CN102412172A - 切割、研磨硅片表面清洗方法 - Google Patents

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本发明公开了一种切割、研磨硅片表面清洗方法，将硅片连同硅片的承载体依次浸入下述工位并完成相应的过程清洗：设有软化水和鼓泡的一工位清洗槽内超声溢流漂洗等，本发明克服了酸与碱易产生中和反应的问题，使三工位和四工位的碱性清洗液PH值保持恒定，碱性清洗液的浓度保持稳定，碱性清洗液的去污能力持久有效。通过本发明方法清洗的切割、研磨硅片，其表面洁净度高，重复性好，色泽一致；避免产生花斑、发蓝、发黑等氧化现象，经清洗的硅片合格率高；同时，工艺规定的清洗量有效期内中途不需要添加清洗液，操作简单，而清洗液的有效使用周期得到成倍提高，清洗成本明显降低；清洗质量和经济效益获得明显提高。

Description

切割、研磨硅片表面清洗方法
技术领域
本发明涉及半导体领域器件制造用切割、研磨硅片表面清洗方法。
背景技术
半导体器件诸如二极管、太阳能电池片以及高反压三极管用重掺杂硅衬底片等是在硅切割片或硅研磨片表面上直接掺杂扩散形成P-N结和重掺杂硅衬底层的，如果半导体硅片表面质量达不到使用要求，无论其它工艺环节控制得多么完美，也是不可能获得高质量的半导体器件的。硅片表面的清洗就成为半导体硅片加工和器件生产中至关重要的环节。现代规模化生产，由于其加工批量大、产量高，传统的利用有机溶剂棉球浸湿手工檫试清洗和SC-1、2的化学试剂加温烧煮的清洗方法已远远不能适宜大批量生产的使用要求。目前，普遍选用的是清洗效果好，操作简单的超声波清洗方法。将硅片竖插入承载花篮内，摆放入配有清洗介质的超声波清洗槽内，依次经过6～8道工位超声清洗，脱水甩干。每道超洗约3～15分钟，其工艺流程及工位设置参见下表
Figure 2011103386626100002DEST_PATH_IMAGE002
大批量生产中硅片经上表工艺流程方法清洗，产品提供器件厂使用时经常出现：在硅片表面制绒时，制绒层色泽不一致，严重影响太阳能电池片的转换效率的问题；用于制造硅整流二极管等器件时存在TRR沾污现象，导致反向恢复时间偏低，参数达不到设计和使用要求而报废的问题；用于制造高反压三极管时，在重掺杂高温长时间硅衬底扩散时，片与片会产生粘连和结饼现象，造成破片和报废的问题。
分析现有清洗技术在使用中，存在的上述问题的原因，主要是：清洗工艺流程设置不合理，经二工位酸鼓泡超声清洗后的硅片连同花篮及承载硅片花篮的篮筐，直接传递到三工位碱性清洗液超声清洗槽超洗后，又传递到四工位碱性清洗液超声清洗槽超洗，二工位的酸液被带入到三工位和四工位的碱性清洗液内，酸与碱产生中和反应，使三工位和四工位的碱性清洗液PH值发生变化；随着硅片清洗批次的增加，二工位中酸液被带入三工位和四工位碱性清洗液内的量逐渐增大，导致三工位和四工位碱性清洗液的PH值逐渐降低，失取清洗作用；缩短了清洗液的正常使用周期，造成被清洗硅片表面的洁净度重复性差，色泽不一致，如中途清洗液添加把握不及时，被清洗硅片表面很容易产生花斑、发蓝、发黑等氧化现象，导致被清洗硅片表面质量不合格而报废的问题时而出现。二是：超声条件（功率、频率等）设计选配不合理，超声空化作用效果差，造成被清洗硅片表面局部清洗不干净和细微颗粒清洗不彻底的问题存在，使清洗后的硅片表面质量不能完全达到用户制造硅器件的使用要求。
发明内容
