CN1023729C - 干涉分光光度计 - Google Patents

Abstract

一种干涉分光光度计。在收集数据的同时通过提供90°相位控制来监视可动反射镜的位置，以准确地进行数据的相干相加。包括主干涉仪，控制干涉仪，滑动控制器，模/数转换器，保持数据的寄存器和累积数据的存储器，可逆计数器，以及一个判定部件。当计数器的值改变时，计数器使模/数转换器执行其模/数转换，然后，判定部件在模/数转换后检查计数器的值。如果该值与模/数转换前得到的计数值不同，则废弃保持在寄存器中的数据。

Description

本发明涉及干涉分光光度计，例如，傅里叶变换红外分光光度计。

干涉分光光度计如傅里叶变换红外（FTIR）分光光度计，被用来对各种物质包括有机物和无机物，以及高分子材料和半导体材料，进行定量和定性分析。

干涉分光光度计有一主干涉仪，用来分析样品，以及，一个控制干涉仪，用来启动收集来自主干涉仪的数据，并稳定控制可动反射镜的滑动速度，控制干涉仪提供一90°相移控制以检测可动反射镜的位置。为此，一个相位片，例如λ/8波片置于分束器与固定反射镜之间，遇到分束器的干涉信号由偏振分束器分成P波和S波。这些偏振成分由其对应的检测器检测，根据检测器和波数的输出信号之间的相位关系确定可动反射镜的位置。

在用干涉分光光度计进行测量时，必须使可动反射镜在一个方向上匀速移动。如果振动外界干扰进入该仪器，会影响可动反射镜的滑动。在一种干涉分光光度计中，可动反射镜多次来回移动以改进测量数据的信噪比。在可动反射镜的同一位置得到的数据被累加，该过程称为相干相加。如果可动反射镜的滑动被外界干扰所影响，则累积数据的相干相加被破坏。结果，累积的数据不精确。对相干相加而言，最重要的是通过提供90°相移控制来检测可移动的镜子的位置的技术。

本发明的一个目的是提出一种干涉分光光度计，在监视可动反射镜的位置以精确地进行相干相加的同时收集数据。

在测量时，这种新颖的仪器通过90°相移控制监视可逆计数器 的总的计数，由此，以控制干涉仪波长数量级的灵敏度检测对可动反射镜的滑动的干扰。

本发明的其它目的和特点将在下面的叙述中表现出来。

图1是本发明的一种干涉分光光度计的示意方框图，

图2是图1表示的分光光度计的一个例子，

图3、4、5、6是图解图2中分光光度计工作情形的流程图;

图7是图解图2中分光光度计所用的可动反射镜的运动示意图;

图8是时序图，说明由90°相移控制得到的信号，模/数转换器的输出信号，以及可逆计数器工作的时刻;

图9是表示图2中分光光度计内的偏振分束器和检测器的框图。

参见图1，其中表示按照本发明的一种干涉分光光度计。这种分光光度计包括主干涉仪100，控制干涉仪102，滑动控制器20，模/数转换器48，可逆计数器82，保持数据的第一存储器106，存储累积数据的第2存储器108，以及判定部件110。

主干涉仪100与控制干涉仪102共用一个分束器、一个固定反射镜和一个可动反射镜。可动反射镜的滑动运动由滑动控制器20控制。主干涉仪100得到的数据由模/数转换器48转换成数字形式。可动反射镜扫描一次得到的数据保持在第一存储器106中。可逆计数器82接收来自两个用于90°相移控制的检测器的输出信号，这些检测器在控制干涉仪102内。当可逆计数器82的值改变时判定部件110诱使转换器48将输入的模拟信号转换成数字形式。模/数转换完成后，判定部件110检查计数器的值。若该值与开始模/数转换时得到的计数值不同，则判定部件110确定：可动反射镜的滑动运动有过异常。若该反射的滑动运动被判定部件110判定为正常，则后者把保持在存储器106中的数据加到存在存储器108的数据上。若 该反射滑动运动被认为是异常的，则判定部件不累加该数据，而是冲掉保持在存储器106中的该数据。

在可动反射镜移过λ/2距离的任何时候，接收90°相移控制信号的可逆计数器82进行正计数或逆计数。这里，λ是波长，对于He-Ne激光为632.8mn。从模/数转换器48读出输出信号并执行存入第一存储器106的算法需要几个微秒的时间。如滑动反射镜的速度合适，则在计数器82的值改变时即在采样点加到转换器48的模拟信号便转换成数字形式。模/数转换以后，计数器的值应当与在模/数转换前得到的计数值一致。如果不一致，则说明可动反射镜不正确地运动，即，该反射镜的运动方向正确但是太快了，或者是沿反方向运动。不论哪种情形，用这一方法可以1μm数量级的灵敏度检测出运动误差。

