CN102390980A

CN102390980A - 梯度自润滑陶瓷刀具材料及其制备方法

Info

Publication number: CN102390980A
Application number: CN2011102316109A
Authority: CN
Inventors: 许崇海; 吴光永; 张永莲; 衣明东; 方斌; 魏高峰
Original assignee: Shandong Institute of Light Industry
Current assignee: Shandong Institute of Light Industry
Priority date: 2011-08-12
Filing date: 2011-08-12
Publication date: 2012-03-28
Anticipated expiration: 2031-08-12
Also published as: CN102390980B

Abstract

本发明涉及一种梯度自润滑陶瓷刀具材料及其制备方法。本发明的梯度自润滑陶瓷刀具材料是以梯度方式添加固体润滑剂CaF₂，以α-Al₂O₃为基体，添加TiC作为增强相，以MgO作为烧结助剂，经热压烧结而成。该自润滑陶瓷刀具材料具有组分关于中间层对称的(2n-1)层梯度结构，固体润滑剂CaF₂的体积百分含量从表面层到中间层逐层降低。所得梯度自润滑陶瓷刀具材料兼具高减摩和高耐磨性能，可用于制作切削刀具以及减摩耐磨结构件等。本发明具有制备方法简单、操作方便、成本较低的优点。

Description

梯度自润滑陶瓷刀具材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种陶瓷刀具材料及其制备方法，特别涉及一种梯度自润滑陶瓷刀具材料及其制备方法。

背景技术

自润滑刀具作为切削加工中的有效润滑技术之一，已经引起切削加工研究工作者的广泛关注。所谓自润滑刀具是指刀具材料本身具有减摩、耐磨和润滑功能，可在无外加润滑液或润滑剂的条件下实现自润滑切削加工。

中国专利文件CN1583660A提供一种自润滑陶瓷刀具材料，其特征是将CaF2固体润滑剂添加到Al₂O₃/TiC陶瓷刀具材料中形成Al₂O₃/TiC/CaF₂陶瓷复合刀具材料，利用固体润滑剂摩擦系数低的特点，使陶瓷刀具在切削加工时在刀具表面形成连续的固态润滑层，在刀具表面形成具有润滑作用的反应膜，从而实现刀具本身的自润滑功能，可应用于干式切削和难加工材料的切削加工。

实际上，固体润滑剂对刀具性能的影响有两个方面：一方面固体润滑剂能在摩擦表面拖敷形成润滑膜，从而改善摩擦界面的接触状态，减小摩擦，提高刀具寿命；而另一方面固体润滑剂在刀具材料中的弥散会导致材料的力学性能降低，从而导致耐磨性能下降，刀具寿命降低。这是目前自润滑刀具材料的弱点和难题，因此，如何兼顾固体润滑剂的减摩作用和刀具材料力学性能之间的平衡，使之既能具有高的减摩性能，又能具有良好的耐磨性能，这是关系自润滑刀具应用的关键技术问题，也是目前自润滑刀具研究亟待解决的难题。

发明内容

为了克服已有技术的不足之处，本发明提供一种梯度自润滑陶瓷刀具材料及其制备方法，本发明提供的是一种兼具高减摩和高耐磨性能的新型梯度自润滑陶瓷刀具。

本发明的陶瓷刀具材料，是一种以梯度方式添加固体润滑剂氟化钙的碳化钛-氧化铝梯度自润滑陶瓷刀具材料。

本发明的技术方案如下：

一种梯度自润滑陶瓷刀具材料，是以α-Al₂O₃为基体，添加TiC作为增强相，以氟化钙(CaF₂)为固体润滑剂，以氧化镁(MgO)作为烧结助剂，经分层铺填、热压烧结而成；各层的原料组分体积百分含量为：TiC 20-70％，CaF₂0-20％，MgO 0.2-1.2％，余量为α-Al₂O₃；其中，以梯度方式添加固体润滑剂CaF₂，使所述自润滑刀具材料各层组分以中间层对称、具有(2n-1)层的梯度结构，其中n为整数且3≤n≤6。相对中间层对称的层中的组分及含量相同，且厚度对称分布。

