JP4830815B2 - フーリエ変換型赤外分光光度計 - Google Patents
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Description
まず、移動鏡4の位置を、重力つり合い位置1)でリセットし、重力つりあい位置1)から位置3)まで2cm-1の波数分解に該当する距離(約−2.5mm、測定点数で8192点分)だけ移動させて摺動方向を折り返す。次に、2cm-1の波数分解を得るための区間4)(約5mm、16384点分)を移動させ、その間にデータ収集を行なう。次に、移動鏡4が位置5)にあるときに、区間4)で得られたインターフェログラムの強度が最大値となる位置を計算して、その位置をセンターバースト位置(−L)と決定する。次に、移動鏡4が位置6)にあるときに、センターバースト位置(−L)を中心に指定された波数分解で測定するように測定開始位置を計算する。これにより、位置7)を測定開始位置として摺動方向を折り返し、区間8)で試料についての1回目のデータ収集を行なう。以後、位置7)を測定開始位置として、試料についてのデータ収集を、2回目、3回目と繰り返すことになる。
その後、検出されたセンターバースト位置は、センターバースト位置記憶部に記憶される。そして、測定開始位置決定部は、センターバースト位置記憶部に記憶されたセンターバースト位置を基準として測定開始位置を決定することになる。
まず、移動鏡が重力つりあい位置1)で停止している状態で、移動鏡位置情報をリセット(0)する。次に、重力つり合い位置1)から位置3)までの距離(約−5mm、測定点数で16384点分)で移動鏡を移動させて摺動方向を折り返す。次に、1cm-1の波数分解を得るための区間4)−1(約10mm、32768点)を移動させ、その間に1回目のデータ収集を行なう。このとき、波数分解で1cm-1分(約±5mm)となる広い移動範囲で移動させることになる。
次に、位置5)で摺動方向を折り返して位置3)に移動鏡を移動させて、再度摺動方向を折り返す。さらに、1cm-1の波数分解を得るための区間4)−2(約10mm、32768点)を移動させ、その間に2回目のデータ収集を行なう。
加算処理を実行した後、積算インターフェログラムの強度が最大値となる位置を計算し、その位置をセンターバースト位置(−L)と決定する。その結果、決定されたセンターバースト位置(−L)は、例えばEEPROM等のセンターバースト位置記憶部に記憶される。
まず、移動鏡が重力つりあい位置1)で停止している状態で、移動鏡位置情報をリセット(0)する。次に、センターバースト位置記憶部に記憶されたセンターバースト位置(−L)を呼び出す。次に、記憶されたセンターバースト位置(−L)から位置3)までが、波数分解で4cm-1分となる距離となるように、重力つり合い位置1)から位置3)まで移動鏡を移動させて摺動方向を折り返す。次に、4cm-1の波数分解を得るための区間4)(約4mm、8192点)を移動させ、その間にセンターバースト位置の微調整のためのデータ収集を行なう。
また、本発明のフーリエ変換型赤外分光光度計においては、前記センターバースト位置検出部は、調整処理時に得られたコントロール干渉計部からの干渉信号と、主干渉計部からのインターフェログラムとが入力されるようにしてもよい。
本発明のフーリエ変換型赤外分光光度計によれば、例えば、センターバースト位置記憶部には、インターフェログラムの強度のしきい値を記憶し、微調整処理時に得られたインターフェログラムの強度の最大値が、しきい値よりも小さいときには、正常なセンターバースト位置の検出を実施できないと判断することにより、微調整処理の結果を無効とすることができる。このときには、センターバースト位置記憶部に記憶されたセンターバースト位置を基準として、試料の測定を行うことになる。つまり、異常な移動鏡の移動範囲で試料の測定を行われないようにすることができる。
本発明のフーリエ変換型赤外分光光度計によれば、例えば、測定処理時におけるセンターバースト位置が、センターバースト位置記憶部で記憶したセンターバースト位置から大きく離れていることはないため、センターバースト位置記憶部で記憶したセンターバースト位置を中心とした探索範囲内で強度が最大値となる位置を新たなセンターバースト位置として、試料の測定を行うことになる。
コントロール干渉計部で変調された干渉光を、ハーフミラー43を経て、P波とS波との各偏光成分に分割するために、偏光ビームスプリッタ44が設けられている。フォトダイオード45は、偏光ビームスプリッタ44を透過した一方の偏光成分を受光する検出器であり、フォトダイオード46は、偏光ビームスプリッタ44で反射された他方の偏光成分を受光する検出器である。さらに、フォトダイオード45はプリアンプ47に接続されるとともに、フォトダイオード46はプリアンプ48に接続されている。入力信号は、波形整形器49、50でパルス列(パルス信号)に変換され、波形成形された2種のパルス信号(パルス列)a、bは、アップ/ダウン・カウンタ(UP/DOWNカウンタ)60に入力される。
