、基础精油和精油乳化剂混合均匀,再用定量的无水乙醇进行溶解,装入棕色玻璃瓶内,加盖密封,于25℃暗室中避光放置15天,在此期间每天摇晃1次,再用黑布包裹于4℃冰箱中放置60天,取出过滤,将滤液装入密封玻璃瓶中,4℃低温避光保存。 
随机安排10名测试者,对不同配方配制的右旋龙脑香水,分别对香水风味、香水颜色和留香时间进行评价,总分30分,为香水打分,评分标准见表7。 
表7右旋龙脑香水感官测评项目及评分标准 
Figure BSA00000643493200091
前期实验研究发现,右旋龙脑母液用量不宜超过8%,基础精油用量不宜超过15%,否则制得的香水气味浓烈刺鼻,令人难以接受。此外,无水乙醇用量低于60%时,右旋龙脑母液和基础精油的溶解性不好,香水会出现浑浊;无水乙醇用量高于80%时,因乙醇过量使香水产生酒精味儿,且挥发性增强,留香时间大大缩短。在前期实验研究的基础上,对右旋龙脑母液、基础精油、精油乳化剂和无水乙醇添加量这4个影响香水品质的主要因素,选用L9(34)正交表进行正交实验设计,每组试验重复3次,再通过10名测试者对香水产品感官测评打分取平均值,最后进行极差分析,结果见表8。 
表8右旋龙脑香水配制正交试验感官测评结果 
Figure BSA00000643493200101
注:表中各因素单位为体积份数(实验过程中以mL为单位)。 
对表8数据进行极差分析得出,各因素对试验指标影响的主次顺序为A>C>D>B,即右旋龙脑母液添加量影响最大,其次为基础精油添加量,再次为无水乙醇添加量,而精油乳化剂添加量影响最小。感官评定分值最高的组合为A2B1C2D3,而通过极差分析得出的最优组合是A2B1C3D3。再将这两个组合经3次重复试验验证,A2B1C3D3组合稍优于A2B1C2D3组合。故右旋龙脑香水的最佳配方为右旋龙脑母液3.0~5.0份,精油乳化剂0.75~1.25份,基础精油10.0~14.0份,无水乙醇75.0~80.0份。该配方既可以明显感受到右旋龙脑的特殊清凉香味,又不会使其味道过于突出而影响香水整体效果,香水味道和谐自然,色泽清亮透明,喷洒到衣物上无任何污染,留香时间长达3~5天。 
5、右旋龙脑香水后熟陈化实验 
按实施例1的最佳配方配制右旋龙脑香水,配制好后装入棕色瓶内,密封,黑暗条件下室温放置,进行后熟陈化处理,实验结果见表9。 
表9右旋龙脑香水后熟陈化感官测评结果 
  陈化时间(天)   香水风味   香水颜色   留香时间   总分
  10   4.1   5.0   4.5   13.6
  20   5.3   5.6   6.8   17.7
  40   6.4   7.6   8.9   22.9
  60   9.4   9.6   9.6   28.6
  80   9.3   9.6   9.5   28.4
  100   9.6   9.5   9.6   28.7
由表9可见,右旋龙脑香水后熟陈化60天以上,香水风味、香水颜色、留香时间等各项指标整体效果均好。 

Claims (2)

1.一种右旋龙脑香水,其特征在于它由下述体积份配比的原料制成:
Figure FSA00000643493100011
上述的右旋龙脑母液由1.0g右旋龙脑纯品溶解于100mL无水乙醇中制成;基础精油由香柠檬油7.0mL、柠檬精油2.5mL、玫瑰精油2.0mL、茉莉精油2.5mL、依兰精油2.0mL、薰衣草精油2.0mL、檀香精油3.0mL混合制成。
2.根据权利要求1所述的右旋龙脑香水,其特征在于它由下述体积份配比的原料制成:
Figure FSA00000643493100012
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