CN102403131B - 一种制备柔性光阳极的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种制备柔性光阳极的方法,该方法包括如下步骤:(1)在石墨衬底上附着散射层浆料并干燥形成散射层;(2)在所述散射层上附着纳晶层浆料并干燥形成纳晶层;(3)在所述纳晶层的表面和未被覆盖的石墨衬底表面上形成掺氟氧化锡层;(4)将所述掺氟氧化锡层与柔性衬底贴合,或者采用热熔法在所述掺氟氧化锡层上形成柔性衬底;(5)将所述石墨衬底剥离,其中,所述步骤(2)中的干燥包括在300-600℃下烧结。本发明的方法包括对纳晶层进行高温烧结处理的步骤,从而提高了柔性太阳能电池的光转换效率。

Description

一种制备柔性光阳极的方法
技术领域
本发明涉及一种制备敏化太阳能电池的柔性光阳极的方法以及包括该方法的制备染料敏化柔性光阳极的方法和制备量子点敏化柔性光阳极的方法。
背景技术
敏化太阳能电池作为第三代光伏电池之一,自从1991年由教授报道了其多孔纳晶薄膜的光阳极结构以来,以其低廉的成本、简单的工艺、较高的效率等优势而备受全世界各国科学工作者的关注。
敏化太阳能电池包括染料敏化太阳能电池和量子点敏化太阳能电池,由光阳极、电解质和对电极三部分组成。染料敏化光阳极一般是将纳晶层(通常为TiO2)制备在导电玻璃上,然后吸附上染料而成的,染料作为敏化剂而存在。在电池工作的时候,由染料吸收太阳光并激发出电子,电子通过纳晶层传出至导电玻璃上,再由导电玻璃传至外电路,外电路的电子再通过对电极进来,由电解质输送给染料从而完成电子的循环。
染料敏化太阳电池经过近20年的广泛研究,积累了相当的基础。随着人们对便携式柔性太阳能电池的要求日趋强烈,柔性敏化太阳电池的开发成为了不可避免的趋势。在柔性敏化太阳电池中,柔性的光阳极的制备是最为关键的一步。目前柔性光阳极的制备方法都是直接在柔性透明导电衬底上制备的。
纳晶层在导电玻璃上的标准制备方法需要涉及到高温处理的步骤,而柔性透明导电衬底却不能够耐高温,因此涉及高温处理的方法不能适用于在柔性透明导电衬底上。一般来说,高温热处理的主要目的是烧掉TiO2浆料中的有机成分,同时使得纳米晶粒之间能有很好的物理和电学连接。其中晶粒之间良好的电学连接对于高质量的纳晶层显得尤为重要。为了能在不耐高温的衬底上制备纳晶光阳极,人们做了大量的工作以期寻求一些不使用高温烧结的替代方法。文献(Journal of Solid State Electrochemistry 2009;13:651-656)报道了利用水热的方法来增加TiO2晶粒之间的连接性。文献(Chemistry Letters 2002;31(12):1250-1251)和文献(Journal of PhysicalChemistry B 2004;108:5282-5293)分别报道了用微波和紫外线辅助化学气相沉积法来制备TiO2纳晶薄膜。另外,文献(Chemistry Letters 2003;32:1056-1057)和文献(Applied Physics Letters 2009;94:071117)还分别报道了用电子束轰击和激光烧结的方法可以不对柔性透明衬底造成破坏而沉积上TiO2纳晶薄膜。这些方法制备的TiO2纳晶层的效率最多只能达到传统高温处理方法的50%-60%。最近有文献(Chemical Communications 2007;45:4767-4769)又报道了利用机械加压的方法制备的TiO2纳晶薄膜的效率可以达到传统高温处理方法的70%。可以看到这些代替的制备方法都是直接在柔性透明导电衬底上进行沉积,采用的全部是低温的方法,全都无法达到标准高温烧结处理的性能。
