CN113066536A - 二水湿法磷酸萃取生产优化方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种二水湿法磷酸萃取生产优化方法，包括以下步骤：基于工艺机理的历史生产数据清洗，去除逻辑错误的数据样本,将健康数据用于模型训练；基于工艺机理分析的二水磷酸生产过量硫酸根浓度控制模型训练；训练出的硫酸进料流量控制模型，通过调整反应料浆的过量硫酸根含量水平，提出磷酸收率最高情况下的硫酸进料控制策略。本发明为后续工艺模型训练提供健康的训练样本数据，训练出硫酸进料模型来对磷酸萃取指标进行精准控制，最终制定出磷酸收率最优的各生产参数联调策略。

Description

二水湿法磷酸萃取生产优化方法

技术领域

本发明属于磷酸生产技术领域，具体涉及一种二水湿法磷酸萃取生产优化方法。

背景技术

二水湿法磷酸萃取工艺是目前主流的磷酸生产工艺之一，通过磷矿浆与浓硫酸在反应槽中发生化学反应和结晶来制取磷酸。反应料浆中的硫酸钙晶体直接影响磷酸萃取率，高磷酸转化率需要硫酸钙结晶晶形稳定、结晶颗粒形状整齐均匀，具有良好的过滤和洗涤性能。而石膏晶型的好坏可通过控制反应槽内过量硫酸根含量来实现：低过量硫酸根使硫酸钙生成薄片状二水物，难于过滤和洗涤；合适过量硫酸根可得到过滤性能良好的硫酸钙斜方六面体单晶；过高的过量硫酸根使硫酸钙结晶向单个针状方向发展，同时使结晶不均匀程度增加，滤饼易发生开裂，洗涤率显著降低。因此，稳定控制反应槽内过量硫酸根含量，找到最优磷酸转化率下的过量硫酸根含量范围是提升磷酸收率的关键。

现有二水湿法磷酸萃取控制方法采用物料稳态计算方法，由操作工人事先设定磷矿浆和浓硫酸进料比例，再采用每小时化验反应料浆中过量硫酸根浓度的策略，根据该化验结果，对磷矿浆和浓硫酸进料比例进行微调，保证反应体系中过量硫酸根浓度稳定在一定水平，以达到较优的磷酸转化率。该方法存在的缺陷：

基于稳态计算磷矿浆和浓硫酸进料比例和根据过量硫酸根浓度化验数据调整生产的方法，在实际生产中常常遇到以下几个问题：

(1)磷酸萃取工艺根据反应槽体积和物料流量估算需要2-2.5小时才能达到稳态，根据稳态计算确定的硫酸流量，往往在系统没达到稳态状态下，又需要再调整。在生产负荷和矿浆性质(如加矿量、矿密、CaO含量等)变化较大的情况下，过量硫酸根浓度波动很大，难以控制。

(2)由于现有生产方法是在料浆化验数据检测结果出来后，再对生产进行调整。化验数据检测具有很强的时间滞后性，导致工人操作不及时，永远落后于实际生产条件变化。

(3)工厂操作人员只能从经验出发调控相关参数及原料配比等，因此磷酸的转化率与操作人员的技术、经验和专注程度等条件密切相关，直接导致磷酸转化率的波动。此外，实际磷酸转化率受到多种生产参数影响(磨矿细度、加矿量、硫酸流量、矿密、CaO含量、返稀酸流量、回磷酸量、初始料浆密度、初始过量硫酸根浓度、初始含固量、初始滤液密度等)。而工人操作属于多年积累经验，并非该工艺所有生产参数的最佳组合，其生产效益存在较高的优化和提升空间。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种二水湿法磷酸萃取生产优化方法，主要目的有：

(1)基于二水湿法磷酸工艺，采用化工机理分析方法，选取过程关键影响参数，提出工业数据磷酸生产模型训练方法，实现生产化验指标(反应料浆过量硫酸根含量)精准预测。

(2)基于训练好的磷酸生产模型，以及实时生产参数，对磷酸生产多参数进行联调和优化，保证生产过程中反应料浆的过量硫酸根含量稳定。

(3)通过调整反应料浆的过量硫酸根含量，确定磷酸收率最高情况下的过量硫酸根控制水平，提出磷酸收率的优化控制方法。

本发明首先采用化工机理分析方法，将海量工业历史数据进行清洗，去除与工艺机理相矛盾的历史数据。随后，选取过程工业关键影响参数，提出高维数据训练方法，建立与实际生产高度吻合的磷酸生产模型，实现料浆中过量硫酸根的精准控制。最后通过实时生产试验，提出磷酸生产最优控制算法指导生产，保证磷酸萃取高收率的持续稳定，并摆脱对工人经验的依赖。

