CN102382706A - 一种基于空腔结构TiO2的铁基载氧体及其制备方法 - Google Patents

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石司默
董长青
杨勇平
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本发明属于化学链燃烧技术领域，具体涉及一种高流动性高比表面积的基于空腔结构TiO2的铁基载氧体及其制备方法。本发明以空腔结构的TiO2为载体，Fe2O3为活性成分，TiO2载体和Fe2O3活性成分的质量百分比为50％～95％和5％～50％。以空腔结构的TiO2为载体制备的新型铁基载氧体，具有极大的比表面积，能够使活性成分Fe2O3高度分散于载体的表面，增大了反应面积，因且可较大程度的避免Fe2O3因高温所导致的烧结；空腔结构的载氧体密度小，具有良好的流化性能；惰性的TiO2在高温下性能稳定，不会与载氧体的活性成分Fe2O3发生反应，确保了热稳定性和较长的使用寿命；中空结构可以减少材料的使用量，提高其利用率，降低了载氧体的制备成本。

Description

一种基于空腔结构TiO2的铁基载氧体及其制备方法
技术领域
本发明属于化学链燃烧技术领域，具体涉及一种高流动性高比表面积的基于空腔结构TiO2的铁基载氧体及其制备方法。
背景技术
化学链燃烧(CLC)技术是一种高效、经济、绿色的新型无焰燃烧技术，可以在不消耗额外的能量的情况下分离并捕集CO2。不同于传统的燃烧，它借助于载氧体，由载氧体将空气反应器中的氧传递到燃料反应器中，避免了燃料与空气直接接触，在燃料反应器生成高浓度的CO2和水蒸气，仅需将水蒸气凝结便可以分理处高浓度的CO2，而不需要耗费额外的能量分离CO2，因而得到学者的广泛关注。
对于化学链燃烧技术，载氧体是基石，发展具有良好的反应性、机械强度、载氧能力、持续循环能力、抗烧结和团聚能力、抗积炭能力、耐高温能力的低成本和环境友好载氧体是化学链燃烧技术的核心要求。为提高载氧体的反应特性、机械强度、使用寿命、抗烧结能力等，需加入一些惰性且耐高温物质作为其载体。常用的惰性载体：Al2O3、SiO2、TiO2、ZrO2、NiAl2O4、海泡石(sepiolite)、MgAl2O4、NiAl2O4、Y2O3+ZrO2(YSZ)等，不同载体的选用以及选用的混合比例对载氧体的性能也会产生较大影响。
微纳米的空心结构具有较大的比表面积、较小的密度和较高的流动性能，本发明基于非模板法，制取了多相空腔的微纳米结构惰性载体TiO2。并通过沉淀法，将载氧体的活性物质Fe2O3负载于中空惰性载体表面，从而制备出新型铁基载氧体，借此来提高载氧体比表面积，增强载氧体的流动性能，进而可较大幅度的提高载氧体的性能。此外，空腔结构可以降低惰性物质的使用量，提高载体材料的利用率。
发明内容
本发明的目的在于克服现有载氧体的不足，利用空腔结构惰性材料TiO2作为载体，提供一种反应活性高、比表面积大、密度小、流化性能强、载氧能力强、热稳定性好、机械强度大和使用寿命长的基于空腔结构TiO2的铁基化学链燃烧载氧体及其制备方法。
本发明所述的基于空腔结构TiO2的铁基载氧体是在空腔结构TiO2的表面负载活性成分Fe2O3而构成；其中，空腔结构载体TiO2和活性成分Fe2O3的质量百分比分别为50％～95％和5％～50％。
所述空腔结构为球形，空腔结构是在制备过程中基于柯肯达尔效应及弗伦克尔效应形成的。其中柯肯达尔效应是指两种扩散速率不同的组分在相互扩散过程中会在分界面处形成空隙缺陷；弗伦克尔效应则表明由柯肯达尔效应所产生的空隙缺陷总是发生在扩散速率大的一侧。
本发明提供的一种基于空腔结构TiO2的铁基载氧体的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤(1)：将阳离子交换树脂用蒸馏水充分洗涤，除去杂质后自然干燥备用；
