CN102390821A - 二水湿法磷酸的生产方法 - Google Patents

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沈立莹
朱明芳
钟欧
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一种二水湿法磷酸的生产方法涉及一种湿法磷酸的生产方法,特别涉及采用单槽单桨加养晶槽萃取的二水湿法磷酸的生产方法,本发明步骤为:a.将重量百分比为50%的矿浆和50%的硫酸分别加入两个萃取槽,用鼓风机和表面冷却控制反应温度在80-83℃;b.萃取槽内的料浆以溢流的形式流入养晶槽,在养晶槽内生成粗大、均匀、稳定的二水磷石膏晶体;c.养晶槽内的二水磷石膏晶体流入转台式过滤机过滤,得成品磷酸,滤液流入制浆槽去再浆槽或者流入过滤冷凝系统;d.冷却萃取槽、养晶槽的尾气经尾气抽风、冷却洗涤后排空。本发明对二水双槽单桨二水湿法磷酸改造成单槽单桨加养晶槽工艺,提供一种优化单槽单桨磷酸装置配置与工艺全面提高P2O5收率。

Description

二水湿法磷酸的生产方法
技术领域
本发明涉及一种湿法磷酸的生产方法,特别涉及采用单槽单桨加养晶槽萃取的二水湿法磷酸的生产方法。
背景技术
130ktP2O5/a二水双槽单桨二水湿法磷酸装置于2000年5月建成投产,原设计能力为60ktP2O5/a,装置投产后生产稳定,但技术经济指标较差,磷石膏中枸溶磷含量高达0.55%,导致实物磷收率只达到93.94%。由于磷收率低,磷矿的实物矿消耗高达3.548t/tP2O5,按30% P2O5标矿计,且随着磷矿资源的贫化,磷矿采购价格逐年上升,导致磷酸生产成本逐年上升。如何降低磷石膏中枸溶磷、不溶磷、水溶磷,提高磷收率,降低消耗,提高磷资源的利用率作为专题开发研究。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷,通过大量分析研究,对二水双槽单桨二水湿法磷酸改造成单槽单桨加养晶槽工艺,提供一种优化单槽单桨磷酸装置配置与工艺全面提高P2O5 收率的二水湿法磷酸的生产方法。
本发明所述的二水湿法磷酸的生产方法,其步骤为:
a.将重量百分比为50%的矿浆和50%的硫酸分别加入两个萃取槽,用鼓风机和表面冷却控制反应温度在80-83℃;
b.萃取槽内的料浆以溢流的形式流入养晶槽,在养晶槽内生成粗大、均匀、稳定的二水磷石膏晶体;
c.养晶槽内的二水磷石膏晶体流入转台式过滤机过滤,得成品磷酸,滤液流入制浆槽去再浆槽或者流入过滤冷凝系统;
d.冷却萃取槽、养晶槽的尾气经尾气抽风、冷却洗涤后排空。
所述的二水湿法磷酸的生产方法,每个萃取槽内有至少4台表面冷却器,的温度为80-83℃。
所述的二水湿法磷酸的生产方法,养晶槽通过气相管与萃取槽相连,以控制温度在78-82℃。
本发明所述的二水湿法磷酸的生产方法,实现采用单槽单浆生产、料浆鼓风冷却、养晶槽消除过饱和的二水湿法磷酸生产工艺;矿浆、硫酸100%加入萃取槽,打破原设计的矿浆、硫酸需分别按70%、30%比例分别加入两个萃取槽的工艺路线,实现了产量增加一倍,各项技术经济指标达同行业先进水平。
