CN102424674A - 一种提取制备大豆异黄酮提取物的方法 - Google Patents

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Abstract

一种提取制备大豆异黄酮提取物的方法，包括以下步骤：(1)制备提取液：以脱脂豆粕为原料，用体积浓度为70％的乙醇溶液在50～70℃条件下，提取6～10h，然后用四层滤纸的板框压滤机过滤去除其中的悬浮固体颗粒，获得提取液；(2)制备透析液：将步骤(1)所述的提取液用聚醚砜有机超滤膜超滤，并采用紫外分光光度法定量测定产品中的总异黄酮含量；超滤膜孔径为2500～10000D，超滤压力2.0～11.0bar，料液流量4.0～12.0L/min，料液温度11～50℃；(3)浓缩干燥透析液，得到产品。本发明的有益效果是：提供了一种成本低、有机溶剂残留少的经济又绿色的纯度为6～13％的大豆异黄酮样品制备工艺。

Description

一种提取制备大豆异黄酮提取物的方法
(一)技术领域
本发明涉及一种大豆异黄酮提取的方法，采用有机膜进行超滤制备纯度在6～13％的大豆异黄酮产品的方法。
(二)背景技术
大豆异黄酮是一种植物性雌激素，具有雌激素的生理功能，可以抑制乳腺癌、结肠癌、前列腺癌、肺癌、皮肤癌等癌细胞的生长和白血病等其他疾病，对防治中老年妇女的骨质疏松和妇女更年期有很好疗效，可作为雌性激素的替代品，起到治疗作用，还可以避免雌激素的副作用，研究制备大豆异黄酮已成为一个热点。
大豆异黄酮是大豆及其制品中含有的异黄酮类生物活性物质共有12个组分，在大豆中的总含量较低，水溶性差，溶于醇溶性溶剂中。
在本发明以前，有关提取制备大豆异黄酮的研究报道已有很多。目前，大豆异黄酮的生产工艺主要有两种途径：1、提取--浓缩--溶液萃取--浓缩--干燥；2、提取--浓缩--柱层析--浓缩--干燥，第一种工艺中使用了大量的有机溶剂，成本较高，还会造成溶剂残留问题，不适合于保健品和食品添加剂的生产要求；第二种工艺中通常用大孔树脂进行吸附--解脱，但主要是用于生产高纯度的大豆异黄酮产品，而不适合生产市场上需求的低纯度的大豆异黄酮产品。因此开发一种经济又绿色的工艺方法来制备市场上需求的低纯度的大豆异黄酮产品是很有必要的。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种以豆粕为原料，制得产品纯度为6～13％wt的大豆异黄酮的提取分离方法。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
一种提取制备大豆异黄酮提取物的方法，所述的大豆异黄酮提取物中大豆异黄酮的质量含量为6％～13％wt，所述的方法包括以下步骤：
(1)制备提取液：以脱脂豆粕为原料，用体积浓度为70％的乙醇溶液在50～70℃条件下，提取6～10h后用四层滤纸的板框压滤机过滤，获得提取液；板框压滤机过滤主要是去除乙醇提取液中的悬浮固体颗粒，使提取液澄清；
(2)制备透析液：将步骤(1)所述的提取液用聚醚砜有机超滤膜超滤；超滤膜孔径为2 500～10 000D，超滤压力2.0～11.0bar，料液流量4.0～12.0L/min，料液温度11～50℃；超滤过程中跟踪检测透析液流量，透析液流量急剧下降时停机，收集透析液；所述透析液流量是透过50毫升透析液所需的时间；
(3)收集透析液，干燥得到大豆异黄酮。本发明采用紫外分光光度法在260nm处测定产品中的总异黄酮含量。
本发明所述的体积浓度为70％的乙醇溶液体积用量为7～8mL/g脱脂豆粕。
进一步，所述的步骤(2)的超滤膜孔径优选为5 000～10 000D，最优选超滤膜孔径为5 000D。
孔径在5 000D～10 000D的超滤膜相对较好，膜孔不易被堵塞且清洗方便。超滤压力在2.5～8.0bar范围内，透析液流速会增大比较明显，膜通量不会下降太快，有利于膜的长时间使用，增加处理量。本发明中所用的超滤膜均为聚醚砜有机超滤膜；料液温度是通过使用超级恒温水浴控制料液釜夹套水温来控制的；操作压力是通过压力调节阀进行调节；料液流量通过控制电机频率和压力共同调节。选择合适孔径大小的有机膜是本发明的关键，本发明经过对多种孔径大小的聚醚砜有机膜的透过性能的试验比较，最终确定为孔径5 000D的聚醚砜有机膜，该孔径大小的膜对提取液中的固形物的截留效果和对大豆异黄酮的透过效果都很好，使用后膜的清洗也比较方便，用体积浓度为50％～80％的乙醇清洗60～100min，就可以使膜恢复到使用前的效果。
本发明中料液温度对有机膜的分离效果会产生较大影响，温度在15～40℃，膜的孔径随温度变化较大，温度越高，孔径越大；温度低于15℃，膜的孔径随温度变化很小；温度超过45℃，对有机膜有损伤，所以较适宜的使用温度是20～40℃，最优选料液温度为25℃。
本发明所述的制备大豆异黄酮的方法，所述超滤压力优选为2.5～8.0bar，最优选5.0bar；所述的料液流量优选为8.0～12.0L/min，最优选11.2L/min。