具体的技术方案为：

二水湿法磷酸萃取生产优化方法，包括以下步骤：

步骤S100：基于工艺机理的历史生产数据清洗，去除逻辑错误的数据样本,将健康数据用于模型训练。

受化验员化验操作水平(化验摇动力度和时间)，以及过量硫酸根玫瑰红法测量的制约(每个人感官和灯光原因造成玫瑰红比色法的视觉偏差)，从工厂采回的历史生产数据和化验数据会出现违反工艺逻辑的情况，主要包括：

(1)其他生产操作不变的情况下，增加硫酸流量，过量硫酸根浓度减小；减少硫酸流量，过量硫酸根浓度增加；

(2)其他生产操作不变的情况下，增加磷矿浆流量，过量硫酸根浓度增加；减少磷矿浆流量，过量硫酸根浓度减少；

(3)其他生产操作不变的情况下，增加返稀酸流量，过量硫酸根浓度增加；减少返稀酸流量，过量硫酸根浓度减少。

将历史生产数据中存在的上述工艺逻辑错误样本去除后，用于硫酸进料控制模型的训练。

步骤S200：基于工艺机理分析的二水磷酸生产过量硫酸根浓度控制模型训练。

基于二水磷酸生产工艺机理，当磷矿配矿工艺稳定，影响磷酸反应槽内过量硫酸根含量的关键变量包括：磷矿细度、矿浆密度、返稀酸流量、回磷酸流量、矿浆流量、初始料浆密度、初始过量硫酸根浓度、初始含固量、初始滤液密度和硫酸流量。因此，为了准确控制反应槽过量硫酸根浓度，需根据上述前9种生产参数和目标过量硫酸根含量来调整硫酸进料流量。

采用高维模型表征多项式建模训练方法，基于步骤100清洗后的生产数据样本，训练出硫酸进料流量(y)与磷矿细度(x₁)、矿浆密度(x₂)、返稀酸流量(x₃)、回磷酸流量(x₄)、矿浆流量(x₅)、初始料浆密度(x₆)、初始过量硫酸根浓度(x₇)、初始含固量(x₈)、初始滤液密度(x₉)和目标过量硫酸根含量(x₁₀)的高维近似模型。

具体地，输出变量y的高维近似模型为：

式(1)中，K为输入变量x的最大阶数，i和i’表示每一个具体变量x，k和k’表示每变量x的阶数，模型参数包括：C、A_i,k和B_{i,i’,k,k’}，其中，C表示对输出变量y的零阶响应；A_i,k指输入变量x_i单独作用时对输出变量y的影响；B_{i,i’,k,k’}是输入变量x_i和x_i’耦合作用时对输出变量y的影响。

步骤S210：建立基于高维近似模型即式(1)的输出变量预测值y与输入变量x之间的计算关系，如式(2)，其中下标n表示每一组数据，N为数据的组数，其他符号说明同式(1)；

步骤S220：约束高维近似模型的误差范围(σ)；引入两个不小于0的变量，ya_n和yb_n，通过式(3)-(6)，将含有绝对值的不等式

转化为一组线性不等式，降低了优化问题的求解难度；y^* _n为输出变量的样本值；

0≤ya_n≤σ，n∈N (5)

0≤yb_n≤σ，n∈N (6)

步骤S230：建立线性优化的目标值r，使预测值与数据样本值的误差ya_n+yb_n最小，如式(7)：

步骤S240：设置误差范围σ，输入变量x的初始阶数K＝1；

步骤S250：线性优化问题求解；针对步骤S210-S240建立的线性优化问题，利用数学编程技术，采用经典的对偶单纯形算法可对其进行高效地求解；

步骤S260：判断线性优化问题是否有解；有解，输出结果，算法停止；无解，则进入步骤S270；

步骤S270：增加输入变量x的阶数，K＝K+1；返回步骤S250，求解更新变量x阶数后的线性优化问题；通过不断增加变量x的阶数K，反复执行步骤S250-S270，可得到高维近似模型在误差范围σ内的所有参数即A_i,k和B_{i,i’,k,k’}。

步骤S300：基于步骤S200训练出的硫酸进料流量控制模型，通过调整反应料浆的过量硫酸根含量水平，提出磷酸收率最高情况下的硫酸进料控制策略。将过量硫酸根含量分为三个区间35～45、45～55、55～65，分别对比相应的磷酸收率，找出磷酸收率最高的过量硫酸根控制区间。