本发明所述的二水湿法磷酸的生产方法,单槽单桨加养晶槽萃取,采用鼓风机+表面冷却控制反应温度,硫酸及矿浆100%加入萃取槽,再经养晶槽消除过饱和后的磷酸料浆送过滤工序过滤。萃取产生的磷酸料浆采用翻盘式过滤机改转台式过滤机进行过滤,通过项目的研究与应用全面提高磷收率达行业先进水平。采用单槽单浆生产、料浆鼓风冷却、养晶槽消除过饱和的二水湿法磷酸生产工艺,过程中对湿法磷酸生产的各个工序进行了研究分析、试验,对原料实施了磷矿浆粒级分布提升、稳定矿浆SS含量、矿浆槽位控制改造,萃取系统P205、SO3、SS、T等优化及硫酸、矿浆加入方式、料浆取出方式等技改试验,通过对影响130ktP2O5/a磷酸装置磷石膏枸溶磷、不溶磷、水溶磷的各项因素进行分析研究,为萃取工序提供适宜反应条件,过滤系统过滤洗涤方式、洗液浓度梯度改造,使各项指标达到预定目标。单槽单桨磷酸装置磷石膏总磷≤0.60%、水溶性磷≤0.20%、枸溶性磷≤0.20%,磷收率达到97%的行业先进水平;在萃取槽料浆停留时间低至3.5h,打破理论需要的4—6h条件下,萃取料浆功率消耗量下降29.13 kW/(tP2O5·h);技术经济指标:洗涤率达99%、转化率达98%、磷收率达97%,达到国内同行业内先进水平。
    本次发明首先从工艺路线进行研究,由双槽单桨改为单槽单桨加养晶槽萃取流程,两个串联的萃取槽改为并联萃取加养晶槽实现了产量的增加,料浆结晶均匀、稳定、易于过滤,通过各项指标的优化控制使各指标达到较好水平。工艺指标的控制优化主要从以下几方面进行研究开发:
1.1降低磷石膏枸溶磷研究开发
根据CaSO4·0.5H2O + 1.5 H2O ==== CaSO4·2H2O结晶转化的磷酸生产机理及反应料浆结晶四相图可知,结晶过程为整个磷酸生产控制步骤,影响结晶的主要因素除矿浆细度、品质、萃取槽回浆量及料浆停留时间等客观因素外,还与萃取槽中SO3、P2O5、SS、温度各项指标的控制息息相关,所述的品质即杂质含量。
实际生产实践试验验证,当萃取槽中指标SS含量达35%、P2O5含量达27%条件下,萃取槽温度、SO3正常控制情况下,生产出的磷酸料浆在过滤上过滤极为困难,甚至导致生产无法连续进行。从现场直观可看出主要是料浆粘度较大,影响反应扩散过程,使结晶细小,各项技术经济指标恶化,经生产研究与应用,在单槽单浆工艺技术中要得到均匀、稳定、易于过滤的磷石膏晶体,适宜的指标应为:SS为28—30%,P2O5为25—28%,SO3为26—29g/l,萃取温度为80—83℃较为适宜。装置尽管在1.718m3/(tP2O5.d)萃取槽容积利用系数下,萃取槽获得晶体相比之下较方格多槽工艺偏小,但其石膏枸溶性磷较方格多槽工艺低约0.3%,对磷矿转化率影响1.5%,同时具备良好的洗涤条件;过滤后磷石膏枸溶磷低至0.1~0.15%,磷石膏水溶磷亦低至0.2%以内,达到99%洗涤率的较好水平。
1.2降低磷石膏不溶磷研究开发
磷石膏不溶磷含量的高低为磷矿被分解程度判定的依据,此过程主要在萃取槽中发生,在萃取温度、P2O5、SO3、料浆SS含量等可控变量及搅拌强度、换热方式、物料加入点、取料方式相对稳定的已定条件下,影响磷矿不溶磷分解程度的主要因素为磷矿颗粒的表面积,而颗粒的表面积是颗粒直径的平方,因此,提高磷矿颗粒的细度要求可有效提高磷矿表面积,促进反应活性。
