CN102368512A - 电化学和固体硫化法在基片上制备CuInS2的方法 - Google Patents

电化学和固体硫化法在基片上制备CuInS2的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102368512A
CN102368512A CN2011103621876A CN201110362187A CN102368512A CN 102368512 A CN102368512 A CN 102368512A CN 2011103621876 A CN2011103621876 A CN 2011103621876A CN 201110362187 A CN201110362187 A CN 201110362187A CN 102368512 A CN102368512 A CN 102368512A
Authority
CN
China
Prior art keywords
film
substrate
cuins2
print
solid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2011103621876A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102368512B (zh
Inventor
于丹阳
汪振中
沙金
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Shanghai for Science and Technology
Original Assignee
University of Shanghai for Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Shanghai for Science and Technology filed Critical University of Shanghai for Science and Technology
Priority to CN2011103621876A priority Critical patent/CN102368512B/zh
Publication of CN102368512A publication Critical patent/CN102368512A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102368512B publication Critical patent/CN102368512B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Landscapes

  • Electroplating Methods And Accessories (AREA)

Abstract

本发明涉及一种采用常规电化学方法:在Ni基片上先后生长成薄的铜层和铟层，然后加热150～320℃进行30～40min的合金化和固体硫化处理，最终得到CuInS2薄膜。通过用X射线衍射图谱和矿物（PDF）卡比较，有CulnS2薄膜呈黄铁矿结构相特征衍射峰。CuInS2薄膜组分的摩尔比即S/(Cu+In)为2～2.5。它为P型导电类型的深褐色的CuInS2薄膜。该方法操作简单，绿色环保，易于实现工业化生产。

Description

电化学和固体硫化法在基片上制备CuInS2的方法
技术领域
本发明涉及一种由电化学和固体硫化法制备CuInS2的方法，属于化合物半导体材料制备工艺技术领域。
背景技术
我国是世界上消耗能源的大国之一，现阶段出现能源利用方面所造成的环境问题促使可再生能源特别是太阳电池研究和产业化迅速发展。目前、太阳电池市场中硅晶体太阳电池占据90%的份额，居于主导地位。随着新型薄膜太阳电池的开发，其低成本、低能耗、高性能等优点引起人们的关注。特别是CuInS 2 等Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ 2 族化合物薄膜电池具有高理论转换效率、高吸收系数、禁带宽度与太阳光匹配好及热稳定性好等优势被看作具有发展前景的下一代薄膜电池候选材料，并成为国际研究的热点。
目前制备CuInS 2 的主要方法有磁控等离子溅射气相反应法、真空多元共蒸发法、电化学沉积法、雾化化学气相沉积法、射频溅射法、有机金属化学气相沉积法、喷雾热解法等。
发明内容
本发明目的是提供一种电化学和固体硫化法制备CuInS2的方法，，该方法操作简单，绿色环保，易于实现工业化生产。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案。
本发明一种电化学和固体硫化法在基片上制备CuInS2薄膜的方法，其特征在于该方法具有以下的工艺过程和步骤：
a）将纯度99.9～99.99 % 衬底Ni基片和99.999%Cu片放置到0.78～0.80M的CuSO4和0.046～0.048M H2SO4混合溶液中，使用YJ63直流稳压稳流电源，通电流20～30mA ，经40～60秒，制备前期样片；
b）将纯度99.9～99.99%In片和上述前期样片放置到0.086～0.088M的In2（SO4）3和0.030～0.032M 的Na2SO4混合溶液中，用电化学法在15～35℃温度下，通电流10～20mA， 经60～80秒，制备得Culn薄膜样片；
c）将上述制备出的CuIn薄膜样片和纯度为99.5%的粉末S一起放入箱式电炉中，加热150～320℃，进行30～40min的合金化和固体硫化处理；最终在Ni基片上制得CulnS2薄膜。
本工艺操作简单，反应温度低（150～320℃），是一种名符其实的绿色工艺，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1由电化学和固体硫化在Ni基片上制备CuInS2薄膜制备的的X射线衍射图谱。
具体实施方式
结合以下具体实施例，对本发明作进一步详细说明。
实施例
a）用99.9～99.99 %(有色金属所生产) 衬底Ni基片和99.999%(国药化学试剂生产)Cu片放置到0.78～0.80M的CuSO4和0.046～0.048M 的H2SO4混合溶液中，使用设备型号为： YJ63直流稳压稳流电源（上海沪光仪器厂），通电流20～30mA ，经40～60秒制备前期样片。
b）将纯度99.9～99.99%（上海冶金所）In片和上述前期样片放置到0.086～0.088M的In2（SO4）3和0.030～0.032M 的Na2SO4混合溶液中，用电化学法在15～35℃温度下，通电流10～20mA， 经60～80秒，制备得CuIn薄膜样片。
c）将上述制备出的CuIn薄膜样片和纯度为99.5%（国药化学试剂生产）的粉末S一起放入箱式电炉中，加热150～320℃进行30～40min的合金化和固体硫化处理；最后在Ni基片上制得P型深褐色的CuInS2薄膜。其中成分的摩尔比S/(Cu+In)为2～2.5。
对实施例所得CuInS2薄膜样品的XRD检测
    经XRD检测，得到的结果示于图1中。从图1的X射线衍射图谱与矿物标准（PDF）卡作比较，显示出有CuInS2薄膜样品呈黄铁矿结构相特征衍射峰。