如果反射镜的滑动运动是正常的，则由可动反射镜的这一次扫描所得到的数据从第一存储器106送到第二存储器106，以累积数据。若反射镜的滑动运动被判定为异常，则本次测量得到的数据被废弃，不进行累加。这样，维持了相干相加的完善性。若连续几次扫描的数据都被废弃，则这种滑动运动被认为是不正确的运动。这样，停止这一系列测量。

下面参见图2，表示按照本发明的一种傅里叶变换红外光光度计。该仪器包括一个分束器2，也用作补偿器，还包括一个固定反射镜4，一个可动反射镜6，分束器2对固定反射镜4的法向倾斜45°，同时也对可动反射镜6的法向倾斜45°。

固定反射镜4安装在基座8上，压电致动器10a和10b也安装在该基座8上。固定反射镜4的法向可通过改变加到致动器10a和10b上的电压来加以变化。功率放大器12a和12b分别把电压加到致动器10a和10b上。

可动反射镜6安在一滑动机构14上，后者有一直线电机16， 使反射镜6朝着或离开分束器2运动。该电机16由功率放大器18供电。滑动控制器20经功率放大器18控制直线电机16。

红外辐射源22与分束器2，固定反射镜4以及可动反射镜6一起构成一个主干涉仪，由此形成一个红外分光光度计系统。红外辐射源22发出的红外辐射经会聚镜24，小孔26和准直镜28送到分束器2。然后，该辐射被这一干涉仪所调制。调制后的辐射经一反射镜30和第二会聚镜32后通过样品室34，被一椭球面镜36反射，落到红外检测器38上，在此该辐射被转换成电信号。检测器38的输出信号由前置放大器40放大。滤波器42、自动增益控制放大器44，采样-保持放大器46和模/数转换器48与前置放大器40串联。模/数转换器48把采样信号转变成数字形式。

He-Ne激光器50为控制干涉仪提供光源。凹透镜或凸透镜52用来增大激光器50的激光束的发散角，透镜52折射出的激光束由半反射镜54导入分束器2。然后，光束从分束器2反射出去，再从固定反射镜4反射回分束器2。一块λ/8波片56置于分束器2和固定反射镜4之间，把返回来的光束从线偏振光转变成圆偏振光。λ/8波片56是这样放置的，其偏振主轴与入射激光束的偏振面倾斜45°。在干涉光线被该干涉仪调制并由半反射镜58反射后，偏振分束器60用来把干涉光线分成两个偏振成分，即P波和S波。

四个一组的光电二极管62作为检测器接收通过偏振分束器60时偏振成分，另一组四个光电二极管64接收分束器60反射出的另一偏振成分，并检测该偏振成分。如图9所示，每组光电二极管62和64分成四个光接收单元R、R'H和V。每一组光电二极管在一块半导体芯片上制成，以防止偏置电压即偏压在光接收单元之间产生。光电二极管62的光接收单元连接到对应的前置放大器66。类似地，光电二极管64光接收单元连接到对应的前置放大器68。

光电二极管62或64的四个单元中的光接收单元及被用作参考 单元。为了进行动态调整，参考单元R的输出信号、与该单元R横向相邻的单元H的输出信号、以及与该单元R垂直相邻的单元V的输出信号，都经对应的前置放大器66和整形器70加到一个相位比较和处理单元72，整形器70把输入信号变成脉冲序列。相位比较和处理单元72的输出信号被送到功率放大器12a和12b。四个光接收单元的输出信号经对应的前置入大器66加到一个电流相加放大器74。类似地，来自光电二极管64的四个光接收单元的输出信号经对应的前置放大器68提供给另一电流相加放大器76。把输入信号转变成脉冲序列的整形器78和80分别与放大器74相连。可逆计数器82接收来自整形器78和80的输出脉冲，根据这两个输入信号之间的相位关系决定加数还是减数。计数器82计算输入脉冲的数目，并将其沿CPU总线84传送。整形器78的输出信号还送到滑动控制器20。采样-保持放大器46以及模/数转换器48。

