CN103801545A - 一种利用硅晶切割废砂饼逆流洗涤回收硅晶切割砂的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种利用硅晶切割废砂饼逆流洗涤回收硅晶切割砂的方法，属于循环经济与节能减排领域；其主要特征在于利用旋流器组的洗涤分离功能，根据回收硅晶切割料的纯度要求组成多级逆流洗涤工艺流程。该工艺过程在封闭管路设备中连续进行，消除了中间品再污染的风险；洗涤剂在不同级之间梯级利用，充分发挥了洗涤剂的洗涤功能，通过固液分离回收洗涤剂，实现了洗涤剂的循环利用；取代了碱洗操作，减少了化学资源消耗，实现了零污染排放；由本发明构建的工艺装备结构紧凑。通过工业测试，四级逆流洗涤回收的硅晶切割砂纯度达到80％以上，六级逆流洗涤回收的硅晶切割砂纯度达到96％以上，还可以增加级数进一步提高硅晶切割砂的纯度。

Description

一种利用硅晶切割废砂饼逆流洗涤回收硅晶切割砂的方法

技术领域

本发明涉及一种利用硅晶切割废砂饼逆流洗涤回收硅晶切割砂的方法，属于循环经济与节能减排领域，尤其涉及硅晶切割废砂饼逆流洗涤回收硅晶切割砂的连续化生产、洗涤剂的循环利用、零污染排放、符合硅晶切割砂要求的绿色化工艺过程。

背景技术

硅片是太阳能产业的重要基础。随着全球范围内太阳能产业的迅速发展，硅片需求和加工量急剧增长，2010年中国的硅片产量已经占全球的50％以上。硅片生产目前通常采用由硅晶切割液(又称切削液、悬浮液，通常为聚乙二醇)、硅晶切割砂(又称磨料、切割砂，通常为粒径10-20微米的碳化硅微粉)组成切割砂浆的线切割加工过程来实现的。当进行硅晶切割时，切割产生的硅粉(通常粒径小于10微米)通过切削液的携带与硅晶切割砂混合，随着切割砂浆中硅粉含量的增加，硅晶切割砂浆逐渐丧失切割能力而成为废砂浆，估计2012年中国的废砂浆将达到200万吨。因此，废砂浆的回收利用是当前太阳能产业绿色化发展道路面临的一大挑战。

硅晶切割废砂浆的资源化回收从切割液回收和硅晶切割砂回收两个方面展开：一般先将硅晶切割废砂浆进行压滤置换，得到含污染物的切削液和硅晶切割废砂饼；对污染切削液采用蒸馏的办法进行提纯，实现硅晶切割液的再生；而硅晶切割废砂饼则采用NaOH碱溶的办法将其中的硅粉溶解，经过纯水洗涤后进行酸洗，产生大量的碱性污水和酸性污水，不仅给生产的可持续发展造成很大的环境压力，而且还消耗大量的化学资源，增加了硅晶切割砂回收的成本。当前也有采用一个旋流器组配置一个搅拌槽的洗涤方式，但消耗的水量大，且过程周期长，属于间隙式生产，洗涤效果达不到硅晶切割砂要求的纯度，还需进行酸碱处理。本发明旨在取代当前硅晶切割废砂饼资源化回收过程中NaOH碱洗工艺，以逆流洗涤的方法实现硅晶切割砂的分离与纯化，减少化学资源的消耗，根除碱水的污染，实现连续化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用硅晶切割废砂饼逆流洗涤回收硅晶切割砂的方法，尤其是针对硅晶切割废砂饼进行洗涤、硅晶切割砂分级、提高硅晶切割砂纯度过程中，实现节约水资源、减少化学资源消耗、减少污染排放的循环经济与节能减排目标。

为实现上述目标，本发明采用的基本原理是：用稀释剂将硅晶切割废砂饼稀释搅拌成切割砂悬浮液(这里所述的稀释剂是指不与硅晶切割砂发生物理化学反应的液体，工业生产中通常为水)；然后利用输送泵的搅拌作用和旋流器的高速旋转作用，实现对硅晶切割砂的洗涤、分级与浓缩，同时将洗涤旋流器组出来的底流浓缩悬浮液作为后一级洗涤旋流器的待洗硅晶切割砂悬浮液，将洗涤旋流器组出来的溢流清液作为前一级洗涤旋流器的洗涤剂(这里所述的洗涤剂是指不与硅晶切割砂发生物理化学反应的液体，且与稀释剂完全互溶，工业生产中通常为水)，通过多级的组合实现从硅晶切割废砂饼中回收硅晶切割砂的目的，充分发挥洗涤剂的洗涤作用，然后通过固液分离的方法，分别回收液体与固体，以此实现洗涤剂和稀释剂循环利用，节约资源、减少污染排放。

