CN102387852B - 过滤器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种包括多个大小基本相同的孔的膜式过滤器。膜式过滤器可由至少一个支座(例如支承格栅形式)支承并能够应付使用中的大流量和高压力。本发明还涉及一种使用可溶解模来制作这种过滤器膜的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于过滤流体或气体的过滤器,具体而言,该过滤器装置用于从流体或气体中分离颗粒。本发明还涉及过滤器的制作。
背景技术
在环境、物理、化学和微生物学的研究中,经常利用过滤来集中以微小浓度悬浮在流体或气体中的小颗粒(例如微生物细胞)。一般来说,有必要根据颗粒尺寸来分离和集中小颗粒。此外也希望迅速彻底地在过滤器中捕捉这些小颗粒。
由纤维素酯(cellulose ester)构成的传统颗粒过滤器是以平均孔径进行销售的。用户通常根据过滤器的平均孔径来选用合适的过滤器,但这些过滤器一般不具有大小统一的孔,其孔径各不相同。实际孔径处于平均孔径的标度范围内。相应地难以对小颗粒实现彻底分离,因为这些颗粒仅被孔径小于或等于平均孔径的一小部分孔捕获,而不能有效地被孔径大于平均孔径的孔捕获。颗粒(例如微生物细胞)也容易在被捕获后附着于纤维素酯过滤器,或被捕获到纤维素酯过滤器的孔内深处。在还要求后续采集所捕获颗粒(用于集中和/或进一步识别/分析)的过滤方法中,从纤维素中取出或洗提的颗粒未必是完全的。
其它的过滤器包括薄型聚合体过滤器(通常为聚碳酸酯(polycarbonate)),其表面具有不规则排列的孔,孔的总面积极小,并且过滤器的整体尺寸有限。这些过滤器通常只能一次性使用,往往因为强度或可靠性不足而不能再次使用。
已经描述了具有均匀孔径的颗粒过滤器。例如,利用激光干涉光刻(laserinterference lithography)和硅微机械加工技术来制作孔径低至0.1μm的无机微孔滤膜。采用沉积在硅片上的氮化硅作为支撑基板来制作该滤膜。据报道这类薄膜的厚度小于孔径、表面光滑、孔隙度高、孔径分布集中、流量大、跨膜压力小并且对于积垢较不敏感,因而具有较小的流动阻力。然而,制作涉及到大量工艺步骤,并要使用昂贵的设备而导致生产成本很高。此外,薄膜(<1μm)只允许低工作压力(<2bar)并且其材料没有选择余地(仅限于氮化物),因此也限制了该滤膜的应用。
也可采用金属模通过纳米压印来制作具有高纵横比的聚合物通孔膜。采用阳极多孔氧化铝模板通过复型工艺来制备金属模。利用该技术,可以采用不同的树脂来制作直径为250nm的通孔膜。然而,铝模板的使用限制了膜的孔密度和孔径,并且该方法通常只能生成孔径低至100nm的膜。此外,由于厚度很薄,该膜在从模取出时容易撕裂或损坏。增加聚合物膜的厚度会在膜与金属模之间造成更大的摩擦和附着力,从而难以从较厚的聚合物中拆下模。
相分离微成型也是一种适于制备具有聚醚砜(PES)的聚合物过滤器的方法,但是这种制作方法也会被质疑。例如,尽管PES膜的耐化学性和机械性能适于过滤,但其制作方法会导致收缩阶段孔径增加,以及从模中取出时膜的弯折和撕裂。此外,如果采用了混合的聚合物,则混合比例对于从模中取出的膜的完整性至关重要。
也可以采用准分子激光制作微孔过滤器,但是在切割工艺中形成的碎屑和隆起降低了过滤器表面的质量。此外,设备(准分子激光器)昂贵、工艺耗时。
采用紫外线干涉光刻制作的SU-8亚微米过滤器适于生物应用,但膜的厚度(通常为100nm等级)并不适于过滤器承受较大压力的过滤系统。
因此,希望进一步改善过滤器的制作方法。
发明内容