矿浆生产的物理关键控制指标为细度和含固量,两个指标将直接影响磷酸生产稳定运行和消耗控制。矿石在磨机内须有一定时间的停留,才能被磨碎,超负荷生产时会使矿石研磨时间缩短,细度下降,同时,因细度降低会使矿浆流动性变差,造成输送不稳定,进而影响含固量指标的控制。根据磷酸生产的实际情况,结合矿浆分级设备水力旋流器的特点进行试验研究,在原来的管路上每台磨机增加一台水力旋流器来实现磷矿浆的分级。即将磨机处理磨细的磷矿浆经圆筒筛粗滤后,进入矿浆收集槽,再通过矿浆泵把矿浆送到水力旋流器,经水力旋流器分级后,合格矿浆从水力旋流器的顶部靠高位旋流流入新矿浆缓冲槽,由矿浆泵输送至磷酸罐区矿浆贮槽贮存使用。而大颗粒的磷矿由水力旋流器下部进入磨机再次磨细,实现了湿磨由开路磨矿工艺改为闭路磨矿工艺,满足了矿浆细度对工艺控制的要求。
1.3降低磷石膏水溶磷的研究开发
为提高洗涤率,降低石膏水溶磷,以最大限度地回收进入液相部份的P2O5,达到提高磷收率的目的,由于石膏洗涤率的因素较多,通过生产实践中逐步试验,大幅度地降低了磷石膏中的水溶磷。
(1)各级洗涤液浓度梯度洗涤研究:
过滤机的洗涤方式原始设计为三级逆流洗涤,生产过程中进行新增一级高温清水洗涤,成为“3+1”的洗涤模式,此洗涤方式的石膏含湿基稳定在26—28%,石膏水溶磷可达到0.30%,为有效降低石膏含湿,以回收溶解于其中的水溶性磷,洗涤方式由原“3+1”改为“2+1”方式,即对过滤各级洗涤液浓度梯度控制改造工作,根据水平衡所需过滤洗涤水量,把其中50%含P2O5为零的水量用于第三级洗涤,其余50%直接转入第二级洗涤,从而实现了第一、二、三洗液含P2O5分别为5~7%、1~1.7%、0%大梯度浓度洗涤液,实现石膏洗涤充分、彻底。
(2)各级洗涤液分配研究
洗涤液经洗涤水分配槽分配后,由于结垢、杂物、分配槽腐蚀等因素导致洗涤液分配不均,局部过大,局部较少甚至没有的现象在磷酸生产过程中较为突出,为此根据洗涤液特性,对分配堰进行原为316L不锈钢材质改为FRPP材质,并改变分配堰分水结构后,实现分水均匀、稳定,杜绝腐蚀现象。
(3)过滤料浆分布研究
过滤磷酸料浆分布的好坏,对石膏洗涤、操作真空、洗涤液分布均匀性影响较大,生产实践中,经测过滤内圈石膏较外圈差异值达约1cm,石膏水溶磷差异值达0.2%,对石膏洗涤率影响值达1%,经调整分配堰高度、改变分配堰分料出料口高度、过程中加强结垢物清理工作后,实现料浆分料均匀,差异值降至3mm以内。
(4)适宜真空度研究
过滤机设计过滤真空度为65kPa,但实际生产过程中达到此设计值时,在过滤机各级洗涤泵进口液封高度恒定时,在此真空状态下,查得磷酸沸点约为75℃,而过滤后产生的磷酸产品其温度基本与此温度吻合,会造成磷酸在气液分离部份沸腾,气相分压增加,从而导致真空度波动大,磷损失增加,甚至会导致装置无法连续、稳定生产;同时还会导致低浓度洗涤液被反抽进气相管,造成过程控制不稳定,石膏水溶磷高达2%,对洗涤率影响值达10%。为此经生产实践摸索,对过滤机转速与过滤布料量匹配调整,使石膏厚度保持2.8—3.2cm,过滤真空度38—44Kpa,该值需根据设计时过滤机洗涤泵进口液封高度值密切相关,不是恒定值,需结合实际进行调整,以有效降低磷石膏水溶磷,提高洗涤率。
