CN102379828A - 包含有机硅油包水乳化剂和低氮含量的氨基官能硅橡胶的组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了包含有机硅油包水乳化剂、低氮含量氨基官能硅橡胶、疏水剂、非有机硅主乳化剂和水的组合物。
Description
技术领域
本发明涉及包含有机硅(silicone)乳化剂和氨基官能硅橡胶(silicone gum)的组合物、制备此类组合物的方法以及此类组合物在个人护理产品中的用途。
背景技术
目前有多种个人护理组合物可提供各种护肤有益效果。重要的是产品在施用时能带来期望的感觉。有机聚硅氧烷(即有机硅)用于皮肤护理制剂已经得到认可,它有助于润肤、铺展和整体增强皮肤感觉。具体地讲,所谓的“有机硅弹性体”,即已交联的有机硅氧烷聚合物,与有机硅液结合,已经用于消费品以提供改善的皮肤感觉。与烃基润肤剂相比,有机硅弹性体和有机硅液有时被描述为可提供不太厚重或不太油腻的感觉。然而,有机硅弹性体有几个缺点。这些材料难以通过可获得良好架藏稳定性的方式配制成个人护理组合物。此外,有机硅弹性体价格昂贵,而且因为必须通常使用较高浓度的典型有机硅弹性体以及连同有机硅弹性体的高水平的有机硅液才能获得所需的最终感觉,所以不具有成本效益。而且,有机硅弹性体所带来的触觉特性有些不可预知,并且取决于制剂中使用的其他成分。
如上所述,本申请人认识到需要一种更具成本效益、可提供更美观以及在某些情况下皮肤感觉有益效果更易预知的个人护理组合物。
发明内容
本发明满足了上述需求,并克服了现有技术的缺点。具体地讲,本申请人发现可将一种或多种有机硅油包水乳化剂与一种或多种低氮含量的氨 基官能硅橡胶、非有机硅主乳化剂以及疏水剂组合,制备具有显著和意想不到的皮肤感觉性质的组合物。
根据一个方面,本发明提供了包含水、有机硅油包水乳化剂、氮含量小于约3%的氨基官能硅橡胶、非有机硅主乳化剂和疏水剂的组合物。
根据另一个方面,本发明提供了处理皮肤的方法,所述方法包括给皮肤局部施用包含水、疏水剂、非有机硅主乳化剂、有机硅油包水乳化剂和氮含量小于约3%的氨基官能硅橡胶的组合物。
具体实施方式
本说明书中列出的所有百分比均为重量百分比,除非另有特别提及。
如上文所述,本申请人发现可将包括有机硅油包水乳化剂、低氮含量的氨基官能硅橡胶、非有机硅主乳化剂和疏水剂的组合物组合以制备出具有所需美观/皮肤感觉性质的组合物。例如,如“实例”中所示,本申请人已测试了来自与本发明组合物相关的容器的“粘取量”,与包含有机硅油包水乳化剂或低氮含量氨基官能硅橡胶(但不包含两者)的比较组合物进行对比。如结果所示,本申请人发现受权利要求书保护的发明与其他组合物相比具有显著的“沾取量”。因此,本发明组合物尤其适用于局部用皮肤护理产品,包括但不限于保湿剂、抗衰老产品、抗痤疮产品等。
本申请人还意外发现,在某些实施例中,本发明的组合物包括一个或多个分布在外部相中的液晶(LC)相。所谓“液晶相”其意指显示出具有结晶固体典型的位置有序性同时又具有液体相似属性(如流动性)的相。液晶相可包括层状相。所谓“层状相”其意指基本上夹在两个亲水部分之间的疏水部分的片状结构。该片状结构可以是平坦的,或者可具有一定曲率。在某些优选的实施例中,该薄层具有一定曲率并形成封闭的结构或囊泡。囊泡可以基本上为球粒状的,即例如球粒。在某些其他实施例中,该层自身排布成“多层囊泡”,即同心或彼此包封的一系列封闭结构。在其他实施例中,组合物可包括“蠕虫状”结构,该结构基本上为介于层状片和球粒之间的“杂合体”。
本申请人还发现,在某些优选的实施例中,本发明的组合物结构化以具有长程有序和短程有序。所谓“短程有序”其意指液晶相在一定级别上 显示具有取向序或位置序,该级别通常在分子尺度上,如小于约100埃,通常为“粒子内”,即在诸如球晶粒子之类的粒子内。所谓“长程有序”其意指液晶相显示具有大于约100埃、优选大于约150埃、更优选大于约200埃、最优选约200埃至约1000埃的有序性。长程有序是“粒子间”(即粒子之间,如球晶之间)典型的。在某些优选的实施例中,组合物包括一个或多个既具有短程有序又具有长程有序的液晶相。本领域的技术人员将容易理解的是,如下文实例IV所述,可通过小角度x射线散射(SAXS)确定组合物中的有序尺度,从而确定是否存在长程和短程有序。