步骤(2)：室温下取钛酸正丁酯连续滴加到剧烈搅拌的无水乙醇中，然后将用硝酸调制的pH＝1的乙醇水溶液缓慢滴加到上述溶液中，继续搅拌，即得到二氧化钛溶胶，其中钛酸正丁酯、水的比例约为1∶3，钛酸正丁酯与乙醇用量比例约为1∶10；
步骤(3)：将步骤(1)中处理后的阳离子交换树脂平铺在布氏漏斗上，在其上用滴管滴加步骤(2)制备的二氧化钛溶胶，同时抽滤；然后将样品放入真空干燥器中干燥；最后，在马弗炉中以470℃灼烧6h，再以550℃灼烧2h，即制备出TiO2空心微球载体；
步骤(4)：按照空腔结构TiO2和活性成分Fe2O3各自所占的质量百分含量为50-95％和5-50％的比例，量取适量铁盐溶于足量的蒸馏水中，将制备的TiO2空心微球载体放入上述溶液中，用浓氨水滴定溶液PH至9.0，经过超声波处理并搅拌后，过滤并收集滤渣；
步骤(5)：对步骤(4)中获得的滤渣进行干燥、焙烧，即得到基于空腔结构TiO2的铁基载氧体。
所述步骤(2)中的搅拌时间为1h。
所述步骤(3)中的真空干燥器中干燥时间为24h。
所述步骤(4)中的超声波处理时间为1-5h；搅拌时间为10h。
所述步骤(5)中的干燥为普通鼓风干燥箱干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为10h；焙烧温度为550℃，焙烧时间为5h。
所述步骤(1)中的阳离子交换树脂为钠离子型交换树脂。
所述步骤(4)中的铁盐为硝酸铁或氯化铁。
本发明的有益效果为：
空腔结构的TiO2具有极高的比表面积和较低的密度，结构稳定、材料利用率高、热稳定性能高、寿命长等优点。将它作为载体，有利于Fe2O3高度分散于载体表面，可以为化学链燃烧提供更多的反应面积及反应活化中心，从而大幅提高载氧体的反应活性。而且其热稳定性能高，高温下活性成分不会与载体发生反应，有利于载氧体的循环使用，延长了载氧体使用寿命。此外，空腔结构材料利用率高，可降低载氧体的制备成本。
采用空腔结构的TiO2作为载体，在样品制作过程中，铁盐会高度分散并负载于空腔结构表面，从而有效防止了活性成分Fe2O3的团聚以及烧结。
空腔结构TiO2为惰性物质，高温下难以与Fe2O3发生反应，因此可确保Fe2O3不会因为与载体发生反应而损失，从而保证了载氧体的循环使用寿命。
具体实施方式
本发明提供了一种基于空腔结构TiO2的铁基载氧体及其制备方法，下面通过具体实施例对本发明做进一步阐述。
下述实例中的百分含量如无特殊说明均为质量百分含量。
实施例1
步骤(1)：将阳离子交换树脂(钠离子型)用蒸馏水充分洗涤，除去杂质后自然干燥备用。
步骤(2)：室温下取钛酸正丁酯连续滴加到剧烈搅拌的无水乙醇中，然后将乙醇水溶液(用硝酸将pH调至1左右)缓慢滴加到上述溶液中，继续搅拌1h，即得到所需的二氧化钛溶胶，其中钛酸正丁酯、水的比例约为1∶3，钛酸正丁酯与乙醇用量比例约为1∶10。
步骤(3)：将处理后的阳离子交换树脂平铺在布氏漏斗上，在其上用滴管滴加制备的二氧化钛溶胶，同时抽滤。然后将样品放入真空干燥器中干燥24h。然后，在马弗炉中以470℃灼烧6h，再以550℃灼烧2h，即制备出TiO2空心微球载体。
步骤(4)：称量11.2g的硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)溶于足量蒸馏水中；量取20g制备的TiO2空心微球载体放入上述溶液中，用浓氨水滴定溶液至PH为9.0，超声波处理5h，然后搅拌10h后过滤。
步骤(5)：将步骤(4)中获得的滤渣置于普通鼓风干燥箱120℃下干燥10h、马弗炉中550℃焙烧5h，即得到新型铁基载氧体(其中Fe2O3的质量百分含量为10％)。
采用热重分析仪及小型流化床模拟实验台对上述载氧体进行性能测试。分别采用CO、CH4、H2、生物质热解气体、煤为燃料，在500-1000℃范围内的燃烧效率均较高。而且经过30次循环反应后，载氧体的反应活性、机械强度和载氧能力没有明显下降。
