CN102383332A - 一种高聚合度棉浆及其生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及棉浆技术领域，特别涉及一种高聚合度棉浆及其生产方法。本发明提供了一种高聚合度棉浆的生产方法，该方法将棉短绒原料进行开棉、除杂，得到精干棉短绒；将所述精干棉短绒与蒸煮液混合后进行蒸煮，得到浆料，所述蒸煮液包含碱和三聚磷酸盐；将所述浆料进行漂白、酸处理和抄造，得到高聚合度棉浆。本发明提供的生产方法得到了灰分含量低、透明度高的高聚合度棉浆，其适用于对金属离子要求较严格的产品的生产加工。本发明还提供了一种高聚合度棉浆，其聚合度为2300～2700，甲种纤维素的含量≥99wt％，白度≥80％，灰分的含量≤0.04wt％，透明度≥80％。

Description

一种高聚合度棉浆及其生产方法

技术领域

本发明涉及棉浆技术领域，特别涉及一种高聚合度棉浆及其生产方法。

背景技术

棉浆是生产纸浆和粘胶纤维等化工产品的重要原料，如生产可广泛应用于食品、医药卫生和日用化工等领域的羧甲基纤维素等纤维素醚类产品，其中，高聚合度棉浆主要用于生产高聚合度的纤维素醚类产品，因此，提升高聚合度棉浆的品质具有重要意义。

目前，现有技术公开了高聚合度棉浆的多种生产方法，如公开号为CN101130886A的中国专利文献公开了一种高聚合度棉浆的制备方法，该方法包括备料、蒸煮、洗料、打浆、除砂、漂白、酸处理、水洗、浓缩和抄造等步骤，其中，蒸煮在蒸煮器中进行，蒸煮时，加入用量为棉短绒绝干量的5wt％～15wt％的氢氧化钠、用量均为棉短绒绝干量的0.1wt％～10wt％的渗透剂、双氧水、硫酸镁、硅酸钠，在40min～60min内升温至125℃～160℃，保温90min～180min。该方法生产的棉浆的聚合度主要为800～2600，甲种纤维素的含量≥99wt％，灰分的含量≤0.1wt％，白度≥80％。但是，该方法蒸煮的温度过高，使棉短绒的纤维素大分子链断裂，导致所得棉浆的聚合度较低。

为了进一步提高棉浆的聚合度，公开号为CN101294358A的中国专利文献将经过选料、开棉和除杂的棉短绒与相对于棉短绒绝干量的9wt％～11wt％的氢氧化钠、相对于棉短绒绝干量的0.2wt％～0.3wt％的渗透剂、相对于棉短绒绝干量的4.0wt％～4.4wt％的硅酸钠混合，然后置于蒸煮器中进行蒸煮，蒸煮时，在40min～45min内升温至105℃～115℃，放气15min后，在25min～30min内继续升温至125℃～130℃，保温115min～124min，再经漂白、酸处理和抄造等步骤，得到用于生产纤维素醚的高聚合度棉浆。该方法生产的棉浆的聚合度≥2650，甲种纤维素的含量≥99wt％，灰分的含量≤0.1wt％，白度≥81％。该方法采用两级蒸煮生产棉浆，温度较低，对棉短绒中纤维素大分子链的破坏程度较低，从而提高了所得棉浆的聚合度，但是其灰分的含量较高，不适用于对金属离子要求较严格的产品如液晶膜等的生产加工。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明提供一种高聚合度棉浆及其生产方法，本发明提供的生产方法得到的高聚合度棉浆含有的灰分少，适用于对金属离子要求较严格的产品的生产加工。

本发明提供的一种高聚合度棉浆的生产方法，包括以下步骤：

将棉短绒原料进行开棉、除杂，得到精干棉短绒；

将所述精干棉短绒与蒸煮液混合后进行蒸煮，得到浆料，所述蒸煮液包含碱和三聚磷酸盐；

将所述浆料进行漂白、酸处理和抄造，得到高聚合度棉浆。

优选的，所述三聚磷酸盐的用量为所述精干棉短绒绝干量的0.5wt％～5wt％。

优选的，所述蒸煮液还包含脂肪醇聚氧乙烯醚类渗透剂。

优选的，所述脂肪醇聚氧乙烯醚类渗透剂的用量为所述精干棉短绒绝干量的0.2wt％～0.5wt％。

优选的，所述碱的用量为所述精干棉短绒绝干量的8.5wt％～11wt％。

优选的，所述蒸煮液还包含亚硫酸钠，所述亚硫酸钠的用量为所述精干棉短绒绝干量的0.1wt％～0.3wt％。

优选的，所述蒸煮具体为：

将所述精干棉短绒与蒸煮液在40min～60min内升温至100℃～110℃，放气10min～20min后，在30min～40min内继续升温至125℃～135℃，保温110min～130min。

