JP4830815B2

JP4830815B2 - フーリエ変換型赤外分光光度計

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Publication number: JP4830815B2
Application number: JP2006320015A
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Inventors: 善丈山本
Original assignee: Shimadzu Corp
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Priority date: 2006-11-28
Filing date: 2006-11-28
Publication date: 2011-12-07
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Description

本発明は、クアドラチュア・コントロールを用いて移動鏡の制御を行なうフーリエ変換型赤外分光光度計（ＦＴＩＲ）に関する。ＦＴＩＲは、試料の定性分析や定量分析に用いられ、高分子材料、半導体を初め、有機物質及び無機物質を問わず幅広い物質に対して利用される。

ＦＴＩＲでは、試料の測定を行なう主干渉計部の他に、主干渉計部に対してデータ収集の起動や移動鏡の摺動速度の安定化のためにコントロール干渉計部を備えている。コントロール干渉計部では、移動鏡の位置を検出するためにクアドラチュア・コントロールと称される手法が採用されている。クアドラチュア・コントロールでは、ビームスプリッタと固定鏡との間にλ／８板等の移相板を備え、ビームスプリッタで合波した干渉信号を偏光ビームスプリッタによってＰ波とＳ波とに分離する。これにより、分離されたＰ波とＳ波とをそれぞれの検出器で検出し、両検出器で検出された検出信号の位相関係と波数とから移動鏡の位置を検出することができる。

このようなＦＴＩＲでは、移動鏡の位置は、移動鏡摺動機構によってビームスプリッタに近づいたり遠ざかったりするように変化する。図６は、移動鏡が吊り下げられた移動鏡摺動機構の一例を示す図である。なお、図６（Ａ）は、移動鏡摺動機構の垂直断面図であり、図６（Ｂ）は、図６（Ａ）の左側面図である。移動鏡４は、ベース１３１にミラーホルダ１３４を介して取り付けられており、ベース１３１は、ボディー１３０にプレート１３２、１３３を介して回転可能に取り付けられている。ボディー１３０内には、マグネット１３６とポールピース１３７とがボルト１３８によってプレート１３５に固定されおり、プレート１３５はボディー１３０に固定されている。ベース１３１には、イケール１４０を介してコイル１３９が固定されており、電流が流されたコイル１３９はマグネット１３６とポールピース１３７により形成される磁界中を移動することになる。つまり、コイル１３９に電流を流すと、コイル１３９はマグネット１３６とポールピース１３７の磁界によってローレンツ力を受け、図６（Ａ）で左右方向に移動する。すなわち、移動鏡４をベース１３１を介して図６（Ａ）で左右方向に移動させることになる。これにより、移動鏡４の位置は、ビームスプリッタに近づいたり遠ざかったりするように変化することになる。

そして、図６に示すような移動鏡摺動機構を備えるＦＴＩＲでは、ボディー１３０の設置場所に傾きが生じていると、移動鏡４が重力つりあい位置にあっても、移動鏡４からビームスプリッタまでの距離と、固定鏡からビームスプリッタまでの距離とが異なってしまうが、センターバースト位置は、移動鏡４を移動させたときに、インターフェログラムの強度が最大値となる位置として検出される。図７は、インターフェログラムの一例を示す図である。なお、横軸は移動鏡４の位置を示し、縦軸は強度を示す。よって、試料の測定処理時には、その検出されたセンターバースト位置（−Ｌ）を中心とした移動範囲で移動鏡４を移動させることになる。

ここで、従来のＦＴＩＲにおけるセンターバースト位置を検出して試料を測定する動作について説明する。図８は、センターバースト位置を検出して試料を測定する動作を説明するための図である。なお、横方向は、移動鏡４の位置を示し、右側を（＋）方向とし、左側を（−）方向とする。
まず、移動鏡４の位置を、重力つり合い位置1)でリセットし、重力つりあい位置1)から位置3)まで２ｃｍ^-1の波数分解に該当する距離（約−２.５ｍｍ、測定点数で８１９２点分）だけ移動させて摺動方向を折り返す。次に、２ｃｍ^-1の波数分解を得るための区間4)（約５ｍｍ、１６３８４点分）を移動させ、その間にデータ収集を行なう。次に、移動鏡４が位置5)にあるときに、区間4)で得られたインターフェログラムの強度が最大値となる位置を計算して、その位置をセンターバースト位置（−Ｌ）と決定する。次に、移動鏡４が位置6)にあるときに、センターバースト位置（−Ｌ）を中心に指定された波数分解で測定するように測定開始位置を計算する。これにより、位置7)を測定開始位置として摺動方向を折り返し、区間8)で試料についての１回目のデータ収集を行なう。以後、位置7)を測定開始位置として、試料についてのデータ収集を、２回目、３回目と繰り返すことになる。