多种合适的有机硅油包水乳化剂中的任何一种都可用于本发明的组合物。所谓“有机硅”其意指包含至少一个硅氧烷(-Si-O-)重复单元,且还包括疏水部分和亲水部分的分子。所谓“油包水乳化剂”其意指这样一种化合物,当它与去离子水和聚二甲基硅氧烷以如下比例(基于活性物质的总混合物的重量百分比)组合时,可通过搅动所得的混合物形成约在25℃下至少24小时保持稳定(无可见的相分离)的水在聚二甲基硅氧烷中的乳状液:1%油包水乳化剂、96%聚二甲基硅氧烷和3%去离子水。在某些优选的实施例中,有机硅油包水乳化剂的HLB(亲水-亲脂平衡)相对较低。例如,有机硅乳化剂可具有小于约14的HLB,优选约2至约13,更优选约2至约10,最优选约2至约9。
合适的有机硅油包水乳化剂的例子包括但不限于:(1)非交联的聚二甲基硅氧烷共聚多元醇,如:烷氧基聚二甲基硅氧烷共聚多元醇、具有侧链亲水部分的有机硅,如具有聚醚侧基的线性有机硅,支链聚醚和烷基改性的有机硅,支链聚甘油和烷基改性的有机硅;(2)包含至少一个亲水部分的交联弹性体固体有机聚硅氧烷;以及它们中的两种或更多种的组合等。多种市售的非交联聚二甲基硅氧烷共聚多元醇包括Dow Corning(Midland,Michigan)出售的以下混合物:商品名为DC 5225C的环戊硅氧烷(和)PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷,以及商品名为DC9011的环戊硅氧烷(和)PEG-12聚二甲基硅氧烷交联聚合物。某些优选的非交联聚二甲基硅氧烷共聚多元醇为鲸蜡基聚二甲硅氧烷共聚多元醇,如以商品名Abil EM-90出售的鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷;支链聚醚和烷基改性的有机硅,如以商品名KF-6038出售的月桂基PEG-9聚二甲基硅氧乙基聚二 甲基硅氧烷;以及支链聚甘油和烷基改性的有机硅,如以商品名KF-6105出售的月桂基聚甘油基-3聚二甲基硅氧乙基聚二甲基硅氧烷。其他优选的非交联聚二甲基硅氧烷共聚多元醇包括(例如)以商品名Abil EM-97出售的双-PEG/PPG-14/聚二甲基硅氧烷共聚多元醇和以商品名Abil WE 09出售的聚甘油基-4异硬脂酸酯/鲸蜡基聚二甲硅氧烷共聚多元醇/月桂酸己酯混合物。Abil EM-90、Abil EM-97和Abil WE 09都可得自Evonik Goldschmidt GmbH(Essen,Germany)。KF-6038和KF-6105可得自Shin-Etsu Silicones(Akron,Ohio)。
所谓“包含至少一个亲水部分的交联弹性体固体有机聚硅氧烷”其意指具有至少一个硅氧烷重复单元和至少一个亲水部分的化学或物理交联的分子,其中该材料通常是柔韧可变形的,并且具有可使材料抵抗变形,且具有有限的伸展和收缩能力的弹性模量。材料在其被拉伸后能够恢复到其初始形状。该弹性体是由高分子量聚合物链形成的,其活动性受到交联点均匀网络的限制。可用于本发明组合物的优选的交联弹性体固体有机聚硅氧烷包括一个或多个作为亲水部分的氧化烯化(oxyalkylenated)基团,优选为氧乙烯化(OE)基团,例如1至40个氧化烯单元,优选的是1至20个氧化烯单元,其可形成聚氧化烯链,具体地讲是聚环氧乙烷链。在另一个实施例中,亲水部分为羟基(或多个羟基,如聚甘油)。这些基团可以是链端的侧基,或旨在键合有机硅结构的两个部分。带有这些基团的硅原子优选为大约1至10个。可以粉末形式提供这些有机聚硅氧烷,构成该粉末的粒子的粒度范围为0.1至500μm,优选3至200μm,可以是球形、扁平的或无定形形状,优选为球形。它们也可以是包含分散在油相中的弹性体有机聚硅氧烷的凝胶形式。该油相(也称为液体脂肪相)可包含在室温(25℃)下为液体的任何非水性物质或非水性物质的混合物。可根据美国专利5,412,004的实例3、4和8以及美国专利5,811,487的实例中的方法制备本发明的有机聚硅氧烷,将这两篇专利全文并入本文中。可用于本发明组合物的合适弹性体有机聚硅氧烷的例子包括聚醚改性的交联硅氧烷,如聚二甲基硅氧烷/PEG-10/15交联聚合物(以商品名KSG-210得自Shin-Etsu Silicones)等,或者聚甘油改性的交联硅氧烷,如聚二甲基硅氧烷/聚甘油-3共聚物(以商品名KSG-710得自Shin-Etsu Silicones)等。