本发明为解决现有技术存在的上述问题，提供一种提高硅片表面清洗洁净度重复性和色泽一致性好，节约清洗液的清洗方法。 
本发明解决现有问题的清洗方法是：切割、研磨硅片表面清洗方法，将硅片连同硅片的承载体依次浸入下述工位并完成相应的过程清洗：
设有软化水和鼓泡的一工位清洗槽内超声溢流漂洗；
设有HF酸溶液和鼓泡的二工位的清洗槽中超声清洗；
设有碱性清洗剂的三工位的清洗槽超声溢流清洗；
设有碱性清洗剂的四工位的清洗槽超声清洗；
设有去离子水的五至八工位清洗槽内超声溢流漂洗，
作为本发明改进，所述的硅片连同硅片的承载体从二工位的清洗槽超声清洗后浸入设有软化水工位的清洗槽超声溢流漂洗后再依次浸入设有碱性清洗剂的三工位超声清洗、设有碱性清洗剂的四工位的清洗槽超声清洗；然后，依次浸入五至八工位的高频率超声波设置的清洗槽中阶梯循环溢流超声漂洗；所述的超声清洗槽全部工位的实际有效使用面积内超声波功率为1.5 w/cm2。所述的硅片连同硅片的承载体从八工位去离子水清洗后进入设有高纯氮气温度为100~120℃的九工位离心甩干，而后下料。
作为进一步改进，所述的鼓泡源为注入水中的高纯氮气。上述的酸溶液为3~5%HF酸溶液或柠檬酸溶液。
作为进一步改进，所述的五至八工位清洗槽的高频率超声波设置，选用60～80KHZ的高频率超声波发生源换能器，增强对粘附在硅片表面细小的沾污颗粒产生有效清洗和去除。
作为进一步改进，所述的超声清洗槽全部工位的实际有效使用面积内超声波功率为1.5 w/cm2，均选用单头100W的高功率换能器作超声波发生源来实现。
作为进一步改进，所述的五至八工位的清洗槽阶梯溢流，去离子水从八工位的清洗槽注入，后一工位的清洗槽高于前一工位的清洗槽，后一工位的清洗槽的去离子水溢流至前一工位的清洗槽，五工位的清洗槽去离子水溢流超声漂洗后直接排放。
作为进一步改进，所述的阶梯溢流阶梯差为20mm。
本发明与现有技术相比较，其有益效果是，解决和克服了酸与碱易产生中和反应的问题，使三工位和四工位的碱性清洗液PH值保持恒定，碱性清洗液的浓度保持稳定，碱性清洗液的去污能力持久有效。通过本发明方法清洗的切割、研磨硅片，其表面洁净度高，重复性好，色泽一致；避免产生花斑、发蓝、发黑等氧化现象，经清洗的硅片合格率高；同时，工艺规定的清洗量有效期内中途不需要添加清洗液，操作简单，而清洗液的有效使用周期得到成倍提高，清洗成本明显降低；清洗质量和经济效益获得明显提高。
附图说明
图1是现有技术的清洗流程示意图。
图2本发明方法的流程示意图。
具体实施方式
参见图2，本实施案例包括硅片1、硅片1的承载体即承载花篮2和承载花篮的篮筐3，将硅片1连同承载体依次浸入，
设有软化水和鼓泡的一工位清洗槽内超声溢流漂洗；
设有3~5%HF酸溶液和鼓泡的二工位的清洗槽中超声清洗；
设有软化水工位的清洗槽超声溢流漂洗；
设有碱性清洗剂的三工位的清洗槽超声清洗；
设有碱性清洗剂的四工位的清洗槽超声清洗；
设有高纯去离子水的五至八工位清洗槽内超声溢流漂洗，
硅片1连同承载体从八工位去离子水清洗后进入设有氮气温度为100~120℃的九工位离心甩干，而后下料。
其中，鼓泡源为注入水中的高纯氮气。
在清洗过程中，五至八工位、后一工位清洗液槽的浓度将低于前一工位清洗液槽的浓度，为节约清洗用水，五、六、七、八工位清洗槽阶梯设置，阶梯溢流的阶梯差为20mm，高纯去离子水从八工位清洗槽注入，后一工位清洗槽高于前一工位清洗槽，后一工位清洗槽的去离子水溢流至前一工位清洗槽，至五工位清洗槽去离子水溢流超声漂洗后直接排放。这样既保证了清洗的质量，又节约了清洗用水；此外硅片1的清洗温度从五工位至八工位逐步递减，后一工位的清洗液溢流至前一工位，相当于预热，从而节省了前一工位预热时间和能源的消耗。
