CN112756117A - 一种微纳米纤维素纤丝的分级分离装置、系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微纳米纤维素纤丝的分级分离装置、系统及方法，包括壳体、箱盖、多个旋流管、环形块、支撑板、拉杆以及固定板；壳体顶部固定有箱盖，箱盖的顶部设有壳体轻相出口；壳体的底部设有壳体重相出口，壳体侧壁上设有壳体进料口；环形块固定在壳体的内壁面上，支撑板固定在环形块上，支撑板和固定板上都设有对应的多个放置孔；拉杆的一端与支撑板连接，另一端与固定板连接；旋流管包括旋流管本体、旋流进料口、旋流轻相出口以及旋流重相出口，旋流管本体放置于放置孔内，旋流进料口位于支撑板与固定板之间，旋流轻相出口位于固定板上端；壳体进料口与支撑板与固定板之间的空间连通。本发明涉及微纳米纤维素的制备技术领域。

Description

一种微纳米纤维素纤丝的分级分离装置、系统及方法

技术领域

本发明涉及微纳米纤维素的制备技术领域，具体涉及一种微纳米纤维素纤丝的分级分离装置、系统及方法。

背景技术

微纳米纤维素是通过不同方法从植物纤维体中分离出来的一类具有微纳米级别尺寸的纤维素大分子材料，由于其高长径比、高结晶度，表面具有众多羟基，表面电荷丰富，因此具备了绿色环保、天然可再生、良好的生物相容性、光学性能和机械性能等特点，被广泛应用于食品、医疗、造纸和能源等领域。目前，微纳米纤维素的制备方法包括化学法和机械法。其中化学法包括酸解、TEMPO氧化、酶解等众多预处理过程，这些方法虽然可以获得尺寸均一的微纳米纤维，但过程繁琐，且存在废液污染的问题，不利于工业化生产。而部分机械法虽然能耗低，无污染，但其产品会存在尺寸分布不均一的问题，极大限制了微纳米纤维素纤丝的高值化应用。因此如何将这些尺寸分布不均一的微纳米纤维素进行分级分离，对微纳米纤维素纤丝的工业化应用至关重要。

目前已有一些方法来实现微纳米纤维素的分离分级：例如冯欣等公开了申请号为CN201410000429.0的中国专利“一种利用苎麻纤维原料制备分级纳米纤维素的方法”，该发明使用超声处理纤维素乙醇悬浮液，然后通过离心，将上层清液中的纳米纤维素和下层沉淀中的微米纤维素分离开。曾劲松等公开了申请号为CN201810960739.5的中国专利“一种采用微通道分级分离纤维素的方法”，该发明使用了微流控技术来实现纳米纤维素的分级分离。以上两种分级分离方法都可以实现微纳米纤维素的有效分离，但是由于这两种微通道分级分离的方法是基于微流控技术和超声技术，而目前的超声技术难以工程化，所以不能大规模生产，更适合于实验室进行操作。

水力旋流器本身由于其高效的分离能力，已经被应用于不同长度的纸浆纤维的分级。然而，目前其应用仅限于大尺寸纤维的分级分离，在微纳米级尺寸领域的应用受到限制。这是因为传统的水力旋流器的分级分离是基于纤维之间的质量差实现的，而微纳米级纤维素长丝样品往往处于缠结的状态，即数根微纳米纤维素纤丝缠在一起，且这类样品中的大尺寸原纤维往往也已经被切断，和发生缠结的微纳米级纤维素纤丝之间重力差距较小。因此，单纯的质量差别难以实现微纳米级纤维素纤丝和大尺寸纤维分离。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷和不足，提供了一种微纳米纤维素纤丝的分级分离装置，利用水利旋流器实现微纳米级纤维素纤丝和大尺寸原纤维的分级分离。

本发明的另一个目的在于提供了一种微纳米纤维素纤丝的分级分离系统，可以实现微纳米纤维素纤丝分级分离的产业化，实现工业大规模生产。

本发明的另一个目的在于提供了一种微纳米纤维素纤丝的分级分离方法。

本发明的目的可以通过如下技术方案实现：一种微纳米纤维素纤丝的分级分离装置，包括壳体、箱盖、多个旋流管、环形块、支撑板、拉杆以及固定板；所述壳体顶部固定有箱盖，所述箱盖的顶部设有壳体轻相出口；所述壳体的底部设有壳体重相出口，壳体侧壁上设有壳体进料口；所述壳体进料口连接离心泵的出料口；所述环形块固定在壳体的内壁面上，所述支撑板固定在环形块上，支撑板和固定板上都设有对应的多个放置孔；拉杆的一端与支撑板连接，另一端与固定板连接；