また、重力つり合い位置1)を中心として所定の移動範囲だけ移動鏡４を移動させて、その移動範囲でインターフェログラムの強度が最大値となる位置をセンターバースト位置（−Ｌ）として決定するのであるが、ＦＴＩＲが設置されている台の面が大きく傾いている場合には、センターバースト位置（−Ｌ）が重力つり合い位置1)から大きくずれることになるため、センターバースト位置（−Ｌ）を正確に決定することができないことがあった。このような事態を避けるためには、移動鏡４の移動範囲を大きく設定しておくことになるが、センターバースト位置（−Ｌ）を決定するための移動鏡の移動は、試料を変更するごとに行なうので、移動鏡４を移動させる時間が長いという問題が生じる。そこで、予め調整処理時にセンターバースト位置（−Ｌ）を決定し、その結果を不揮発メモリ等に記憶することにより、測定処理時には小さな移動範囲で移動鏡４を移動させて、センターバースト位置を微調整することができるＦＴＩＲが開示されている（例えば、特許文献1参照）
特許第２８５８６３０号

ところが、測定手法（反射測定）や試料によっては、センターバースト位置（−Ｌ）を決定する際に、検出器に到達する光量が少ないことがあり、その結果、図９に示すインターフェログラムのように、センターバースト位置（−Ｌ）に対応するインターフェログラムの強度が弱くなることがあった。つまり、センターバースト位置（−Ｌ）がノイズに埋もれたり、ノイズをセンターバースト位置と誤認識したりする可能性があった。

そこで、本発明は、検出器に充分な光量が到達しない場合でも、センターバースト位置を適確に決定することができるフーリエ変換型赤外分光光度計を提供することを目的とする。

上記課題を解決するためになされた本発明のフーリエ変換型赤外分光光度計は、試料の測定を行なう主干渉計部のビームスプリッタと、固定鏡又は移動鏡との間に、位相板を配置し、前記ビームスプリッタで合波された干渉信号から２種の偏光成分を分離してそれぞれ検出し、両検出信号の位相関係と波数とから移動鏡の位置を算出するクアドラチュア・コントロール方式のコントロール干渉計部を備えるフーリエ変換型赤外分光光度計であって、前記移動鏡は、初期位置が重力つりあい位置となるように吊り下げられたものであり、前記コントロール干渉計部からの干渉信号と、前記主干渉計部からのインターフェログラムとが複数個入力され、各インターフェログラムにおける移動鏡の位置のずれを補正して、インターフェログラムの強度の加算処理を実行した積算インターフェログラムに基づいて、積算インターフェログラムの強度が最大値となるセンターバースト位置を検出するセンターバースト位置検出部と、前記センターバースト位置を記憶するセンターバースト位置記憶部と、測定処理時には、前記センターバースト位置記憶部に記憶されたセンターバースト位置に基づいて、前記移動鏡の測定開始位置を決定する測定開始位置決定部とを備えるようにしている。

本発明のフーリエ変換型赤外分光光度計によれば、センターバースト位置検出部は、インターフェログラムの強度を指定回数分加算する加算処理を実行した積算インターフェログラムを作成する。この積算インターフェログラムでは、各インターフェログラムにおけるセンターバースト位置を示すピークは、ほぼ同じパターンをもつので、加算処理を実行することにより、その強度が指定回数分大きくなり、一方、各インターフェログラムにおけるノイズは、同じパターンをもたないので、加算処理を実行しても、その強度はお互い打消しあうので大きくならない。また、センターバースト位置を示すピークは、ほぼ同じパターンをもつので、各インターフェログラムにおけるずれを算出することができ、その結果、積算インターフェログラムを作成するときには、各インターフェログラムにおけるずれを補正して加算処理を実行することができる。したがって、積算インターフェログラムでは、強度が最大値となるセンターバースト位置を正確に検出することができる。これにより、試料の濃度が濃いため、光の透過量が少ない場合や、反射測定時で散乱光が多くなるため、検出器方向への反射光が少ない場合等でも、センターバースト位置がノイズに埋もれたり、ノイズをセンターバースト位置と誤認識したりすることもなく、センターバースト位置を適確に決定することができる。
その後、検出されたセンターバースト位置は、センターバースト位置記憶部に記憶される。そして、測定開始位置決定部は、センターバースト位置記憶部に記憶されたセンターバースト位置を基準として測定開始位置を決定することになる。