本发明涉及一种过滤器装置和制作该过滤器装置的方法。根据第一方面,本发明提供了一种制作过滤器装置的方法:
(i)提供可溶解模,所述可溶解模包括大小基本相同的支柱阵列;
(ii)在所述可溶解模上沉积可固化树脂层,对树脂进行固化以形成膜式过滤器,所述膜式过滤器包括大小基本相同并与所述可溶解模接触的孔的阵列;
(iii)使与所述模分离的所述膜式过滤器的第一表面的至少一部分与第一支座相接触;以及
(iv)溶解所述可溶解模,使得所述膜式过滤器与所述支座相接触。
可将与所述模分离的所述膜式过滤器的第一表面的至少一部分与所述第一支座相结合。通过结合的支座,膜式过滤器更加不易受损。
该方法还包括将所述膜式过滤器的第二表面的至少一部分与第二支座相结合。通过结合的第二支座,膜式过滤器更加不易受损。
根据另一方面,本发明提供一种用于过滤流体或气体的过滤器装置,该过滤器装置包括多个大小基本相同的孔,并且其一个表面的至少一部分与支座相结合。择一地,各个表面的一部分均可与支座相结合。支座可以是大致刚性的和/或能透过流体或气体。
通过下面的详细描述和附图,显然可以得到关于本发明更加透彻的理解以及本发明更多的特征和优点。
附图说明
在附图中示出和具体描述中引用的附图标记仅用于例示,而不应解释为对附图中示出的特定结构的限制。
图1描述了用于过滤器装置的夹持装置的示例的透视性剖视图。
图2描述了图1的夹持装置的主视图、截面图和分解图。
图3描述了过滤系统的示例。
图4示出了图3的过滤系统的操作。
图5示出了制作膜式过滤器的方法。
图6描述了具有支承格栅的膜式过滤器的示例的俯视图。
图7描述了膜式过滤器和支承格栅的示例的放大图。
图8(a)描述了硅主模的示例,图8(b)描述了具有减薄支柱的硅主模。
图9(a)描述了从膜式过滤器上的水样中捕获隐孢子虫卵囊的示例,图9(b)描述了反冲(back-flushing)后的膜式过滤器的示例。
定义:
固化是指硬化或固化物质的工艺,例如聚合物材料。
孔隙度是指每单位表面积孔区域的比例。
具体实施方式
制作过滤器的方法如下所述。对于每个过滤器,首先制备可溶解支柱模,然后用其浇铸膜式过滤器。通过在可溶解模上沉积可固化树脂来浇铸膜式过滤器。在进行固化之后,与模分离的膜表面的一部分与第一支座接触。接着,在适当的溶剂中溶解可溶解模,使得膜与第一支座接触。可将第一支座与膜表面的一部分相结合。
通过溶解可溶解模,无需从模中物理地取出膜式过滤器。相应地,本发明的方法能够减少制作当中对膜式过滤器的损伤,例如撕裂、起皱和/或卷曲。膜式过滤器也具有大致光滑和平坦的表面。
可选地,可将第二支座与膜式过滤器的第二表面的一部分相结合,以进一步强化过滤器。
进行结合的第一表面和/或第二表面的部分可包括膜的圆周或外周部分。该圆周或外周部分可为包围含有孔的中心区域的环的形式。
具体使用时可将膜式过滤器夹设在两个支座之间。择一地,只可将膜式过滤器的第一表面与第一支座相结合以强化膜式过滤器。这样会减少对膜式过滤器的损伤,尤其是在使用中过滤器承受大流量和高流动压力的时候。
择一地,可将大致整个第一表面和/或第二表面与支座相结合。具体地,任一支座或两个支座基本是刚性的,但是流体或气体可以透过,因此在使用中流体和气体能够通过第一支座流入膜式过滤器,然后通过第二支座流出膜式过滤器。支座对于流体或气体渗透性取决于支座中的开口。具体地,开口大于膜式过滤器的孔。支座可由任何基本刚性的材料形成,例如金属、塑料、纸张或陶瓷。
根据一个示例性实施方式,本发明提供一种过滤器装置,其用于过滤流体或气体,包括膜式过滤器,该膜式过滤器包括多个大小基本相同的孔并且至少一个表面的一部分与支座相结合。该膜式过滤器具有高孔隙度,例如5%-80%.该膜式过滤器的多个孔对应于制作当中使用的支柱模被设置成大致规则阵列。