本发明从硅晶切割废砂饼中逆流洗涤回收硅晶切割砂的方法，其特征在于包含以下步骤：1)在搅拌槽中将硅片切割废砂饼与稀释剂配置成废砂浆悬浮液，然后用给料泵输送到第一级输送泵前的进口管内。在这一步骤中，用给料泵输送废砂浆悬浮液，可以抑制搅拌槽中料液液位差变动而引起旋流器组处理流量的变化，为系统的稳定操作创造条件，同时也可以增加操作的弹性；通过搅拌，也可以阻止废砂饼悬浮液的分层，平抑第一级洗涤旋流器组进口浓度的变化。对于所述步骤1)中采用给料泵输送的方法，也可以通过提高所述搅拌槽的高度进而提高悬浮液的液位差来达到稳定给料的目的，其实质是与给料泵输送起相同的作用。2)将搅拌槽中输送来的废砂饼悬浮液与第二级洗涤旋流器组出来的溢流液在第一级输送泵前的进口管内混合后，经第一级泵输送入第一级洗涤旋流器组。在这一步骤中，废砂饼悬浮液与第二级洗涤旋流器组出来的溢流液直接在第一级输送泵前的管内混合，一方面节约了操作空间，减少了料液在系统中的停留时间，为系统设备的紧凑性创造了条件；同时第一级输送泵的高速运动，对砂浆颗粒的分散、混合、洗涤具有促进作用；再者，高速进入洗涤旋流器组的砂饼悬浮液在旋流器强大离心力场的作用下进一步被分散、洗涤，轻细的微粒如硅粉、过细的碳化硅颗粒与洗涤剂主要从溢流口排出，粗重的颗粒如符合要求的碳化硅颗粒与洗涤剂主要从底流口排出，初步实现硅晶切割废砂饼中可用硅晶切割砂的回收。3)第一级洗涤旋流器组出来的溢流液输送入固液分离装置I进行分离，所得到的固态物送入硅粉储槽收集，所得到的清液送入洗涤剂储罐用作最后一级的洗涤剂。在这一步骤中，所得到的固态物质主要是硅粉与破碎的碳化硅微粒，可以做进一步的处理以回收资源；去除固态物后的清液用作最后一级的洗涤剂，形成了洗涤剂的循环利用，大幅度节约了洗涤剂资源，实现了对环境污染的零排放。4)将第一级洗涤旋流器组出来的底流砂饼悬浮液与第三级洗涤旋流器组出来的溢流液在第二级输送泵前的进口管内混合后，经第二级泵输送入第二级洗涤旋流器组；第二级洗涤旋流器组出来的溢流液返回到第一级泵前的进口管内。在这一步骤中，第二级输送泵进口的砂饼悬浮液来自于第一级洗涤旋流器组的底流，其干净程度优于第一级泵进口处来自于给料泵的废砂饼悬浮液，且来自于第三级洗涤旋流器组出来的溢流液干净程度液也优于第一级泵进口处来自于第二级洗涤旋流器组的溢流液，从而使第二级洗涤旋流器组的进口砂饼悬浮液干净程度优于第一级洗涤旋流器组的进口砂饼悬浮液，从而使第二级洗涤旋流器得到更加干净的硅晶切割砂饼悬浮液。5)将倒数第二级洗涤旋流器组出来的底流砂饼悬浮液与给定的洗涤剂在最后一级输送泵前的进口管内混合后，经最后一级泵输送入最后一级洗涤旋流器组；最后一级洗涤旋流器组出来的溢流液返回到倒数第二级泵前的进口管内。在这个步骤中，最后一级输送泵前的进口管中，给定的洗涤剂是最干净的，且来自于倒数第二级洗涤旋流器的底流悬浮液也比更前面的底流悬浮液更干净，在洗涤旋流器组具有相同洗涤能力的前提下，最后一级洗涤旋流器组底流出来的悬浮液是系统中最干净的底流悬浮液。6)最后一级洗涤旋流器组出来的底流送入固液分离装置II进行分离，所得到的固体物送入产品储槽收集，所得到的清液送入稀释剂储罐用作搅拌槽内废砂饼的稀释剂。在这个步骤中，所得到的固态物质就是从硅晶切割废砂饼中回收的硅晶切割砂；所得到的清液作为稀释剂实现了稀释剂的循环利用，同样也节约了大量稀释剂的消耗，节约了资源，消除了污染的排放。7)定期补充洗涤剂与稀释剂。实施这一步的目的在于不论是第一级的溢流固液分离过程还是最后一级底流的固液分离过程，所得到的固态物质中总含有少量的液体，从而造成洗涤剂与稀释剂的流失，为保证系统的平稳运行，所以要定期补充洗涤剂与稀释剂。