これにより、アップ/ダウン・カウンタ60は、両入力信号の位相関係からアップ/ダウンのモードを定めるとともに、入力信号のパルス数を計数し、MPU63の要求があった時点でデータをMPU63に送信する。
また、フォトダイオード45に入力された入力信号が波形整形されたパルス信号aは、移動鏡コントローラ8、サンプルホールドアンプ36、A/D変換器37へも送られることにより、移動鏡4の制御、検出信号のA/D変換のトリガ信号として使用される。
FTIR100が処理する機能をブロック化して説明すると、センターバースト位置検出部106と、測定位置開始決定部107と、センターバースト位置第一微調整部109とを備えるとともに、センターバースト位置記憶部108と、データ格納メモリ61とを備える。また、センターバースト位置検出部106は、インターフェログラム加算部106aと、インターフェログラム探索部106bとを有する。
なお、センターバースト位置検出部106、測定位置開始決定部107及びセンターバースト位置第一微調整部109は、MPU63によって実現されるとともに、センターバースト位置記憶部108は、EEPROM62により実現される。
上述したように、赤外光源9から出射され、主干渉計部で変調され、試料室30を経て赤外検出器32で変換された電気信号は、プリアンプ33、フィルタ34、オートゲインアンプ35を経てサンプルホールドアンプ36でサンプリングされ、A/D変換器37でデジタル信号に変換されて、CPUバスライン64に取り込まれることになる。このとき、コントロール干渉計部の干渉信号であるパルス信号aを用いて、A/D変換器37のA/D変換が起動される。さらに、クアドラチュア・コントロールにより移動鏡4の現在位置がリアルタイムで検出されており、移動鏡位置情報は、アップ/ダウン・カウンタ60により生成され、かつ、インターフェログラムのデータ収集のための測定開始位置及び測定終了位置を知るために、逐次MPU63により認識される。これにより、移動鏡4の移動に伴なって、インターフェログラムを生成することで、データ収集を行うことになる。
次に、ステップS102の処理において、移動鏡4を、ビームスプリッタ1から遠ざかる方向((−)方向)に、波数分解で1cm-1分(約−5mm、アップ/ダウン・カウンタ値で16384点分)と、折り返し安定動作分(アップ/ダウン・カウンタ値で500点分)とを合計した距離で移動させる。よって、移動鏡4が、アップ/ダウン・カウンタ値が16884点分となる距離に移動した時点で、摺動方向を折り返す。
次に、ステップS104の処理において、位置5)で摺動方向を折り返して、アップ/ダウン・カウンタ値が(−)方向に16884点分になるまで、移動鏡4を移動させるとともに、インターフェログラム加算部106aは、データ格納メモリ61のサンプリングバッファ領域に格納したデータを加算バッファ領域へコピーする。このとき、センターバースト位置の第一候補位置(インターフェログラムの強度が最大値となる位置)と、第一候補位置を中心とした所定の範囲のインターフェログラムの強度のパターンとも記憶させる。
次に、ステップS106の処理において、波数分解で1cm-1分(約10mm、アップ/ダウン・カウンタ値で32768点分)の距離4)−2で移動させ、n回目のデータ収集を行なう。このとき、測定位置開始決定部107は、摺動方向を折り返した後、アップ/ダウン・カウンタ値が(−)方向に16384点分になった時点で、A/D変換器37で変換されるデータをデータ格納メモリ61のサンプリングバッファ領域に格納し始める。
次に、ステップS108の処理において、インターフェログラム加算部106aは、センターバースト位置の第一候補位置を中心とした所定の範囲のインターフェログラムの強度のパターンと、センターバースト位置の候補位置を中心とした所定の範囲のインターフェログラムの強度のパターンとを比較することにより、最もパターンが一致する移動鏡ずれ量を算出する。これにより、加算バッファ領域において、データ格納メモリ61のサンプリングバッファ領域に格納したデータ(インターフェログラム)を、移動鏡ずれ量分シフトさせて、インターフェログラムの強度の加算処理が実行されて、積算インターフェログラムが作成される。このとき、積算センターバースト位置の第一候補位置と、第一候補位置を中心とした所定の範囲の積算インターフェログラムの強度のパターンとを記憶させる。
一方、設定された積算回数であると判定した場合には、ステップS110の処理において、インターフェログラム探索部106bは、加算バッファ領域に保存された積算インターフェログラムより、センターバースト位置を探索し、検出されたセンターバースト位置(−L)と、センターバースト位置の強度のしきい値とをEEPROM62で保存する。なお、積算インターフェログラムは、データ収集用アプリケーション動作PC65からのデータUpload要求によってMPU63から送信され、データ収集用アプリケーション動作PC65内のHDDに保存されるとともに、表示Unitで表示されることとされもよい。