ここで、本発明に係るセンターバースト位置を検出する動作の一例について説明する。図１（Ａ）は、センターバースト位置を検出する動作を説明するための図である。なお、横方向は、移動鏡の位置を示し、右側を（＋）方向とし、左側を（−）方向とする。
まず、移動鏡が重力つりあい位置1)で停止している状態で、移動鏡位置情報をリセット（０）する。次に、重力つり合い位置1)から位置3)までの距離（約−５ｍｍ、測定点数で１６３８４点分）で移動鏡を移動させて摺動方向を折り返す。次に、１ｃｍ^-1の波数分解を得るための区間4)−１（約１０ｍｍ、３２７６８点）を移動させ、その間に１回目のデータ収集を行なう。このとき、波数分解で１ｃｍ^-1分（約±５ｍｍ）となる広い移動範囲で移動させることになる。
次に、位置5)で摺動方向を折り返して位置3)に移動鏡を移動させて、再度摺動方向を折り返す。さらに、１ｃｍ^-1の波数分解を得るための区間4)−２（約１０ｍｍ、３２７６８点）を移動させ、その間に２回目のデータ収集を行なう。

その後、区間4)−１で得られたインターフェログラムの強度と、区間4)−２で得られたインターフェログラムの強度とを加算する加算処理を実行する。このとき、クアドラチュア・コントロールによって得られる移動鏡位置情報は、移動鏡の折り返し時に誤差を生じることがあり、区間4)−１で得られたインターフェログラムの強度と、区間4)−２で得られたインターフェログラムの強度とをそのまま加算しても、本発明でいう積算インターフェログラムを得られない。よって、センターバースト位置検出部では、各インターフェログラムにおける移動鏡の位置のずれを補正しながら加算処理を実行する。
加算処理を実行した後、積算インターフェログラムの強度が最大値となる位置を計算し、その位置をセンターバースト位置（−Ｌ）と決定する。その結果、決定されたセンターバースト位置（−Ｌ）は、例えばＥＥＰＲＯＭ等のセンターバースト位置記憶部に記憶される。

次に、記憶されたセンターバースト位置（−Ｌ）に基づいて試料を測定する動作について説明する。図１（Ｂ）は、記憶されたセンターバースト位置（−Ｌ）に基づいて試料を測定する動作を説明するための図である。なお、横方向は、移動鏡の位置を示し、右側を（＋）方向とし、左側を（−）方向とする。
まず、移動鏡が重力つりあい位置1)で停止している状態で、移動鏡位置情報をリセット（０）する。次に、センターバースト位置記憶部に記憶されたセンターバースト位置（−Ｌ）を呼び出す。次に、記憶されたセンターバースト位置（−Ｌ）から位置3)までが、波数分解で４ｃｍ^-1分となる距離となるように、重力つり合い位置1)から位置3)まで移動鏡を移動させて摺動方向を折り返す。次に、４ｃｍ^-1の波数分解を得るための区間4)（約４ｍｍ、８１９２点）を移動させ、その間にセンターバースト位置の微調整のためのデータ収集を行なう。

次に、移動鏡が位置5)にあるときに、区間4)で得られたインターフェログラムの強度が最大値となる位置を計算して、その位置をセンターバースト位置（−Ｌ’）と微調整する。このとき、調整処理時に決定されたセンターバースト位置（−Ｌ）がセンターバースト位置記憶部に記憶されおり、センターバースト位置（−Ｌ）とセンターバースト位置（−Ｌ’）とが大きく離れていることはないため、センターバースト位置の微調整処理では、測定処理時と同程度又はそれよりも狭い移動範囲で、移動鏡を移動させる。例えば、波数分解で４ｃｍ^-1分（約±２ｍｍ）となる狭い移動範囲で移動させることになる。

次に、移動鏡が位置6)にあるときに、微調整されたセンターバースト位置（−Ｌ’）を中心に指定された波数分解で測定するように測定開始位置を計算する。これにより、位置7)を測定開始位置として摺動方向を折り返し、区間8)で試料についての１回目のデータ収集を行なう。以後、位置7)を測定開始位置として、試料についてのデータ収集を、２回目、３回目と繰り返すことになる。