本发明组合物中可使用任何适量的有机硅油包水乳化剂。根据某些优选的实施例,以活性乳化剂的重量计,组合物包含约0.1%至约10%的有机硅油包水乳化剂。在某些更优选的实施例中,组合物包含约0.3%至约5%的有机硅油包水乳化剂,优选约0.4%至约2.5%,更优选约0.75%至约1.5%。
根据本发明,可使用多种合适的氨基官能硅橡胶中的任何一种。所谓“氨基官能硅橡胶”其意指包括至少一个硅氧烷(-Si-O-)重复单元且还包括至少一个胺官能团并且通常不溶于水的胶分子。胺的取代基团可以是伯胺、仲胺、叔胺或季胺。氨基官能硅橡胶可具有任何合适的分子量。在某些优选的实施例中,分子量为约1000至约100,000。
如上文所述,发明人惊奇地发现当氨基官能硅橡胶选择为具有氮含量(即氨基官能硅橡胶中的氮的重量百分比)小于约3%时,本发明的组合物具有极佳的触觉美学,并且还往往有利于形成长程有序和短程有序。因此,在某些优选的实施例中,氨基官能硅橡胶中氮的重量百分比(以胶料的总重量计)为约3%或更少。在某些实施例中,氨基官能硅橡胶中的氮的重量百分比优选为约0.2%至约3%,更优选为约0.5%至约3%,甚至更优选为约0.75%至约3%。
氮含量小于约3%的合适氨基官能硅橡胶的例子包括某些氨基烷基聚二甲基硅氧烷,例如伯胺型,如得自Shin-Etsu的KF 8018,其为以10%有效物质分散在环戊硅氧烷中的氨基改性的硅橡胶氨丙基聚二甲基硅氧烷(氮含量为约1%)。其他合适的氨基官能硅橡胶包括吗啉或二乙醇胺改性的聚二甲基硅氧烷,例如叔胺型,如得自SilTech Corporation(Toronto,Canada)的Silamine Di-50-M,其为吗啉改性的聚二甲基硅氧烷(氮含量为约0.8%)。
本发明组合物可使用任何合适量的胺官能硅橡胶。根据某些优选的实施例,组合物包含约0.1重量%至约10重量%的胺官能硅橡胶,优选约0.5重量%至约5重量%,更优选约1.0重量%至约5.0重量%,甚至更优选约1.5重量%至约4.0重量%。
本发明的组合物还包含一种或多种疏水剂。所谓“疏水剂”其意指通常不溶于水并且包含疏水部分的化合物,如符合以下三个标准中的一个或 多个的化合物:(a)具有至少六个碳的碳链,其中六个碳中没有一个是羰基碳或具有直接与其键合的亲水部分(在下文中定义);(b)具有两个或更多个烷基硅氧基;或(c)具有两个或更多个依次排列的氧基亚丙基基团。疏水部分可包括直链、环状、芳族、饱和或不饱和基团。疏水化合物优选为不是两亲的,因此,在该实施例中,不包含亲水部分,如为极性的阴离子、阳离子、两性离子或非离子基团,包括硫酸根、磺酸根、羧酸根、磷酸根、膦酸根、铵(包括单烷基铵、二烷基铵和三烷基铵物质)、吡啶鎓、咪唑啉鎓、脒鎓、聚(乙烯亚胺鎓)、烷基磺酸铵、烷基羧酸铵、两性乙酸盐和聚(乙烯氧基)磺酰基部分。在某些实施例中,疏水剂不包括羟基部分。
疏水剂可以是油。如本文所用,“油”意指熔点低于30℃的疏水剂。合适的油组分的例子包括植物油(脂肪酸的甘油酯、甘油三酯)和脂肪族酯。具体的非限制性例子包括但不限于酯,如棕榈酸异丙酯、肉豆蔻酸异丙酯、异壬酸异壬酯(如WICKENOL 151,可得自Alzo Inc.(Sayreville,NJ))、C12-C15烷基苯甲酸酯(如FINSOLV TN,可得自Finetex Inc.)、辛酸/癸酸甘油三酯。在一个实施例中,油是硅油。所谓有硅油,是指包含至少一个硅氧烷键的油。合适的例子包括聚二甲基硅氧烷(如Dow Corning 200 Fluid、Dow Corning 1413 Fluid,二者可得自Dow Corning (Midland,Michigan))、环戊硅氧烷(如Dow Corning 245 Fluid)。在另一个实施例中,油是矿物油。
适合用作连续油相的疏水剂的其他疏水化合物包括不一定符合上文中对“油”的定义的高熔点疏水化合物。合适的例子包括熔点高于30℃的疏水和/或硅氧烷化合物,包括多种硅蜡或含蜡烃(直链或支链烷烃或烯烃、酮、二酮、伯或仲醇、醛、甾醇酯、链烷酸、萜烯、单酯)中的任何一种,如碳链长度在C12至C38范围内的那些。