过滤器装置可用于从流体或气体中捕获颗粒。例如,过滤器装置可用于从水样中捕获有机体,例如细菌、藻类、菌类或真核细胞。具体地,过滤器装置可用于捕获病原体,例如隐孢子虫。本发明的过滤器装置可具有以下特征:(1)具有基本相同孔径的膜式过滤器,用于有效地捕获颗粒;(2)基本光滑的膜式过滤器表面,可减少过滤器中的积垢;(3)能够应付大流量和高压力。具体地,可将膜式过滤器的孔径精确地制作成适合待捕获的颗粒的大小。此外,制作工艺可以说是低成本的制作工艺,从而在生产过程中实质性地节约了成本。
可从本发明的膜式过滤器中取出被本发明的膜式过滤器捕获的有机体和/或颗粒,用于进一步的操作和/或分析。通过导入一股洗提液(eluent)来移出或冲刷捕获的有机体和/或颗粒(反冲),从而在膜式过滤器中取出有机体和/或颗粒,并且使用包含有机体和/或颗粒的洗提液作进一步的操作和/或分析。择一地,可将膜式过滤器浸入液体中并进行搅动(例如切向或横向摇动)来移出有机体和/或颗粒,然后使用包含有机体和/或颗粒的液体作进一步的操作和/或分析。
上面已对本发明作了一般性描述,通过参照以下图示的非限制性的实施例,可以更加容易地理解本发明。
实施例1:可溶解支柱模的制作
在制作膜式过滤器之前先行制作可溶解支柱模。可溶解支柱模本身是主支柱模的复制品。主支柱模可用任意常规的制作方法形成。在一个示例性实施方式中,主支柱模包括硅支柱模。硅支柱模由4”硅片30制成,并且制作过程在图5(a)-(f)中示意性地示出。首先在食人鱼洗液(piranha solution)(98%H2SO4+30%H2O2)中清洗硅片30,以去除硅片上的任何有机残留物或其它不需要的杂质。如图5(a)所示,接着在硅片30的表面上沉积一层适当的光刻胶层31。光刻胶层31可以是任意合适的光刻胶材料,包括但不限于AZ7220、AZ9260或AZ4214。如图5(b)所示,可采用适当的光刻机(例如Karl-SUUS MA6)来实施光刻法,并且在硅片上形成光刻胶图案32。例如,可在硅片上形成点径为1.5μm、间隔为2.5μm的光刻胶点阵。接着将光刻胶图案32作为蚀刻掩模而进行硅蚀刻,以形成高纵横比支柱33(图5(c))。可采用能够生成高纵横比结构的任何工艺(包括但不限于STS深度反应蚀刻、ICP深度反应蚀刻聚焦(ICP deepreactive etching focus)或离子束抛光)来进行蚀刻。硅蚀刻不会延伸到整个晶片,因此形成底座34。例如,支柱的直径约为1μm,高度约为12μm。如图5(d)所示,从支柱33顶部去除残留的光刻胶材料。图8(a)示出了硅主模的实施方式。
在图5(e)所示的另选步骤中,可进一步减小支柱的直径。这可以通过热氧化和HF蚀刻实现。热氧化在1100℃的氧化炉中进行。在此过程中,硅支柱的外表面会被氧化硅层35覆盖。通过控制氧化时间来控制氧化硅层35的厚度。作为氧化结果,可以得到减薄硅支柱36。具有减薄支柱的硅主模的实施方式如图8(b)所示。因此可将支柱的直径减小到亚微米或纳米等级。如图5(f)所示,可使用缓冲氧化物蚀刻(BOE)溶液(BOE 7∶1或氟化铵∶HF=7∶1)来去除氧化硅层。可以理解,减薄硅支柱36的直径取决于氧化时间并可由其控制。因此可将硅支柱模作为主模来复制临时盲孔模或通孔模。
如图5(g)所示,可从主硅支柱模复制临时盲孔模37。在示例性实施方式中,可以使用可固化的硅树脂(例如聚二甲硅氧烷(PDMS))来制作临时盲孔模。然后可以使用临时盲孔模来复制可溶解支柱模。容易理解,可以再次使用主模来制作多个临时盲孔模。也可再次使用各个临时盲孔模37来制作多个可溶解支柱模。通过这种方式,可使用各个主硅支柱模复制大量的可溶解支柱模。
