CN104399103B

CN104399103B - 一种天然空气清新剂及其制备方法

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Publication number: CN104399103B
Application number: CN201410718270.6A
Authority: CN
Inventors: 苏健裕; 吴萍; 李琳; 张润光
Original assignee: South China University of Technology SCUT
Current assignee: South China University of Technology SCUT
Priority date: 2014-11-28
Filing date: 2014-11-28
Publication date: 2017-05-31
Anticipated expiration: 2034-11-28
Also published as: CN104399103A

Abstract

本发明公开了一种天然空气清新剂及其制备方法。该天然空气清新剂由如下按体积百分比计的成分组成：天然右旋龙脑母液5.5～10.5％、基础精油15.5～16.5％、增溶剂9.4～11.2％、水余量。本发明通过将玫瑰精油、罗马甘菊精油、薰衣草精油和香紫苏精油混合均匀，得到基础精油；向基础精油中加入天然右旋龙脑母液，混合均匀后得到精油混合物；将聚山梨酯20、聚氧乙烯脂肪酸酯和无水乙醇混合均匀，得到增溶剂；将增溶剂加入到精油混合物中，于20～30℃搅拌均匀，然后加入水混匀，得到天然空气清新剂。该天然空气清新剂具有天然、无毒、无刺激、安全高效等优点；并且抗菌能力强、对空气具有彻底的净化能力，驱蚊效果也比较显著。

Description

一种天然空气清新剂及其制备方法

技术领域

本发明属于日化产品领域，特别涉及一种天然空气清新剂及其制备方法。

背景技术

天然右旋龙脑是龙脑香冰片，也称“梅片”、“天然冰片”，系龙脑香料常绿乔木龙脑香树树脂经蒸馏冷却而得到的结晶，其主要成分为天然右旋龙脑。天然右旋龙脑属于中药品种，具有抗菌、抗炎、止痛的功效，并且可以促进血脑屏障开放、促进其他药物透过血脑屏障、保护脑缺血、诱导肝微粒体酶等作用。现代医药学研究证明天然右旋龙脑可抑制大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、青霉菌、草绿色链球菌、肺炎球菌等五种常见菌，其最低抑菌浓度(MIC)为1.0％～2.0％，天然右旋龙脑对黑曲霉菌等真菌也均有抗菌作用。

室内空气质量对人体健康至关重要。现代许多“空调病”随之而诞生，由于通风不畅导致许多致病菌的生长，对人体的健康造成威胁，另外许多公共场所由于通风不畅难免会积存异味，使人产生不舒服的感觉。使用具有杀菌消毒作用、芳香气味且方便简单的液体喷雾空气清新剂来消灭病菌、祛除异味、改善空气质量便成为了人们一个不错的选择。

目前市场上出售的空气清新剂种类繁多，香型各异,但大部分是通过有机化合物如芳香族和一些单萜类化合物在加入香精混合而成，这类产品虽然能够消除异味，但是不能真正改善空气质量，一些人工合成的空气清新剂含有二甲苯、甲酮类化合物，大剂量使用会造成神经衰弱、上呼吸道系统病变等疾病，甚至能够诱发癌症。因此研制一种无毒、无害、安全高效的空气清新剂尤为重要。

发明内容

本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种天然空气清新剂。

本发明的另一目的在于提供所述天然空气清新剂的制备方法。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种天然空气清新剂，由如下按体积百分比计的成分组成：天然右旋龙脑母液5.5～10.5％、基础精油15.5～16.5％、增溶剂9.4～11.2％、水余量

所述的天然右旋龙脑优选为从梅片树叶中提取得到天然右旋龙脑，特别是通过水蒸气法从梅片树中提取的天然右旋龙脑；

所述的天然右旋龙脑母液是将天然右旋龙脑溶解在无水乙醇中得到的液体；其中的天然右旋龙脑的含量优选为质量体积比0.65％；更优选通过如下步骤制备得到：将梅片树叶放入提取罐中进行水蒸气蒸馏，得到的粗油；接着将粗油冷冻结晶、离心分离、过滤，得到天然右旋龙脑；将天然右旋龙脑溶解于无水乙醇中，得到天然右旋龙脑母液；

