CN102417561A - 超高流动性丙烯基弹性体接枝共聚物及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超高流动性丙烯基弹性体接枝共聚物及制备方法，所述共聚物包括以下组分及含量(wt％)：丙烯基弹性体树脂50～100、聚烯烃树脂0～50、接枝单体0.5-5、引发剂0.01-2、交联抑制剂0.1-1、抗氧剂0.1-1、液体助剂0.1-2，将除引发剂除外的其它组分按比例放入高速混合机中混合，通过主喂料加入到双螺杆挤出机中，引发剂通过侧喂料加入到挤出机中，经熔融塑化、捏合混炼、机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，得到产品。与现有技术相比，本发明的超高流动性丙烯基弹性体接枝共聚物通过侧喂料技术使产品接枝率更高、凝胶含量更低，综合性能优异，冲击性能优良，特别适用于汽车内外饰件及保险杆、铁路器材等领域的薄壁制品和大型制件。

Description

超高流动性丙烯基弹性体接枝共聚物及制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性高分子共聚物及其制备方法，尤其是涉及超高流动性丙烯基弹性体接枝共聚物及制备方法。
背景技术
丙烯基弹性体是一种新型具有独特的半结晶态丙烯与乙烯的共聚物，其与聚烯烃材料共混后可提供弹性、柔性和冲击韧性，同时可保证透明度，因此其在聚烯烃材料中有着广泛的应用前景，在部分场合可以替代乙烯-辛烯弹性体(POE)和乙烯-丙烯-二烯三元共聚物(EPDM)使用。丙烯基弹性体自身不具有极性，若要扩展这种材料的使用范围，将其应用于聚烯烃加无机填料体系或者用于增韧某些特定结构的工程塑料，必须改变其化学极性。通常聚烯烃材料的化学改性方法是在其中添加极性的小分子化合物对其进行接枝改性，如马来酸酐(MAH)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)等，聚烯烃接枝改性的方法主要有单体聚合法、溶液法、熔融法、辐射法、固相法等，单体聚合物和溶液法所用反应装置复杂，需用到大量溶剂，不利于环保且不便于大规模生产；辐射法多在聚合物表面发生反应，需要辐照设备，且反应也不均匀；固相法反应接枝率很低，多数低于0.5wt％；而熔融法操作工艺简单，设备投资少，可连续化作业，生产成本低。目前市场上常见的接枝改性聚烯烃基本上都是通过熔融法生产。
尼龙(PA)在五大通用工程塑料中居首，其柔韧、耐磨、机械强度高，耐热性较好，流动加工性优良，同时，尼龙属于结晶性聚合物，在受到拉伸应力时会出现尖锐的屈服点，并且经过屈服点后随着应变的增加应力会逐渐上升，因此未经过改性的尼龙不能用于汽车内外饰件及保险杆和铁路器材等领域，需要对其的延展性、缺口冲击强度进行改性，但目前改性后的增韧尼龙冲击强度虽能达到使用要求，但某些应用在汽车内外饰件等领域的制件具有薄壁化，大型化的特点，常规的弹性体接枝共聚物因为流动性能比较差，会使尼龙的流动性能急剧降低，从而影响最终制品的性能，尤其会出现注塑不充分、翘曲的等制品缺陷。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有技术存在的不足而提供的具有超高流动性丙烯基弹性体接枝共聚物及制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种超高流动性丙烯基弹性体接枝共聚物，该增韧剂包括以下组分及含量(wt％)：
丙烯基弹性体树脂A，其重量为A和B重量的50-100％；
聚烯烃树脂B，其重量为A和B重量的0-50％；
接枝单体C，其重量为A和B重量的0.5-5％；
引发剂D，其重量为A和B重量的0.01-2％；
交联抑制剂E，其重量为A和B重量的0.1-1％；
抗氧剂F，其重量为A和B重量的0.1-1％；
液体助剂G，其重量为A和B重量的0.1-2％；
A和B重量为100％。
组方中的超高流动性丙烯基弹性体树脂的熔体流动速率在3～30g/10min之间，为一种或几种的复配物。
组方中的聚烯烃树脂为聚乙烯或聚丙烯中的一种或几种的复配物。
组方中的接枝单体包括马来酸酐或甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或其复配物。
组方中的马来酸酐为无色针状晶体，有一定刺激性气味，熔点52.8℃，相对密度1.48，相对分子质量98.06；所述的甲基丙烯酸缩水甘油酯为无色透明液体，相对密度为1.074，相对分子质量142.15。
组方中的引发剂选自二烷基过氧化物类引发剂。
组方中的二烷基过氧化物类引发剂是双(叔丁基过氧化异丙基)苯、2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷、过氧化二异丙苯和二叔丁基过氧化物中的一种或其复配物。
组方中的交联抑制剂为亚磷酸三苯酯、己内酰胺或硬脂酸酰胺中的一种。