其他合适的高熔点疏水化合物的例子包括醇(甘油或非甘油的醇)和长链脂肪酸(如C18或更长)的酯,甘油三酯如辛酸/癸酸甘油三酯(例如可得自Sasol Germany GmbH(Witten,Germany)的Miglyol;812),牛油树脂(Butyrospermum Parkii)、蜂蜡(例如可得自Strahl and Pitsch(New York)的White Beeswax SP-422P)、虫蜡、抹香鲸脂油、羊毛脂、植物蜡如巴西棕榈蜡、霍霍巴油、小烛树 蜡;矿物蜡如石蜡;和合成蜡如C30-C45烯烃和C30-C45烷基聚甲基硅氧烷(例如可得自Dow Corning(Midland,Michigan)的ST-Wax 30);碳酸二辛酯(可以CETIOL CC得自Cognis Corporation(Ambler,Pennsylvania));鲸蜡、棕榈酸月桂酯、十六十八醇硬脂酸酯,和聚乙烯蜡;以及硅蜡,如C30-45烷基聚甲基硅氧烷和C30-45烯烃(例如Dow Corning AMS-C30,熔点为70℃,可得自Dow Corning(Midland,Michigan))。
疏水剂在本发明组合物中的总浓度优选为约1重量%至约20重量%,优选为约2重量%至约15重量%,更优选为约5重量%至约15重量%。
本发明的组合物还包括一种或多种非有机硅主乳化剂。所谓“一种或多种非有机硅主乳化剂”,意指一种或多种不包含任何硅氧烷键,其总浓度大于有机硅乳化剂在组合物中的总浓度的乳化剂。非有机硅主乳化剂通常包含氢和碳原子以及任选的氧、氮、硫和/或磷原子。
非有机硅主乳化剂的例子包括脂肪醇如鲸蜡醇、硬脂醇等;脂肪醇酯如:甘油酯,包括硬脂酸甘油酯;脂肪酸酯的聚乙二醇醚,如PEG-100硬脂酸酯;烷氧基化醇和多葡糖苷。在一个实施例中,非有机硅主乳化剂包含高HLB(如>15)脂肪酸酯与低HLB(如<5)脂肪酸酯的共混物。在一个实施例中,一种或多种非有机硅主乳化剂包括高HLB乳化剂(HLB>15,如PEG-100硬脂酸酯)和低HLB乳化剂(HLB<5,如甘油硬脂酸酯)的共混物。在另一个实施例中,非有机硅主乳化剂的熔点高于30℃,如高于50℃。
所述一种或多种非有机硅主乳化剂通常能够起到水包油乳化剂的作用。因此,当与矿物油和水(如果有多种非有机硅主乳化剂,则它们以相同的比率组合存在于本发明组合物中)组合时,使得非有机硅主乳化剂的总浓度(以活性物质计)为1重量%,去离子水的浓度为约96重量%,矿物油的相对浓度为3重量%时,可搅动该混合物使混合物形成在约25℃下至少24小时内保持稳定(无可见的相分离)的稳定矿物油/水乳状液。
非有机硅主乳化剂在本发明组合物中的总浓度优选为约2重量%至约10重量%,优选为约2重量%至约8重量%,更优选为约3重量%至约8重量%。
在某些优选的实施例中,本发明的组合物包含的有机硅油包水乳化剂与非有机硅主乳化剂的比率(有机硅油包水乳化剂:非有机硅主乳化剂)为约1∶5至约1∶12。在某些更优选的实施例中,组合物包含比率为约1∶5至约1∶8,甚至更优选为约1∶5至约1∶6的油包水乳化剂:非有机硅主乳化剂。
本发明的组合物还包含水。水在组合物中的浓度可在约40%至约85%,优选约45%至约85%,更优选约50%至约85%,甚至更优选约60%至约80%的范围内。
本发明的组合物优选具有至少约15%,如约15%至约50%,优选约15%至约40%,更优选约17%至约35%,甚至更优选约17%至约30%的固体合量。可通过本领域技术人员已知的手段确定固体含量,如将两克组合物样品置于铝盘中,将该样品保持在120℃下的水分分析仪(如Halogen Moisture Anlayzer HB 43,可得自Mettler-Toledo(Columbus,Ohio))中约15-20分钟,直到重量恒定。将最终重量除以初始重量,将其表示为百分比。对于本领域技术人员而言显而易见的是,固体含量将会包括诸如在1202下通常几乎没有显示出挥发的油之类的成分。
例子包括通常用于个人护理产品的功能成分,特别是所谓的“免洗型”产品,即通常施用在皮肤或头发上并保留超过约15分钟才冲洗或清洗的产品。这些任选成分包括(例如)有益剂、增强粘度的诸如氯化钠之类的盐;染料和着色剂;乳浊剂、消光剂、流变改性剂;螯合剂和多价螯合剂、pH调节剂、成膜聚合物、芳香剂;以及防腐剂(如对羟基苯甲酸酯、季铵类物质、苯氧基乙醇、苯甲酸盐、DMDM乙内酰脲)和增稠/胶凝剂。
合适的有益剂的例子包括提供有益效果的那些,例如但不限于:脱色剂;反射剂和光学修饰剂;氨基酸及其衍生物;抗微生物剂;过敏抑制剂;抗痤疮剂;抗衰老剂;除皱剂;防腐剂;镇痛剂;控油剂;止痒剂;局部麻醉剂;防脱发剂;促生发剂;毛发生长抑制剂;抗组胺剂;抗感染剂;抗炎剂;抗胆碱能剂;血管收缩剂;血管舒张剂;伤口愈合促进剂;肽、多肽和蛋白质;解臭剂和止汗剂;药剂;肌肤紧致剂、维生素;皮肤增亮剂;皮肤暗化剂;抗真菌剂;脱毛剂;反刺激剂;痔疮剂;杀虫剂; 用于表皮脱落或其他功能性有益效果的酶;酶抑制剂;毒藤产物;毒橡树产物;烧伤用产品;抗尿疹剂;痱子剂;维生素;草本植物提取物;维生素A及其衍生物;黄酮类;感知和压力减轻剂;抗氧化剂;毛发增亮剂;紫外线过滤剂和其他遮光剂;抗浮肿剂;新胶原(neo-collagen)增强剂、去头皮屑/脂溢性皮炎/牛皮癣剂;去角质剂;润滑剂;增亮和增白剂;钙化、氟化和矿化剂;以及它们的混合物。