（その他の課題を解決するための手段および効果）
また、本発明のフーリエ変換型赤外分光光度計においては、前記センターバースト位置検出部は、調整処理時に得られたコントロール干渉計部からの干渉信号と、主干渉計部からのインターフェログラムとが入力されるようにしてもよい。

そして、本発明のフーリエ変換型赤外分光光度計においては、前記センターバースト位置記憶部に、インターフェログラムの強度のしきい値を記憶し、さらに、前記測定処理中の微調整処理時に得られたインターフェログラムの強度と、しきい値とに基づいて、センターバースト位置を再算出するセンターバースト位置第一微調整部を備えるようにしてもよい。
本発明のフーリエ変換型赤外分光光度計によれば、例えば、センターバースト位置記憶部には、インターフェログラムの強度のしきい値を記憶し、微調整処理時に得られたインターフェログラムの強度の最大値が、しきい値よりも小さいときには、正常なセンターバースト位置の検出を実施できないと判断することにより、微調整処理の結果を無効とすることができる。このときには、センターバースト位置記憶部に記憶されたセンターバースト位置を基準として、試料の測定を行うことになる。つまり、異常な移動鏡の移動範囲で試料の測定を行われないようにすることができる。

さらに、本発明のフーリエ変換型赤外分光光度計においては、さらに、前記測定処理中の微調整処理時に得られるインターフェログラムにおいてセンターバースト位置を探索する探索範囲を限定し、当該探索範囲内にあるインターフェログラムの強度に基づいて、センターバースト位置を再算出するセンターバースト位置第二微調整部を備えるようにしてもよい。
本発明のフーリエ変換型赤外分光光度計によれば、例えば、測定処理時におけるセンターバースト位置が、センターバースト位置記憶部で記憶したセンターバースト位置から大きく離れていることはないため、センターバースト位置記憶部で記憶したセンターバースト位置を中心とした探索範囲内で強度が最大値となる位置を新たなセンターバースト位置として、試料の測定を行うことになる。

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。

図２は、本発明が適用されるＦＴＩＲの一例を示す図である。ビームスプリッタ１は、固定鏡２の法線方向及び移動鏡４の法線方向に対して３０°の傾きを持って配置されている。固定鏡２は、固定鏡支持ブロック３に搭載されている。一方、移動鏡４は、摺動機構５に支持され、摺動機構５のリニアモータ６によって法線方向でビームスプリッタ１に近づいたり遠ざかったりするように移動する。なお、パワーアンプ７は、リニアモータ６に電流を流すものであり、移動鏡コントローラ８は、後述するフォトダイオード４５の検出信号の周波数が一定になるように、パワーアンプ７を介してリニアモータ６に印加する電圧を制御するものである。

ビームスプリッタ１、固定鏡２及び移動鏡４とともに主干渉計部を構成して赤外分光測定機能を実現するように、赤外光源９が設けられている。赤外光源９からの赤外線は、集光鏡１０、アパーチャ１１、コリメータミラー１２を経てビームスプリッタ１に入射することで、主干渉計部によって変調されることになる。変調光は、ミラー２０、集光鏡２１を経て試料室３０を通過した後、楕円面鏡３１を経て赤外検出器３２で受光されて電気信号（検出信号）に変換される。その後、赤外検出器３２で検出された電気信号（検出信号）は、プリアンプ３３で増幅され、フィルタ３４で信号ノイズを除去され、Ａ／Ｄ変換器３７でアナログ信号（電気信号）からデジタル信号に変換される。なお、フィルタ３４とＡ／Ｄ変換器３７との間に、オートゲインアンプ３５及びサンプルホールドアンプ３６も設けられている。