另外,近些年来,用量子点代替染料作为敏化剂来敏化光阳极的研究也越来越受到关注。因为量子点有着染料所不具备的优点:1、可以通过调节量子点的尺寸大小来调节光谱的吸收范围,可以与太阳光谱更好地匹配;2、量子点具有多激子效应,被认为可以提高电池的效率。3、量子点的制备相比于染料而言十分的简单,成本要低廉许多。目前量子点敏化太阳能电池的研究处于起步阶段,都还是围绕在刚性的玻璃衬底上的制备,因此还没有关于将量子点敏化太阳电池制备在柔性透明衬底上的报道。
综上所述,虽然标准的高温烧结处理纳晶层的方法有着无可替代的突出优点,但高温烧结与柔性透明衬底不耐高温的这一难以逾越的矛盾却将这种最优的制备方法拒之门外。如果能够通过努力将这对矛盾化解,从而能将高温烧结制备优质纳晶层的技术应用到柔性透明衬底上,意义将十分重大。而且这种柔性透明导电衬底上的高质量的纳晶层对于柔性量子点敏化太阳电池的制备也是最为关键的一步。
发明内容
因此,本发明的目的是克服现有的柔性光阳极的制备方法中由于柔性透明衬底不耐高温而无法对纳晶层进行高温烧结处理,从而导致柔性太阳能电池的光转换效率降低的缺点,提供一种包括对纳晶层进行高温烧结处理的制备柔性光阳极的方法以及包括该方法的制备染料敏化柔性光阳极的方法和制备量子点敏化柔性光阳极的方法,从而提高柔性太阳能电池的光转换效率。
本发明提供了一种制备柔性光阳极的方法,该方法包括如下步骤:
(1)在石墨衬底上附着散射层浆料并使该散射层浆料干燥形成散射层,该散射层覆盖石墨衬底面积的30-95%;
(2)在所述散射层上附着纳晶层浆料并使该纳晶层浆料干燥形成纳晶层;
(3)在所述纳晶层的表面和未被覆盖的石墨衬底表面上形成掺氟氧化锡(FTO)层;
(4)将所述FTO层与柔性衬底贴合,或者采用热熔法在所述FTO层上形成柔性衬底;
(5)将所述石墨衬底剥离,
其中,所述步骤(2)中的干燥包括在300-600℃下烧结。
根据本发明提供的制备方法,在优选情况下,为了更好地提高光转换效率,所述步骤(1)中的干燥也可以包括在300-600℃下烧结。所述步骤(1)和步骤(2)中烧结的温度可以各自独立地优选为400-500℃。所述烧结的时间可以为20-60分钟,优选为20-45分钟。如本领域技术人员所公知的,在步骤(1)和步骤(2)的烧结之前,可以先将浆料烘干,烘干的温度一般可以为50-100℃,例如,可以为70℃,烘干的时间可以根据浆料的厚度和溶剂的含量确定。
本发明对于所使用的石墨衬底没有特别的限定,可以为具有一定厚度的石墨板,也可以为附着在其它基材表面的石墨层,所述其它基材例如玻璃板、石英板、硅片或铜片等。
为了避免剥离后在散射层的表面残留石墨,本发明的方法还可以包括在步骤(1)之前,打磨石墨衬底的表面,使至少待附着散射层浆料的表面区域变粗糙。由于石墨衬底的待附着区域具有一定的粗糙度,使得石墨与散射层的结合力大于散射层内部粒子之间的连接作用,因此在剥离的过程中,与石墨衬底接触的散射层表面粒子会残留在石墨衬底上,而不会有石墨被剥离下来。
根据本发明提供的制备方法,其中,所述步骤(1)和步骤(2)中附着的方法可以为本领域公知的各种方法,例如,可以各自独立地为丝网印刷法或刮涂法。所述丝网印刷法和刮涂法所使用的设备和操作方法为本领域技术人员所公知,此处不再赘述。
在所述步骤(1)中,使散射层覆盖石墨衬底面积的30-95%的目的是为了使步骤(3)中形成的FTO层能够将由散射层和纳晶层构成的吸附层的表面和侧面包封起来,在将石墨衬底剥离之后,与石墨衬底接触的吸附层表面(即散射层表面)暴露出来,而散射层表面周围的FTO层可用于连接导线将光电流导出。优选情况下,所述散射层可以覆盖石墨衬底面积的50-90%,例如,60-80%。图1为本发明提供的制备柔性光阳极的方法步骤示意图,其中,1为石墨衬底;2为散射层;3为纳晶层;4为掺氟氧化锡(FTO)层;5为粘结剂;6为柔性衬底。