本发明的有益效果是：本发明成功的筛选和使用聚醚砜有机膜，从豆粕中制备大豆异黄酮产品；通过提取、超滤等各工艺环节中最佳条件的确定，制备出总异黄酮纯度为10％左右的大豆异黄酮样品，该纯度的产品广泛用于功能性食品、保健品、动物饲料等的添加剂，成本低、有机溶剂残留少的经济又绿色，为工业化生产提供了一条即经济又绿色的可选择路线。
(四)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
1.制备提取液
取20kg脱脂豆粕(山东无棣顺通生物开发有限公司)，加入160L体积浓度为70％乙醇，在60℃恒温浸提8h，用过四层滤纸的板框压滤机过滤，得到澄清提取液155L，其固形物含量为0.0107g/mL。
2.制备透析液
先用去离子水冲洗孔径大小为2 500D的聚醚砜超滤膜(美国通用电气公司，本发明所有实施例采用的不同规格的聚醚砜超滤膜均出产自美国通用电气公司)60min，然后用体积浓度为75％的乙醇润洗膜30min，以防止提取液中的醇溶性物质遇水析出，然后取步骤1所述的澄清提取液8L，过聚醚砜超滤膜，用恒温水浴控制料液温度为17℃，操作压力5.0bar，此时料液流量为11.6L/min，超滤110min，透析液流量为0.43L/h，之后透析液流量急剧下降，停机，收集透析液，干燥透析液得到产品28.4g，采用紫外分光光度计测定大豆异黄酮含量，计算纯度为7.1％。
实施例2
按实施例1中的步骤2所述的方法，对孔径大小3 500D的聚醚砜超滤膜进行前处理，然后取步骤1所述的澄清提取液8L，过聚醚砜超滤膜，用恒温水浴控制料液温度为17℃，操作压力5.0bar，此时料液流量为11.3L/min，超滤60min，透析液流量为0.27L/h，之后透析液流量急剧下降，停机，收集透析液，干燥透析液得到产品15.1g，纯度为6.5％。
实施例3
按实施例1中的步骤2所述的方法，对孔径大小5 000D的聚醚砜超滤膜进行前处理，然后取步骤1所述的提取液8L，过聚醚砜超滤膜，用恒温水浴控制料液温度为18℃，操作压力5.0bar，此时料液流量为11.6L/min，超滤55min，透析液流量为7.69L/h，之后透析液流量急剧下降，停机，收集透析液，干燥透析液得到产品39.1g，纯度为12.2％。
实施例4
按实施例1中的步骤2所述的方法，对孔径大小10 000D的聚醚砜超滤膜进行前处理，然后取步骤1所述的提取液8L，过聚醚砜超滤膜，用恒温水浴控制料液温度为17℃，操作压力5.0bar，此时料液流量为11.4L/min，超滤57min，透析液流量为5.94L/h，之后透析液流量急剧下降，停机，收集透析液，干燥透析液得到产品60.8g，纯度为7.9％。
实施例5
按实施例1中的步骤2所述的方法，对孔径大小5 000D的聚醚砜超滤膜进行前处理，然后取步骤1所述的提取液8L，过聚醚砜超滤膜，用恒温水浴控制料液温度为11℃，操作压力5.0bar，此时料液流量为11.4L/min，超滤100min，透析液流量为3.16L/h，之后透析液流量急剧下降，停机，收集透析液，干燥透析液得到产品37.7g，纯度为12.0％。
实施例6
按实施例1中的步骤2所述的方法，对孔径大小5 000D的聚醚砜超滤膜进行前处理，然后取步骤1所述的提取液8L，过聚醚砜超滤膜，用恒温水浴控制料液温度为25℃，操作压力5.0bar，此时料液流量为11.2L/min，超滤45min，透析液流量为8.87L/h，之后透析液流量急剧下降，停机，收集透析液，干燥透析液得到产品37.6g，纯度为12.7％。
实施例7
按实施例1中的步骤2所述的方法，对孔径大小5 000D的聚醚砜超滤膜进行前处理，然后取提取液8L，过聚醚砜超滤膜，用恒温水浴控制料液温度为33℃，操作压力5.0bar，此时料液流量为9.8L/min，超滤33min，透析液流量为12.86L/h，之后透析液流量急剧下降，停机，收集透析液，干燥透析液得到产品45.7g，纯度为10.9％。
实施例8
按步骤2所述的方法，对孔径大小5 000D的聚醚砜超滤膜进行前处理，然后取步骤1所述的提取液8L，过聚醚砜超滤膜，用恒温水浴控制料液温度为16℃，操作压力2.5bar，此时料液流量为11.5L/min，超滤108min，透析液流量为3.78L/h，之后透析液流量急剧下降，停机，收集透析液，干燥透析液得到产品40.7g，纯度为12.0％。
实施例9
按步骤2所述的方法，对孔径大小5 000D的聚醚砜超滤膜进行前处理，然后取步骤1所述的提取液8L，过聚醚砜超滤膜，用恒温水浴控制料液温度为18℃，操作压力10.0bar，此时料液流量为11.0L/min，超滤53min，透析液流量为8.91L/h，之后透析液流量急剧下降，停机，收集透析液，干燥透析液得到产品46.14g，纯度为9.2％。
实施例10
按步骤2所述的方法，对孔径大小5 000D的聚醚砜超滤膜进行前处理，然后取步骤1所述的提取液8L，过聚醚砜超滤膜，用恒温水浴控制料液温度为18℃，操作压力5.0bar，此时料液流量为4.0L/min，超滤125min，透析液流量为5.07L/h，之后透析液流量急剧下降，停机，收集透析液，干燥透析液得到产品43.76g，纯度为10.0％。