当中间层的CaF2含量为0时，由表面层到中间层：所述CaF₂的体积百分含量逐层以2-6％降低，所述α-Al₂O₃的体积百分含量逐层以1-3％增加，所述TiC的体积百分含量逐层以1-3％增加，MgO含量不变；

当中间层的CaF2含量为7-10％时，由表面层到中间层：所述CaF₂的体积百分含量逐层以2-4％降低，所述α-Al₂O₃的体积百分含量逐层以4-17％增加，所述TiC的体积百分含量逐层以2-13％降低，MgO含量不变。

以上所述的由表面层到中间层组分含量逐层降低或增加均是等差降低或增加。

当n为3、4、5、6时，刀具材料的层数(2n-1)为5、7、9、11，参见图1。

根据本发明优选的，各层的原料组分含量为：

优选的，所述TiC的体积百分含量为30-60％。

优选的，所述CaF₂的体积百分含量为0-15％。

优选的，所述MgO的体积百分含量为0.4-1.0％。

优选的，上述各组分中，所用的原料均为市售产品，其中α-Al₂O₃粉末、TiC粉末平均粒径均为1μm，CaF₂粉末平均粒径为0.5μm，纯度均大于99％。

根据本发明优选的，各层的厚度范围为0.4-1.5mm。各层厚度相等或从中间层向外依次减小，本领域技术人员根据设计需要确定。

根据本发明，所述梯度自润滑陶瓷刀具材料的制备方法，依据各层的原料组分配比，分别配制(2n-1)组混合粉料，各层混合粉料的配制步骤如下：

(1)按比例称取α-Al₂O₃粉末，加无水乙醇配成α-Al₂O₃悬浮液，充分搅拌、超声分散20-30min；

(2)按比例称取TiC粉末，加无水乙醇配成TiC悬浮液，充分搅拌、超声分散20-30min；

(3)按比例称取CaF₂粉末，加无水乙醇配成CaF₂悬浮液，充分搅拌、超声分散20-30min；

配制中间层混合粉料时，CaF₂为0，此步骤可省略；

(4)将上述步骤(1)-(3)得到的相悬浮液，然后按比例添加烧结助剂MgO，超声分散20-30min，混合均匀；

(5)将步骤(4)所得混合物料倒入球磨罐中，以氮气或氩气为保护气氛，以无水乙醇为介质，各组分原料总量与研磨球的料球重量比为1∶10-12，球磨50-80h；然后在电热真空干燥箱中100-110℃温度下连续干燥，完全干燥后在惰性气体气流中过筛，得到混合粉料，密封备用；

将所得的各层的混合粉料逐层装入石墨模具：先按照CaF₂的体积百分含量从高到低的顺序逐层铺填混合粉料，至中间层，再按CaF₂的体积百分含量从低到高的顺序逐层铺填混合粉料，形成各层关于中间层对称的(2n-1)层梯度结构。填充好的混合粉料预压后进行真空热压烧结，在真空热压炉中将粉料烧结成型。

热压烧结工艺参数为：升温速率15-30℃/min，保温温度1600-1700℃，热压压力25-30MPa，保温时间10-30min，然后降温至室温。

上述步骤(1)-(3)中所述的无水乙醇是作为配成悬浮液的分散介质，用量按本领域常规选择即可，本发明不做特别限定。

优选的，步骤(5)中球磨用的研磨球是YG类硬质合金球。南京鑫明硬质合金有限公司有售。

本发明的优良效果如下：

本发明将梯度功能材料的设计思想引入自润滑刀具的设计及制造过程，采用固体润滑剂的梯度复合技术对刀具材料复合体系进行剪裁设计，控制固体润滑剂含量从刀具材料表面到内部的逐渐降低，实现刀具材料从表面良好的自润滑性能到内部良好的力学性能的梯度过渡，从而达到在添加减摩材料的同时不降低刀具材料力学性能的目的。此外研究显示，表面残余拉应力可使材料硬度、强度和韧性下降，而残余压应力可使材料硬度、强度和韧性提高。利用残余应力对材料力学性能的这种影响规律，通过合理设计各梯度层不同的组分，在材料表面形成残余压应力，也可以提高刀具的耐磨性能；而且固体润滑剂与陶瓷增强相双组分的梯度变化，有利于通过调整各梯度层的热物理性能参数如热膨胀系数、泊松比和弹性模量来调整热胀失配特性，而达到调整材料表面应力状态、获得残余压应力的目的，从而最终发明一种兼具高减摩和高耐磨性能的新型梯度自润滑刀具。与已有Al₂O₃/TiC/CaF₂自润滑陶瓷刀具材料相比，其抗弯强度和断裂韧性显著改善。