根据本发明提供的制备方法,其中,所述步骤(3)中形成掺氟氧化锡层也可以使用本领域公知的方法进行,例如,可以使用申请号为200910080892.X的专利申请中所描述的各种方法。优选情况下,可以采用上述专利申请中公开的超声喷雾热解法。具体地,采用所述超声喷雾热解法形成掺氟氧化锡层的过程可以为:将0.009-0.045mol质量为m1的液态SnCl4倒入300ml乙醇中,在70℃搅拌回流5小时;将0.015-0.075mol质量为m2的NH4F倒入3-5ml去离子水中搅拌5小时,然后倒入上述SnCl4乙醇溶液中搅拌回流5-10小时,保持质量比为
Figure BSA00000264472900041
;回流后降至室温,得到掺NH4F的SnCl4乙醇溶液;将该溶液置于超声起雾器中,然后通过雾气输送管道将超声振荡所产生的雾气均匀地喷到400-500℃的附着有散射层和纳晶层的石墨衬底上。
根据本发明提供的制备方法,其中,所述散射层浆料和纳晶层浆料分别用于形成光阳极的散射层和纳晶层,可以具有本领域常用的浆料组成。所述散射层可以含有粒径为100-500纳米的TiO2、ZnO或它们的混合物,优选为粒径为100-500纳米的TiO2或ZnO;所述纳晶层浆料可以含有粒径为10-50纳米的TiO2、ZnO或它们的混合物,优选为粒径为10-50纳米的TiO2或ZnO。本发明对于浆料中的其它成分及其含量没有特别的限定。
根据本发明提供的制备方法,其中,所述散射层浆料的附着量优选地可以使散射层的厚度为2-10微米;所述纳晶层浆料的附着量优选地可以使纳晶层的厚度为2-30微米;所述掺氟氧化锡层在所述纳晶层表面的厚度可以优选为100纳米-1微米。
在所述步骤(4)中,将FTO层与柔性衬底贴合的过程可以使用透明粘结剂,例如,可以使用α-氰基丙烯酸酯胶水、紫外线胶水、环氧树脂胶、热熔胶等。所述柔性衬底可以为任何常规的透明柔性衬底材料,例如,可以包括:聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰亚胺(PI)、聚芳脂(PAR)、聚碳酸酯(PC)、聚苯乙烯(PS)、聚醚砜树脂(PES)、聚烯烃(Polyolefin)、聚四氟乙烯(Teflon)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、三醋酸纤维素(TCA)和乙烯醋酸乙烯酯(EVA)中的一种或多种。采用热熔法在FTO层上形成柔性衬底的方法可以为将上述材料加热熔化为液态,将其涂覆在FTO层的表面,冷却固化后形成柔性衬底;或者,也可以将样品加热至高于柔性衬底材料熔点的温度,直接将固态的柔性衬底材料置于FTO层表面使其熔化,待形成均匀的膜层后再冷却固化。
本发明还提供了一种制备染料敏化柔性光阳极的方法,该方法包括将柔性光阳极在染料溶液中浸泡,其中,该方法还包括按照上述方法制备柔性光阳极。
本发明还提供了一种制备量子点敏化柔性光阳极的方法,该方法包括将柔性光阳极在量子点生长溶液中浸泡,其中,该方法还包括按照上述方法制备柔性光阳极。
本发明提供的柔性光阳极制备方法具有如下优点:
第一,通过按照“自上而下”的顺序制备,再转移到柔性衬底上的方法将高温烧结制备半导体多孔膜的工艺成功地运用到柔性光阳极的制备过程中,巧妙地化解了柔性衬底不耐高温和纳晶层需要高温烧结处理之间的矛盾;
第二,由于采用了高温处理,使制得的柔性光阳极中的纳晶层中纳米晶颗粒之间的物理和电学连接与在导电玻璃上制备的性能一致,比现有的各种低温制备方法优越;
第三,通过在纳晶层表面设置粒径较大的散射层,不仅可以在剥离时不残留石墨,避免短路;而且增加了光阳极表面的光散射,提高了光电流;
第四,本发明的柔性光阳极制备方法不仅可以用于柔性的染料敏化光阳极的制备,更首次成功地制备了柔性量子点敏化光阳极,而且这种光阳极适用于所有量子点的敏化。