优选的，所述漂白以二氧化氯为漂白剂。

优选的，所述酸处理的酸浓度为1.2g/L～1.5g/L。

本发明还提供了一种高聚合度棉浆，其中，所述高聚合度棉浆的聚合度为2300～2700，甲种纤维素的含量≥99wt％，白度≥80％，灰分的含量≤0.04wt％，透明度≥80％。

与现有技术相比，本发明首先将棉短绒原料进行开棉、除杂，得到精干棉短绒，然后将所述精干棉短绒与包含碱和三聚磷酸盐的蒸煮液混合后进行蒸煮，得到浆料，最后将所述浆料进行漂白、酸处理和抄造，得到高聚合度棉浆。本发明以棉短绒为原料，采用开棉、除杂除去棉短绒原料中的杂质；然后将碱和三聚磷酸盐加入蒸煮液进行蒸煮，所述碱主要使精干棉短绒中的纤维素转变为甲种纤维素，所述三聚磷酸盐能够与精干棉短绒中存在的金属离子发生螯合反应，使金属离子溶解于蒸煮液中而去除，进而降低所得高聚合度棉浆中灰分的含量；将蒸煮后的浆料进行漂白和酸处理，提高其白度，进一步除去灰分等杂质，再经抄造即得成品高聚合度棉浆。所得高聚合度棉浆的聚合度为2300～2700，甲种纤维素的含量≥99wt％，白度≥80％，灰分的含量≤0.04wt％，透明度≥80％，适用于对金属离子要求较严格的产品的生产加工。

具体实施方式

本发明提供了一种高聚合度棉浆的生产方法，包括以下步骤：

将棉短绒原料进行开棉、除杂，得到精干棉短绒；

将所述精干棉短绒与蒸煮液混合后进行蒸煮，得到浆料，所述蒸煮液包含碱和三聚磷酸盐；

将所述浆料进行漂白、酸处理和抄造，得到高聚合度棉浆。

本发明以棉短绒为原料，将其进行开棉、除杂，得到精干棉短绒。

本发明优选以不含化纤丝、麻棕丝和毛发(无三丝)，成熟度为≥70％的棉短绒为原料，其中，II类棉短绒优选为50wt％～100wt％，III类棉短绒优选为50wt％～100wt％，棉短绒原料品质越好，越利于后续加工。

本发明对所述开棉没有特殊限制，所述开棉使棉短绒原料呈松散状态，易于和杂质分离。

本发明对所述除杂没有特殊限制，所述除杂优选为干式除杂，除去棉短绒原料中的杂质，以便进行后续加工。

得到精干棉短绒后，本发明将其与蒸煮液混合，然后进行蒸煮，得到浆料。

所述蒸煮液包含碱，所述碱为本领域常用的碱，如氢氧化钠和氢氧化钾等，所述碱能够作用于棉短绒，将纤维素转化为甲种纤维素，并除去木素等杂质，所述碱的用量优选为所述精干棉短绒绝干量的8.5wt％～11wt％，更优选为9wt％～10wt％；

所述蒸煮液包含三聚磷酸盐，所述三聚磷酸盐可以为三聚磷酸钠，也可以为三聚磷酸钾等，所述三聚磷酸盐在蒸煮时能够与精干棉短绒中存在的金属离子发生螯合反应，使金属离子溶解于蒸煮液中而去除，从而减少成品棉浆中灰分的含量，提升成品棉浆的品质，扩展其应用，所述三聚磷酸盐的用量优选为所述精干棉短绒绝干量的0.5wt％～5wt％，更优选为0.8wt％～3.0wt％，最优选为1.0wt％～2.0wt％，本发明对所述三聚磷酸盐的来源没有特殊限制；