在某些实施例中,组合物可被制成为基本上不合某些成分。所谓“基本上不含”其意指组合物含有约2重量%或更少的特定成分,优选约1%或更少,更优选约0.5%或更少,更优选约0.1%或更少,最优选组合物不含特定成分。
例如,在某些实施例中,本发明的组合物可基本上不含非乳化有机硅弹性体。所谓“非乳化有机硅弹性体”,其意指在室温下通常为固体,并且不是两亲的和/或不符合上文针对水包油或油包水乳化剂列出的标准的交联硅氧烷物质。非乳化有机硅弹性体的例子包括聚二甲基硅氧烷与乙烯基聚二甲基硅氧烷的交联聚合物(如可以商品名KSG 1610和USG 107A出售的聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物,二者均得自Shin-Etsu(Japan))等非乳化有机硅弹性体。
此外,通过减少或去除发泡表面活性剂,如通常用于个人护理清洁产品的发泡表面活性剂(通常用于去污和发泡),可配制具有合适美学属性的洗剂,例如皮肤护理洗剂或甚至是护发剂。因此,组合物可具有由下述“泡沫测试”所测定的小于约200mL,优选小于约100mL,更优选小于约50mL,甚至更优选小于约10mL的“最大泡沫体积”。
下列泡沫测试适于对多种个人护理组合物进行测试,以测定在根据本发明进行搅拌时的最大泡沫体积。向994.64克去离子水中加入0.36克氯化钙和5.0克测试产品,然后混合直至均相。接着,将混合物加至Sita R-2000泡沫测试器(可商购自Future Digital Scientific,Co.(Bethpage,NY))的样品槽中。将测试参数设置成重复测试三次(系列计数=3),每次测试的样品量为250ml(填充体积=250ml),九个搅拌循环(搅拌计数=9),每次30秒钟(搅拌时间=30秒),转速为1300RPM(旋转=1300),温度 设置为30℃±2℃。采集每次搅拌循环的泡沫体积数据,并计算三次测试的平均值和标准偏差。记录每份样品在第九个搅拌循环后的最大起泡体积。
本发明的组合物通常可从包装中挤出或可从包装分散,如直接或间接地、局部或经口施用于身体表面(如皮肤、头发或粘膜)。取决于具体的功能,有利的是将本发明的组合物揉擦到身体表面上,并且不要冲洗使其保留在皮肤上。
对于本发明组合物而言,尤其合适的用途包括皮肤洗剂、护肤液和护发素。本发明的组合物还可以用于口腔护理(如牙膏)、个人润滑剂等个人护理应用。
本发明提供了处理人体表面的方法,包括用本发明的组合物接触身体的至少一部分。某些优选的方法包括用本发明的组合物接触身体表面以调节、保湿、处理或防止:衰老迹象、粉刺、色素对比和色素沉着状况、炎症、发红、浮肿、黑眼圈等皮肤和粘膜的指征;以及龋齿预防、牙菌斑控制以及牙齿或口腔的其他指征。
实例
实例I:本发明实例的制备
根据表1中所列的物质和量,通过首先将特定成分与其他成分共混来制备实例1的本发明组合物:
表1
将如下方法用于制备本发明实例。油相通过这样制备:在烧杯中合并CRODACOL(非有机硅主乳化剂)、Miglyol 812(疏水剂)、DC 200Fluid(疏水剂)、Simulsol 165V(非有机硅主乳化剂)和Cetiol SB 45(疏水剂)。将混合物加热至75℃,混合直至完全溶解。加入对羟基苯甲酸丙酯(防腐剂),搅拌10分钟。通过将水与氢氧化钠粒料混合并混合直至得到澄清溶液来制备成氢氧化钠(pH调节剂)预混物。在主容器中通过合并去离子水和甘油并搅拌5分钟来制成主罐A水相。然后将丙烯酸聚合物(增稠剂)分散并添加至该主容器,混合直至完全溶解。将水相加热至70℃,并添加氢氧化钠预混物。然后加入对羟基苯甲酸甲酯和苯氧基乙醇(防腐剂)。将油相和水相的温度各保持在70-75℃。
然后将油相加至水相,同时保持在70-75℃,混合约20分钟。将批料缓慢冷却至48-52℃。然后将DC1413 Fluid和DC 245 Fluid(疏水剂)及Simulgel EG(增稠剂)加至该混合物。然后将混合物冷却至35-40℃。接着添加有机硅乳化剂和氨基胶料并混合直至均相。