所述的基础精油为玫瑰精油、罗马甘菊精油、薰衣草精油和香紫苏精油混合得到的混合精油；优选为玫瑰精油、罗马甘菊精油、薰衣草精油和香紫苏精油按体积比(1～1.5)：(3.5～4.5)：(6.5～7)：4配比得到的混合精油；更优选为玫瑰精油、罗马甘菊精油、薰衣草精油和香紫苏精油按体积比1.5：3.5：6.5：4配比得到的混合精油；

所述的增溶剂为聚山梨酯20、聚氧乙烯脂肪酸酯和无水乙醇形成的混合物；优选为聚山梨酯20、聚氧乙烯脂肪酸酯和无水乙醇按如体积比(0.6～0.8)：(0.4～0.8)：(8～10)配比得到的混合物；更优选为聚山梨酯20、聚氧乙烯脂肪酸酯和无水乙醇按体积比0.6：0.8：8配比得到的混合物；

所述的水优选为去离子水；

所述的天然空气清新剂的制备方法，包含如下步骤：

(1)将玫瑰精油、罗马甘菊精油、薰衣草精油和香紫苏精油混合均匀，得到基础精油；

(2)向基础精油中加入天然右旋龙脑母液，混合均匀后得到精油混合物；

(3)将聚山梨酯20、聚氧乙烯脂肪酸酯和无水乙醇混合均匀，得到增溶剂；

(4)将步骤(3)得到的增溶剂加入到步骤(2)得到的精油混合物中，于20～30℃搅拌均匀，然后加入水混匀，得到天然空气清新剂；

其中，各成分在天然空气清新剂的体积百分含量为：天然右旋龙脑母液5.5～10.5％、基础精油15.5～16.5％、增溶剂9.4～11.2％、水余量；

步骤(2)中所述的搅拌的时间优选为20～30min；

在增溶时增溶质的添加顺序对增溶量也有很大影响，若将增溶剂先溶于水,再加入增溶质,则增溶质几乎不溶解；若先将增溶质与增溶剂充分混合,再加水稀释,则增溶质能很好地溶解。

本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：

(1)本发明以天然右旋龙脑代替了传统化学合成的抗菌驱虫剂，且天然右旋龙脑气味清爽；其中玫瑰精油、罗马甘菊精油抗氧化功效均优于其它精油，而薰衣草精油、香紫苏精油的抗焦虑、镇静、抗失眠等功效也是远远优于其它精油，这几种精油的结合发挥了各自的优势，因而具有广阔的市场开发前景。

(2)本发明使用天然右旋龙脑不仅具有抗菌消炎的作用，同时还具有良好的促进吸收作用，不仅增强玫瑰精油、罗马甘菊精油、薰衣草精油、香紫苏精油的芳香气味快速到达人脑部位，使人产生深邃的芳香感官享受，而且促进了人体对玫瑰精油、罗马甘菊精油、薰衣草精油和香紫苏精油的吸收，从而具有良好的抗氧化效果和抗焦虑效果。

(3)在本发明实验设计过程中，天然右旋龙脑具有良好的除臭效果，对H₂S、NH₃清除效果均在95％以上，除臭效果显著。

(4)本发明所选的溶剂为去离子水，不仅节约成本，而且相比其它用乙醇做溶剂的产品不会产生强烈的刺激感，香味温和，人们易于接受。

(5)本发明所得产品色泽清亮、香味和谐，保留了右旋龙脑特有的清凉气味，所含的玫瑰精油、罗马甘菊精油、薰衣草精油和香紫苏精油不仅有养颜美容功效而且具有减压、安抚、平复情绪等功效，产品安全无毒，不添加任何色素，可放心使用。