そして、ステップS110の処理を終了した場合には、本フローチャートを終了させることになる。
次に、ステップS202の処理において、センターバースト位置記憶部に記憶されたセンターバースト位置(−L)をEEPROM62から呼び出す。
次に、ステップS203の処理において、移動鏡4を、ビームスプリッタ1から遠ざかる方向((−)方向)に、波数分解で4cm-1分(約−2.0mm、アップ/ダウン・カウンタ値で8192点分)と、折り返し安定動作分(アップ/ダウン・カウンタ値で500点分)と、EEPROM62に記憶されたセンターバースト位置(−L)のアップ/ダウン・カウンタ値とのを合計した距離で移動させる。よって、測定位置開始決定部107は、移動鏡4が、アップ/ダウン・カウンタ値が8692点分と、EEPROM62に記憶されたセンターバースト位置(−L)のアップ/ダウン・カウンタ値とを合計した距離に移動した時点で、摺動方向を折り返す。
次に、ステップS205の処理において、位置6)で摺動方向を折り返して、移動鏡4を移動させるとともに、センターバースト位置の候補位置(−L’、インターフェログラムの強度が最大値となる位置)と、候補位置(−L’)のインターフェログラムの強度とを算出する。
一方、インターフェログラムの強度が、しきい値未満であると判断した場合には、ステップS208の処理において、EEPROM62に記憶されたセンターバースト位置(−L)を中心とした所定の移動範囲で、試料についてのデータ収集を行なうことを決定する。
一方、設定された測定回数であると判定した場合には、本フローチャートを終了させることになる。
(1)上述したFTIR100において、積算回数が2回である構成としたが、積算回数が3回以上であるような構成としてもよい。
(2)上述したFTIR100において、ステップS205〜のS208の処理に変えて、位置6)で摺動方向を折り返して、アップ/ダウン・カウンタ値が16884点分と、センターバースト位置(−L)のアップ/ダウン・カウンタ値とのを合計した距離になるまで、移動鏡4を移動させるとともに、センターバースト位置を、センターバースト位置(−L)を中心とした探索範囲内にあるインターフェログラムの強度が最大値となる位置に基づいて、センターバースト位置を再算出するような構成としてもよい。
2: 固定鏡
4: 移動鏡
42: 位相板
100: フーリエ変換型赤外分光光度計
106: センターバースト位置検出部
107: 測定開始位置決定部
108: センターバースト位置記憶部
Claims (4)
- 試料の測定を行なう主干渉計部のビームスプリッタと、固定鏡又は移動鏡との間に、位相板を配置し、
前記ビームスプリッタで合波された干渉信号から2種の偏光成分を分離してそれぞれ検出し、両検出信号の位相関係と波数とから移動鏡の位置を算出するクアドラチュア・コントロール方式のコントロール干渉計部を備えるフーリエ変換型赤外分光光度計であって、
前記移動鏡は、初期位置が重力つりあい位置となるように吊り下げられたものであり、
前記コントロール干渉計部からの干渉信号と、前記主干渉計部からのインターフェログラムとが複数個入力され、各インターフェログラムにおける移動鏡の位置のずれを補正して、インターフェログラムの強度の加算処理を実行した積算インターフェログラムに基づいて、積算インターフェログラムの強度が最大値となるセンターバースト位置を検出するセンターバースト位置検出部と、
前記センターバースト位置を記憶するセンターバースト位置記憶部と、
測定処理時には、前記センターバースト位置記憶部に記憶されたセンターバースト位置に基づいて、前記移動鏡の測定開始位置を決定する測定開始位置決定部とを備えることを特徴とするフーリエ変換型赤外分光光度計。 - 前記センターバースト位置検出部は、調整処理時に得られたコントロール干渉計部からの干渉信号と、主干渉計部からのインターフェログラムとが入力されることを特徴とする請求項1に記載のフーリエ変換型赤外分光光度計。
- 前記センターバースト位置記憶部に、インターフェログラムの強度のしきい値を記憶し、
さらに、前記測定処理中の微調整処理時に得られたインターフェログラムの強度と、しきい値とに基づいて、センターバースト位置を再算出するセンターバースト位置第一微調整部を備えることを特徴とする請求項2に記載のフーリエ変換型赤外分光光度計。 - さらに、前記測定処理中の微調整処理時に得られるインターフェログラムにおいてセンターバースト位置を探索する探索範囲を限定し、当該探索範囲内にあるインターフェログラムの強度に基づいて、センターバースト位置を再算出するセンターバースト位置第二微調整部を備えることを特徴とする請求項2に記載のフーリエ変換型赤外分光光度計。
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