また、ビームスプリッタ１、固定鏡２及び移動鏡４とともにコントロール干渉計部を構成するために、光源としてＨｅ−Ｎｅレーザー４０が設けられている。Ｈｅ−Ｎｅレーザー４０からのレーザビームは、ハーフミラー４１によってビームスプリッタ１に入射する。ビームスプリッタ１で反射され、固定鏡２で反射されて再びビームスプリッタ１に戻るレーザビームを直線偏光から円偏光に変えるために、ビームスプリッタ１と固定鏡２との間にλ／８板４２が設けられている。λ／８板４２は、その偏光軸が入射するレーザビームの偏波面から４５°傾くように設置されている。
コントロール干渉計部で変調された干渉光を、ハーフミラー４３を経て、Ｐ波とＳ波との各偏光成分に分割するために、偏光ビームスプリッタ４４が設けられている。フォトダイオード４５は、偏光ビームスプリッタ４４を透過した一方の偏光成分を受光する検出器であり、フォトダイオード４６は、偏光ビームスプリッタ４４で反射された他方の偏光成分を受光する検出器である。さらに、フォトダイオード４５はプリアンプ４７に接続されるとともに、フォトダイオード４６はプリアンプ４８に接続されている。入力信号は、波形整形器４９、５０でパルス列（パルス信号）に変換され、波形成形された２種のパルス信号（パルス列）ａ、ｂは、アップ／ダウン・カウンタ（ＵＰ／ＤＯＷＮカウンタ）６０に入力される。

このとき、移動鏡４がビームスプリッタ１に近づく方向であれば、パルス信号ａの位相は、パルス信号ｂの位相に対して９０°進み、逆に、移動鏡４がビームスプリッタ１から離れる方向であれば、パルス信号ａの位相は、パルス信号ｂの位相に対して９０°遅れる。また、パルス信号のパルス数は、移動鏡４の位置に依存した値となる。
これにより、アップ／ダウン・カウンタ６０は、両入力信号の位相関係からアップ／ダウンのモードを定めるとともに、入力信号のパルス数を計数し、ＭＰＵ６３の要求があった時点でデータをＭＰＵ６３に送信する。
また、フォトダイオード４５に入力された入力信号が波形整形されたパルス信号ａは、移動鏡コントローラ８、サンプルホールドアンプ３６、Ａ／Ｄ変換器３７へも送られることにより、移動鏡４の制御、検出信号のＡ／Ｄ変換のトリガ信号として使用される。

ＣＰＵバスライン６４には、ＭＰＵ６３、データ格納メモリ６１、ＥＥＰＲＯＭ６２、移動鏡コントローラ８、オートゲインアンプ３５、Ａ／Ｄ変換器３７、及び、アップ／ダウン・カウンタ６０が接続されている。そして、データ収集用アプリケーション動作ＰＣ６５は、ＵＳＢ等のような通信手段によってＭＰＵ６３と接続されている。これにより、ＭＰＵ６３は、データ収集用アプリケーション動作ＰＣ６５からの指示信号に従って各処理を実行する。

図３は、ＦＴＩＲ１００の一部の構成を示すブロック図である。
ＦＴＩＲ１００が処理する機能をブロック化して説明すると、センターバースト位置検出部１０６と、測定位置開始決定部１０７と、センターバースト位置第一微調整部１０９とを備えるとともに、センターバースト位置記憶部１０８と、データ格納メモリ６１とを備える。また、センターバースト位置検出部１０６は、インターフェログラム加算部１０６ａと、インターフェログラム探索部１０６ｂとを有する。
なお、センターバースト位置検出部１０６、測定位置開始決定部１０７及びセンターバースト位置第一微調整部１０９は、ＭＰＵ６３によって実現されるとともに、センターバースト位置記憶部１０８は、ＥＥＰＲＯＭ６２により実現される。

ここで、ＦＴＩＲ１００におけるデータ収集を行う動作について説明する。
上述したように、赤外光源９から出射され、主干渉計部で変調され、試料室３０を経て赤外検出器３２で変換された電気信号は、プリアンプ３３、フィルタ３４、オートゲインアンプ３５を経てサンプルホールドアンプ３６でサンプリングされ、Ａ／Ｄ変換器３７でデジタル信号に変換されて、ＣＰＵバスライン６４に取り込まれることになる。このとき、コントロール干渉計部の干渉信号であるパルス信号ａを用いて、Ａ／Ｄ変換器３７のＡ／Ｄ変換が起動される。さらに、クアドラチュア・コントロールにより移動鏡４の現在位置がリアルタイムで検出されており、移動鏡位置情報は、アップ／ダウン・カウンタ６０により生成され、かつ、インターフェログラムのデータ収集のための測定開始位置及び測定終了位置を知るために、逐次ＭＰＵ６３により認識される。これにより、移動鏡４の移動に伴なって、インターフェログラムを生成することで、データ収集を行うことになる。