附图说明

图1是右旋龙脑空气清新剂清除自由基能力的结果图。

图2是右旋龙脑空气清新剂抗脂质过氧化能力的结果图。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

下述实验所述的方法如无特殊说明均为常规方法；所述的原料和生物制剂无特殊说明均通过商业途径获得。

天然右旋龙脑的制备：称取适量梅片树叶(400g左右)放入提取罐中进行水蒸气蒸馏，将得到的粗油放入冷冻干燥机中于-25℃冷冻结晶后，放入离心机中于1500rpm离心10min弃上清液，得到纯度约为65％的天然右旋龙脑。

天然右旋龙脑母液的制备：1.0g上述制备得到的天然右旋龙脑溶解于100mL无水乙醇中制成。

为了确定本发明的最佳工艺条件和原料配比，发明人进行了大量的实验研究，具体研究内容如下：

一、右旋龙脑天然空气清新剂配制实验

1、配制基础精油

取适量玫瑰精油、罗马甘菊精油、薰衣草精油和香紫苏精油充分混合均匀分散，得到基础精油。其中，玫瑰精油(A)1.0～2.0mL、罗马甘菊精油(B)3.5～4.5mL、薰衣草精油(C)5.5～7.0mL、香紫苏精油(D)3.0～4.0mL。L₉(3⁴)正交试验设计混合配制基础精油，每组试验重复3次，再由10名测试者对配制好的基础精油感官测评打分取平均值(总分10分)感官指标见表1，极差分析及实验结果见表2。

表1 基础精油感官评价标准

表2 基础精油配制正交试验感官测评结果

由表2看出，基础精油感官评分通过极差分析得到的最优组合为A₂B₁C₂D₃，因此每100mL天然空气清新剂基础精油的最佳配方为玫瑰精油1.5mL、罗马甘菊精油3.5mL、薰衣草精油6.5mL、香紫苏精油4.0mL，基础精油添加量为15.5mL。

2、增溶剂选择

取8mL天然右旋龙脑母液、15.5mL基础精油(玫瑰精油1.5mL、罗马甘菊精油3.5mL、薰衣草精油6.5mL和香紫苏精油4.0mL混合而成)与8mL～10mL增溶剂充分混合，再加水稀释至100mL，将混合液装入离心管中，在离心机上以3000r/min离心10min测试试管中下清液的高度，下清液的高度越小混合液的稳定性越好。通过大量的验证实验得到本次发明所选增溶剂为聚山梨酯20、聚氧乙烯脂肪酸酯和无水乙醇，不仅增溶效果显著而且价格低廉、无毒害。混合液的稳定性(％)＝100×(原混合液高度-下清液高度)/混合液高度。极差分析及实验结果见表3。

表3 增溶剂选择正交试验测评结果

由表3看出，增溶剂选择通过正交试验分析得到的最优组合为A₂B₃C₁,即聚山梨酯200.6mL、聚氧乙烯脂肪酸酯0.8mL、无水乙醇8mL，增溶剂添加量为9.4mL，此时得到的混合液稳定性为90％。

3、配制含天然右旋龙脑的空气清新剂

将天然右旋龙脑母液在上述实验的基础上，按照不同体积(5.5～10.5mL)与上述基础精油15.5mL(分别是玫瑰精油1.5mL、罗马甘菊精油3.5mL、薰衣草精油6.5mL、香紫苏精油4.0mL)充分混合均匀分散，得到精油混合物，然后在精油混合物中加入增溶剂(0.6mL聚山梨酯20、0.8mL聚氧乙烯脂肪酸酯和8mL无水乙醇混合而成)混匀，于20～30℃搅拌均匀，然后加入去离子水至100mL混匀，得到天然空气清新剂。

以H₂S、NH₃臭气为代表，在70×45×50cm有机玻璃箱中进行除臭实验，臭气浓度用气体检测管测定。分别于喷雾前和喷雾后10min测定臭气的浓度，计算消除率，结果见表4。