所述蒸煮液优选还包含脂肪醇聚氧乙烯醚类渗透剂，如JFC、JFC-1、JFC-2、JFC-E等，所述脂肪醇聚氧乙烯醚类渗透剂在蒸煮时使蒸煮液迅速渗透、润湿精干棉短绒，以提高其加工性能，所述脂肪醇聚氧乙烯醚类渗透剂的用量优选为所述精干棉短绒绝干量的0.2wt％～0.5wt％，更优选为0.3wt％～0.4wt％，本发明对所述脂肪醇聚氧乙烯醚类渗透剂的来源没有特殊限制；

所述蒸煮液优选还包含亚硫酸钠，所述亚硫酸钠不但能够提高蒸煮的效率，而且能够使蒸煮后的浆料易洗、易漂，所述亚硫酸钠的用量优选为所述精干棉短绒绝干量的0.1wt％～0.3wt％，更优选为0.15wt％～0.25wt％。

本发明优选于50℃～70℃、更优选55℃～65℃配制蒸煮液，所述精干棉短绒与所述蒸煮液的质量比优选为1∶3～4.5，更优选为1∶4～4.5，所得蒸煮液均匀、稳定，利于进行蒸煮。在本发明中，所述精干棉短绒与所述蒸煮液的质量比即为本领域普通技术人员熟知的液比。

本发明对所述蒸煮液与所述精干棉短绒的混合方法没有特殊限制，优选采用旋风分离器喷淋蒸煮液，使蒸煮液与精干棉短绒混合充分，再经螺旋压榨机进行压榨后，螺旋输送至蒸煮设备如蒸球内进行蒸煮，本发明对蒸煮设备没有特殊限制。

在蒸煮设备中，本发明优选将所述精干棉短绒与所述蒸煮液于室温继续混合40min以上、优选50min以上后进行蒸煮。

所述蒸煮优选为两级蒸煮，具体包括：

将所述精干棉短绒与所述蒸煮液在40min～60min内、优选50min～60min内升温至100℃～110℃、优选102℃～108℃，放气10min～20min后、优选15min～20min后，在30min～40min内、优选35min～40min内继续升温至125℃～135℃、优选128℃～130℃，保温110min～130min、优选115min～125min，得到浆料。

本发明优选在较低温度下，采用两级蒸煮进行加工，使棉短绒中半纤维素和木素等非纤维素成分得以去除，同时尽量降低纤维素大分子的降聚程度，从而提高成品棉浆的聚合度。

蒸煮完成后，本发明优选将蒸煮后的浆料进行洗涤、打浆、精选和浓缩，然后送入漂白设备进行漂白。

所述洗涤为本领域普通技术人员熟知的工序操作，本发明对其没有特殊限制。

所述打浆使用的打浆设备可以为打浆机，也可以为大锥度精浆机，优选采用大锥度精浆机进行打浆，彻底破坏棉纤维的初生胞壁，提高棉纤维的匀整程度、化学反应活性及其溶液的透明度。

所述精选的浆料浓度优选大于零且小于0.5wt％，更优选大于零且小于0.45wt％，所述精选的压力优选＞0.30MPa，更优选＞0.31MPa。

所述浓缩为本领域普通技术人员熟知的工序操作，本发明对其没有特殊限制。

本发明优选以二氧化氯为漂白剂进行漂白，显著降低氯化过程中产生的可吸附氯化物的含量，降低污水处理的难度，同时，二氧化氯在酸性条件下实现漂白作用，能够进一步减少所得棉浆中灰分的含量。

在本发明中，所述漂白优选为：

调节pH值为2.0～2.2，优选为2.1，在预漂池(容积为75m³)中加入0.5kg/池～1.5kg/池、优选为1.0kg/池的氨基磺酸和10kg/池～20kg/池、优选为15kg/池的二氧化氯，预漂40min～60min后、优选55min～60min后，送入氯化塔进行氯化，氯浓度为0.01g/L～0.05g/L，优选为0.02g/L～0.04g/L，5min～30min后、优选10min～20min后，泵入碱化塔进行碱化，碱浓度为0.05g/L～0.1g/L，优选为0.06g/L～0.08g/L，接着送入漂洗池(容积为32m³)洗涤60min～100min，优选为90min～100min，使氯浓度＜0.01g/L，以除去氯，最后，调节pH值为3.4～3.6，优选为3.5，在漂洗池中加入20kg/池～30kg/池、优选为25kg/池的二氧化氯，在温度为60℃～65℃、优选为61℃～64℃的条件下进行漂白2.5h～3.5h，优选为3h。