附图说明
以下,结合附图来详细说明本发明的实施方案,其中:
图1为本发明提供的制备柔性光阳极的方法的步骤示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述,给出的实施例仅为了阐明本发明,而不是为了限制本发明的范围。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的制备柔性光阳极的方法和制备染料敏化柔性光阳极的方法。
(1)取尺寸为4cm×6cm×3mm的石墨,用200#砂纸将其表面3cm×6cm的中心区域打磨。采用刮涂法在打磨区域上附着ZnO散射层浆料,然后放入马弗炉中在500℃下烧结20min,形成厚度为2μm的散射层。其中,ZnO散射层浆料的制备方法采用文献Progress in Photovoltacis,2007;15:603中公开的浆料制备方法,只是将文献中的TiO2颗粒换为ZnO颗粒,ZnO颗粒的粒径为400nm。
(2)冷却后,采用刮涂法在该散射层表面附着ZnO纳晶层浆料,然后置于70℃的烘箱中烘干30min,再将其放入马弗炉中在400℃下烧结30min,形成厚度为2μm的纳晶层。其中,ZnO纳晶层浆料的制备方法采用文献Progress in Photovoltacis,2007;15:603中公开的浆料制备方法,只是将文献中的TiO2颗粒换为ZnO颗粒,ZnO颗粒的粒径为30nm。
(3)将步骤(2)得到的样品放在加热台上,控制表面温度为450℃。将0.075M的掺19.15重量%NH4F的SnCl4乙醇溶液置于超声起雾器中,然后将超声振荡所产生的雾气均匀地喷到样品表面,喷雾速率为3ml/min,喷雾时间为50分钟,得到厚度为1微米的FTO层。
(4)在步骤(3)形成的FTO层上涂覆紫外胶水,并与柔性PEN衬底贴合,然后放在紫外线下固化1分钟。
(5)将石墨衬底剥离。
(6)将步骤(5)得到的样品浸泡到N719染料溶液中过夜,使纳晶层与散射层吸附足够的染料,即制得本发明提供的染料敏化柔性光阳极。
将本实施例制得的染料敏化柔性光阳极与铂对电极组装成电池后,测得光转换效率为3%。
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的制备柔性光阳极的方法和制备量子点敏化柔性光阳极的方法。
(1)取尺寸为4cm×6cm×3mm的石墨,用200#砂纸将其表面3cm×4cm的中心区域打磨。采用丝网印刷法在打磨区域上印刷TiO2散射层浆料,置于70℃的烘箱中烘干30min,然后放入马弗炉中在450℃下烧结30min,形成厚度为6μm的散射层。其中,TiO2散射层浆料的制备方法采用文献Progress in Photovoltacis,2007;15:603中公开的浆料制备方法,其中TiO2颗粒的粒径为200nm。
(2)冷却后,采用丝网印刷法在该散射层表面印刷TiO2纳晶层浆料,然后置于70℃的烘箱中烘干30min,再将其放入马弗炉中在500℃下烧结20min,形成厚度为15μm的纳晶层。其中,TiO2纳晶层浆料的制备方法采用文献Progress in Photovoltacis,2007;15:603中公开的浆料制备方法,其中TiO2颗粒的粒径为20nm。
(3)将步骤(2)得到的样品放在加热台上,控制表面温度为450℃。将0.05M的掺19.15重量%NH4F的SnCl4乙醇溶液置于超声起雾器中,然后将超声振荡所产生的雾气均匀地喷到样品表面,喷雾速率为3ml/min,喷雾时间为30分钟,得到厚度为0.74微米的FTO层。
(4)将步骤(3)得到的样品置于加热台上(250℃),将PET材料置于FTO层的表面,待PET熔化并形成均匀的膜层后,冷却至室温。