表4 空气清新剂对H₂S、NH₃的消除结果

由上表4可知，设计的此种空气清新剂对H₂S、NH₃清除效果均在95％以上，除臭效果显著；其中在其他条件一定的情况下100mL空气清新剂中当右旋龙脑含量为8.5mL时除臭效果最佳，因此设计可使右旋龙脑含量为8.5mL。

二、右旋龙脑天然空气清新剂效果检验实验

由上述实验可知此种天然空气清新剂配制方法(100mL)为：(1)将玫瑰精油1.5mL、罗马甘菊精油3.5mL、薰衣草精油6.5mL、香紫苏精油4.0mL充分混合均匀，得到基础精油15.5mL；(2)向基础精油中加入8.5mL天然右旋龙脑母液，混合均匀后得到精油混合物；(3)将0.6mL聚山梨酯20、0.8mL聚氧乙烯脂肪酸酯和8mL无水乙醇混合而成的增溶剂加入上述制得的精油混合物中，于20～30℃搅拌均匀，然后加去离子水至100mL混匀，得到天然空气清新剂。

1、右旋龙脑天然空气清新剂抑菌实验

将浸制好的滤片放入倒好的培养器表面培养24小时后观察有无抑菌圈，并测量抑菌圈直径来确定其抑菌能力的大小。所选用菌种为：大肠杆菌ATCC25922(北京北纳凯创生物技术有限公司)、金黄色葡萄球菌ATCC29213(北京北纳凯创生物技术有限公司)、青霉菌ACCC30287(中国农业微生物菌种保藏管理中心)、肺炎链球菌CMCC31968(中国工业微生物菌种保藏管理中心)、变链球菌CCREMSDMCC190010(中国农业微生物菌种保藏管理中心)、黑曲霉菌CPCC800010(北京北纳凯创生物技术有限公司)。具体步骤如下：

(1)菌悬液的制备

大肠杆菌ATCC25922、金黄色葡萄球菌ATCC29213、青霉菌ACCC30287(中国农业微生物菌种保藏管理中心)、肺炎链球菌CMCC31968、变链球菌CCREMSDMCC190010、黑曲霉菌CPCC800010等6种供试菌种分别进行活化。

①将大肠杆菌ATCC25922按体积百分比1％的接种量接种到LB培养基，于37℃、180rpm培养12h。

②将金黄色葡萄球菌ATCC29213按体积百分比1％的接种量接种到LB培养基，于37℃、150rpm培养12h时间。

③将黑曲霉菌CPCC 800010按体积百分比1％的接种量接种到PDA培养基，于37℃、180rpm培养24h。

④将青霉菌ACCC30287按体积百分比1％的接种量接种到PDA培养基，于28℃、180rpm培养42h。

⑤将肺炎链球菌CMCC31968按体积百分比1％的接种量接种到LB培养基，于37℃、150rpm培养12h时间。

⑥将变链球菌CCREMSDMCC190010按体积百分比1％的接种量接种到LB培养基，于37℃、150rpm培养12h时间。

取已经活化的上述菌种分别置于装有9mL无菌蒸馏水的试管中，充分混合，制成菌悬液。用无菌吸管取1.0mL菌悬液于装有9.0mL无菌蒸馏水的试管中，依次进行稀释，分别配制成孢子浓度为10⁶～10⁷个/mL的供试菌种菌悬液，其中细菌采用平板计数法，霉菌采用显微镜直接计数法测菌体或者孢子个数。

(2)滤片的制备

取干净无菌滤纸浸泡在相应试剂(分别为实验组、对照组和空白组)中2h，然后取出置于另一个干燥器皿中，再置于真空鼓风干燥箱中60℃左右，待干燥后连同培养皿取出，置无菌箱中待用。