组方中的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂或受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配物，所述的受阻酚类抗氧剂包括市售抗氧剂1076、抗氧剂245或抗氧剂1010，所述的亚磷酸酯类抗氧剂包括市售抗氧剂168。
组方中的液体助剂为白油、蜡油中的一种或其混合物。
一种超高流动性丙烯基弹性体接枝共聚物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)按所述重量百分比含量称取原料：
丙烯基弹性体树脂A，其重量为A和B重量的50-100％；
聚烯烃树脂B，其重量为A和B重量的0-50％；
接枝单体C，其重量为A和B重量的0.5-5％；
引发剂D，其重量为A和B重量的0.01-2％；
交联抑制剂E，其重量为A和B重量的0.1-1％；
抗氧剂F，其重量为A和B重量的0.1-1％；
液体助剂G，其重量为A和B重量的0.1-2％；
A和B重量为100％。
(2)将除引发剂除外的其它组分按比例放入高速混合机中混合3-10分钟，通过主喂料计量后加入到双螺杆挤出机中，引发剂通过侧喂料计量后加入到挤出机中，挤出机从加料口到机头的各段螺杆温度设置在80℃-220℃之间，螺杆转速控制在200～400转/分，螺杆长径比在36∶1～60∶1之间，混合物料经熔融塑化、捏合混炼、机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，得到产品。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明选用丙烯基弹性体共聚物通过接枝改性后，能够提供更高的流动性能，应用在尼龙材料中之后既保证材料具有较好的缺口冲击性能和其它综合力学性能，又能使尼龙的流动性能不至于降低很多，从而减少最终制品的的缺陷；
(2)通过熔融接枝法两次喂料的方式分别计量加入各组分，既保证了喂料准确，又能使混合物充分分散、熔融、反应，使得产品的接枝率高，凝胶量降低；
(3)本发明对设备要求不高，可连续化作业，反应停留时间短，效率高，无溶剂，易于混合和造粒，在工业上已广泛应用。
具体实施方式
以下结合具体实施例来对本发明作进一步说明，但本发明所要求保护的范围并不局限于实施例所记载的范围。
实施例1～10
一种超高流动性丙烯基弹性体接枝共聚物的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照表1中的组分及含量进行备料。
(2)将除引发剂除外的其它组分按比例放入高速混合机中混合3-10分钟，通过主喂料计量后加入到双螺杆挤出机中，引发剂通过侧喂料计量后加入到挤出机中，挤出机从加料口到机头的的各段螺杆温度设置在80℃-220℃之间，螺杆转速控制在200～400转/分，螺杆长径比在36∶1～60∶1之间，混合物料经熔融塑化、捏合混炼、机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，得到产品。
表1
  原料名称   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6   实施例7
  丙烯基弹性体树脂   50   50   60   80   100   100   100
  聚烯烃树脂   50   50   40   20   0   0   0
  接枝单体   0.5   3   1   3   1.5   2   5
  引发剂   2   0.15   1.5   0.2   0.2   0.1   0.01
  交联抑制剂   0.1   0.4   0.7   0.4   0.4   0.3   1
  抗氧剂   0.8   0.4   0.1   0.4   0.4   0.3   1
  液体助剂   0.1   0.1   2   0.2   0.2   0.2   1
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
按照重量份称取以下组分：丙烯基弹性体树脂(ExxonMobil，Vitamaxx6202，MI＝30.0g/10min)50份，线性低密度聚乙烯树脂(扬子石化，7042)50份，接枝单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯0.5份，引发剂由2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷和过氧化二异丙苯组成2份，硬脂酸酰胺0.1份，1010和168为抗氧剂0.8份，蜡油0.1份。