次に、ＦＴＩＲ１００により、中赤外領域（７８００〜３５０ｃｍ^−１）における試料の測定を行う動作について説明する。ＦＴＩＲ１００における動作は、調整処理と測定処理とからなる。図４は、ＦＴＩＲ１００による調整処理の一例について説明するためのフローチャートである。本フローチャートは、データ収集用アプリケーション動作ＰＣ６５より調整処理を実施する指示信号をＭＰＵ６３が受信した時に、呼び出されて実行されるものであり、ＦＴＩＲ１００の設置時や主干渉計部のメンテナンスを実施した時に実施される処理の１つとして実行される。

まず、ステップＳ１０１の処理において、移動鏡４が重力つりあい位置1)で停止している状態で、アップ／ダウン・カウンタ６０で管理する移動鏡位置情報をリセット（０）する。
次に、ステップＳ１０２の処理において、移動鏡４を、ビームスプリッタ１から遠ざかる方向（（−）方向）に、波数分解で１ｃｍ^-1分（約−５ｍｍ、アップ／ダウン・カウンタ値で１６３８４点分）と、折り返し安定動作分（アップ／ダウン・カウンタ値で５００点分）とを合計した距離で移動させる。よって、移動鏡４が、アップ／ダウン・カウンタ値が１６８８４点分となる距離に移動した時点で、摺動方向を折り返す。

次に、ステップＳ１０３の処理において、波数分解で１ｃｍ^-1分（約１０ｍｍ、アップ／ダウン・カウンタ値で３２７６８点分）の距離4)−１で移動させ、１回目のデータ収集を行なう。このとき、測定位置開始決定部１０７は、摺動方向を折り返した後、アップ／ダウン・カウンタ値が（−）方向に１６３８４点分になった時点で、Ａ／Ｄ変換器３７で変換されるデータをデータ格納メモリ６１のサンプリングバッファ領域に格納し始める。
次に、ステップＳ１０４の処理において、位置5)で摺動方向を折り返して、アップ／ダウン・カウンタ値が（−）方向に１６８８４点分になるまで、移動鏡４を移動させるとともに、インターフェログラム加算部１０６ａは、データ格納メモリ６１のサンプリングバッファ領域に格納したデータを加算バッファ領域へコピーする。このとき、センターバースト位置の第一候補位置（インターフェログラムの強度が最大値となる位置）と、第一候補位置を中心とした所定の範囲のインターフェログラムの強度のパターンとも記憶させる。

次に、ステップＳ１０５の処理において、アップ／ダウン・カウンタ値が（−）方向に１６８８４点分となる距離に再び移動した時点で、摺動方向を折り返す。
次に、ステップＳ１０６の処理において、波数分解で１ｃｍ^-1分（約１０ｍｍ、アップ／ダウン・カウンタ値で３２７６８点分）の距離4)−２で移動させ、ｎ回目のデータ収集を行なう。このとき、測定位置開始決定部１０７は、摺動方向を折り返した後、アップ／ダウン・カウンタ値が（−）方向に１６３８４点分になった時点で、Ａ／Ｄ変換器３７で変換されるデータをデータ格納メモリ６１のサンプリングバッファ領域に格納し始める。

次に、ステップＳ１０７の処理において、位置7)で摺動方向を折り返して、移動鏡４を移動させるとともに、インターフェログラム加算部１０６ａは、センターバースト位置の候補位置（インターフェログラムの強度が最大値となる位置）と、その候補位置を中心とした所定の範囲のインターフェログラムの強度のパターンとを算出する。
次に、ステップＳ１０８の処理において、インターフェログラム加算部１０６ａは、センターバースト位置の第一候補位置を中心とした所定の範囲のインターフェログラムの強度のパターンと、センターバースト位置の候補位置を中心とした所定の範囲のインターフェログラムの強度のパターンとを比較することにより、最もパターンが一致する移動鏡ずれ量を算出する。これにより、加算バッファ領域において、データ格納メモリ６１のサンプリングバッファ領域に格納したデータ（インターフェログラム）を、移動鏡ずれ量分シフトさせて、インターフェログラムの強度の加算処理が実行されて、積算インターフェログラムが作成される。このとき、積算センターバースト位置の第一候補位置と、第一候補位置を中心とした所定の範囲の積算インターフェログラムの強度のパターンとを記憶させる。