实施例2
步骤(1)：将阳离子交换树脂(钠离子型)用蒸馏水充分洗涤，除去杂质后自然干燥备用。
步骤(2)：室温下取钛酸正丁酯连续滴加到剧烈搅拌的无水乙醇中，然后将乙醇水溶液(用硝酸将pH调至1左右)缓慢滴加到上述溶液中，继续搅拌1h，即得到所需的二氧化钛溶胶，其中钛酸正丁酯、水的比例约为1∶3，钛酸正丁酯与乙醇用量比例约为1∶10。
步骤(3)：将处理后的阳离子交换树脂平铺在布氏漏斗上，在其上用滴管滴加制备的二氧化钛溶胶，同时抽滤。然后将样品放入真空干燥器中干燥24h。然后，在马弗炉中以470℃灼烧6h，再以550℃灼烧2h，即制备出TiO2空心微球载体。
步骤(4)：称量43.3g的硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)溶于足量蒸馏水中；量取20g制备的TiO2空心微球载体放入上述溶液中，用浓氨水滴定溶液至PH为9.0，超声波处理3h，然后搅拌10h后过滤。
步骤(5)：将步骤(4)中获得的滤渣置于普通鼓风干燥箱120℃下干燥10h、马弗炉中550℃焙烧5h，即得到新型铁基载氧体(其中Fe2O3的质量百分含量为30％)。
采用热重分析仪及小型流化床模拟实验台对上述载氧体进行性能测试。分别采用CO、CH4、H2、生物质热解气体、煤为燃料，在500-1000℃范围内的燃烧效率均较高。而且经过30次循环反应后，载氧体的反应活性、机械强度和载氧能力没有明显下降。
实施例3
步骤(1)：将阳离子交换树脂(钠离子型)用蒸馏水充分洗涤，除去杂质后自然干燥备用。
步骤(2)：室温下取钛酸正丁酯连续滴加到剧烈搅拌的无水乙醇中，然后将乙醇水溶液(用硝酸将pH调至1左右)缓慢滴加到上述溶液中，继续搅拌1h，即得到所需的二氧化钛溶胶，其中钛酸正丁酯、水的比例约为1∶3，钛酸正丁酯与乙醇用量比例约为1∶10。
步骤(3)：将处理后的阳离子交换树脂平铺在布氏漏斗上，在其上用滴管滴加制备的二氧化钛溶胶，同时抽滤。然后将样品放入真空干燥器中干燥24h。然后，在马弗炉中以470℃灼烧6h，再以550℃灼烧2h，即制备出TiO2空心微球载体。
步骤(4)：称量101g的硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)溶于足量蒸馏水中；量取20g制备的TiO2空心微球载体放入上述溶液中，用浓氨水滴定溶液至PH为9.0，超声波处理3h，然后搅拌10h后过滤。
步骤(5)：将步骤(4)中获得的滤渣置于普通鼓风干燥箱120℃下干燥10h、马弗炉中550℃焙烧5h，即得到新型铁基载氧体(其中Fe2O3的质量百分含量为50％)。
采用热重分析仪及小型流化床模拟实验台对上述载氧体进行性能测试。分别采用CO、CH4、H2、生物质热解气体、煤为燃料，在500-1000℃范围内的燃烧效率均很高。而且经过30次循环反应后，载氧体的反应活性、机械强度和载氧能力没有明显下降。
实施例4
步骤(1)：将阳离子交换树脂(钠离子型)用蒸馏水充分洗涤，除去杂质后自然干燥备用。
步骤(2)：室温下取钛酸正丁酯连续滴加到剧烈搅拌的无水乙醇中，然后将乙醇水溶液(用硝酸将pH调至1左右)缓慢滴加到上述溶液中，继续搅拌1h，即得到所需的二氧化钛溶胶，其中钛酸正丁酯、水的比例约为1∶3，钛酸正丁酯与乙醇用量比例约为1∶10。
步骤(3)：将处理后的阳离子交换树脂平铺在布氏漏斗上，在其上用滴管滴加制备的二氧化钛溶胶，同时抽滤。然后将样品放入真空干燥器中干燥24h。然后，在马福炉中以470℃灼烧6h，再以550℃灼烧2h，即制备出TiO2空心微球载体。
步骤(4)：称量67.6g的氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于定量蒸馏水中；量取20g制备的TiO2空心微球载体放入上述溶液中，用浓氨水滴定溶液至PH为9.0，超声波处理5h，然后搅拌10h后过滤。