下面结合本发明的具体操作进一步阐述本发明。
将每个工位清洁干净，然后，将一工位清洗槽内加注满软化水，并调节进水量至10～20升/分钟，同时，打开氮气源开关，调节进气流量至5～15升/分钟产生鼓泡待清洗；将二工位清洗槽内加注入去离子水，加入的水量以高出硅片花篮2～5㎝为宜，配置3~5%的HF酸溶液设定并升温至25～300C（或常温），同时，打开氮气源开关，调节进气流量至3～10升/分钟产生鼓泡待清洗；将二、三工位之间新增加工位清洗槽内加注满软化水，并调节进水量至10～20升/分钟，待清洗；将三工位清洗槽内加注入去离子水，加入的水量以高出硅片花篮2～5㎝为宜，并加入8%～15%配比的碱性清洗剂，设定并升温至45～650C待清洗；将四工位清洗槽内加注入去离子水，加入的水量以高出硅片花篮2～5㎝为宜，并加入8%～15%配比的碱性清洗剂，设定并升温至45～650C待清洗；将五工位清洗槽内加注满去离子水，设定并升温至60～750C待清洗；将六工位清洗槽内加注满去离子水，设定并升温至50～600C待清洗；将七工位清洗槽内加注满去离子水，设定并升温至40～500C待清洗；将八工位清洗槽内加注满去离子水，并调节进水量至10～20升/分钟，设定并升温至35～400C待清洗。
具体为将硅片1连同硅片1的承载花篮2、篮筐3放入一工位清洗槽内，打开超声波发生器电源开关，用软化水、鼓泡和超声溢流常温漂洗3～5分钟；时间到取出传送到二工位清洗槽内，打开超声波发生器电源开关，用3～5%HF酸溶液加温25～300C（或常温）、鼓泡和超声清洗3～5分钟，漂去掉硅片表面的自然氧化膜（SiO2）并除去硅片表面上的金属沾污物；时间到取出传送到新增加工位清洗槽内，打开超声波发生器电源开关，用软化水和超声溢流常温漂洗3～5分钟，对酸溶液超洗后的硅片进行超声溢流漂洗，避免酸液带入后工位中，与碱性清洗液产生中和反应，影响清洗液的使用效果和使用周期；时间到取出传送到三工位清洗槽内，打开超声波发生器电源开关，用碱性清洗剂在45～650C、超声清洗3～5分钟；时间到取出传送到四工位清洗槽内，打开超声波发生器电源开关，用碱性清洗剂在45～650C、超声清洗3～5分钟；三、四工位选用带非离子型表面活性剂的碱性清洗液，加温到450～600C，在超声“空化”作用下产生的强烈冲击将Si片表面的硅屑、油污、金属原子等污物撞击下来，并利用碱的腐蚀性，络合硅片表面的金属离子，通过表面活性剂的乳化、分散作用, 把粒子和油污带离硅片表面， 从而获得好的清洗效果；时间到取出传送到五工位清洗槽内，打开超声波发生器电源开关，水温65～750C用六工位溢流来的循环去离子水超声溢流漂洗3～5分钟；时间到取出传送到六工位清洗槽内，打开超声波发生器电源开关，水温50～600C用七工位溢流来的循环去离子水、超声溢流漂洗3～5分钟；时间到取出传送到七工位清洗槽内，打开超声波发生器电源开关，水温40～500C用八工位溢流来的循环去离子水、超声溢流漂洗3～5分钟；时间到取出传送到八工位清洗槽内，打开超声波发生器电源开关，30～400C的去离子水、超声溢流漂洗3～5分钟，五至八工位除去硅片表面的碱性清洗液成分和硅粉、细微颗粒、杂质离子等，从而最终获得洁净的硅片表面；时间到取出传送至九工位甩干机内，离心甩干后下料，即完成硅片的表面清洗。
