CN102391256A - 从竹叶黄酮中提取异牧荆苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从竹叶黄酮中提取异牧荆苷的方法，该方法包括如下步骤：（1）将竹叶黄酮用体积百分浓度为20%的正丙醇乙醇溶液溶解，过滤，得异牧荆苷粗提液；（2）将异牧荆苷粗提液上混合树脂柱，并进行洗脱分离纯化重结晶。本发明提取的异牧荆苷为天然提取物，纯度高，具有抗氧化、抗心肌缺血、缺氧，降血压，消炎等功效，可以用于药品、食品、保健品。
Description
技术领域
本发明属于异牧荆苷的提取纯化方法，特别涉及一种从竹叶黄酮中提取异牧荆苷的方法。
背景技术
竹叶黄酮，是由竹叶提取而来，具有抗氧化、抗衰老等作用，是新兴的功能性食品添加剂；竹叶黄酮中是以炭苷黄酮为主，其中四种主要的炭苷黄酮分别为荭草素(Orientin)，异荭草素(Isoorientin)，牧荆苷(Vitexin)和异牧荆苷(Isoviextin)。
异牧荆苷(Isoorientin)，亦称异牧荆素，是牧荆苷的同分异构体，黄色结晶，分子式: C21H20O10，分子量: 432.38，可溶于甲醇、乙醇、正丙醇、正丙醇等有机溶剂，熔点：220℃～221℃。现代研究表明，异牧荆苷对心肌缺血、缺氧有明显的保护作用，而且还具有降血压、消炎等功效。。
异牧荆苷常见的提取来源为木豆（Cajanus cajan(L.)Millsp.）等；我们研究发现竹叶黄酮中异牧荆苷含量一般在2%以上，而竹叶黄酮来源于竹叶，提取原料更为安全廉价，自然资源可以得到更充分的利用。
使用聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合，使得异牧荆苷更易于被分离纯化。
发明内容
本发明的目的是充分利用自然资源，提供一种从竹叶黄酮中提取异牧荆苷的方法。
本发明的技术方案概述如下：
从竹叶黄酮中提取异牧荆苷的方法，包括如下步骤：
（1）将竹叶黄酮，在35℃，料液质量比为1：5～10的条件下，用体积百分浓度为20%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速滤纸过滤，得异牧荆苷粗提液；
（2）将异牧荆苷粗提液,上混合树脂柱，用4倍柱体积的体积百分浓度为90%乙醇水溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为40%～60%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的异牧荆苷。所述混合树脂为聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合。
所述原料竹叶黄酮为竹叶中提取的异牧荆苷含量≥0.5%的竹叶黄酮。
所述料液比为1：5～10。
所述混合树脂为聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合，混合质量比为4：6。
所述聚酰胺树脂型号为：30-60目；60-100目。
所述硅胶为柱层析硅胶，型号为：60-100目。
具体实施方式
下面通过具体的实施例说明本发明从竹叶黄酮中提取异牧荆苷的方法，下面的描述仅是为了使本领域的技术人员更好地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
从竹叶黄酮中提取异牧荆苷的方法，包括如下步骤：
（1）将竹叶黄酮，在35℃，料液质量比为1：5的条件下，用体积百分浓度为20%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速滤纸过滤，得异牧荆苷粗提液；
（2）将异牧荆苷粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为4：6的聚酰胺树脂30-60目与柱层析硅胶60-100目组成，用4倍柱体积的体积百分浓度为90%乙醇水溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为40%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的异牧荆苷。异牧荆苷含量为97.2%。
实施例2
从竹叶黄酮中提取异牧荆苷的方法，包括如下步骤：
（1）将竹叶黄酮，在35℃，料液质量比为1：7的条件下，用体积百分浓度为20%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速滤纸过滤，得异牧荆苷粗提液；
（2）将异牧荆苷粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为4：6的聚酰胺树脂60-100目与柱层析硅胶60-100目组成，用4倍柱体积的体积百分浓度为90%乙醇水溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为60%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的异牧荆苷。异牧荆苷含量为98.2%。
实施例3
从竹叶黄酮中提取异牧荆苷的方法，包括如下步骤：
（1）将竹叶黄酮，在35℃，料液质量比为1：10的条件下，用体积百分浓度为20%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速滤纸过滤，得异牧荆苷粗提液；
（2）将异牧荆苷粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为4：6的聚酰胺树脂60-100目与柱层析硅胶60-100目组成，用4倍柱体积的体积百分浓度为90%乙醇水溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为50%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的异牧荆苷。异牧荆苷含量为98.4%。