所述旋流管包括旋流管本体、旋流进料口、旋流轻相出口以及旋流重相出口，所述旋流进料口、旋流轻相出口以及旋流重相出口分别设置于旋流管本体的侧壁、顶部以及底部；所述旋流管本体放置于放置孔内，旋流进料口位于支撑板与固定板之间，旋流轻相出口位于固定板上端；所述壳体进料口与支撑板与固定板之间的空间连通。

进一步地，在支撑板与固定板之间设置有限位板，所述限位板上设有与旋流管数量相适应的限位孔。限位板可以对旋流管进行限位，进一步固定旋流管，防止旋流管移动。

进一步地，所述旋流进料口的直径范围为20mm至35mm，旋流轻相出口的直径范围为10至25mm，旋流重相出口的直径范围为15mm至25mm，旋流管本体的最大直径处的直径范围为50mm至100mm。单个旋流管的直径为数厘米大小，短流程旋流管才能实现有效的分级分离。

进一步地，所示多个旋流管呈现同心圆的排列形式。使从壳体进料口进入的样品在壳体内的旋流过程中对旋流管的进料实现均匀分配。

本发明的另一个目的可以通过如下技术方案实现：一种微纳米纤维素纤丝的分级分离系统，包括五个分级分离装置以及五个离心泵，每个离心泵的输出端与对应的分级分离装置的壳体进料口连接；所述第一、二、三个分级分离装置的壳体重相出口分别与第四个离心泵的进口连接；所述第四个分级分离装置的壳体重相出口与第五个离心泵的进口连接；所述第四、五个分级分离装置的壳体轻相出口与第三个离心泵的进口连接；所述第三个分级分离装置的壳体轻相出口与第二个离心泵的进口连接；所述第二个分级分离装置的壳体轻相出口与第一个离心泵的进口连接。

进一步地，所述离心泵的工作压力范围为40MPa至45MPa，或者33MPa至38MPa。

本发明的另一个目的可以通过如下技术方案实现：一种微纳米纤维素纤丝的分级分离方法，包括如下步骤：

将跨尺度纤维素纤丝样品稀释至低浓度的悬浮液；

通过搅拌获得分散均一的悬浮液；

将悬浮液通入分级分离装置，调整离心泵的压力，实现大尺寸原纤维和微纳米级纤丝的分级分离。

进一步地，所述悬浮液的浓度范围为0.01％至1％。

进一步地，分散均一的悬浮液指跨尺度分布的纤维素纤丝样品在经过稀释之后必须要完全彻底的分散开，形成均一分散的纤维素悬浮液。

进一步地，经过一个分离分级装置的重相和轻相分别再通入多个分级分离装置，实现大尺寸原纤维和微纳米级纤丝的进一步分级分离。

本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：

1.目前常规工业化手段制备微纳米纤维素样品往往尺寸分布不均一或者能耗极大，本发明的分级分离装置可以通过对直径尺寸分布不均一的样品实现分级分离，对于微纳米纳米纤维素纤丝可以高效利用，大尺寸原纤维则可以重复制备过程，有利于微纳米纤维素纤丝制备和应用的发展。

2.本发明分级分离方法操作简单，可以实现较高的分级分离程度，并且还可以根据应用的需求调整分级过程中的参数，获得分级过程中的能耗对应用过程中所需样品尺寸均一程度的适应。