本发明的梯度自润滑陶瓷刀具，可以有效解决目前自润滑刀具存在的减摩性能和耐磨性能不能合理兼顾的技术难题，显著改善刀具的综合力学性能与使用性能。这不仅为切削刀具的设计提供了新的思路和新的研究领域，为提高刀具性能开拓了新的途径，而且采用梯度自润滑刀具进行干切削作为一种环境效益和经济效益俱佳的工艺选择，还将有力地推动我国切削技术的发展和进步，具有广阔的应用前景。

附图说明

图1是本发明梯度自润滑陶瓷刀具结构示意图，1.刀尖；2.前刀面；3.中间层。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。各实施例的组分中，所用的原料均为市售产品，其中α-Al₂O₃粉末、TiC粉末平均粒径均为1μm，CaF₂粉末平均粒径为0.5μm，纯度均大于99％。

实施例1制备9层结构的梯度自润滑陶瓷刀具材料(n＝5)

(1)配料：下表给出C1、C2、C3、C4、C5共5组混合粉料的组分体积百分含量。

按以下步骤分别配制各组混合粉料：按比例称取α-Al₂O₃粉末、TiC粉末和CaF₂粉末(C1组混合粉料不称取CaF₂粉末)，分别加无水乙醇配成悬浮液，充分搅拌、超声分散20min；将上述各原料的悬浮液混合，得到复相悬浮液，然后按比例添加烧结助剂MgO，超声分散30min，混合均匀；然后将其倒入球磨罐中，以氮气为保护气氛，以无水乙醇为介质，各组分原料总量与研磨球的料球重量比为1∶10，球磨60h；然后在电热真空干燥箱中100℃温度下连续干燥，完全干燥后在氮气气流中过筛，得到混合粉料，密封备用。

(2)装料：分别按各梯度层设计厚度1.08mm、0.756mm、0.6477mm、0.6045mm、0.4518mm要求称取混合粉料C1一份，C2、C3、C4、C5各二份。将称取的混合粉料依次按照C5→C4→C3→C2→C1→C2→C3→C4→C5的顺序叠层填充石墨模具，然后进行预压成型。

(3)烧结：对压坯采用真空烧结炉进行烧结，热压烧结工艺参数为：升温速率15℃/min，保温温度1650℃，热压压力30MPa，保温时间30min，然后降温至室温。

将制得的陶瓷材料试样进行切割加工，测得其力学性能参数为：抗弯强度684MPa、断裂韧性4.4MPa·m^1/2、维氏硬度14.9GPa。

通过上述过程制备的梯度自润滑陶瓷刀具材料具有9层对称结构，CaF₂体积百分含量由两表层向中间层逐层降低，由13.6％降到0。CaF₂的梯度分布使刀具材料的减摩性能呈梯度变化，同时保持了表面良好的耐磨性能。

实施例2制备5层结构的梯度自润滑陶瓷刀具材料(n＝3)

(1)配料：下表给出C1、C2、C3共3组混合粉料的组分体积百分含量。

按以下步骤分别配制各组混合粉料：按比例称取α-Al₂O₃粉末、TiC粉末和CaF₂粉末，分别加无水乙醇配成悬浮液，充分搅拌、超声分散25min；将上述各原料的悬浮液混合，得到复相悬浮液，然后按比例添加烧结助剂MgO，超声分散25min，混合均匀；然后将其倒入球磨罐中，以氮气为保护气氛，以无水乙醇为介质，各组分原料总量与研磨球的料球重量比为1∶11，球磨75h；然后在电热真空干燥箱中110℃温度下连续干燥，完全干燥后在氮气气流中过筛，得到混合粉料，密封备用。

