CN102403499A - 一种锂离子电池负极材料LixMoS2的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池负极材料LixMoS2的制备方法，其主要是将钼酸铵，硫脲，草酸，锂盐按一定比例混合均匀，研细并加入去离子水使其形成流变态的混合物，将混合物转移到聚四氟乙烯反应釜中，水热反应后再进行烧结，得到锂离子电池的负极材料。本发明用水热法合成负极材料可实现规模化生产；所用的原料简单，价格低廉，对环境污染小；提高了电极材料的充放电循环性能，相对其他方法合成LixMoS2的成本也较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极材料，特别是涉及一种利用水热直接合成锂离子电池负极材料LixMoS2的制备方法。
技术背景
锂离子电池具有放电电压高、比能量高、循环寿命长、安全性好及对环境友好等优点，是目前最具发展前景的一种便携式化学电源。自从锂离子电池诞生以来，有关负极材料的研究也主要集中在：石墨化碳材料、无定形碳材料、氮化物、硅基材料、锡基材料、新型合金、纳米氧化物和其它材料等，其中石墨化碳材料更是当今商品化锂二次电池中的主流。
一些过渡金属硫化物也可作锂离子电池的负极材料，并可与4V的正极材料LiCoO2、LiNiO2和LiMn2O4等组成低电压的电池，如以TiS2为负极、LiCoO2为正极的电池，它的电压在2V左右，而且循环性能较好，参见文献：
(1)J.Electrochem.Soc.1997，144：2045-2052；(2)Journal of Materials andMetallurgy，2001，3(1)：39-42。MoS2为六方晶系，与石墨有着相似的层状结构，层内有很强的共价键，层间为较弱的范德华力，层与层之间易剥离。由于其特殊的层状结构而具有独特的电学和光学性质，在固体润滑剂、加氢脱硫催化剂、半导体材料、插层材料以及非水锂电池等领域得到广泛的应用，尤其在锂离子电池电极材料方面具有重要应用，参见文献(1)Adv Mater，1993，5(10)：738-741；(2)Journal of Power Sources，1995，54：508-510。
研究发现在MoS2层间插入无机、有机基团后，可形成一类新的二维纳米复合材料，通常称为二硫化钼夹层化合物(简称MoS2-IC)。这类夹层化合物由于客体物质的插入使其物理性能发生了巨大的改变，可激发出更多优异的光、电、催化、润滑等性能，是一种极具发展前景的新型功能材料。但是MoS2很难被还原，只有像碱金属一些强还原剂才能直接插入到MoS2层间，形成夹层化合物。目前主要采用单层重堆积法获得插层化合物(MoS2-IC)。该法主要是采用Dines等(Mat.Res.Bull，1975，10：287-292)提出的正丁基锂直接插入法制备出LixMoS2，在水中剥层后形成稳定的MoS2单分子层悬浮液，悬浮液在一定条件下可以发生重堆积。重堆积时加入适当的客体物质之后，改变反应条件使得客体物质与MoS2共同沉积后分离，便可获得多种MoS2插层化合物。
发明内容
针对现有的二硫化钼插层化合物的合成方法所需条件极为苛刻，不易规模化生产等问题，本发明的目的在于提供一种锂离子电池负极材料LixMoS2的制备方法，本发明合成无污染，成本低的合成方法，所合成的产物初始容量高，首次充放电效率高和循环性能好，可用做锂离子电池的负极材料。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
锂离子电池负极材料LixMoS2的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按原料一定比例称取钼酸铵，硫脲，草酸，锂盐在研钵中混合均匀，并加入适量去离子水使其充分混合形成一种流变态的混合物；
(2)将混合物转移到聚四氟乙烯反应釜中，升温至150-220℃，水热反应12-24h后，自然冷却至室温，取出样品；
(3)将水热得到的产物转入瓷坩埚中，再通入有保护气的管式炉中热处理2-6h后，控制温度450-650℃，自然冷却后得到产物。
所述的锂离子电池负极材料LixMoS2的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中原料一定比例为摩尔比Mo∶S∶H2C2O4∶Li＝1∶2∶1∶x(0≤x≤2)。
所述的锂离子电池负极材料LixMoS2的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中锂盐选自硝酸锂、氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂中的一种
所述的锂离子电池负极材料LixMoS2的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中保护气选自氩气、氮气中的一种或两种。
本发明的有益效果：
(1)采用水热法直接合成锂离子电池负极材料，可实现规模化生产；
(2)反应在水热反应釜中进行，对环境污染小；
(3)以本发明的方法合成的LixMoS2中，MoS2为活性成分，Li为插入离子，增强了材料的稳定性，而且离子的插入导致材料缺陷，提高了电导率；另一方面，插入离子后，材料的颗粒变小，比表面积变大，电极颗粒的反应活性增大，减弱了极化效应；
(4)采用本发明方法合成LixMoS2负极材料，所用原料简单，因而成本相对其它合成方法低。
附图说明
图1为本发明实施例2所得产物LixMoS2的X射线粉末衍射(XRD)图，在图1中，横坐标为扫描范围(2-Theta)，纵坐标为衍射强度(Intensity a.u.)，标记从上至下依次为LiMoS2，MoS2。
图2为本发明实施例2所得产物LixMoS2的透射电镜图(TEM)，在图2中，标尺为200nm。
图3为本发明实施例2所得产物LixMoS2的扫描电镜图(SEM)，在图3中，标尺为100nm。