经浓缩的浆料结束漂白后，优选采用软化水洗涤1h～3h、优选2.5h～3h，然后进行酸处理，以进一步去除灰分等杂质。

本发明对所述酸处理没有特殊限制，所述酸处理的酸为本领域常用的酸，如盐酸和硫酸等，所述酸处理的酸浓度优选为1.2g/L～1.5g/L，更优选为1.3g/L～1.4g/L。

酸处理结束后，本发明优选洗涤酸处理后的浆料至其酸浓度≤0.04g/L，优选≤0.03g/L，经精选和浓缩后，采用抄造设备如长网多缸纸机进行抄造，得到高聚合度棉浆。

所述洗涤、精选、浓缩和抄造为本领域普通技术人员所公知的工序操作，本发明对其没有特殊限制。

采用上述方法得到高聚合度棉浆后，对所述高聚合度棉浆进行质量测试。结果显示，所述高聚合度棉浆的聚合度为2300～2700，甲种纤维素的含量≥99wt％，白度≥80％，灰分的含量≤0.04wt％，透明度≥80％。所述高聚合度棉浆的质量指标表明，本发明提供的生产方法得到的高聚合度棉浆透明度高，灰分的含量低，适用于对金属离子要求较严格的产品的生产加工。

本发明还提供了一种高聚合度棉浆，满足：

聚合度为2300～2700，优选为2400～2600；

甲种纤维素的含量≥99wt％，优选≥99.3wt％；

白度≥80％，优选≥81％；

灰分的含量≤0.04wt％，优选≤0.03wt％；

透明度≥80％，优选≥85％。

本发明提供的高聚合度棉浆含有的灰分少，透明度高，适用于对金属离子要求较严格的产品如液晶膜的生产加工。

所述高聚合度棉浆优选采用上述高聚合度棉浆的生产方法制备得到。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

以下实施例所使用的三聚磷酸盐由四川什邡鼎立磷化工有限公司提供，所选用的棉短绒原料均产自国内新疆和苏北地区。

实施例1

首先将无三丝的、成熟度为75％的棉短绒原料进行开棉、干式除杂，得到精干棉短绒，其中，所用棉短绒原料的70wt％为II类棉短绒，30wt％为III类棉短绒；

将用量为精干棉短绒绝干量的9.0wt％的氢氧化钠、1.1wt％的三聚磷酸钠、0.3wt％的JFC和0.2wt％的亚硫酸钠于60℃配制成蒸煮液，液比为1∶4.1，经旋风分离器喷淋与精干棉短绒充分混合，再经螺旋压榨机进行压榨后，螺旋输送于蒸球，在蒸球内，精干棉短绒与蒸煮液于室温混合40min后进行蒸煮，在50min内升温至108℃，放气15min，然后在30min内继续升温至128℃，保温110min；

蒸煮完成后，得到蒸煮后的浆料，洗涤三次，将其送入大锥度精浆机，在压力为0.31MPa的条件下进行打浆，控制浆料浓度为0.45wt％，然后送入浓缩机进行浓缩，再送入漂白设备进行漂白，漂白具体为：调节pH值为2.1，在预漂池中加入1kg/池的氨基磺酸和15kg/池的二氧化氯，预漂50min后，送入氯化塔进行氯化，氯浓度为0.04g/L，10min后，泵入碱化塔进行碱化，碱浓度为0.1g/L，接着送入漂洗池洗涤90min，除去氯，最后，调节pH值为3.5，在漂洗池中加入25kg/池二氧化氯，在温度为61℃的条件下进行漂白3h。

漂白结束后，在漂洗池中采用软化水洗涤浆料2h后，加入盐酸、2kg/池的六偏磷酸钠和2kg/池的草酸进行酸处理，酸浓度为1.3g/L，60min后，洗涤浆料至其酸浓度为0.03g/L，放浆送入大锥度精浆机，在压力为0.34MPa的条件下进行精选，控制浆料浓度为0.4wt％，再送入浓缩机进行浓缩，最后利用长网多缸纸机进行抄造，得到高聚合度棉浆。