发明实例实例1-实例12使用了有机硅油包水乳化剂和氨基官能硅橡胶(各如上文所述并在整个实例中用它们的商品名列出)的多种组合,如下表2所示:
表2
实例 | 有机硅油包水乳化剂 | 低氮含量氨基官能硅橡胶 |
实例1 | ABIL EM97 | KF 8018 |
实例2 | ABIL EM90 | KF 8018 |
实例3 | KSG 210 | KF 8018 |
实例4 | KF 6028 | KF 8018 |
实例5 | KF 6038 | KF 8018 |
实例6 | KF 6105 | KF 8018 |
实例7 | ABIL EM97 | SILAMINE Di-50-M |
实例8 | ABIL EM90 | SILAMINE Di-50-M |
实例9 | KSG 210 | SILAMINE Di-50-M |
实例10 | KF 6028 | SILAMINE Di-50-M |
实例11 | KF 6038 | SILAMINE Di-50-M |
实例12 | KF 6105 | SILAMINE Di-50-M |
实例II:比较例的制备
通过将特定成分与其他成分共混来制备比较例1。成分的浓度和制备方法与上文针对发明实例1-12所述的那些相同,不同的是(1)有机硅乳化剂不是油包水乳化剂,和/或(2)氨基官能硅橡胶不具有低氮含量。如本文和整 个实例中所用,SILAMINE D2EDA是可得自Siltech Corp.的聚二甲基硅氧胺的商品名,其氮含量大于4%。SILQUAT J2为可得自Siltech Corp.的四聚二甲基硅氧烷的商品名,其氮含量大于3%。
表2
实例 | 有机硅乳化剂 | 氨基官能硅橡胶 |
C1 | KF 6100 | SILAMINE D2EDA |
C2 | KF 6011 | SILAMINE D2EDA |
C3 | KF 6100 | SILQUAT J2 |
C4 | KF 6011 | SILQUAT J2 |
C5 | ABIL EM97* | SILAMINE D2EDA |
C6 | ABIL EM90* | SILAMINE D2EDA |
C7 | KSG 210* | SILAMINE D2EDA |
C8 | KF 6028* | SILAMINE D2EDA |
C9 | KF 6038* | SILAMINE D2EDA |
C10 | KF 6105* | SILAMINE D2EDA |
C11 | ABIL EM97* | SILQUAT J2 |
C12 | ABIL EM90* | SILQUAT J2 |
C13 | KSG 210* | SILQUAT J2 |
C14 | KF 6028* | SILQUAT J2 |
C15 | KF 6038* | SILQUAT J2 |
C16 | KF 6105* | SILQUAT J2 |
C17 | KF 6100 | KF 8018** |
C18 | KF 6011 | KF 8018** |
C19 | KF 6100 | SILAMINE Di-50-M** |
[0055]
C20 | KF 6011 | SILAMINE Di-50-M** |
*油包水
**低氮含量
实例III:比较例的制备
通过将特定成分与其他成分共混来制备比较例1。成分的浓度和制备方法与上文针对发明实例1-12所述的那些相同,不同的是使用有机硅乳化剂或氨基官能硅橡胶,两者不同时使用。调节所用的水量(适量),使所有其他浓度与表3中所示的那些相同。
表3
实例 | 有机硅乳化剂 | 氨基官能硅橡胶 |
C21 | 无 | SILAMINE D2EDA |
C22 | 无 | SILQUAT J2 |
C23 | 无 | KF 8018** |
C24 | 无 | SILAMINE Di-50-M** |
C25 | KF 6100 | 无 |
C26 | KF 6011 | 无 |
C27 | ABIL EM97* | 无 |
C28 | ABIL EM90* | 无 |
C29 | KSG 210* | 无 |
C30 | KF 6028* | 无 |
C31 | KF 6038* | 无 |
C32 | KF 6105* | 无 |
*油包水
**低氮含量
实例IV:发明实例和比较例的结构评价