次に、ステップＳ１０９の処理において、設定された積算回数であるか否かを判定する。設定された積算回数でないと判断した場合には、ステップＳ１０５の処理に戻る。
一方、設定された積算回数であると判定した場合には、ステップＳ１１０の処理において、インターフェログラム探索部１０６ｂは、加算バッファ領域に保存された積算インターフェログラムより、センターバースト位置を探索し、検出されたセンターバースト位置（−Ｌ）と、センターバースト位置の強度のしきい値とをＥＥＰＲＯＭ６２で保存する。なお、積算インターフェログラムは、データ収集用アプリケーション動作ＰＣ６５からのデータＵｐｌｏａｄ要求によってＭＰＵ６３から送信され、データ収集用アプリケーション動作ＰＣ６５内のＨＤＤに保存されるとともに、表示Ｕｎｉｔで表示されることとされもよい。
そして、ステップＳ１１０の処理を終了した場合には、本フローチャートを終了させることになる。

図５は、ＦＴＩＲ１００による測定処理の一例について説明するためのフローチャートである。本フローチャートは、データ収集用アプリケーション動作ＰＣ６５より測定処理を実施する指示信号をＭＰＵ６３が受信した時に、呼び出されて実行されるものである。なお、ＭＰＵ６３は、図４に示した調整処理が実行された後、ＦＴＩＲ１００の設置状態の微妙な変化等でセンターバースト位置がずれている可能性があるため、試料の測定処理に先立ってセンターバースト位置の微調整処理を実行する。

まず、ステップＳ２０１の処理において、移動鏡４が重力つりあい位置1)で停止している状態で、アップ／ダウン・カウンタ６０で管理する移動鏡位置情報をリセット（０）する。
次に、ステップＳ２０２の処理において、センターバースト位置記憶部に記憶されたセンターバースト位置（−Ｌ）をＥＥＰＲＯＭ６２から呼び出す。
次に、ステップＳ２０３の処理において、移動鏡４を、ビームスプリッタ１から遠ざかる方向（（−）方向）に、波数分解で４ｃｍ^-1分（約−２．０ｍｍ、アップ／ダウン・カウンタ値で８１９２点分）と、折り返し安定動作分（アップ／ダウン・カウンタ値で５００点分）と、ＥＥＰＲＯＭ６２に記憶されたセンターバースト位置（−Ｌ）のアップ／ダウン・カウンタ値とのを合計した距離で移動させる。よって、測定位置開始決定部１０７は、移動鏡４が、アップ／ダウン・カウンタ値が８６９２点分と、ＥＥＰＲＯＭ６２に記憶されたセンターバースト位置（−Ｌ）のアップ／ダウン・カウンタ値とを合計した距離に移動した時点で、摺動方向を折り返す。

次に、ステップＳ２０４の処理において、波数分解で４ｃｍ^-1分（約４ｍｍ、アップ／ダウン・カウンタ値で８１９２点分）の距離4)で移動させ、センターバースト位置の微調整のデータ収集を行なう。このとき、摺動方向を折り返した後、アップ／ダウン・カウンタ値が（−）方向に１６３８４点分と、センターバースト位置（−Ｌ）のアップ／ダウン・カウンタ値とのを合計した距離になった時点で、Ａ／Ｄ変換器３７で変換されるデータをデータ格納メモリ６１のサンプリングバッファ領域に格納し始める。
次に、ステップＳ２０５の処理において、位置6)で摺動方向を折り返して、移動鏡４を移動させるとともに、センターバースト位置の候補位置（−Ｌ’、インターフェログラムの強度が最大値となる位置）と、候補位置（−Ｌ’）のインターフェログラムの強度とを算出する。

次に、ステップＳ２０６の処理において、センターバースト位置第一微調整部１０９は、センターバースト位置の候補位置（−Ｌ’）のインターフェログラムの強度が、ＥＥＰＲＯＭ６２に記憶されたしきい値以上であるか否かを判定する。インターフェログラムの強度が、しきい値以上であると判定した場合には、ステップＳ２０７の処理において、センターバースト位置の候補位置（−Ｌ’）を中心とした所定の移動範囲で、試料についてのデータ収集を行なうことを決定する。
一方、インターフェログラムの強度が、しきい値未満であると判断した場合には、ステップＳ２０８の処理において、ＥＥＰＲＯＭ６２に記憶されたセンターバースト位置（−Ｌ）を中心とした所定の移動範囲で、試料についてのデータ収集を行なうことを決定する。