对所得高聚合度棉浆进行质量测试，测试结果参见表1，表1为本发明实施例提供的高聚合度棉浆的质量指标。

实施例2

首先将无三丝的、成熟度为71％的棉短绒原料进行开棉、干式除杂，得到精干棉短绒，其中，所用棉短绒原料的60wt％为II类棉短绒，40wt％为III类棉短绒；

将用量为精干棉短绒绝干量的9.1wt％的氢氧化钠、1.2wt％的三聚磷酸钠、0.3wt％的JFC和0.2wt％的亚硫酸钠于60℃配制成蒸煮液，液比为1∶4.2，经旋风分离器喷淋与精干棉短绒充分混合，再经螺旋压榨机进行压榨后，螺旋输送于蒸球，在蒸球内进行蒸煮时，精干棉短绒与蒸煮液于室温混合40min后，在50min内升温至108℃，放气15min，然后在30min内继续升温至126℃，保温110min；

蒸煮完成后，得到蒸煮后的浆料，后续的工艺流程和实施例1的工艺流程相同，仅在工艺参数上稍有不同，在本实施例中，氯化的氯浓度为0.03g/L，碱化的碱浓度为0.09g/L，酸处理的酸浓度为1.2g/L。

对所得高聚合度棉浆进行质量测试，测试结果参见表1。

实施例3

首先将无三丝的、成熟度为76％的棉短绒原料进行开棉、干式除杂，得到精干棉短绒，其中，所用棉短绒原料的55wt％为II类棉短绒，45wt％为III类棉短绒；

将用量为精干棉短绒绝干量的9.1wt％的氢氧化钠、1.5wt％的三聚磷酸钠、0.3wt％的JFC和0.2wt％的亚硫酸钠于60℃配制成蒸煮液，液比为1∶4.2，经旋风分离器喷淋与精干棉短绒充分混合，再经螺旋压榨机进行压榨后，螺旋输送于蒸球；

后续的工艺流程和实施例2的工艺流程相同，仅在工艺参数上稍有不同，在本实施例中，酸处理的酸浓度为1.3g/L。

对所得高聚合度棉浆进行质量测试，测试结果参见表1。

表1本发明实施例提供的高聚合度棉浆的质量指标

由表1可知，本发明所得高聚合度棉浆灰分的含量≤0.04wt％，透明度≥80％，表明本发明提供的生产方法制得的高聚合度棉浆透明度高，灰分的含量低，适用于对金属离子要求较严格的产品的生产加工。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高聚合度棉浆的生产方法，包括以下步骤：

将棉短绒原料进行开棉、除杂，得到精干棉短绒；

将所述精干棉短绒与蒸煮液混合后进行蒸煮，得到浆料，所述蒸煮液包含碱和三聚磷酸盐；

将所述浆料进行漂白、酸处理和抄造，得到高聚合度棉浆。

2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述三聚磷酸盐的用量为所述精干棉短绒绝干量的0.5wt％～5wt％。

3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述蒸煮液还包含脂肪醇聚氧乙烯醚类渗透剂。

4.根据权利要求3所述的生产方法，其特征在于，所述脂肪醇聚氧乙烯醚类渗透剂的用量为所述精干棉短绒绝干量的0.2wt％～0.5wt％。

5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述碱的用量为所述精干棉短绒绝干量的8.5wt％～11wt％。

6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述蒸煮液还包含亚硫酸钠，所述亚硫酸钠的用量为所述精干棉短绒绝干量的0.1wt％～0.3wt％。

7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述蒸煮具体为：

将所述精干棉短绒与蒸煮液在40min～60min内升温至100℃～110℃，放气10min～20min后，在30min～40min内继续升温至125℃～135℃，保温110min～130min。

8.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述漂白以二氧化氯为漂白剂。

9.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述酸处理的酸浓度为1.2g/L～1.5g/L。

10.一种高聚合度棉浆，其特征在于，所述高聚合度棉浆的聚合度为2300～2700，甲种纤维素的含量≥99wt％，白度≥80％，灰分的含量≤0.04wt％，透明度≥80％。