3.本发明技术易于产业化，进行的分级分离过程易于实现工业大规模生产。

4.本发明技术绿色环保，无废物、废水排放。

附图说明

图1是本发明实施例中分级分离装置的结构示意图；

图2是本发明实施例中分级分离装置的俯视图；

图3是本发明实施例中旋流管的结构示意图；

图4是本发明实施例中分级分离系统的结构示意图；

图5是本发明实施例中尚未进行分级分离的微纳米纤维素纤丝样品的形貌分布；

图6本发明实施例一中在0.125％浓度、高压条件下分离的轻相形貌分布；

图7本发明实施例一中在0.125％浓度、高压条件下分离的重相形貌分布；

图8本发明实施例二中在0.125％浓度、低压条件下分离的轻相形貌分布；

图9本发明实施例二中在0.125％浓度、低压条件下分离的重相形貌分布；

图10本发明实施例三中在0.2％浓度、高压条件下分离的轻相形貌分布；

图11本发明实施例三中在0.2％浓度、高压条件下分离的重相形貌分布；

图12本发明实施例四中在0.2％浓度、低压条件下分离的轻相形貌分布；

图13本发明实施例四中在0.2％浓度、低压条件下分离的重相形貌分布；

图14本发明实施例五中在0.25％浓度、高压条件下分离的轻相形貌分布；

图15本发明实施例五中在0.25％浓度、高压条件下分离的重相形貌分布；

图16本发明实施例中各个样品抽滤成膜之后的对比图。

其中：1：壳体，2：环形块，3：箱盖，4：拉杆，5：支撑板，6：旋流管，7：限位板，8：固定板，9：壳体重相出口，10：壳体进料口，11：壳体轻相出口，12：旋流管本体，13：旋流进料口，14：旋流轻相出口，15：旋流重相出口，16：第一个分级分离装置，17：第二个分级分离装置，18：第三个分级分离装置，19：第四个分级分离装置，20：第五个分级分离装置，21：第一个离心泵，22：第二个离心泵，23：第三个离心泵，24：第四个离心泵，25：第五个离心泵，26：重相，27：轻相。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

如图1、2、3所示，一种微纳米纤维素纤丝的分级分离装置，包括壳体1、箱盖3、多个旋流管6、环形块2、支撑板5、拉杆4以及固定板8。壳体顶部固定有箱盖，箱盖的顶部设有壳体轻相出口11。壳体的底部设有壳体重相出口9，壳体侧壁上设有壳体进料口10，壳体进料口连接离心泵的出料口，经过离心泵旋流驱动的跨尺度纤维素纤丝样品可以经过壳体进料口从切线方向进入壳体内。

环形块焊接在壳体的内壁面上，环形块上设有紧配合的装配口，支撑板固定在环形块的装配口上，支撑板和固定板上都设有对应的多个放置孔。拉杆的一端与支撑板连接，另一端与固定板连接。

如图3所示，旋流管6包括旋流管本体12、旋流进料口13、旋流轻相出口14以及旋流重相出口15。旋流进料口、旋流轻相出口以及旋流重相出口分别设置于旋流管本体的侧壁、顶部以及底部。旋流管本体放置于放置孔内，旋流进料口位于支撑板与固定板之间，旋流轻相出口位于固定板上端，旋流重相出口位于支撑板下端。壳体进料口与支撑板与固定板之间的空间连通。如图2所示，旋流管在壳体中按照同心圆形式的排列，使从壳体进料口进入的样品在壳体内的旋流过程中对旋流管的进料实现均匀分配。为了对环形布置的旋流管进行限位，在支撑板与固定板之间设置有限位板7，限位板上设有与旋流管数量相适应的限位孔。每一圈旋流管设置有对应的环形限位板，可以对该圈的旋流管进行限位，起到固定作用。

旋流进料口的直径范围为20mm至35mm，旋流轻相出口的直径范围为10至25mm，旋流重相出口的直径范围为15mm至25mm，旋流管本体的最大直径处的直径范围为50mm至100mm。本发明单个旋流管的直径为数厘米大小，因为跨尺度纤维素纤丝样品中纳米纤维素纤丝和大尺寸纤维在常规水利旋流器中的差异较小，必须通过多个本发明的短流程旋流管才能实现有效的分级分离。

拉杆设置在支撑板与固定板之间，将壳体内部分成三个独立的密封空间，固定板上端的空间为各个旋流管的轻相汇集区域，汇集后的轻相物料从壳体轻相出口排出。固定板与支撑板之间的空间，为经过壳体进料口与各个旋流管的旋流进料口连接的空间，使跨尺度纤维素纤丝样品能够进入到各个旋流管内。支撑板下端的空间为各个旋流管的重相收集区，收集后的重相从壳体重相出口排出。跨尺度纤维素纤丝样品以螺旋方向从壳体进料口进入固定板与支撑板之间的空间，然后样品通过该空间进入到各个旋流管的旋流进料口，然后通过各个旋流管实现重相和轻相的分离。固定板与支撑板之间的距离可以通过拉杆进行调整，该距离的大小根据旋流管的旋流进料口的轴向高度和分级分离的流量确定。

如图4所示，一种微纳米纤维素纤丝的分级分离装置的系统，包括五个分级分离装置以及五个离心泵，每个离心泵的输出端与对应的分级分离装置的壳体进料口连接。第一个分级分离装置16、第二个分级分离装置17、第三个分级分离装置18的壳体重相出口分别与第四个离心泵24的进口连接；第四个分级分离装置19的壳体重相出口与第五个离心泵25的进口连接；第四个分级分离装置19、第五个分级分离装置20的壳体轻相出口与第三个离心泵23的进口连接；第三个分级分离装置18的壳体轻相出口与第二个离心泵22的进口连接；第二个分级分离装置17的壳体轻相出口与第一个离心泵21的进口连接。离心泵的工作压力范围为40MPa至45MPa，或者33MPa至38MPa。