用小角度X射线散射(SAXS)评价发明实例1-12和比较例C1-C32的诸如薄层或囊泡之类的结构的存在和间距。采用了Hecus XRS系列I SAXS系统(得自Hecus X-Ray Systems GMBH(Graz,Austria))。SAXS系统还包括Hiltonbrooks机柜和发电机、飞利浦X射线管和塔、Hecus改良Kratky摄像系统以及M Braun PSD和样品台。
将样品注射进直径1mm的石英毛细管(壁厚为约0.01mm)中,该毛细管固定在比色皿内。然后将该比色皿置于温控样品台(其本身固定在小型Kratky相机内),随后将其抽空(约0.4×10-1mbar)。将温度保持在20℃。使Cu Kalpha X射线(波长为1.514A,在40kV 30mA下产生)穿过准直系统,该系统产生水平X射线束(约40×0.5mm),该射线束随后穿过样品。使用垂直固定、充满气体的位置灵敏探测器来检测样品的散射,0.5mm的Ni滤光器被用于使原射线束变细。收集约600秒内的散射信号,得到良好的信噪比。
发明实例1-12和比较例C1-C32各自的扫描结果与具有液晶(LC)结构的结构的存在相符。在某些情况下,只存在短程有序。在某些其他情况下,存在短程和长程有序。对于显示短程和长程有序的那些样品,在下面的表4中示出了两个数字。
表4
实例 | 间距(埃) | 有序性 |
实例1 | 无 | |
实例2 | 254,50 | 长程和短程 |
实例3 | 254,50 | 长程和短程 |
实例4 | 无 | |
实例5 | 254,50 | 长程和短程 |
实例6 | 254,50 | 长程和短程 |
[0070]
实例7 | 254,50 | 长程和短程 |
实例8 | 254,50 | 长程和短程 |
实例9 | 无 | |
实例10 | 254,50 | 长程和短程 |
实例11 | 254,50 | 长程和短程 |
实例12 | 254,50 | 长程和短程 |
C1 | 50 | 短程 |
C2 | 50 | 短程 |
C3 | 50 | 短程 |
C4 | 50 | 短程 |
C5 | 50 | 短程 |
C6 | 50 | 短程 |
C7 | 无 | |
C8 | 无 | |
C9 | 50 | 短程 |
C10 | 50 | 短程 |
C11 | 无 | |
C12 | 无 | |
C13 | 无 | |
C14 | 无 | |
C15 | 50 | 短程 |
C16 | 无 | |
C17 | 37 | 短程 |
C18 | 37 | 短程 |
[0071]
C19 | 37 | 短程 |
C20 | 无 | |
C21 | 50,37 | 短程 |
C22 | 50,37 | 短程 |
C23 | 231,50 | 长程和短程 |
C24 | 254,50 | 长程和短程 |
C25 | 无 | |
C26 | 37 | 短程 |
C27 | 254,50 | 长程和短程 |
C28 | 254,50 | 长程和短程 |
C29 | 254,50 | 长程和短程 |
C30 | 254,50 | 长程和短程 |
C31 | 254,50 | 长程和短程 |
C32 | 254,50 | 长程和短程 |
SAXSC测试结果表明,比较例C23-C24和C27-C32(其包含W/O有机硅乳化剂或低氮含量氨基官能硅橡胶,但不同时包含两者)显示出长程和短程有序性。其余的比较例(既不含低氮含量氨基官能硅橡胶,也不含油包水有机硅乳化剂)只显示短程有序性或没有有序性。然而,出人意料的是,12个发明实例中有9个(含有W/O有机硅乳化剂和低氮含量氨基官能硅橡胶)具有长程和短程有序性。这些结果表明,包含W/O有机硅乳化剂和低氮含量氨基官能硅橡胶二者出人意料地往往保持长程有序和短程有序的液晶结构的存在。
实例V:触觉美学的评估
评估了四种制剂的触觉美学:发明实例5(其包含低氮含量氨基官能硅橡胶和油包水有机硅乳化剂;具有长程和短程有序性);比较例C23(其含有低氮含量氨基官能硅橡胶,但不含油包水有机硅乳化剂,具有长 程和短程有序性);比较例C31(其含有油包水有机硅乳化剂,但不含低氮含量氨基官能硅橡胶;具有长程和短程有序性);以及另一个比较例C33。比较例C33与比较例C23相同,不同的是它含有2.5%的有机硅弹性体,即可得自Dow Corning的Dow Corning 9566弹性体共混物,而不是氨基胶料。