研究矿浆细度分级及矿浆成份的稳定性,增加矿浆反应表面积,获得均匀、稳定、易于过滤的结晶,降低枸溶磷到0.14%,磷收率达97%的较好水平。配置及工艺优化解决了萃取槽容积利用系数为 1.718m3/(tP2O5.d)条件下生成的结晶细小,经优化矿浆细度、萃取指标、过滤洗涤各细节性指标后,使磷收率达到97%国内同行业先进水平。通过以上一系列的研究试验,经改造及优化后,至2010年下半年磷石膏枸溶性磷降至0.14%,水溶磷降至0.16%,不溶磷降至0.27%,总磷降至0.57%,磷矿磷收率达到97.17%的同行业先进水平。
课题实施后,装置运行安全平稳,磷矿和硫酸的消耗大幅下降,磷矿消耗由原来3.548降至3.43t/t P205,硫酸消耗由原来2.624下降到2.528 t/t P205,取得了较好的经济效益。
通过“优化单槽单桨磷酸装置配置与工艺  全面提高P2O5收率”课题的研究开发与应用,装置稳定运行,各项指标均达到较好水平,使磷石膏平均总磷低于0.60%、平均水溶磷低于0.20%、枸溶磷0.20%,使磷矿转化率达到98%、磷石膏洗涤率达到99%、总的磷收率达到97%,装置经济技术指标在国内同行业处于先进水平。技术上为公司形成了较好的核心竞争力,为公司创造了显著的经济效益和社会效益。
在二水法湿法磷酸生产中,采用相同的矿浆、萃取指标以及除搅拌桨强度、反应热移除方式不同以外的系统优化控制指标、过滤洗涤液浓度梯度控制等关键指标优化及管理均相同情况下,单槽单桨加养晶槽工艺生产出的磷酸料浆枸溶性磷可达0.15%,经过不断分析研究、总结,“优化单槽单桨磷酸装置配置与工艺,全面提高P2O5收率”在生产装置中的应用对增产提能及提高磷收率效果显著。在磷矿浆细度研究中,采用闭路湿法磨矿工艺,“一段球磨+旋流分级+浓密”投资省,施工周期短,能满足工艺生产要求,生产运行中能得到较好的磷收率。通过项目研究开发应用,磷石膏总磷、枸溶磷、不溶磷、水溶磷由原技改前的1.24%、0.55%、0.39%、0.35%下降至2010年的0.57%、0.14%、0.27%、水溶磷0.16%、;磷矿转化率达到98%,洗涤率达到99%,磷收率达到97%,达到同行业先进水平。由于磷损失的降低,磷收率得以大幅提高,磷矿、硫酸的消耗由技改前的3.548t标矿/tP2O5、2.624t/tP2O5,下降至技改后的3.430t标矿/tP2O5、2.528t/tP2O5,达到同行业先进水平,技术上形成了较好的核心竞争力。 
附图说明  
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的说明,但不限于实施例。
实施例1
如图1所示,由矿浆输送泵送来的磷矿浆经计量后分别加入1#、2#萃取槽内,并根据矿浆量分别控制加入萃取槽内的硫酸量及回磷酸量,使磷矿充分分解,以获得较高的磷矿分解率。萃取槽的料浆以溢流的形式流入养晶槽,在养晶槽内未反应完全的磷矿得到进一步的分解,生成粗大、均匀、稳定的二水磷石膏晶体,获得较佳的过滤和洗涤性能,反应完全的料浆由料浆泵将料浆送至转台过滤机过滤。
为使萃取槽的温度维持在80-83℃左右,减少萃取槽的含氟气体外逸,反应系统采取了空气冷却工艺,在尾气风机的作用下,使萃取槽在较小在负压下操作。为了使冷空气充分与料浆接触,在每个反应槽内安装4台表面冷却器,冷空气不断地通过萃取槽的进气孔进入与料浆充分接触,使干空气变成饱和湿度的气体,带出大量的水蒸汽和含氟气体(以下简称反应尾气),从而达到控制反应槽内料浆温度的目的。养晶槽用气相管与反应槽相连,以控制温度。