MPU86、存储程序的存储器88、存储数据的存储器90、外部存储器92、CRT94、绘图机96、自动增益控制放大器44、模/数转换器48，以及可逆计数器82都与CPU总线84相连。

图1中的存储器106、108和判定部件110的功能由存储数据的存储器90、存储程序的存储器88和MPU86实现。下面叙述该仪器的工作情形。

（a）控制干涉仪的工作情况

由偏振分束器60分开、彼此不同相的相干激光束分别由光电二极管62和64接收。光电二极管62和64的输出信号波形被整形以产生脉冲信号。这些脉冲信号作为两个输入a和b被可逆计数器82接收。它根据输入信号的相位关系决定要加数还是减数。尤其是，当可动反射镜6移向光束器2时，一个信号a超前另一信号b90°相位，如图8所示，相反，当反射镜6离开分束器2时，信号a滞后信号b90°相位。可逆计数器82所计数的输入脉冲数取决于可动反射 镜6的位置。计数器82的输出信号经总线84送到MPU86，后者在可动反射镜子异常振动出现时对其进行检测。而且，当一个干涉图按红外光谱法累加时，也使用计数器82的输出信号。

滑动控制器20以下列方式控制经功率放大器18加到直线电机16上的电压，即，来自光电二极管62的输出信号频率被保持恒定。来自整形器78的信号a也被采样保持放大器46用作采样信号。此外，信号a用作使模/数转换器48开始其模/数转换的起始信号。

在干涉仪的干涉条件良好时，来自二极管62的参考光接收单元及12的输出信号r与来自另一光接收单元H的输出信号λ或来自单元V的输出信号r是同相的。当干涉条件不良时，它们是不同相的。为了进行动态调整，来自光电二极管62的三个单元R、H、V的输出信号被放大，进行波形变换，并加到相位比较和处理单元72。该处理单元72产生一个指出垂直或水平偏移的电压，控制分别经功率放大器12a和12b加到压电致动器10a和10b的电压。这样，可以如下方式稳定干涉仪的状态：来自光电二极管62的多个光接收单元的输出信号被保持同相。

（b）收集红外数据的工作情形

从红外辐射源22发出、由干涉仪所调制并通过样品室34的辐射照射到红外检测器38上，在此，辐射转换成电信号。该信号依次加到前置放大器40、滤波器42和自动增益控制放大器44。放大器44的输出信号由采样-保持放大器46采样，并由模/数转换器48转换成数字形式。模/数转换器48的输出信号被沿着总线84传送。

可动反射镜子6移动时，产生一干涉图案，模/数转换器48响应于控制干涉仪产生的干涉信号a开始把其输入模拟信号转换成数字形式。可动反射镜6的当前位置通过90°相移控制实时检测。指出该当前位置的信号由可逆计数器82产生，并由MPU86一直监视着以了解从干涉图收集数据的起始点和结束点。在可动反射镜6的两 个相反方向收集数据。

下面结合图3-8介绍一下制备红外光谱的方法。参见图3，可逆计数的初值A、终值、累加操作次数C、允许的错误次数D被设定。错误次数E和当前累加值F被置为0（步骤1）。可逆计数器被复位在脉冲计数区间的中间位置，可逆计数的初值和终值由波数分度来确定。这些例子表示在下面的表中，用户可把波数分度作为一个参数来选择。

波数分度    16/cm    8/cm    4/cm    2/cm    1/cm    0.5/cm

U/D起始值    -1024    -2048    -4096    -8192    -16384    -32768

U/D终值    1023    2047    4095    8091    16383    32767

允许误差次数表明在一个采样序列中得到的数据可有几次被废弃。这一数目最好设定为2或3。

MPU86通过滑动控制器20指明可动反射镜的滑动方向，该反射镜开始匀速滑动（步骤2）。当该反射镜沿反方向移动时，可逆计数器逆计数，当该反射镜朝前移动时，计数器正计数。这样，当反射镜朝反方向运动时方向参数X被置为-1，朝前运动时则置为+1（步骤3）。MPU86始终监视可逆计数器82的值，直到计数器的当前值G达到可逆计数的初值A（步骤4和5）。可动反射镜的滑动方向被反向（步骤6和7）。MPU等待反射镜到达测量的起始位置（步骤8和9），可动反射镜从图7中点a移动到点d。