将除引发剂外的组分按比例放入高速混合机中混合6min，通过主喂料计量后加入到双螺杆挤出机中，引发剂通过侧喂料计量后加入到挤出机中，挤出机从加料口到机头的的各段螺杆温度设置在80℃-180℃之间，螺杆转速控制在400rpm，螺杆长径比为50∶1，混合物料经熔融塑化、捏合混炼、机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，得到产品。
实施例2
按照重量份称取以下组分：丙烯基弹性体树脂(ExxonMobil，Vitamaxx6202，MI＝30.0g/10min)50份，线性低密度聚乙烯树脂(扬子石化，7042)50份，接枝单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯3份，引发剂由2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷和过氧化二异丙苯组成0.15份，亚磷酸三苯酯0.4份，1010和168为抗氧剂04份，白油0.1份。
将除引发剂的组分按比例放入高速混合机中混合8min，通过主喂料计量后加入到双螺杆挤出机中，引发剂通过侧喂料计量后加入到挤出机中，挤出机从加料口到机头的的各段螺杆温度设置在80℃-180℃之间，螺杆转速控制在400rpm，螺杆长径比为52∶1，混合物料经熔融塑化、捏合混炼、机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，得到产品。
实施例3
按照重量份称取以下组分：丙烯基弹性体树脂(DOW，Versify3000，MI＝8.0g/10min)60份，线性低密度聚乙烯树脂(扬子石化，7042)40份，接枝单体为马来酸酐和甲基丙烯酸缩水甘油酯(1∶2)1份，引发剂为双(叔丁基过氧化异丙基)苯1.5份，己内酰胺0.7份，1010和168为抗氧剂0.1份，蜡油2份。
将除引发剂的组分按比例放入高速混合机中混合10min，通过主喂料计量后加入到双螺杆挤出机中，引发剂通过侧喂料计量后加入到挤出机中，挤出机从加料口到机头的的各段螺杆温度设置在110℃-220℃之间，螺杆转速控制在200rpm，螺杆长径比为60∶1，混合物料经熔融塑化、捏合混炼、机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，得到产品。
实施例4
按照重量份称取以下组分：丙烯基弹性体树脂(DOW，Versify3000，MI＝8.0g/10min)80份，共聚聚丙烯树脂(上海赛科，K8703)20份，接枝单体为马来酸酐和甲基丙烯酸缩水甘油酯(1∶2)3份，引发剂为双(叔丁基过氧化异丙基)苯0.2份，己内酰胺0.4份，1010和168为抗氧剂0.4份，白油0.2份。
将除引发剂除外的其它组分按比例放入高速混合机中混合3分钟，通过主喂料计量后加入到双螺杆挤出机中，引发剂通过侧喂料计量后加入到挤出机中，挤出机从加料口到机头的的各段螺杆温度设置在110℃-220℃之间，螺杆转速控制在200转/分，螺杆长径比为36∶1，混合物料经熔融塑化、捏合混炼、机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，得到产品。
实施例5
按照重量份称取以下组分：POE树脂(DOW，Versify4200，MI＝25.0g/10min，Versify3200，MI＝8.0g/10min)各50份，接枝单体为马来酸酐1.5份，引发剂为二叔丁基过氧化物0.2份，PE蜡0.4份，1076和168为抗氧剂(1∶1)0.4份，蜡油0.2份。
将除引发剂除外的其它组分按比例放入高速混合机中混合10分钟，通过主喂料计量后加入到双螺杆挤出机中，引发剂通过侧喂料计量后加入到挤出机中，挤出机从加料口到机头的的各段螺杆温度设置在80℃-200℃之间，螺杆转速控制在400转/分，螺杆长径比为56∶1，混合物料经熔融塑化、捏合混炼、机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，得到产品。
实施例6
按照重量份称取以下组分：丙烯弹性体树脂(ExxonMobil，Vitamaxx6102，MI(熔融指数)＝3.0g/10min)100份，接枝单体为马来酸酐2份，引发剂为过氧化二异丙苯0.1份，硬脂酸酰胺0.3份，168/1010为抗氧剂0.3份，蜡油0.2份。
将除引发剂除外的其它组分按比例放入高速混合机中混合5分钟，通过主喂料计量后加入到双螺杆挤出机中，引发剂通过侧喂料计量后加入到挤出机中，挤出机从加料口到机头的的各段螺杆温度设置在100℃-200℃之间，螺杆转速控制在300转/分，螺杆长径比为48∶1，混合物料经熔融塑化、捏合混炼、机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，得到产品。
实施例7
按照重量份称取以下组分：丙烯基弹性体树脂(DOW，Versify3000，MI＝8.0g/10min)100份，接枝单体为马来酸酐和甲基丙烯酸缩水甘油酯(1∶2)5份，引发剂为过氧化二异丙苯0.01份，己内酰胺1份，168/1010为抗氧剂1份，白油1份。