①实验组：所用的试剂为天然空气清新剂，其通过上述天然空气清新剂配制方法(100mL)而得到。

②对照组：所用的试剂为不含精油的天然空气清新剂，其通过如下步骤制备得到：将8.5mL天然右旋龙脑母液和将增溶剂9.4mL(由0.6mL聚山梨酯20、0.8mL聚氧乙烯脂肪酸酯和8mL无水乙醇混合而成)混匀，于20～30℃搅拌均匀，然后加去离子水至100mL混匀，得到不含精油的天然空气清新剂。

③空白组：所用的试剂为无菌水；

(3)实验方法：分别将大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、青霉菌、变链球菌、肺炎链球菌、黑曲霉菌菌悬液均匀涂布于相应的固体培养基，制成含菌平板。用无菌镊子取制好的滤片平贴于平皿培养基表面，为使滤片紧贴与培养基，可用镊子轻按几下滤片，每个培养皿贴3片(空白组是将用无菌水处理过的无菌滤纸分别紧贴在LB培养基和PDA培养基中)。真菌28℃恒温培养48h，细菌37℃恒温培养24h。测量滤片的抑菌圈直径(mm)，结果取三次重复试验的平均值。

表5 所制得的空气清新剂对供试菌的抑菌圈直径

注：a为试验组，b为对照组；空白组1为LB培养基，空白组2为PDA培养基。

抗菌效果的判断标准为：抑菌直径大于15mm为高度敏感，10-15mm为中度敏感，7-9mm为低度敏感，反之无抑菌圈者为不敏感。由表5可知所得的空气清新剂对各组实验抑菌具有较好的抑菌效果，尤其是对大肠杆菌、黑曲霉菌、金黄色葡萄球菌具有高度敏感性。此外，由表5可知此种空气清新剂对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、青霉菌、变链球菌、黑曲霉菌、肺炎链球菌具有抑制作用并且当添加基础精油后抑菌效果明显增强。

2、右旋龙脑天然空气清新剂抗氧化性实验

(1)二苯代苦味肼基自由基法(DPPH法)

①配制样品反应体系溶液：取8个试管，按照表6依次加入1.0mL 2×10^-4mol/L的1，1-二苯基-2-三硝基苯肼溶液(DPPH溶液)和不同体积的天然空气清新剂(由上述天然空气清新剂配制方法得到)，用体积分数为95％的乙醇水溶液定容至3.0mL。

表6 DPPH法测定右旋龙脑空气清新剂抗氧化性试剂配制表

②配制标准反应体系溶液：取1.0mL 2×10^-4mol/L的DPPH溶液和2.0mL体积分数为95％的乙醇水溶液混合，最终体积达到3.0mL。

③配制对照样品维生素E(VE)溶液：将步骤①中配制样品反应体系溶液的空气清新剂分别用等体积的维生素E溶液(将1.0g维生素E用体积分数为95％的乙醇水溶液溶解后定容至100mL配制而成)替换，其他原料及其加入量与样品反应体系溶液配制相同。

将上述3种溶液充分振荡，静置30分钟，置于可见分光光度计中，在517nm处测定吸光度值，按下述公式计算其抑制率I(即清除自由基的能力)。

I＝[(A_标准-A_样品)/A_标准]×100％

其中I表示抑制率，A_标准表示标准反应体系溶液的吸光度，A_样品表示样品反应体系溶液或对照样品维生素E溶液的吸光度。实验结果见图1。由图1可见，样品反应体系溶液清除自由基的能力随溶液中天然空气清新剂浓度升高而增强，整体呈线性关系，其自由基抑制率为65.7％～79.8％，始终高于对照样品维生素E溶液，说明该天然空气清新剂具有很强的清除自由基能力。

(2)脂质过氧化法

①配制样品反应体系溶液：取8个试管，按表7顺序依次加入0.8mL大豆卵磷脂缓冲液(0.03g大豆卵磷脂溶于100mL pH7.4、0.1mol/L的磷酸盐缓冲液中配制而成)、不同体积的右旋龙脑空气清新剂、不同体积的pH7.4、0.1mol/L磷酸盐缓冲液和0.2mL FeSO₄-Vc溶液(0.141g FeSO₄和0.152g Vc溶于10mL蒸馏水中配制而成)，最终体积为3.0mL。