步骤(5)：将步骤(4)中获得的滤渣置于普通鼓风干燥箱120℃下干燥10h、马弗炉中550℃焙烧5h，即得到新型铁基载氧体(其中Fe2O3的质量百分含量为50％)。
采用热重分析仪及小型流化床模拟实验台对上述载氧体进行性能测试。分别采用CO、CH4、H2、生物质热解气体、煤为燃料，在500-1000℃范围内的燃烧效率均很高。而且经过30次循环反应后，载氧体的反应活性、机械强度和载氧能力没有明显下降。

Claims (9)

1.一种基于空腔结构TiO2的铁基载氧体，其特征在于：该载氧体是在空腔结构TiO2的表面负载活性成分Fe2O3而构成；其中，空腔结构载体TiO2和活性成分Fe2O3的质量百分比分别为50％～95％和5％～50％。
2.根据权利要求1所述的基于空腔结构TiO2的铁基载氧体，其特征在于：所述空腔结构为球形，空腔结构是在制备过程中基于柯肯达尔效应及弗伦克尔效应形成的。
3.一种基于空腔结构TiO2的铁基载氧体的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
步骤(1)：将阳离子交换树脂用蒸馏水充分洗涤，除去杂质后自然干燥备用；
步骤(2)：室温下取钛酸正丁酯连续滴加到剧烈搅拌的无水乙醇中，然后将用硝酸调制的pH＝1的乙醇水溶液缓慢滴加到上述溶液中，继续搅拌，即得到二氧化钛溶胶，其中钛酸正丁酯、水的比例为1∶3，钛酸正丁酯与乙醇用量比例为1∶10；
步骤(3)：将步骤(1)中处理后的阳离子交换树脂平铺在布氏漏斗上，在其上用滴管滴加步骤(2)制备的二氧化钛溶胶，同时抽滤；然后将样品放入真空干燥器中干燥；最后，在马弗炉中以470℃灼烧6h，再以550℃灼烧2h，即制备出TiO2空心微球载体；
步骤(4)：按照空腔结构TiO2和活性成分Fe2O3各自所占的质量百分含量为50-95％和5-50％的比例，量取适量铁盐溶于足量的蒸馏水中，将制备的TiO2空心微球载体放入上述溶液中，用浓氨水滴定溶液PH至9.0，经过超声波处理并搅拌后，过滤并收集滤渣；
步骤(5)：对步骤(4)中获得的滤渣进行干燥、焙烧，即得到基于空腔结构TiO2的铁基载氧体。
4.根据权利要求3所述的一种基于空腔结构的TiO2铁基载氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的搅拌时间为1h。
5.根据权利要求3所述的一种基于空腔结构TiO2的铁基载氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的真空干燥器中干燥时间为24h。
6.根据权利要求3所述的一种基于空腔结构的TiO2铁基载氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的超声波处理时间为1-5h；搅拌时间为10h。
7.根据权利要求3所述的一种基于空腔结构的TiO2铁基载氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的干燥为普通鼓风干燥箱干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为10h；焙烧温度为550℃，焙烧时间为5h。
8.根据权利要求3所述的一种基于空腔结构的TiO2铁基载氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的阳离子交换树脂为钠离子型交换树脂。
9.根据权利要求3所述的一种基于空腔结构TiO2的铁基载氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的铁盐为硝酸铁或氯化铁。
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