对本发明的一种改进，其特征在于所述的洗涤旋流器组及其输送泵的级数可以根据硅晶切割砂要求的纯度进行增减。为了提高最后一级底流悬浮液中固态物质的纯度，根据产品的纯度要求，通过在最后一级之前再增加一级或多级输送泵与洗涤旋流器组的办法来实现。其增加级的方法是将前一级的底流与后一级的溢流在当前级输送泵前的进口管内混合，通过当前级输送泵送入到当前级洗涤旋流器组，然后再将当前级的底流接入到后一级输送泵前的进口管内，将当前级的溢流接入到前一级输送泵前的进口管内；依照这种方法将洗涤旋流器组及其输送泵的级数逐渐增加，直到最后一级底流硅晶切割砂达到所要求的纯度。当回收的切割砂作其他用途，不需要很高的纯度时，可以适当减少洗涤的级数，更经济地进行生产。

对本发明的又一种改进，其特征在于所述输送泵出口管路与输送泵的进口管路之间用带有调节阀门的旁通管路连通。通过这种改进，可以使泵的进出口之间形成一个自循环，充分利用泵的高速搅拌和混合作用，提高对硅晶切割砂的洗涤作用；同时调节进入洗涤旋流器组的流量。

对本发明的又一种改进，其特征在于所述的洗涤旋流器组的底流出口和溢流出口安装有调节阀。通过这种改进，可以从操作的角度上很方便地实现洗涤旋流器组中分流比的调节，进而改变旋流器的分级切割点，得到不同分布带的硅晶切割砂，增加系统对产品多样性的要求。

对本发明的又一种改进，其特征在于所述洗涤旋流器组管路的最高位置安装有自动排气阀。通过这种改进，可以自动排除洗涤旋流器组内部及其管路中的气体，减少系统压力的波动，保证系统平稳地运动。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：从硅晶切割废砂饼到回收清洁的硅晶切割砂的过程是在封闭的管路设备中进行，消除了硅晶切割砂再次污染的风险；洗涤剂、稀释剂循环使用，减少了资源的消耗；采用逆流洗涤的方法，充分发挥了洗涤剂的洗涤功能，提高了硅晶切割砂的纯度；取代了硅晶切割废砂浆回收硅晶切割砂过程中的碱溶工序，减少了化学资源的消耗，根除了碱液污染源，保护了环境；同时由于该方法形成的装备紧凑，减少了操作空间，节约了基础投资。

附图说明

图1是本发明的利用硅晶切割废砂饼四级逆流洗涤回收硅晶切割砂的工艺流程图

具体实施方式

下面结合附图详细描述本发明的具体实施方式。

如图1所示的利用硅晶切割废砂饼四级逆流洗涤回收硅晶切割砂的工艺流程图所示，将料罐13中的硅晶切割废砂饼和液罐15中的稀释剂送到搅拌槽12中进行混合，配制成可以输送的悬浮液，在本实施中废砂饼在悬浮液中的固态质量浓度为30％。然后用给料泵11恒定地将废砂饼悬浮液输送到第一级输送泵10前的进口管道中，并与来自第二级洗涤旋流器组5的溢流相混合后，由第一级输送泵10将混合好的悬浮液输送入第一级旋流器组6；从第一级旋流分离器组6出来的溢流通过过滤器7，更具体可以为压滤机，将所得到的固体物质(主要为硅粉及过细碳化硅)送入硅粉储槽8收集，将滤过清液送入洗涤剂储罐3进行收集；为了提高清洗程度及调整旋流器组的进口压力，可以将第一级输送泵出口管上得旁通管路开启，增加悬浮液在第一级内部的循环量。第一级旋流器组6出来的底流悬浮液与第三级旋流器组4出来溢流在第二级输送泵14前的进口管内混合后，由第二级输送泵14输送入第二级旋流器组5内；第二级旋流器组5的溢流返回到第一级输送泵10前的进口管内。第二级旋流器组5出来的底流悬浮液与第四级旋流器组2出来的溢流在第三级输送泵16前的进口管内混合后，由第三级输送泵16输送入第三级旋流器组4内；第三级旋流器组4出来的溢流返回到第二级输送泵14前的进口管中。第三级旋流器组4出来的底流悬浮液与从洗涤剂储罐3来的洗涤剂在第四级输送泵17前的进口管道中混合后，由第四级输送泵17输入第四级旋流器组2内；第四级旋流器组2出来的溢流返回到第三级输送泵16前的进口管内。第四级旋流器组2出来的底流悬浮液经过过滤器18进行固液分离，所得到的清液送入稀释剂储罐15进行收集，所得到的固态物质就是所回收的硅晶切割砂，送入储罐1进行收集。从而完成利用硅晶切割废砂饼四级逆流洗涤回收硅晶切割砂的过程。循环利用的洗涤剂中会因硅晶切割废砂饼夹带微量的硅晶切割液而造成洗涤剂中硅晶切削液的聚集，当积聚一定量后，通过蒸馏分离进一步回收硅晶切削液并再生循环洗涤剂。