将除引发剂的组分按比例放入高速混合机中混合5mi9，通过主喂料计量后加入到双螺杆挤出机中，引发剂通过侧喂料计量后加入到挤出机中，挤出机从加料口到机头的的各段螺杆温度设置在100℃-200℃之间，螺杆转速控制在300rpm，螺杆长径比为55∶1，混合物料经熔融塑化、捏合混炼、机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，得到产品。
将实施例1～7制得的增韧剂分别应用到PA6(江苏瑞美福，M1013B)和PA66(平顶山神马，EPR27)中，分别在PA6和PA66中添加20份实施例1～7制得的增韧剂，性能如下表2和表3所示。
表2
Figure BDA0000111753120000071
表3
Figure BDA0000111753120000072

Claims (10)

1.一种超高流动性丙烯基弹性体接枝共聚物，其特征在于，所述组合物包含：
丙烯基弹性体树脂A，其重量为A和B重量的50-100％；
聚烯烃树脂B，其重量为A和B重量的0-50％；
接枝单体C，其重量为A和B重量的0.5-5％；
引发剂D，其重量为A和B重量的0.01-2％；
交联抑制剂E，其重量为A和B重量的0.1-1％；
抗氧剂F，其重量为A和B重量的0.1-1％；
液体助剂G，其重量为A和B重量的0.1-2％；
A和B重量为100％。
2.如权利要求1所述的超高流动性丙烯基弹性体接枝共聚物，其特征在于所述的丙烯基弹性体树脂的熔体流动速率在3～30g/10min之间，为一种或几种的复配物。
3.如权利要求1所述的超高流动性丙烯基弹性体接枝共聚物，其特征在于所述的聚烯烃树脂为聚乙烯或聚丙烯中的一种或几种的复配物。
4.如权利要求1所述的超高流动性丙烯基弹性体接枝共聚物，其特征在于所述的接枝单体包括马来酸酐或甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或其复配物。
5.如权利要求1所述的超高流动性丙烯基弹性体接枝共聚物，其特征在于所述的聚烯烃树脂为聚乙烯或聚丙烯中的一种或几种的复配物；马来酸酐为无色针状晶体，有一定刺激性气味，熔点52.8℃，相对密度1.48，相对分子质量98.06；甲基丙烯酸缩水甘油酯为无色透明液体，相对密度为1.074，相对分子质量142.15。
6.如权利要求1所述的超高流动性丙烯基弹性体接枝共聚物，其特征在于所述的引发剂选自二烷基过氧化物类引发剂，为双(叔丁基过氧化异丙基)苯、2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷、过氧化二异丙苯和二叔丁基过氧化物中的一种或其复配物。
7.如权利要求1所述的超高流动性丙烯基弹性体接枝共聚物，其特征在于所述的交联抑制剂为亚磷酸三苯酯、己内酰胺或硬脂酸酰胺中的一种。
8.如权利要求1所述的超高流动性丙烯基弹性体接枝共聚物，其特征在于所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂或受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配物；受阻酚类抗氧剂为市售抗氧剂1076、抗氧剂245或抗氧剂1010，亚磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂168。
9.如权利要求1所述的超高流动性丙烯基弹性体接枝共聚物，其特征在于所述的液体助剂为白油、蜡油中的一种或其混合物。
10.制备如权利要求1所述的超高流动性丙烯基弹性体接枝共聚物的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)按所述重量百分比含量称取原料：
丙烯基弹性体树脂A，其重量为A和B重量的50-100％；
聚烯烃树脂B，其重量为A和B重量的0-50％；
接枝单体C，其重量为A和B重量的0.5-5％；
引发剂D，其重量为A和B重量的0.01-2％；
交联抑制剂E，其重量为A和B重量的0.1-1％；
抗氧剂F，其重量为A和B重量的0.1-1％；
液体助剂G，其重量为A和B重量的0.1-2％；
A和B重量为100％。
(2)将除引发剂除外的其它组分按比例放入高速混合机中混合3-10分钟，通过主喂料计量后加入到双螺杆挤出机中，引发剂通过侧喂料计量后加入到挤出机中，挤出机从加料口到机头的各段螺杆温度设置在80℃-220℃之间，螺杆转速控制在200～400转/分，螺杆长径比在36∶1～60∶1之间，混合物料经熔融塑化、捏合混炼、机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，得到产品。
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