其中，一工位至五工位以及二工位与三工位之间新增加的工位，超声频率为25～28KHZ的，保证对粘附在硅片表面大的沾污颗粒产生有效除去。五工位至八工位超声频率为60～80KHZ的，保证对粘附在硅片表面细小的沾污颗粒产生有效除去。最终获得完全除去硅片表面杂质沾污的目的。而增强和提高超声波功率往往有利于清洗效果的提高，但受换能器体积和超声清洗槽的实际有效使用面积的限制，本实施案例中超声波功率为1.5 w/cm2。
为了验证使用效果，本发明申请人对太阳能用切割硅片和二极管、三极管用研磨硅片使用本发明的清洗方法均作了反复的试验和推广应用，清洗后的产品经提供给国内外相关客户工艺使用验证，在提高太阳能片表面制绒质量，消除硅整流二极管器件TRR沾污和三极管重掺杂高温长时间硅衬底扩散片粘连现象，均取得明显和有效改善，得到客户的满意认可。达到完全去除切割、研磨硅片表面杂质沾污的目的。
以上列举的仅是本发明的一个具体实施例，显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本发明申请人在实际生产中对多种不同规格型号的切割、研磨硅片，都使用本发明的方法进行了推广应用，本领域的技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (9)

1.切割、研磨硅片表面清洗方法，将硅片连同硅片的承载体依次浸入下述工位并完成相应的工序，
设有软化水和鼓泡的一工位清洗槽内超声溢流漂洗；
设有酸溶液和鼓泡的二工位的清洗槽中超声清洗；
设有碱性清洗剂的三工位的清洗槽超声溢流清洗；
设有碱性清洗剂的四工位的清洗槽超声清洗；
设有去离子水的五至八工位清洗槽内超声溢流漂洗，
其特征在于：所述的硅片连同硅片的承载体从二工位的清洗槽超声清洗后浸入设有软化水工位的清洗槽超声溢流漂洗后，再依次后浸入设有碱性清洗剂的三工位超声溢流清洗、设有碱性清洗剂的四工位的清洗槽超声清洗，然后，依次浸入五至八工位的高频率超声波设置的清洗槽中阶梯循环溢流超声漂洗；所述的硅片连同硅片的承载体从八工位去离子水清洗后进入设有高纯氮气温度为100~120℃的九工位离心甩干，而后下料。
2.如权利要求1所述的切割、研磨硅片表面清洗方法，其特征在于：所述的鼓泡源为注入水中的高纯氮气。
3.如权利要求1所述的切割、研磨硅片表面清洗方法，其特征在于：所述的五至八工位的清洗槽阶梯溢流，去离子水从八工位的清洗槽注入，后一工位的清洗槽高于前一工位的清洗槽，后一工位的清洗槽的去离子水溢流至前一工位的清洗槽，五工位的清洗槽去离子水溢流直接排放。
4.如权利要求3所述的切割、研磨硅片表面清洗方法，其特征在于：所述的阶梯溢流阶梯差为20mm。
5.如权利要求1所述的切割、研磨硅片表面清洗方法，其特征在于：所述的酸溶液为HF酸溶液。
6.如权利要求1所述的切割、研磨硅片表面清洗方法，其特征在于：所述的酸溶液为3~5%HF酸溶液。
7.如权利要求1所述的切割、研磨硅片表面清洗方法，其特征在于：所述的三工位及四工位清洗槽内清洗剂清洗温度为45~65℃。
8.如权利要求1所述的切割、研磨硅片表面清洗方法，其特征在于：所述的超声清洗槽全部工位的实际有效使用面积内超声波功率为1.5 w/cm2。
9.如权利要求1所述的切割、研磨硅片表面清洗方法，其特征在于：所述的五工位至八工位超声频率为60～80KHZ。
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