在该过程中，每一级通过连接输送泵进出口管道的旁通管路形成级内循环；在整个系统中，加入硅晶切割废砂饼，得到可以再利用的硅晶切割砂和含有细微碳化硅颗粒的硅粉，而其中的稀释剂与洗涤剂循环使用，除收集的固态物质带走微量的液体外，不对环境排放污染物质。在用自来水作为稀释剂与洗涤剂的工业测试中，四级逆流洗涤得到硅晶切割砂的纯度达到80％以上，六级逆流洗涤得到的硅晶切割砂的纯度达到96％以上，还可以增加级数进一步提高硅晶切割砂的纯度。

以上所述实施例是对本发明进行的说明，并非对本发明进行限定。本发明要求保护的构思和范围，都已在权利要求书中作了声明。

Claims (5)

1.一种利用硅晶切割废砂饼逆流洗涤回收硅晶切割砂的方法，其特征在于包含以下步骤：

1)在搅拌槽中将硅晶切割废砂饼与稀释剂配置成废砂饼悬浮液，然后用给料泵输送到第一级输送泵前的进口管内；

2)将搅拌槽中输送来的废砂饼悬浮液与第二级洗涤旋流器组出来的溢流液在第一级输送泵前的进口管内混合，经第一级泵输送入第一级洗涤旋流器组；

3)第一级洗涤旋流器组出来的溢流液输送入固液分离装置I进行分离，所得到的固体物送入硅粉储槽收集，所得到的清液送入洗涤液储罐用作最后一级的洗涤液；

4)将第一级洗涤旋流器组出来的底流砂饼悬浮液与第三级洗涤旋流器组出来的溢流液在第二级输送泵前的进口管内混合，经第二级泵输送入第二级洗涤旋流器组；第二级洗涤旋流器组出来的溢流液返回到第一级输送泵前的进口管内；

5)将倒数第二级洗涤旋流器组出来的底流砂饼悬浮液与给定的洗涤剂在最后一级输送泵前的进口管内混合，经最后一级泵输送入最后一级洗涤旋流器组；最后一级洗涤旋流器组出来的溢流液返回到倒数第二级泵前的进口管内；

6)最后一级洗涤旋流器组出来的底流送入固液分离装置II进行分离，所得到的固体物送入硅晶切割砂储槽收集，所得到的清液送入稀释剂储罐用作搅拌槽内废砂饼的稀释液；

7)定期补充洗涤剂与稀释剂。

2.根据权利要求1所述的利用硅晶切割废砂饼逆流洗涤回收硅晶切割砂的方法，其特征在于所述的洗涤旋流器组及其输送泵的级数可以根据硅晶切割砂需要的纯度进行增减。

3.根据权利要求1所述的利用硅晶切割废砂饼逆流洗涤回收硅晶切割砂的方法，其特征在于所述输送泵出口管路与输送泵的进口管路之间用带有调节阀门的旁通管路连通。

4.根据权利要求1所述的利用硅晶切割废砂饼逆流洗涤回收硅晶切割砂的方法，其特征在于所述的洗涤旋流器组的底流出口和溢流出口安装有调节阀。

5.根据权利要求1所述的利用硅晶切割废砂饼逆流洗涤回收硅晶切割砂的方法，其特征在于所述洗涤旋流器组管路的最高位置安装有自动排气阀。

Images