CN102390852A - 一种微乳液制备高纯超细α-Al2O3粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微乳液制备高纯超细α-A12O3粉体的方法。根据微乳液的性质选择相应的水相、油相、表面活性剂、助表面活性剂；制备氯化铝微乳液，搅拌均匀，加入氨水或碳酸氢铵调节pH＝8～10，在50～100℃水浴20～90min进行水解，将得到的凝胶在真空干燥箱中进行抽滤，用大量双蒸水、无水乙醇或丙酮洗涤，烘干，在900～1200℃下煅烧得到高纯超细α-Al2O3粉体。本发明工艺设备简单、易生产、耗能低、组成可调、所得粒子分散性好、纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种微乳液制备高纯超细α-Al2O3粉体的方法。
背景技术
超细氧化铝具有耐高温、耐腐蚀、比表面积大、反应活性高、绝缘性好，在低温下易于成型等优异特性，在人工晶体、精细陶瓷、催化剂等方面得到广泛的应用。为获得良好的成型和烧结性能，要求氧化铝粉末具有纯度高、超细、粒度分布窄等特点。因此，迫切要求研究高纯氧化铝超细粉末的合成技术，完善其制备工艺。
制备高纯氧化铝粉体的最常用的方法有溶胶-凝胶法、醇铝水解法、液相共沉淀法。液相共沉淀法是在铝盐溶液中加入沉淀剂，通过控制pH值、反应温度使氧化铝前躯体沉淀出来，最后抽滤干燥、焙烧得目的产物。另外，制备高纯氧化铝的方法还有水热法、喷雾热解法。
Hye-Jeong Hong、Tae-Hyun Kwon等申请的专利(申请号US7115243B2)中介绍通过在含α-氧化铁或α-氧化铝成核晶种的二元醇溶液中进行烷醇铝的乙醇酸酯化并进行甘油热反应制备α-氧化铝纳米粉。高宏、王保奎申请的CN1195646A(申请号97103240.8)中介绍了采用有机合成法将铝和醇加催化剂通过合成、提纯、水解，焙烧等工艺，制备出纯度为99.99％以上，中心粒径0.2-0.3μm的高纯超细氧化铝粉。但以结晶氯化铝水包油微乳法制备高纯超细α-Al2O3未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺设备简单、组成可调、所得粒子分散性好、纯度高、粒度可控的微乳液制备α-Al2O3粉体的方法。
具体步骤为：
(1)原料的质量百分比为：水相为10～70％，油相为5～40％，助表面活性剂和表面活性剂之和为10～80％，原料总的质量百分比之和为100％，其中助表面活性剂与表面活性剂体积之比为2∶1～7∶1。
(2)按步骤(1)配比将表面活性剂和助表面活性剂混合均匀，分成两等份，分别向两份中加入油相和水相充分搅拌配制成油相溶液和水相溶液；
(3)将氯化铝充分溶解在步骤(2)制得的油相溶液中，氯化铝和油相溶液质量分数比为0.10-0.60∶1；
(4)将步骤(3)制得的油相溶液与步骤(2)制得的水相溶液进行混合，搅拌均匀，制得氯化铝微乳液；
(5)在步骤(4)制得的氯化铝微乳液中加入氨水或碳酸氢铵调节pH＝8～10，在50～100℃水浴20～90min进行水解，将得到的凝胶在真空干燥箱中进行抽滤，用大量双蒸水、无水乙醇或丙酮洗涤，烘干，在900～1200℃下煅烧得到高纯超细α-Al2O3粉体。
所述水相为双蒸水、双级反渗透水、高纯水和超纯水纯度均达到99.999％的水；
所述油相为环己烷、正己烷、苯、甲苯、二甲苯和正辛烷中的一种；
所述表面活性剂为OP-10(烷基酚聚氧乙烯(10)醚)、OPE-2(辛基酚聚氧乙烯(2)醚))、OPE-10(辛基酚聚氧乙烯醚)、吐温-40、吐温-80、曲拉通X-100和木质素磺酸盐HLB值为8-18的一种或多种；