表7 用脂质过氧化法测定右旋龙脑香水抗氧化性试剂配制表

②配制标准反应体系溶液：将0.8mL大豆卵磷脂缓冲液、0.2mL FeSO4-Vc溶液，2.0mL磷酸盐缓冲液混合，最终体积达到3.0mL。

③配制对照样品维生素E溶液：将步骤①中配制样品反应体系溶液的天然空气清新剂分别用等体积的维生素E溶液(将1.0g维生素E用蔗糖脂肪酸酯溶解后定容至100mL配制而成)替换，其他原料及其加入量与样品反应体系溶液配制相同。

将上述3种溶液分别在98℃水浴中加热15分钟，取出，冷却，离心分离，取上层清液，置于可见分光光度计中，在532nm处测定吸光度值，按照公式上述计算其抑制率I。实验结果见图2。由图2可见，本发明制备的空气清新剂具有较强的抗脂质过氧化作用。在试验浓度范围内，样品反应体系溶液的抗氧化能力随溶液中天然空气清新剂浓度的降低而减小，脂质过氧化的抑制率为39.8％～63.5％。当3.0mL样品溶液中添加0.2～0.6mL天然空气清新剂时，其抑制率明显高于对照样品维生素E溶液，说明本发明制备的天然空气清新剂具有较好的抑制脂质过氧化能力。

经测试本发明所述的空气清新剂不仅具有广谱抗菌、消炎能力，而且香味清凉宜人，给人以清爽之感，消除人体疲惫使人心旷神怡。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种天然空气清新剂，其特征在于由如下按体积百分比计的成分组成：天然右旋龙脑母液5.5～10.5％、基础精油15.5～16.5％、增溶剂9.4～11.2％、水余量；

所述的天然右旋龙脑母液是将天然右旋龙脑溶解为乙醇得到的液体；

所述的基础精油为玫瑰精油、罗马甘菊精油、薰衣草精油和香紫苏精油按体积比(1～1.5)：(3.5～4.5)：(6.5～7)：(3～4)配比得到的混合精油；

所述的增溶剂为聚山梨酯20、聚氧乙烯脂肪酸酯和无水乙醇按如体积比(0.6～0.8)：(0.4～0.8)：(8～10)配比得到的混合物。

2.根据权利要求1所述的天然空气清新剂，其特征在于：所述的天然右旋龙脑母液中的天然右旋龙脑的含量为质量体积比0.65％。

3.根据权利要求2所述的天然空气清新剂，其特征在于：所述的天然右旋龙脑母液通过如下步骤制备得到：将梅片树叶放入提取罐中进行水蒸气蒸馏，得到的粗油；接着将粗油冷冻结晶、离心分离、过滤，得到天然右旋龙脑；将天然右旋龙脑溶解于乙醇，得到天然右旋龙脑母液。

4.根据权利要求1所述的天然空气清新剂，其特征在于：所述的基础精油为玫瑰精油、罗马甘菊精油、薰衣草精油和香紫苏精油按体积比1.5：3.5：6.5：4配比得到的混合精油。

5.根据权利要求1所述的天然空气清新剂，其特征在于：所述的增溶剂为聚山梨酯20、聚氧乙烯脂肪酸酯和无水乙醇按体积比0.6：0.8：8配比得到的混合物。

6.根据权利要求1所述的天然空气清新剂，其特征在于：所述的水为去离子水。

7.权利要求1～6任一项所述的天然空气清新剂的制备方法，其特征在于包含如下步骤：

其中，各成分在天然空气清新剂的体积百分含量为：天然右旋龙脑母液5.5～10.5％、基础精油15.5～16.5％、增溶剂9.4～11.2％、水余量。

8.根据权利要求7所述的天然空气清新剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的搅拌的时间为20～30min。