图5(h)示出了采用临时盲孔模37制作可溶解支柱模38的过程。可以采用任何溶解于水或其它溶剂的材料来制作可溶解支柱模38。具体而言,可溶解支柱模38可在低于100℃的温度下溶解于水或其它溶剂。更具体地,可溶解支柱模38可在室温下溶解于水或其它溶剂。可采用任意合适的材料来制作可溶解支柱模38,例如聚合物,包括但不限于聚乙烯醇(PVA)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、光刻胶(例如AZ9260)、凝胶(例如琼脂糖、明胶)、淀粉或石蜡。然后从临时盲孔模37取下可溶解支柱模38。可溶解支柱模38通常只能使用一次(见实施例2)。
实施例2:膜式过滤器的制作
如图5(i)所示,在可溶解模38上沉积一层可固化树脂39。可固化树脂可以是具有适当机械性能、化学稳定性并与过滤器生物相容的任何聚合物材料,例如聚氨酯、环氧树脂、聚乙烯、聚丙烯、商用树脂SU-8(MICRO.CHEM)、Ormocomp(微刻技术GmbH(Micro resist technology GmbH))。例如,可固化树脂可包括但不限于紫外线固化树脂(uv curable resin)或温度固化树脂。可通过紫外线固化、温度固化或其它固化方法来凝固可固化树脂39。
在树脂上方定位具有大致平坦表面的板40(如玻璃板)。在一个实施方式中,可固化树脂为紫外线固化,并且当大致透明的板40(如玻璃板)上施加了压力时被曝光在紫外线下进行固化,如图5(i)所示。由于板的重量而产生的压力和/或施加的压力可用于最小化可溶解模38顶部的可固化树脂的厚度。在择一的实施方式中,可固化树脂为温度固化树脂,并且暴露在适于树脂固化的温度之下。该板也可为大致柔性或可弯曲的,从而可以容易地从固化的树脂上移除,例如剥下。择一地,板不必为柔性和/或可弯曲的,而可以是大致刚性的,此时可在树脂和基本刚性的板之间设置柔性和/或可弯曲的薄片。在固化之后,移除大致刚性的板,然后从树脂表面剥下柔性和/或可弯曲的薄片。
在移除板40之后,可以采用多种方法中的任何方法移除可溶解模38的支柱上方的多余树脂层以形成包括多个大小基本相同的孔的膜式过滤器5,所述多种方法包括但不限于等离子蚀刻、化学和/或机械抛光、机械铣削(例如使用铣刀)、喷砂和化学蚀刻。采用此制作方法时,孔被设置在大致规则的阵列中(对应于可溶解支柱模中的支柱阵列)。孔隙度可为5%-80%。膜式过滤器中的孔径取决于支柱模的尺寸但可比其略大。通过精确地处理主模中支柱的尺寸,例如控制上述实施例1中所述的热氧化过程,能够精确地制作出膜式过滤器的孔径。可以理解,通过形成具有尺寸适当的支柱的主模,膜式过滤器的孔径可以在制作过程中精确地适用于捕获大小不同的颗粒。相应地,可以根据基于膜式过滤器的要求的技术规格来制作具有精确孔径的膜式过滤器。例如,为了捕获范围在3-6μm的隐孢子虫,适当的孔径应为~2μm。对于更小的有机体,可以适当减小孔径。膜式过滤器的孔的直径d的范围例如可为0.1μm=d=100μm。
可以通过移除多余树脂而仅曝光可溶解模38的支柱顶部,使得膜式过滤器的厚度与支柱的长度基本相等(图5(i))。相应地,膜式过滤器具有基本均匀的厚度t。具体而言t=500μm。
如图5(k)所示,与可溶解模分离的膜表面接触第一支座。在溶解可溶解模之前,膜表面可与具有开口11的支承格栅4形式的第一支座相结合。支承格栅由金属、塑料、纸张或陶瓷制成。通过将膜式过滤器与第一支座相结合,为使用时的膜式过滤器增加了额外的强度。