整个分级分离系统的工艺流程：每个分级分离装置配有一个离心泵作为旋流的驱动力。物料从第四个分级分离装置进入，然后经过第五、三、二、一个分级分离装置的旋流过程。物料经过第四个分级分离装置的旋流过程，分为轻相和重相，重相进入第五个分级分离装置，得到重相和轻相，第五个分级分离装置的轻相和第四个分级分离装置的轻相进入第三个分级分离装置，经过第三个分级分离装置的旋流后，轻相进入第二个分级分离装置，经过第二个分级分离装置的旋流后，轻相进入第一个分级分离装置，最终得到轻相27。第一、二、三个分级分离装置的重相依次均进入第四、五个分级分离装置进行旋流，最终得到重相26。每个分级分离系统工艺组合可根据重相和轻相的需要进行重新组合和调整。

一种微纳米纤维素纤丝的分级分离装置的方法，包括如下步骤：

将跨尺度纤维素纤丝样品加水稀释至低浓度的悬浮液，悬浮液的浓度范围为0.01％至1％。进行分级分离的样品是直径跨尺度分布的纤维素纤丝样品，由未完全纤丝化的原纤维和从原纤维上剥离的微纳米纤维素纤丝组成。

使用搅拌器将悬浮液充分搅拌，获得分散均一的悬浮液。分散均一的悬浮液是指跨尺度分布的纤维素纤丝样品在经过稀释之后必须要完全彻底的分散开，形成均一分散的纤维素悬浮液。

将悬浮液从壳体进料口沿切线方向通入分级分离装置内，调整离心泵的压力，实现大尺寸原纤维和微纳米级纤丝的分级分离。

本发明微纳米纤维素纤丝的分级分离原理为：悬浮液从壳体进料口进入支撑板与固定板之间的空间，并通过旋流进料口进入到多个旋流管内。由于微纳米级纤维素纤丝比表面积大，表面结合大量水分，其在悬浮液中密度略小于大尺寸纤维。由于密度差的原因，大尺寸原纤维逐渐向旋流管壁移动并下落，微纳米级纤维素纤丝则逐渐向中心移动并沿着轴线向上移动。大尺寸原纤维从旋流管底部流出，微纳米级纤维素纤丝从旋流管顶部流出。悬浮液在经过数个分级分离装置内的数个旋流管的分级分离过程之后最终实现大尺寸原纤维和微纳米级纤维素纤丝的分离。其中大尺寸原纤维样品被称为重相，微纳米级纤维素纤丝被称为轻相。

实施例一

将跨尺度纤维素纤丝样品，配制成浓度为0.125％的低浓纤维悬浮液，经过充分搅拌后制成分散均一的纤维悬浮液，将纤维悬浮液通入如图4所示的分级分离系统中，离心泵的平均压力为42.74MPa，获得的轻相和重相样品，如图6和图7所示。轻相和重相抽滤成膜之后，其在700nm处透光率分别为12.68％和0.75％。

实施例二

将跨尺度纤维素纤丝样品，配制成浓度为0.125％的低浓纤维悬浮液，经过充分搅拌后制成分散均一的纤维悬浮液，将纤维悬浮液通入如图4所示的分级分离系统中，离心泵的平均压力为37.73MPa，获得的轻相和重相样品，如图8和图9所示。轻相和重相抽滤成膜之后，其在700nm处透光率分别为10.44％和1.20％。

实施例三

将跨尺度纤维素纤丝样品，配制成浓度为0.2％的低浓纤维悬浮液，经过充分搅拌后制成分散均一的纤维悬浮液，将纤维悬浮液通入如图4所示的分级分离系统中，离心泵的平均压力为42.78MPa，获得的轻相和重相样品，如图10和图11所示。轻相和重相抽滤成膜之后，其在700nm处透光率分别为12.07％和1.45％。

实施例四

将跨尺度纤维素纤丝样品，配制成浓度为0.2％的低浓纤维悬浮液，经过充分搅拌后制成分散均一的纤维悬浮液，将纤维悬浮液通入如图4所示的分级分离系统中，离心泵的平均压力为35.47MPa，获得的轻相和重相样品，如图12和图13所示。轻相和重相抽滤成膜之后，其在700nm处透光率分别为10.31％和0.95％。