萃取槽及养晶槽尾气在第一、二气体洗涤塔内依次循环洗涤,为避免含氟洗涤液外排,含氟洗涤液通过循环洗涤泵出口付线送至过滤机作为滤饼洗涤水,洗涤后的达标尾气经尾气烟囱排放。
结论:
由原设计时的两槽串联工艺改单槽单桨并联加养晶槽,打破了双槽生产7:3的矿、酸比例调整控制,萃取槽实现了容积利用系数实现了1.718m3/(tP2O5.d)条件下生成的结晶细小,经优化矿浆细度、萃取指标、过滤洗涤各细节性指标后,使磷收率达到97%较好水平。
实施例2
一种二水湿法磷酸的生产方法,其步骤为:
a.将重量百分比为50%的矿浆和50%的硫酸分别加入两个萃取槽,每个萃取槽内有至少4台表面冷却器,用鼓风机和表面冷却控制反应温度在81.5℃;
b.萃取槽内的料浆以溢流的形式流入养晶槽,在养晶槽内生成粗大、均匀、稳定的二水磷石膏晶体,养晶槽通过气相管与萃取槽相连,以控制温度在80;
c.养晶槽内的二水磷石膏晶体流入转台式过滤机过滤,得成品磷酸,滤液流入制浆槽去再浆槽或者流入过滤冷凝系统;
d.冷却萃取槽、养晶槽的尾气经尾气抽风、冷却洗涤后排空。
   实施例3
一种二水湿法磷酸的生产方法,其步骤为:
a.将重量百分比为50%的矿浆和50%的硫酸分别加入两个萃取槽,每个萃取槽内有至少4台表面冷却器,用鼓风机和表面冷却控制反应温度在80℃;
b.萃取槽内的料浆以溢流的形式流入养晶槽,在养晶槽内生成粗大、均匀、稳定的二水磷石膏晶体,养晶槽通过气相管与萃取槽相连,以控制温度在82;
c.养晶槽内的二水磷石膏晶体流入转台式过滤机过滤,得成品磷酸,滤液流入制浆槽去再浆槽或者流入过滤冷凝系统;
d.冷却萃取槽、养晶槽的尾气经尾气抽风、冷却洗涤后排空。
    实施例4
一种二水湿法磷酸的生产方法,其步骤为:
a.将重量百分比为50%的矿浆和50%的硫酸分别加入两个萃取槽,每个萃取槽内有至少4台表面冷却器,用鼓风机和表面冷却控制反应温度在83℃;
b.萃取槽内的料浆以溢流的形式流入养晶槽,在养晶槽内生成粗大、均匀、稳定的二水磷石膏晶体,养晶槽通过气相管与萃取槽相连,以控制温度在78;
c.养晶槽内的二水磷石膏晶体流入转台式过滤机过滤,得成品磷酸,滤液流入制浆槽去再浆槽或者流入过滤冷凝系统;
d.冷却萃取槽、养晶槽的尾气经尾气抽风、冷却洗涤后排空。

Claims (3)

1.一种二水湿法磷酸的生产方法,其特征在于,其步骤为:
a.将重量百分比为50%的矿浆和50%的硫酸分别加入两个萃取槽,用鼓风机和表面冷却控制反应温度在80-83℃;
b.萃取槽内的料浆以溢流的形式流入养晶槽,在养晶槽内生成粗大、均匀、稳定的二水磷石膏晶体;
c.养晶槽内的二水磷石膏晶体流入转台式过滤机过滤,得成品磷酸,滤液流入制浆槽去再浆槽或者流入过滤冷凝系统;
d.冷却萃取槽、养晶槽的尾气经尾气抽风、冷却洗涤后排空。
2.根据权利要求1所述的二水湿法磷酸的生产方法,其特征在于,每个萃取槽内有至少4台表面冷却器,萃取槽的温度为80-83℃。
3.根据权利要求1所述的二水湿法磷酸的生产方法,其特征在于,养晶槽通过气相管与萃取槽相连,以控制温度在78-82℃。
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