如图5(l)所示,可以在适当的溶剂中溶解掉可溶解模,使得膜式过滤器根据具体情况与支座相接触或相结合。如果可溶解模可以在水中溶解,则在水中将其溶解掉。
为了进行额外强化,可将膜式过滤器的第二表面与第二支座相结合,如图5(m)所示。第二支座可以是具有开口12的支承格栅6形式(与第一支承格栅4相似)。
图5(n)示出了一个择一的实施方式。在制作当中,可溶解模溶解,同时膜式过滤器5与第一支座4相接触。第二支座6也无需与膜式过滤器5相结合。
在图5(o)中,第一支座4和第二支座6在可溶解模溶解之后与膜式过滤器5相结合。
每个支承格栅通常都包括具有限定了开口的水平和垂直轨道的网状结构,这些开口大于膜式过滤器的孔的开口,如图6-7所示。
实施例3:夹持装置
包括膜式过滤器和支承格栅的过滤器装置可以是被设计成在使用中夹持过滤器装置的夹持装置的一部分。夹持装置和过滤器装置可以用于从流体或液体(例如水样)中捕获有机物。图1示出了该装置的一个实施方式。上支承格栅4的开口11可与下支承格栅6的开口对齐。下支承格栅6安装在底座8的顶部,其间采用垫圈7以防止泄露。底座8的内部上表面可以成形为便于液体流下并减少残留堆积物。底座8的下开口10允许水样流入和洗提液流出(反冲期间)。
在上支承格栅4的顶部设置导流板2,并且在其间采用垫圈3以防止泄露。在导流板2的顶部装配盖板1。盖板1中具有上开口9,用于水样流出和洗提液流入(用于反冲)。当上述部件被紧固在一起时,在膜式过滤器5和底座8之间形成下腔14,在盖板1和膜式过滤器5之间形成上腔13,如图2所示。
实施例4:用于捕获和回收颗粒的过滤系统
夹持装置15转而是更大的过滤系统的一部分,如图3和图4所示。该过滤系统设计成用于捕获和回收颗粒。将包括膜式过滤器5和两个支承格栅4、6的夹持装置15设置在过滤系统内的右上方。装置的上开口9与三通阀17的公共端口连通。三通阀17的左端口通过管道与储存器16相连。通过进气口23向系统提供压缩空气。通过阀18控制气压,阀18与储存器16顶部相连。三通阀17的右端口与出口22相连。夹持装置15的下开口10与T形接头相连,T形接头将液体交流分成两路:一路通过阀19与水样入口21交流,另一路通向出口24,将包含颗粒的浓缩洗提液29采集到容器25中。出口24的流量由阀20控制。
过滤系统的操作如图4(a)-(d)所示。将包括圆形的膜式过滤器5(例如总直径47mm)的夹持装置15设置在过滤系统内的右上方,并与阀18、19、20、17和储存器16相连,膜式过滤器5具有0.45μm孔径和两个包含1mm开口的支承格栅4、6。在储存器16中装载适量(例如10ml)的洗提液26。关闭二通阀18、19、20,将三通阀17定位成右端口打开而左端口关闭(图4(a))。
下一步骤如图4(b)所示。打开用于调节引入液样的阀19,液样27(例如水样)通过样本进口21进入,并在大约2-5bar的压力下通过膜式过滤器5。可直接从龙头或经过水泵将水引入过滤系统。水流压力取决于自来水压或者利用水泵进行调节。膜式过滤器5具有上支承格栅4和/或下支承格栅6,因此在压力作用下不会发生弯曲或破坏。典型的尺寸大于0.45μm的颗粒(例如有机物、病原体等)在进入夹持装置15的上腔13时会被膜式过滤器5阻挡而保留在下腔14中,和/或者积聚在暴露于下支承格栅6的开口的膜表面。在夹持装置15的上腔13中,液体几乎不含颗粒地经过膜式过滤器,并通过出口22从过滤系统流出。如果需要,可在出口采集“净化”的液样28。在此步骤中,可以使15升液样(例如自来水)较快地(例如20分钟内)通过膜式过滤器,其中的颗粒(有机物、病原体等)几乎都被膜式过滤器5所捕获,和/或者保留在下腔14中。