次に、ステップＳ２０９の処理において、測定位置開始決定部１０７は、決定されたセンターバースト位置を中心とした所定の移動範囲で、試料についてのデータ収集を行なう。なお、試料についてのデータ収集を行なうときに、調整処理と同様に、各インターフェログラムにおける移動鏡の位置のずれを補正して、インターフェログラムの強度の加算処理を実行してもよい。

次に、ステップＳ２１０の処理において、設定された測定回数であるか否かを判定する。設定された測定回数でないと判断した場合には、ステップＳ２０９の処理に戻る。
一方、設定された測定回数であると判定した場合には、本フローチャートを終了させることになる。

（他の実施形態）
（１）上述したＦＴＩＲ１００において、積算回数が２回である構成としたが、積算回数が３回以上であるような構成としてもよい。
（２）上述したＦＴＩＲ１００において、ステップＳ２０５〜のＳ２０８の処理に変えて、位置6)で摺動方向を折り返して、アップ／ダウン・カウンタ値が１６８８４点分と、センターバースト位置（−Ｌ）のアップ／ダウン・カウンタ値とのを合計した距離になるまで、移動鏡４を移動させるとともに、センターバースト位置を、センターバースト位置（−Ｌ）を中心とした探索範囲内にあるインターフェログラムの強度が最大値となる位置に基づいて、センターバースト位置を再算出するような構成としてもよい。

本発明は、クアドラチュア・コントロールを用いて移動鏡の制御を行なうＦＴＩＲに利用することができる。

本発明に係るセンターバースト位置を検出する動作を説明するための図である。本発明が適用されるＦＴＩＲの一例を示す図である。ＦＴＩＲの一部の構成を示すブロック図である。ＦＴＩＲによる調整処理の一例について説明するためのフローチャートである。ＦＴＩＲによる測定処理の一例について説明するためのフローチャートである。移動鏡が吊り下げられた移動鏡摺動機構の一例を示す図である。インターフェログラムの一例を示す図である。従来のＦＴＩＲにおけるセンターバースト位置を検出する動作を説明するための図である。インターフェログラムの一例を示す図である。

符号の説明

１：ビームスプリッタ
２：固定鏡
４：移動鏡
４２：位相板
１００：フーリエ変換型赤外分光光度計
１０６：センターバースト位置検出部
１０７：測定開始位置決定部
１０８：センターバースト位置記憶部

Claims

試料の測定を行なう主干渉計部のビームスプリッタと、固定鏡又は移動鏡との間に、位相板を配置し、
前記ビームスプリッタで合波された干渉信号から２種の偏光成分を分離してそれぞれ検出し、両検出信号の位相関係と波数とから移動鏡の位置を算出するクアドラチュア・コントロール方式のコントロール干渉計部を備えるフーリエ変換型赤外分光光度計であって、
前記移動鏡は、初期位置が重力つりあい位置となるように吊り下げられたものであり、
前記コントロール干渉計部からの干渉信号と、前記主干渉計部からのインターフェログラムとが複数個入力され、各インターフェログラムにおける移動鏡の位置のずれを補正して、インターフェログラムの強度の加算処理を実行した積算インターフェログラムに基づいて、積算インターフェログラムの強度が最大値となるセンターバースト位置を検出するセンターバースト位置検出部と、
前記センターバースト位置を記憶するセンターバースト位置記憶部と、
測定処理時には、前記センターバースト位置記憶部に記憶されたセンターバースト位置に基づいて、前記移動鏡の測定開始位置を決定する測定開始位置決定部とを備えることを特徴とするフーリエ変換型赤外分光光度計。
前記センターバースト位置検出部は、調整処理時に得られたコントロール干渉計部からの干渉信号と、主干渉計部からのインターフェログラムとが入力されることを特徴とする請求項１に記載のフーリエ変換型赤外分光光度計。
前記センターバースト位置記憶部に、インターフェログラムの強度のしきい値を記憶し、
さらに、前記測定処理中の微調整処理時に得られたインターフェログラムの強度と、しきい値とに基づいて、センターバースト位置を再算出するセンターバースト位置第一微調整部を備えることを特徴とする請求項２に記載のフーリエ変換型赤外分光光度計。
さらに、前記測定処理中の微調整処理時に得られるインターフェログラムにおいてセンターバースト位置を探索する探索範囲を限定し、当該探索範囲内にあるインターフェログラムの強度に基づいて、センターバースト位置を再算出するセンターバースト位置第二微調整部を備えることを特徴とする請求項２に記載のフーリエ変換型赤外分光光度計。