本发明提供的二水湿法磷酸萃取生产优化方法，具有以下技术效果：

1、基于二水湿法磷酸工艺机理，对工业历史生产数据进行分析和清洗，去除与工艺机理逻辑相反的数据样本，为后续工艺模型训练提供健康的训练样本数据。

2、基于二水湿法磷酸工艺机理，确定影响磷酸收率的十一种关键生产参数。并提出高维表征近似模型训练算法，采用清洗后的工业历史生产数据，训练出硫酸进料模型来对磷酸萃取指标进行精准控制。

3、采用训练得到的硫酸进料模型，在不同过量硫酸根含量下，寻找最优的磷酸萃取生产条件，最终制定出磷酸收率最优的各生产参数联调策略。

附图说明

图1为本发明的流程示意图；

图2为实施例的某二水磷酸生产的萃取工艺示意图

图3为实施例的数据样本平行坐标示意图

图4a为实施例的硫酸进料流量近似模型的训练精度

图4b为实施例的硫酸进料流量近似模型的测试精度

图5a为实施例的过量硫酸根含量35～45的磷酸收率；

图5b为实施例的过量硫酸根含量45～55的磷酸收率；

图5c为实施例的过量硫酸根含量55～65的磷酸收率；

图6为实施例的训练出的硫酸进料模型对过量硫酸根含量的稳定控制。

具体实施方式

结合实施例说明本发明的具体技术方案。本发明的流程图如图1所示。

图2为某二水磷酸生产的萃取工艺示意图，包括一个磷酸反应槽和一个磷酸萃取槽。磷矿浆和硫酸主要在反应槽内完成反应和进行大部分结晶，萃取槽的主要作用是对反应料浆中的过量硫酸根含量进行微调。由于磷酸生产主要发生在反应槽，本方案只需对反应槽内料浆的硫酸进料进行优化控制。

步骤S100：磷酸萃取过程工业数据分析及清洗

基于磷酸萃取工艺机理，确定影响硫酸进料的生产因素为：磷矿细度、矿浆密度、返稀酸流量、回磷酸流量、矿浆流量、初始料浆密度、初始过量硫酸根浓度、初始含固量、初始滤液密度和目标过量硫酸根含量。收集工厂半年生产数据。正常生产情况下，工厂化验数据按每小时更新(磷矿细度、矿浆密度、料浆密度、过量硫酸根浓度、含固量和滤液密度)，生产实时数据每分钟更新(返稀酸流量、回磷酸流量、矿浆流量、硫酸流量)。采用化验数据与生产实时数据每小时值对齐的策略，组成一组数据样本。因此，在工厂连续生产状态下，每天会产生24组数据样本。去除工艺逻辑错误数据和工厂停车检修情况下的数据后，得到3218组有效训练样本，其中3060组样本用于训练，158组样本用于测试。

工厂半年样本数据中各生产参数的范围分别包括：硫酸进料流量(y:8～88ton/h)，磷矿细度(x₁:55～78)、矿浆密度(x₂:1.25～2.05kg/m³)、返稀酸流量(x₃:0～30ton/h)、回磷酸流量(x₄:3～215ton/h)、矿浆流量(x₅:16～150ton/h)、初始料浆密度(x₆:1.35～1.6kg/m³)、初始过量硫酸根浓度(x₇:20～99g/L)、初始含固量(x₈:9～28％)、初始滤液密度(x₉:1.15～1.35kg/m³),目标过量硫酸根含量(x₁₀:20～99g/L)。如图3为数据样本平行坐标示意图。从图中可看到，训练样本(蓝色线条)覆盖了工厂生产所有操作空间，测试样本(红色线条)也在工厂生产操作范围内。因此，该数据样本集可以用于过量硫酸根浓度控制模型的训练。

步骤S200：针对步骤S100中10个影响变量，确定硫酸进料流量(y)的高维近似模型结构。

采用步骤S210-S270建立的线性优化方法，求解步骤S200中高维近似模型的参数。计算机配置为：Intel(R)Core(TM)i7-6700 CPU@3.40GHz and 8GB RAM。可求得硫酸进料流量(y)的高维近似模型参数：C＝-56195.89，A_i,k和B_{i,i’,k,k’}如表1和表2所示。近似模型的训练拟合R²值为0.9703，测试拟合R²值为0.9734，如图4a和图4b。

表1硫酸进料流量(y)的高维近似模型参数(A_i,k)

表2硫酸进料流量(y)的高维近似模型参数(B_{i,i’,k,k’})