在图4(c)所示的下一步骤中,关闭用于控制引入液样的阀19。将三通阀17转动到左边位置,关闭右端口并打开左端口。打开阀20。打开压力控制阀18,空气(例如压力为2.5bar)经由进气口23进入存储器16,促使洗提液26进入夹持装置15的上腔13。在上腔13中,通过上支承格栅4的开口引导洗提液。由于上支承格栅4的开口与下支承格栅6的开口对齐,在压力下可形成洗提液的喷射流,并且经过膜式过滤器5的洗提液冲刷掉沉积在膜式过滤器的孔上的颗粒(有机物、病原体等)。从膜式过滤器冲刷下来的颗粒与保留在下腔14中的颗粒共同形成浓缩洗提液29。这个过程称为“反冲”。由于洗提液26仍受到气压的作用,因此浓缩洗提液29从出口24排出并被收集在容器25中。
在图4(d)所示的下一步骤中,存储器16中所有残留的洗提液26都流过膜式过滤器5并作为浓缩洗提液29从夹持装置15排出到容器25中。下腔14特别地成形为允许尽可能小的腔容积并且便于浓缩洗提液29的彻底洗提。关闭阀18之前在整个膜式过滤器5中维持气压2分钟,以保证将所有浓缩洗提液29基本完全地收集到容器25中。通常,将总量为15ml的浓缩洗提液29(10ml洗提液+保留在夹持装置的腔内的5ml液体)收集在容器25中,并与15升的输入液样进行比较,其实现了1000倍的浓缩。
过滤系统可以自动操作。
在反冲(择一地,切向或横向摇动)之后可以再次使用膜式过滤器。图9(a)描述了采用膜式过滤器从特意种下隐孢子虫卵囊的测试水样中捕获隐孢子虫卵囊。图9(b)描述了通过反冲可以有效地去除隐孢子虫卵囊。相应地,可在反冲(择一地,切向或横向摇动)之后再次使用膜式过滤器进行重复过滤。
Claims (9)
1.一种制作过滤器装置的方法,该方法包括:
(i)提供可溶解模,所述可溶解模包括大小基本相同的支柱阵列;
(ii)在所述可溶解模上沉积可固化树脂层,对树脂进行固化以形成膜式过滤器,所述膜式过滤器包括大小基本相同并与所述可溶解模接触的孔的阵列;
(iii)使与所述模分离的所述膜式过滤器的第一表面的至少一部分与第一支座相接触;
(iv)溶解所述可溶解模,使得所述膜式过滤器与所述支座相接触;其中
步骤(i)包括提供通孔或盲孔模,其中孔的大小基本相同并采用可溶解树脂根据所述通孔或盲孔模来浇铸所述可溶解模。
2.根据权利要求1所述的方法,还包括将所述第一支座与所述膜式过滤器的第一表面的至少一部分相结合。
3.根据权利要求1所述的方法,还包括将所述膜式过滤器的第二表面的至少一部分与第二支座相结合。
4.根据权利要求3所述的方法,其中与所述支座相接触的所述膜的部分包括所述膜的圆周或外周部。
5.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(ii)的可固化树脂包括紫外线固化树脂或温度固化树脂,并且步骤(ii)包括:
(a)在所述可溶解模上沉积紫外线固化树脂或温度固化树脂;
(b)在所述紫外线固化树脂或温度固化树脂上方定位具有大致平坦表面的板并向树脂施加压力;
(c)适当地将树脂暴露在紫外线下或适于固化树脂的温度之下;
(d)去除所述板和任何多余的树脂,以获得具有大致平坦的暴露第一表面的膜式过滤器。
6.根据权利要求3所述的方法,其中所述第一支座和/或第二支座大致为刚性的,和/或能够透过通向或来自所述膜式过滤器的流体或气体。
7.根据权利要求6所述的方法,其中所述支座由金属、塑料、纸张或陶瓷制成。
8.根据权利要求1所述的方法,其中所述可溶解模可溶解于溶剂。
9.根据权利要求8所述的方法,其中所述溶剂为水。
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