Claims (10)

1.一种提取制备大豆异黄酮提取物的方法，所述的大豆异黄酮提取物中大豆异黄酮的质量含量为6％～13％wt，所述的方法包括以下步骤：
(1)制备提取液：以脱脂豆粕为原料，用体积浓度为70％的乙醇溶液在50～70℃条件下，提取6～10h后用四层滤纸的板框压滤机过滤，获得提取液；
(2)制备透析液：将步骤(1)所述的提取液用聚醚砜有机超滤膜超滤；超滤膜孔径为2 500～10 000D，超滤压力2.0～11.0bar，料液流量4.0～12.0L/min，料液温度11～50℃；超滤过程中跟踪检测透析液流量，透析液流量急剧下降时停机，收集透析液；
(3)收集透析液，干燥得到所述的大豆异黄酮提取物。
2.如权利要求1所述制备的方法，其特征在于所述的体积浓度为70％的乙醇溶液体积用量为7～8mL/g脱脂豆粕。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(2)的超滤膜孔径为5 000～10 000D。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(2)的超滤压力2.5～8.0bar。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(2)的料液流量8.0～12.0L/min。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(2)的料液温度20～40℃。
7.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的步骤(2)的超滤膜孔径为5 000D。
8.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的步骤(2)的超滤压力5.0bar。
9.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的步骤(2)的料液流量11.2L/min。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(2)的所述的聚醚砜有机超滤膜先进行预处理后再使用，所述的预处理为用体积浓度为75％的乙醇润洗膜20～40min。
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