实施例五

将跨尺度纤维素纤丝样品，配制成浓度为0.25％的低浓纤维悬浮液，经过充分搅拌后制成分散均一的纤维悬浮液，将纤维悬浮液通入如图4所示的分级分离系统中，离心泵的平均压力为40.36MPa，获得的轻相和重相样品，如图14和图15所示。轻相和重相抽滤成膜之后，其在700nm处透光率分别为11.23％和1.19％。

从上述的五个实施案例的形貌图和抽膜样品及其透光率比较可以看出：在纤维素纤丝样品经过低浓水力旋流分级之后，大尺寸原纤维和微纳米级纤丝可以实现较为完全的分离。同时通过样品抽膜之后的透光率来表征其尺寸分布情况。不同条件下分离出的轻相和重相透明度差别较大，说明分级过程中参数对分级分离效果影响较大。可以通过调整参数条件来实现样品不同程度的分离以适应应用的需求。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种微纳米纤维素纤丝的分级分离装置，其特征在于，包括壳体、箱盖、多个旋流管、环形块、支撑板、拉杆以及固定板；所述壳体顶部固定有箱盖，所述箱盖的顶部设有壳体轻相出口；所述壳体的底部设有壳体重相出口，壳体侧壁上设有壳体进料口；所述壳体进料口连接离心泵的出料口；

所述环形块固定在壳体的内壁面上，所述支撑板固定在环形块上，支撑板和固定板上都设有对应的多个放置孔；拉杆的一端与支撑板连接，另一端与固定板连接；

所述旋流管包括旋流管本体、旋流进料口、旋流轻相出口以及旋流重相出口，所述旋流进料口、旋流轻相出口以及旋流重相出口分别设置于旋流管本体的侧壁、顶部以及底部；所述旋流管本体放置于放置孔内，旋流进料口位于支撑板与固定板之间，旋流轻相出口位于固定板上端；所述壳体进料口与支撑板与固定板之间的空间连通。

2.根据权利要求1所述的一种微纳米纤维素纤丝的分级分离装置，其特征在于，在支撑板与固定板之间设置有限位板，所述限位板上设有与旋流管数量相适应的限位孔。

3.根据权利要求1所述的一种微纳米纤维素纤丝的分级分离装置，其特征在于，所述旋流进料口的直径范围为20mm至35mm，旋流轻相出口的直径范围为10至25mm，旋流重相出口的直径范围为15mm至25mm，旋流管本体的最大直径处的直径范围为50mm至100mm。

4.根据权利要求1所述的一种微纳米纤维素纤丝的分级分离装置，其特征在于，所示多个旋流管呈现同心圆的排列形式。

5.包含权利要求1至4任一项所述的微纳米纤维素纤丝的分级分离装置的系统，其特征在于，包括五个分级分离装置以及五个离心泵，每个离心泵的输出端与对应的分级分离装置的壳体进料口连接；所述第一、二、三个分级分离装置的壳体重相出口分别与第四个离心泵的进口连接；所述第四个分级分离装置的壳体重相出口与第五个离心泵的进口连接；所述第四、五个分级分离装置的壳体轻相出口与第三个离心泵的进口连接；所述第三个分级分离装置的壳体轻相出口与第二个离心泵的进口连接；所述第二个分级分离装置的壳体轻相出口与第一个离心泵的进口连接。

6.根据权利要求5所述的一种微纳米纤维素纤丝的分级分离系统，其特征在于，所述离心泵的工作压力范围为40MPa至45MPa，或者33MPa至38MPa。

7.使用权利要求1至4任一项所述的微纳米纤维素纤丝的分级分离装置进行分级分离的方法，包括如下步骤：

将跨尺度纤维素纤丝样品稀释至低浓度的悬浮液；

通过搅拌获得分散均一的悬浮液；

将悬浮液通入分级分离装置，调整离心泵的压力，实现大尺寸原纤维和微纳米级纤丝的分级分离。

8.根据权利要求7所述的一种微纳米纤维素纤丝的分级分离方法，其特征在于，所述悬浮液的浓度范围为0.01％至1％。

9.根据权利要求7所述的一种微纳米纤维素纤丝的分级分离方法，其特征在于，分散均一的悬浮液指跨尺度分布的纤维素纤丝样品在经过稀释之后必须要完全彻底的分散开，形成均一分散的纤维素悬浮液。

10.根据权利要求7所述的一种微纳米纤维素纤丝的分级分离方法，其特征在于，经过一个分离分级装置的重相和轻相分别再通入多个分级分离装置，实现大尺寸原纤维和微纳米级纤丝的进一步分级分离。

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