所述助表面活性剂为乙醇、丙醇、正丁醇和异丙醇的一种。
本发明工艺设备简单、易生产、耗能低、组成可调、所得粒子分散性好、纯度高。
具体实施方式
实施例1：
(1)根据微乳液的性质选择水相为超纯水、油相为正己烷、表面活性剂为吐温-40、助表面活性剂为正丁醇，各相的质量百分比为：超纯水30％，正己烷20％、表面活性剂吐温-40和助表面活性剂正丁醇之和为50％，正丁醇和吐温-40体积比为5∶1；
(2)按步骤(1)配比将吐温-40和正丁醇混合均匀，分成两等份，分别向两份中加入正己烷和超纯水充分搅拌配制成油相溶液和水相溶液；
(3)将氯化铝充分溶解在步骤(2)制得的油相溶液中，氯化铝和油相溶液质量分数比为0.25∶1；
(4)将步骤(3)制得的油相溶液与步骤(2)制得的水相溶液进行混合，搅拌均匀，制得氯化铝微乳液；
(5)在步骤(4)制得的氯化铝微乳液中加入氨水或碳酸氢铵调节pH＝8～10，在50～100℃水浴20～90min进行水解，将得到的凝胶在真空干燥箱中进行抽滤，用大量双蒸水、无水乙醇或丙酮洗涤，烘干，在900～1200℃下煅烧得到高纯超细α-Al2O3粉体。
实施例2：
(1)根据微乳液的性质选择水相为超纯水、油相为甲苯、表面活性剂为曲拉通X-100、助表面活性剂为丙醇，各相的质量百分比为：超纯水30％，正己烷10％，表面活性剂曲拉通X-100和助表面活性剂丙醇之和为60％，丙醇和曲拉通X-100体积比为4∶1；
(2)按步骤(1)配比将曲拉通X-100和丙醇混合均匀，分成两等份，分别向两份中加入甲苯和超纯水充分搅拌配制成油相溶液和水相溶液；
(3)将氯化铝充分溶解在步骤(2)制得的油相溶液中，氯化铝和油相溶液质量分数比为0.50∶1；
(4)将步骤(3)制得的油相溶液与步骤(2)制得的水相溶液进行混合，搅拌均匀，制得氯化铝微乳液；
(5)在步骤(4)制得的氯化铝微乳液中加入氨水调节pH＝9，在60℃水浴60min进行水解，将得到的凝胶在真空干燥箱中抽滤、大量双蒸水洗涤、烘干、在1200℃下煅烧得到高纯超细α-Al2O3粉体。
Claims (1)
1.一种制备α-Al2O3粉体的方法，其特征在于具体步骤为：
(1)原料的质量百分比为：水相为10～70％，油相为5～40％，助表面活性剂和表面活性剂之和为10～80％，原料总的质量百分比之和为100％，其中助表面活性剂与表面活性剂体积之比为2∶1～7∶1。
(2)按步骤(1)配比将表面活性剂和助表面活性剂混合均匀，分成两等份，分别向两份中加入油相和水相充分搅拌配制成油相溶液和水相溶液；
(3)将氯化铝充分溶解在步骤(2)制得的油相溶液中，氯化铝和油相溶液质量分数比为0.10-0.60∶1；
(4)将步骤(3)制得的油相溶液与步骤(2)制得的水相溶液进行混合，搅拌均匀，制得氯化铝微乳液；
(5)在步骤(4)制得的氯化铝微乳液中加入氨水或碳酸氢铵调节pH＝8～10，在50～100℃水浴20～90min进行水解，将得到的凝胶在真空干燥箱中进行抽滤，用大量双蒸水、无水乙醇或丙酮洗涤，烘干，在900～1200℃下煅烧得到α-Al2O3粉体；
所述水相为双蒸水、双级反渗透水、高纯水和超纯水纯度均达到99.999％的水；
所述油相为环己烷、正己烷、苯、甲苯、二甲苯和正辛烷中的一种；
所述表面活性剂为OP-10(烷基酚聚氧乙烯(10)醚)、OPE-2(辛基酚聚氧乙烯(2)醚))、OPE-10(辛基酚聚氧乙烯醚)、吐温-40、吐温-80、曲拉通X-100和木质素磺酸盐HLB值为8-18的一种或多种；
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