在可逆计数器的当前值到达可逆计数的初值时进行模/数转换（步骤10），得到的数据加到有关干涉图的数据文件中（步骤11）。如图8所示，模/数转换在信号a的前沿进行，该信号a由对来自检测器62的输出信号整形而获得。可逆计数器82也在信号a的前沿增数或减数。当对文件的数据加入结束时，模/数转换器送出一个表示模/数转换结束的信号。响应于该信号，读出计数器的值，进行以了解读出的值是否与初值A一致（步骤13和14）。如果不一致，就 表明已出现误差，控制转入步骤31。如果一致，该状态被认为是正常的，控制继续到步骤15。MPU等待计数器的值改变（步骤16），进行检验以确证反射镜是否已到达下一个测量点，这通过检验计数器的值来实现。若反射镜朝前移，下一个点是A+1。若反射镜在反方向移动，下一个点是A-1（步骤17）。如果反射镜已到达的点不是下一个测量点，则发生了误差，控制转入步骤31。如果反射镜到达下一个测量点，则计数值A变为A+X（步骤18）。控制返回步骤10，由此执行模/数转换。

反复执行步骤10-18，直至计数值A达到可逆计数的终值B，此时，一次扫描中所有点的全部测量都已完成，数据被收集，同时，可动反射镜处于图7中区域e内。控制从步骤12进行到19以累加数据。尤其是，一次扫描得到的数据文件加入到累加文件中以累加数据（步骤19）。累加操作的次数F取得增量（步骤20）。

一系列的累加操作完成后，误差次数E被复位为o（步骤22）。可动反射镜的滑动方向被反向，用于上一次扫描的初值A和终值彼此交换（步骤23-26），控制返回步骤8。重复同样的过程，只是可动反射镜的滑动方向相反，该过程对应于图7中点f以后的过程。

如果累加操作的次数达到预定的累加操作次数c（步骤21），则进行傅里叶变换（步骤27）。必要的话，计算透射率和吸收率（步骤28）。然后，显示计算值（步骤29），停止可动反射镜的滑动（步骤30）。

如果步骤14或17中判定结果为出现误差，则误差数E得到增量（步骤31）。若该误差次数未达到允许值D，则反射镜滑动到采样终点（步骤32-34），控制转到步骤23。可动反射镜的方向被反向，进行类似的测量。

如果步骤32中所作判定的结果是误差次数E已达到允许值D，则显示表明滑动运动误差标志（步骤35），这样，结束测量。

在结合图2叙述的例子中，所有操作在MPU86的控制F进行。唯一的数据收集可以由一个独立于与CRT94、外部存储器92及其它部件相连的CPU的一个单独的CPU来完成，而且，滑动控制器20可通过执行该CPU中的程序来控制。在上述例子中，相位片由λ/8波片56构成，作为替代，也可以使用其它相位片，如λ/4片或λ/2波片。相位片56可以安装在反射镜6与分束器2之间。

按照本发明，当用于90°相位控制的可逆计数器的计数值改变时，模拟数据转换成数字形式。在模/数转换之后，检查计数器的值，若与开始模/数转换时得到的计数值不同，则可动反射镜的滑动被制定为异常。所以，能够以控制干涉仪光源的波长数量级的灵敏度检测滑动运动中的误差，而不需要进一步增加检测可动反射镜异常滑动的功能，这样，通过由相干相加实现的累加，可得到精确的数据。

Claims (2)

1、一种干涉分光光度计，包括：

一分束器，把入射的线偏振激光束分为两部分；

一可动反射镜和一固定反射镜，使上述两部分光束返回该分束器；

一相位片，安置在上述反射镜之一与该分束器之间；

一偏振分束器，把在首次提到的分束器处相遇的干涉辐射分为两部分；

两个检测器，分别接收从上述偏振分束器射出的两部分偏振辐射；

一模/数转换器，把采样信号转换成数字形式；

一可逆计数器，接收来自上述两个检测器的输出信号，并且，当该计数器的值改变时，产生一个使模/数转换器开始模/数转换的信号；以及，

一个判定部件，在模/数转换完成后检查转换器的值，若该值与模/数转换开始时得到的计数值不同，则确定可动反射镜的滑动有过异常。

2、如权利要求1的干涉分光光度计，其特征在于，所述两个检测器中至少一个由多个分离检测单元构成，所述分光光度计进一步包括：

一个装置，用于沿垂直于上述可动反射镜或固定反射镜的直线调节该反射镜的位置，使得由多个检测单元构成的该检测器检测到的各个干涉信号的相位具有固定关系，以及

一个装置，把由多个检测单元构成的该检测器检测到的多个干涉信号相叠加，产生一个具有平均相位关系的干涉信号。

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