(5)将石墨衬底剥离。
(6)将步骤(5)得到的样品浸泡到量子点生长溶液中,使纳晶层与散射层的TiO2颗粒表面生长量子点,即制得本发明提供的量子点敏化柔性光阳极。
将本实施例制得的量子点敏化柔性光阳极组装成量子点敏化太阳能电池,在AM1.5光照下进行效率测试,得到转换效率为3.4%,达到现有的FTO玻璃上的量子点敏化光阳极效率的85%以上。
实施例3
本实施例用于说明本发明提供的制备柔性光阳极的方法和制备染料敏化柔性光阳极的方法。
(1)取尺寸为4cm×6cm×3mm的石墨,用200#砂纸将其表面3cm×4cm的中心区域打磨。采用丝网印刷法在打磨区域上印刷TiO2散射层浆料,置于85℃的烘箱中烘干30min,形成厚度为8μm的散射层。散射层浆料的制备方法采用文献Progress in Photovoltacis,2007;15:603中公开的浆料制备方法,其中TiO2颗粒的粒径为100nm。
(2)冷却后,采用刮涂法在该散射层表面附着TiO2纳晶层浆料,然后置于70℃的烘箱中烘干30min,再将其放入马弗炉中在450℃下烧结40min,形成厚度为25μm的纳晶层。其中,纳晶层浆料的制备方法采用文献Progress in Photovoltacis,2007;15:603中公开的浆料制备方法,其中TiO2颗粒的粒径为50nm。
(3)将步骤(2)得到的样品放在加热台上,控制表面温度为450℃。将0.075M的掺19.15重量%NH4F的SnCl4乙醇溶液置于超声起雾器中,然后将超声振荡所产生的雾气均匀地喷到样品表面,喷雾速率为3ml/min,喷雾时间为20分钟,得到厚度为0.23微米的FTO层。
(4)在步骤(3)形成的FTO层上涂覆紫外胶水,并与柔性PEN衬底贴合,然后放在紫外线下固化1分钟。
(5)将石墨衬底剥离。
(6)将步骤(5)得到的样品浸泡到N719染料溶液中过夜,使纳晶层与散射层吸附足够的染料,即制得本发明提供的染料敏化柔性光阳极。
将本实施例制得的染料敏化柔性光阳极与铂对电极组装成电池后,测得光转换效率为5.2%。
实施例4
本实施例用于说明本发明提供的制备柔性光阳极的方法和制备量子点敏化柔性光阳极的方法。
(1)取尺寸为4cm×6cm×3mm的石墨,用100#砂纸将其表面3cm×4cm的中心区域打磨。采用丝网印刷法在打磨区域上印刷ZnO散射层浆料,然后放入马弗炉中在500℃下烧结25min,形成厚度为5μm的散射层。其中,ZnO散射层浆料的制备方法采用文献Progress in Photovoltacis,2007;15:603中公开的浆料制备方法,只是将文献中的TiO2颗粒换为ZnO颗粒,ZnO颗粒的粒径为400nm。
(2)冷却后,采用刮涂法在该散射层表面附着ZnO纳晶层浆料,然后置于70℃的烘箱中烘干30min,再将其放入马弗炉中在450℃下烧结25min,形成厚度为20μm的纳晶层。其中,ZnO纳晶层浆料的制备方法采用文献Progress in Photovoltacis,2007;15:603中公开的浆料制备方法,只是将文献中的TiO2颗粒换为ZnO颗粒,ZnO颗粒的粒径为30nm。
(3)将步骤(2)得到的样品放在加热台上,控制表面温度为450℃。将0.05M的掺19.15重量%NH4F的SnCl4乙醇溶液置于超声起雾器中,然后将超声振荡所产生的雾气均匀地喷到样品表面,喷雾速率为3ml/min,喷雾时间为30分钟,得到厚度为0.74微米的FTO层。
(4)将步骤(3)得到的样品置于加热台上(250℃),将PET材料置于FTO层的表面,待PET熔化并形成均匀的膜层后,冷却至室温。
(5)将石墨衬底剥离。
(6)将步骤(5)得到的样品浸泡到量子点生长溶液中,使纳晶层与散射层的TiO2颗粒表面生长量子点,即制得本发明提供的量子点敏化柔性光阳极。