(2)装料：分别按各梯度层设计厚度1.4854mm、1.0396mm、0.7177mm要求称取混合粉料C1一份，C2、C3各二份。将称取的混合粉料依次按照C3→C2→C1→C2→C3的顺序叠层填充石墨模具，然后进行预压成型。

(3)烧结：对压坯采用真空烧结炉进行烧结，热压烧结工艺参数为：升温速率25℃/min，保温温度1700℃，热压压力25MPa，保温时间20min，然后降温至室温。

将制得的陶瓷材料试样进行切割加工，测得其力学性能参数为：抗弯强度620MPa、断裂韧性4.5MPa·m^1/2、维氏硬度14.5GPa。

通过上述过程制备的梯度自润滑陶瓷刀具材料具有5层对称结构，CaF₂体积百分含量由两表层向中间层逐层降低，由14％降到10％。CaF₂的梯度分布使刀具材料的减摩性能呈梯度变化，同时保持了表面良好的耐磨性能。

Claims

1.一种梯度自润滑陶瓷刀具材料，是以α-Al₂O₃为基体，添加TiC作为增强相，以氟化钙(CaF₂)为固体润滑剂，以氧化镁(MgO)作为烧结助剂，经分层铺填、热压烧结而成；各层的原料组分体积百分含量为：TiC 20-70％，CaF₂0-20％，MgO 0.2-1.2％，余量为α-Al₂O₃；其中，以梯度方式添加固体润滑剂CaF₂，使所述自润滑刀具材料各层组分以中间层对称、具有(2n-1)层的梯度结构，其中n为整数且3≤n≤6；相对中间层对称的层中的组分及含量相同，且厚度对称分布。

2.根据权利要求1所述的梯度自润滑陶瓷刀具材料，其特征在于，当中间层的CaF2含量为0时，由表面层到中间层：所述CaF₂的体积百分含量逐层以2-6％降低，所述α-Al₂O₃的体积百分含量逐层以1-3％增加，所述TiC的体积百分含量逐层以1-3％增加，MgO含量不变；

3.根据权利要求1所述的梯度自润滑陶瓷刀具材料，其特征在于，当中间层的CaF2含量为7-10％时，由表面层到中间层：所述CaF₂的体积百分含量逐层以2-4％降低，由表面层到中间层α-Al₂O₃的体积百分含量逐层以4-17％增加，TiC的体积百分含量逐层以2-13％降低，MgO含量不变。

4.根据权利要求1所述的梯度自润滑陶瓷刀具材料，其特征在于，各层的原料组分含量为：

所述TiC的体积百分含量为30-60％，所述CaF₂的体积百分含量为0-15％，所述MgO的体积百分含量为0.4-1.0％。

5.根据权利要求1所述的梯度自润滑陶瓷刀具材料，其特征在于，各层的厚度范围为0.4-1.5mm。

6.根据权利要求1所述的梯度自润滑陶瓷刀具材料，其特征在于，各层厚度相等或从中间层向外依次减小。

7.权利要求1所述的梯度自润滑陶瓷刀具材料的制备方法，依据各层的原料组分配比，分别配制(2n-1)组混合粉料，各层混合粉料的配制如下：

(3)按比例称取CaF₂粉末，加无水乙醇配成CaF₂悬浮液，充分搅拌、超声分散20-30min；配制中间层混合粉料时，CaF₂为0，此步骤可省略；

将所得的各层的混合粉料逐层装入石墨模具：先按照CaF₂的体积百分含量从高到低的顺序逐层铺填混合粉料，至中间层，再按CaF₂的体积百分含量从低到高的顺序逐层铺填混合粉料，形成各层关于中间层对称的(2n-1)层梯度结构；填充好的混合粉料预压后进行真空热压烧结，在真空热压炉中将粉料烧结成型。

8.根据权利要求7所述的梯度自润滑陶瓷刀具材料，其特征在于，热压烧结工艺参数为：升温速率15-30℃/min，保温温度1600-1700℃，热压压力25-30MPa，保温时间10-30min，然后降温至室温。