实施例4
从竹叶黄酮中提取异牧荆苷的方法，包括如下步骤：
（1）将竹叶黄酮，在35℃，料液质量比为1：9的条件下，用体积百分浓度为20%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速滤纸过滤，得异牧荆苷粗提液；
（2）将异牧荆苷粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为4：6的聚酰胺树脂30-60目与柱层析硅胶60-100目组成，用4倍柱体积的体积百分浓度为90%乙醇水溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为45%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的异牧荆苷。异牧荆苷含量为97.6%。
实施例5
从竹叶黄酮中提取异牧荆苷的方法，包括如下步骤：
（1）将竹叶黄酮，在35℃，料液质量比为1：6的条件下，用体积百分浓度为20%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速滤纸过滤，得异牧荆苷粗提液；
（2）将异牧荆苷粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为4：6的聚酰胺树脂60-100目与柱层析硅胶60-100目组成，用4倍柱体积的体积百分浓度为90%乙醇水溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为55%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的异牧荆苷。异牧荆苷含量为98.5%。
实施例6
从竹叶黄酮中提取异牧荆苷的方法，包括如下步骤：
（1）将竹叶黄酮，在35℃，料液质量比为1：8的条件下，用体积百分浓度为20%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速滤纸过滤，得异牧荆苷粗提液；
（2）将异牧荆苷粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为4：6的聚酰胺树脂30-60目与柱层析硅胶60-100目组成，用4倍柱体积的体积百分浓度为90%乙醇水溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为45%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为50%正丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的异牧荆苷。异牧荆苷含量为98.0%。
实施例7
从竹叶黄酮中提取异牧荆苷的方法，包括如下步骤：
（1）将竹叶黄酮，在35℃，料液质量比为1：5的条件下，用体积百分浓度为20%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速滤纸过滤，得异牧荆苷粗提液；
（2）将异牧荆苷粗提液,上混合树脂柱，混合树脂由质量比为4：6的聚酰胺树脂60-100目与柱层析硅胶60-100目组成，用4倍柱体积的体积百分浓度为90%乙醇水溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为40%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的异牧荆苷。异牧荆苷含量为98.3%。
Claims (7)
1.从竹叶黄酮中提取异牧荆苷的方法，其特征是包括如下步骤：
（1）将竹叶黄酮，在35℃，料液质量比为1：5～10的条件下，用体积百分浓度为20%的正丙醇乙醇溶液溶解，中速滤纸过滤，得异牧荆苷粗提液；
（2）将异牧荆苷粗提液,上混合树脂柱，用4倍柱体积的体积百分浓度为90%乙醇水溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为40%～60%正丙醇乙醇溶液、5倍柱体积的体积百分浓度为90%正丙醇乙醇溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为90%在正丙醇乙醇溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，吸去上清液，结晶加入等体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅匀，在20℃条件下析晶7小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味,在60℃条件下减压干燥，即得到纯化后的异牧荆苷。
2.根据权利要求1所述混合树脂为聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合。
3.根据权利要求1从竹叶黄酮中提取异牧荆苷的方法，其特征在于所述原料竹叶黄酮为竹叶中提取的异牧荆苷含量≥0.5%的竹叶黄酮。
4.根据权利要求1所述从竹叶黄酮中提取异牧荆苷的方法，其特征在于所述料液比为1：5～10。
5.根据权利要求1所述从竹叶黄酮中提取异牧荆苷的方法，其特征在于所述混合树脂为聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合，混合质量比为4: 6。
6.根据权利要求1或4所述从竹叶黄酮中提取异牧荆苷的方法，其特征在于所述聚酰胺树脂型号为：30-60目；60-100目。
7.根据权利要求1或4所述从竹叶黄酮中提取异牧荆苷的方法，其特征在于所述硅胶为柱层析硅胶，型号为：60-100目。
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