将本实施例制得的量子点敏化柔性光阳极组装成量子点敏化太阳能电池,在AM1.5光照下进行效率测试,得到转换效率为2.8%,达到现有的FTO玻璃上的量子点敏化光阳极效率的90%以上。
对比例1
本对比例用于说明现有的染料敏化柔性光阳极的方法。
取商品ITO/PET透明导电膜(方阻为13Ω/□),其表面刮涂一层ZnO纳晶层浆料,浆料的制备方法采用文献Chemical Communications,2007;2847-2849中公开的浆料制备方法。然后在烘箱中干燥30min后取出;再在纳晶层表面刮涂一层ZnO散射层浆料,然后在烘箱中干燥30min后取出。纳晶层的厚度为2μm,散射层的厚度为2μm。将样品浸泡到N719染料溶液中过夜,使纳晶层与散射层吸附足够的染料。得到室温方法制得的染料敏化柔性光阳极,与铂对电极组装成电池后,测得光转换效率为1.2%。
通过比较实施例1-4与对比例1可以看出,使用本发明的方法制备柔性光阳极能够提高柔性太阳能电池的光转换效率。

Claims (14)

1.一种制备柔性光阳极的方法,该方法包括如下步骤:
(1)在石墨衬底上附着散射层浆料并使该散射层浆料干燥形成散射层,该散射层覆盖石墨衬底表面积的30-95%;
(2)在所述散射层上附着纳晶层浆料并使该纳晶层浆料干燥形成纳晶层;
(3)在所述纳晶层的表面和未被覆盖的石墨衬底表面上形成掺氟氧化锡层;
(4)将所述掺氟氧化锡层与柔性衬底贴合,或者采用热熔法在所述掺氟氧化锡层上形成柔性衬底;
(5)将所述石墨衬底剥离,
其中,所述步骤(2)中的干燥包括在300-600℃下烧结。
2.根据权利要求1所述的制备柔性光阳极的方法,其中,所述步骤(1)中的干燥也包括在300-600℃下烧结。
3.根据权利要求1所述的制备柔性光阳极的方法,其中,所述步骤(1)和步骤(2)中烧结的温度各自独立地为400-500℃。
4.根据权利要求1所述的制备柔性光阳极的方法,其中,所述步骤(2)中烧结的时间为20-60分钟。
5.根据权利要求4所述的制备柔性光阳极的方法,其中,所述步骤(2)中烧结的时间为20-45分钟。
6.根据权利要求2所述的制备柔性光阳极的方法,其中,所述步骤(1)中烧结的时间为20-60分钟。
7.根据权利要求6所述的制备柔性光阳极的方法,其中,所述步骤(1)中烧结的时间为20-45分钟。
8.根据权利要求1所述的制备柔性光阳极的方法,其中,该方法还包括在步骤(1)之前,打磨石墨衬底的表面,使至少待附着散射层浆料的表面区域变粗糙。
9.根据权利要求1所述的制备柔性光阳极的方法,其中,所述步骤(1)和步骤(2)中附着的方法各自独立地为丝网印刷法或刮涂法。
10.根据权利要求1所述的制备柔性光阳极的方法,其中,所述步骤(3)中形成掺氟氧化锡层的方法为超声喷雾热解法。
11.根据权利要求1所述的制备柔性光阳极的方法,其中,所述散射层浆料含有粒径为100-500纳米的TiO2、ZnO或它们的混合物;所述纳晶层浆料含有粒径为10-50纳米的TiO2、ZnO或它们的混合物。
12.根据权利要求1所述的制备柔性光阳极的方法,其中,所述散射层的厚度为2-10微米,所述纳晶层的厚度为2-30微米,所述掺氟氧化锡层在所述纳晶层表面的厚度为100纳米-1微米。
13.一种制备染料敏化柔性光阳极的方法,该方法包括将柔性光阳极在染料溶液中浸泡,其特征在于,该方法还包括按照权利要求1-12中任一项所述的方法制备柔性光阳极。
14.一种制备量子点敏化柔性光阳极的方法,该方法包括将柔性光阳极在量子点生长溶液中浸泡,其特征在于,该方法还包括按照权利要求1-12中任一项所述的方法制备柔性光阳极。
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