步骤S300：基于步骤S200训练出的硫酸进料流量控制模型，通过调整反应料浆的过量硫酸根含量水平，提出磷酸收率最高情况下的硫酸进料控制策略。将过量硫酸根含量分为三个区间35～45、45～55、55～65，分别对比相应的磷酸收率，如图5a过量硫酸根含量35～45，磷酸平均收率90.5％；图5b过量硫酸根含量35～45,磷酸平均收率90.5％；图5c过量硫酸根含量55～65,磷酸平均收率92％。可得到磷酸收率最优的过量硫酸根控制范围在55～65。

图6是采用本发明方法训练出的硫酸进料模型对过量硫酸根含量在55～65范围内的优化控制效果，实现了过量硫酸根的稳定控制和磷酸收率(92％)的最优操作。

Claims (5)

1.二水湿法磷酸萃取生产优化方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S100：基于工艺机理的历史生产数据清洗，去除逻辑错误的数据样本,将健康数据用于模型训练；

将历史生产数据中存在的工艺逻辑错误样本去除后，用于硫酸进料控制模型的训练；

步骤S200：基于工艺机理分析的二水磷酸生产过量硫酸根浓度控制模型训练；

采用高维模型表征多项式建模训练方法，基于步骤100清洗后的生产数据样本，训练出硫酸进料流量y与磷矿细度x₁、矿浆密度x₂、返稀酸流量x₃、回磷酸流量x₄、矿浆流量x₅、初始料浆密度x₆、初始过量硫酸根浓度x₇、初始含固量x₈、初始滤液密度x₉和目标过量硫酸根含量x₁₀的高维近似模型；

步骤S300：基于步骤S200训练出的硫酸进料流量控制模型，通过调整反应料浆的过量硫酸根含量水平，提出磷酸收率最高情况下的硫酸进料控制策略。

2.根据权利要求1所述的二水湿法磷酸萃取生产优化方法，其特征在于，步骤S100中，所述的工艺逻辑错误的情况，主要包括：

(1)其他生产操作不变的情况下，增加硫酸流量，过量硫酸根浓度减小；减少硫酸流量，过量硫酸根浓度增加；

(2)其他生产操作不变的情况下，增加磷矿浆流量，过量硫酸根浓度增加；减少磷矿浆流量，过量硫酸根浓度减少；

(3)其他生产操作不变的情况下，增加返稀酸流量，过量硫酸根浓度增加；减少返稀酸流量，过量硫酸根浓度减少。

3.根据权利要求1所述的二水湿法磷酸萃取生产优化方法，其特征在于，步骤S200中，输出变量y的高维近似模型为：

式(1)中，K为输入变量x的最大阶数，i和i’表示每一个具体变量x，k和k’表示每变量x的阶数，模型参数包括：C、A_i,k和B_{i,i’,k,k’}，其中，C表示对输出变量y的零阶响应；A_i,k指输入变量x_i单独作用时对输出变量y的影响；B_{i,i’,k,k’}是输入变量x_i和x_i’耦合作用时对输出变量y的影响。

4.根据权利要求3所述的二水湿法磷酸萃取生产优化方法，其特征在于，步骤S200中模型训练包括以下步骤：

步骤S210：建立基于高维近似模型即式(1)的输出变量预测值y与输入变量x之间的计算关系，如式(2)，其中下标n表示每一组数据，N为数据的组数，其他符号说明同式(1)；

步骤S220：约束高维近似模型的误差范围(σ)；引入两个不小于0的变量，ya_n和yb_n，通过式(3)-(6)，将含有绝对值的不等式

转化为一组线性不等式，降低了优化问题的求解难度；y^* _n为输出变量的样本值；

0≤ya_n≤σ，n∈N (5)

0≤yb_n≤σ，n∈N (6)

步骤S230：建立线性优化的目标值r，使预测值与数据样本值的误差ya_n+yb_n最小，如式(7)：

步骤S240：设置误差范围σ，输入变量x的初始阶数K＝1；

步骤S250：线性优化问题求解；针对步骤S210-S240建立的线性优化问题，利用数学编程技术，采用经典的对偶单纯形算法可对其进行高效地求解；

步骤S260：判断线性优化问题是否有解；有解，输出结果，算法停止；无解，则进入步骤S270；

步骤S270：增加输入变量x的阶数，K＝K+1；返回步骤S250，求解更新变量x阶数后的线性优化问题；通过不断增加变量x的阶数K，反复执行步骤S250-S270，可得到高维近似模型在误差范围σ内的所有参数即A_i,k和B_{i,i’,k,k’}。

5.根据权利要求1所述的二水湿法磷酸萃取生产优化方法，其特征在于，步骤S300中，将过量硫酸根含量分为三个区间35～45、45～55、55～65，分别对比相应的磷酸收率，找出磷酸收率最高的过量硫酸根控制区间。

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