图4为本发明实施例2所得产物在40mA/g电流密度下的充放电曲线，在图4中，横坐标为充放电容量(capacity)/(mAh/g)，纵坐标为电位(Potential)/(E.vs.Li+/Li)，自左至右各曲线分别为50th，45th，30th，15th，2nd，1st。
图5为本发明实施例2所得产物和MoS2的循环性能的比较，在图5中，横坐标为循环次数(Cycle number)，纵坐标为放电比容量(capacity)/(mAh/g)，标记从上至下依次为MoS2，LiMoS2，图中1、MoS2，2、LiMoS2。
图6为本发明实施例2所得产物的充放电效率(Coulomb effeciency)，在图6中，横坐标为循环次数(Cycle number)，纵坐标为库仑效率(CoulombEfficiency)/(％)。
图7为本发明实施例2所得产物在不同电流密度下，放电电位与嵌Li+量之间的关系，在图7中，横坐标为嵌Li+量(the number of Li+)/(mol)，纵坐标为放电电压(Discharge voltage)/(V)，a为40mA/g，b为60mA/g。
图8为本发明实施例2所得产物与MoS2电荷迁移阻抗的比较，在图8中，横坐标为Z’/ohm，纵坐标为-Z”/ohm。
具体实施方式
实施例1：
按Mo∶S∶H2C2O4＝1∶2∶1的摩尔比称取0.02mol的(NH4)6Mo7O24·4H2O，CS(NH2)2和H2C2O4·2H2O，将这些原料在研钵中混合研磨并加入少量去离子水使其充分混合形成流变态混合物，将混合物转移到100ml聚四氟乙烯反应釜中，缓慢升温到180℃，保温24小时然后自然冷却到室温，取出样品(呈灰黑色)转入瓷坩埚中，在通有氩气的管式炉中550℃加热2小时并自然冷却到室温，得到黑色产物。
实施例2：
按Mo∶S∶H2C2O4∶Li＝1∶2∶1∶1的摩尔比称取0.02mol的(NH4)6Mo7O24·4H2O，CS(NH2)2，H2C2O4·2H2O和LiAc·2H2O，将这些原料在研钵中混合，研细并加入少量去离子水使其充分混合形成流变态混合物，将混合物转移到100ml聚四氟乙烯反应釜中，缓慢升温到200℃，保温20小时然后自然冷却到室温，取出样品(呈灰黑色)转入瓷坩埚中，在通有氩气的管式炉中450℃加热6小时并自然冷却到室温，得到黑色产物。
表1为本实施例所得产物与MoS2的层间距、晶胞参数与平均粒径的对比。
表1：
| 样品(nm) | 层间距d(nm) | 晶胞参数a(nm) | 晶胞参数c(nm)径 | 平均粒 |
| MoS2 | 0.6155 | 0.3161 | 1.2302 | 27.8 |
| LiMoS2 | 0.6189 | 0.3158 | 1.2348 | 26.9 |
实施例3：
按Mo∶S∶H2C2O4∶Li＝1∶2∶1∶1.5的摩尔比称取0.02mol的(NH4)6Mo7O24·4H2O，CS(NH2)2，H2C2O4·2H2O和Li2CO3，将这些原料在研钵中混合，研细并加入少量水使其充分混合形成流变态混合物，将混合物转移到100ml聚四氟乙烯反应釜中，缓慢升温到220℃，保温18小时然后自然冷却到室温，取出样品(呈灰黑色)转入瓷坩埚中，在通有氩气的管式炉中550℃加热4小时并自然冷却到室温，得到黑色产物。
实施例4：
按Mo∶S∶H2C2O4∶Li＝1∶2∶1∶2的摩尔比称取0.02mol的(NH4)6Mo7O24·4H2O，CS(NH2)2，H2C2O4·2H2O和LiOH，将这些原料在研钵中混合，研细并加入少量水使其充分混合形成流变态混合物，将混合物转移到100ml聚四氟乙烯反应釜中，缓慢升温到220℃，保温12小时然后自然冷却到室温，取出样品(呈灰黑色)转入瓷坩埚中，在通有氩气的管式炉中650℃加热2小时并自然冷却到室温，得到黑色产物。
实施例5：
按Mo∶S∶H2C2O4∶Li＝1∶2∶1∶0.5的摩尔比称取0.02mol的(NH4)6Mo7O24·4H2O，CS(NH2)2，H2C2O4·2H2O和LiNO3，将这些原料在研钵中混合，研细并加入少量水使其充分混合形成流变态混合物，将混合物转移到100ml聚四氟乙烯反应釜中，缓慢升温到150℃，保温16小时然后自然冷却到室温。取出样品(呈灰黑色)转入瓷坩埚中，在通有氩气的管式炉中650℃加热3小时并自然冷却到室温，得到黑色产物。
Claims (3)
1.一种锂离子电池负极材料LixMoS2的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按原料一定比例称取钼酸铵，硫脲，草酸，锂盐在研钵中混合均匀，并加入适量去离子水使其充分混合形成一种流变态的混合物；
（2）将混合物转移到聚四氟乙烯反应釜中，升温至150-220℃，水热反应12-24h后，自然冷却至室温，取出样品；
（3）将水热得到的产物转入瓷坩埚中，再通入有保护气的管式炉中热处理2-6h后，控制温度450-650℃，自然冷却后得到产物。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料LixMoS2的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中原料一定比例为摩尔比Mo: S: H2C2O4: Li =1: 2: 1: x（0≤x≤2）。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料LixMoS2的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中锂盐选自硝酸锂、氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂中的一种
根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料LixMoS2的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）中保护气选自氩气、氮气中的一种或两种。
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