评估每种组合物的沾取量。所谓“沾取量”,其意指触碰产品后保留在专门小组成员手指上的产品量。以如下方式进行该测试:从单独的1/2盎司低缘容器中沾取组合物。用压舌板将产品表面抹平。评价时,专门小组成员的手要洗净,但不用酒精洗。让专门小组成员将容器放在与眼睛齐平的高度,靠近眼睛,用惯用手的食指穿过产品,直到手指半浸没。然后睁开眼睛,用另一只手稳定容器,缓慢地将浸没的手指从产品中竖直向上拉出。当手指离开产品时,评估手指上的产品相对量。每名专门小组成员都要对组合物进行评估,并将沾取量按得分1至10评级,10为最大沾取量。表5中列出了专门小组成员评定的沾取量得分的平均值。
表5
*E5的得分显著高于C23和C31,置信度为99%。
触觉美感测试的结果表明,出人意料地,发明实例E5(含有低氮含量氨基官能硅橡胶和W/O有机硅乳化剂二者)的触觉美感“沾取量”得分显著高于比较制剂(含有低氮含量氨基官能硅橡胶或W/O有机硅乳化剂,但不同时包含两者)。
Claims (20)
1.一种组合物,所述组合物包含有机硅油包水乳化剂、氨基官能硅橡胶、疏水剂、非有机硅主乳化剂和水,其中以所述氨基官能硅橡胶的总重量计,所述氨基官能硅橡胶的氮含量为约3重量%或更低。
2.根据权利要求1所述的组合物,其中所述有机硅油包水乳化剂包含非交联聚二甲基硅氧烷共聚多元醇。
3.根据权利要求2所述的组合物,其中所述有机硅油包水乳化剂选自鲸蜡基聚二甲硅氧烷共聚多元醇、支链聚醚和烷基改性的有机硅、支链聚甘油和烷基改性的有机硅以及它们中的两种或更多种的组合。
4.根据权利要求1所述的组合物,其中所述有机硅油包水乳化剂包含交联弹性体固体有机聚硅氧烷。
5.根据权利要求4所述的组合物,其中所述交联弹性体固体有机聚硅氧烷选自聚醚改性的交联硅氧烷、聚甘油改性的交联硅氧烷以及它们中的两种或更多种的组合。
6.根据权利要求1所述的组合物,其中所述氨基官能硅橡胶包含胶,所述胶选自氨基烷基聚二甲基硅氧烷、吗啉改性的聚二甲基硅氧烷、二乙醇胺改性的聚二甲基硅氧烷以及它们中的两种或更多种的组合。
7.根据权利要求1所述的组合物,其中所述非有机硅主乳化剂包含选自下列的材料:脂肪醇、脂肪醇酯、脂肪酸酯的聚乙二醇醚、烷氧基化的醇和多葡糖苷以及它们中的两种或更多种的组合。
8.根据权利要求1所述的组合物,其中所述非有机硅主乳化剂包含选自下列的材料:鲸蜡醇、硬脂醇、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯以及它们中的两种或更多种的组合。
9.根据权利要求1所述的组合物,其中所述组合物具有约15重量%或更高的固体含量。
10.根据权利要求1所述的组合物,其中所述组合物具有约15重量%至约50重量%的固体含量。
11.根据权利要求1所述的组合物,其中所述有机硅油包水乳化剂以约0.3重量%至约5重量%的浓度存在。
12.根据权利要求1所述的组合物,其中所述氨基官能硅橡胶以约0.5重量%至约5重量%的浓度存在。
13.根据权利要求1所述的组合物,其中所述水以约40重量%至约85重量%的浓度存在。
14.根据权利要求1所述的组合物,其中所述疏水剂以约2重量%至约15重量%的浓度存在。
15.根据权利要求1所述的组合物,其中所述组合物基本上不含非乳化有机硅弹性体。
16.根据权利要求1所述的组合物,其中有机硅油包水乳化剂与非有机硅主乳化剂的比率为约1∶5至约1∶12。
17.一种组合物,所述组合物包含约0.3重量%至约5重量%的有机硅水包油乳化剂、约0.5重量%至约5重量%的氨基官能硅橡胶、疏水剂、非有机硅主乳化剂和水,其中以所述氨基官能硅橡胶的总重量计,所述氨基官能硅橡胶中的氮含量为约3重量%或更低,所述组合物包含约0.5%或更少的非乳化有机硅弹性体。
18.根据权利要求17所述的组合物,其中所述有机硅水包油乳化剂包含选自下列的材料:鲸蜡基聚二甲基硅氧烷共聚多元醇、支链聚醚和烷基改性的有机硅、支链聚甘油和烷基改性的有机硅、聚醚改性的交联硅氧烷、聚甘油改性的交联硅氧烷以及它们中的两种或更多种的组合,并且所述氨基官能硅橡胶包含选自下列的材料:氨基烷基聚二甲基硅氧烷、吗啉改性的聚二甲基硅氧烷、二乙醇胺改性的聚二甲基硅氧烷以及它们中的两种或更多种的组合。
19.一种处理皮肤的方法,所述方法包括将根据权利要求1所述的组合物施用至所述皮肤。
20.一种处理皮肤的方法,所述方法包括将根据权利要求17所述的组合物施用至所述皮肤。
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