Claims (1)

1.一种电化学和固体硫化法在基片上制备CuInS2薄膜的方法，其特征在于该方法具有以下的工艺过程和步骤：
a．将纯度99.9～99.99 % 衬底Ni基片和99.999%Cu片放置到0.78～0.80M的CuSO4和0.046～0.048M H2SO4混合溶液中，使用YJ63直流稳压稳流电源通电流20～30mA ，经40～60秒，制备前期样片；
b．将纯度99.9～99.99%In片和上述前期样片放置到0.086～0.088M的In2（SO4）3和0.030～0.032M 的Na2SO4混合溶液中，用电化学方法在15～35℃温度下，通电流10～20mA ，经60～80秒，制备得CuIn薄膜样片；
c．将上述制备出的CuIn样片和99.5%的粉末S放入箱式电炉中，加热150～320℃，进行30～40min的合金化和固体硫化处理，最终在Ni基片制得CuInS2薄膜。
CN2011103621876A 2011-11-16 2011-11-16 电化学和固体硫化法在基片上制备CuInS2的方法 Expired - Fee Related CN102368512B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011103621876A CN102368512B (zh) 2011-11-16 2011-11-16 电化学和固体硫化法在基片上制备CuInS2的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011103621876A CN102368512B (zh) 2011-11-16 2011-11-16 电化学和固体硫化法在基片上制备CuInS2的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102368512A true CN102368512A (zh) 2012-03-07
CN102368512B CN102368512B (zh) 2013-06-19

Family

ID=45761070

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011103621876A Expired - Fee Related CN102368512B (zh) 2011-11-16 2011-11-16 电化学和固体硫化法在基片上制备CuInS2的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102368512B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110512232A (zh) * 2019-09-09 2019-11-29 清华大学 一种自支撑过渡金属硫化物薄膜电催化电极及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1547239A (zh) * 2003-12-05 2004-11-17 南开大学 铜铟镓的硒或硫化物半导体薄膜材料的制备方法
US20050271827A1 (en) * 2004-06-07 2005-12-08 Malle Krunks Solar cell based on CulnS2 absorber layer prepared by chemical spray pyrolysis
CN101027749A (zh) * 2004-03-15 2007-08-29 索洛动力公司 用于太阳能电池制造的沉积半导体薄层的技术和装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1547239A (zh) * 2003-12-05 2004-11-17 南开大学 铜铟镓的硒或硫化物半导体薄膜材料的制备方法
CN101027749A (zh) * 2004-03-15 2007-08-29 索洛动力公司 用于太阳能电池制造的沉积半导体薄层的技术和装置
US20050271827A1 (en) * 2004-06-07 2005-12-08 Malle Krunks Solar cell based on CulnS2 absorber layer prepared by chemical spray pyrolysis

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《Solar Energy Materials & Solar Cells》 20040206 R.P. Wijesundera, W. Siripala Preparation of CuInS2 thin films by electrodeposition and sulphurisation for applications in solar cells 全文 1 第81卷, 第2期 *
R.P. WIJESUNDERA, W. SIRIPALA: "Preparation of CuInS2 thin films by electrodeposition and sulphurisation for applications in solar cells", 《SOLAR ENERGY MATERIALS & SOLAR CELLS》, vol. 81, no. 2, 6 February 2004 (2004-02-06) *
VIJAY K.KAPUR,BULENT M.BASOL,ERIC S.TSENG: "LOW COST METHODS FOR THE PRODUCTION OF SEMICONDUCTOR FILMS FOR CuInSe2/CdS SOLAR CELLS", 《SOLAR CELLS》, vol. 21, 31 August 1987 (1987-08-31) *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110512232A (zh) * 2019-09-09 2019-11-29 清华大学 一种自支撑过渡金属硫化物薄膜电催化电极及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102368512B (zh) 2013-06-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Jang et al. Comparison study of ZnO-based quaternary TCO materials for photovoltaic application
CN102800719B (zh) 一种柔性CdTe薄膜太阳能电池及其制备方法
CN101333645B (zh) 一种制备铜铟硒溅射靶材的工艺
CN102024870B (zh) 半导体薄膜太阳能电池的制造系统和方法
CN102154622A (zh) 用作太阳能电池光吸收层的铜铟镓硒薄膜的制备方法
CN104143579A (zh) 一种锑基化合物薄膜太阳能电池及其制备方法
CN102634767A (zh) 一种铜铟镓硒薄膜太阳能电池吸收层的制备方法
CN103572089A (zh) 一种铜铟镓硒四元半导体合金的制备方法
TW201022151A (en) Fabrication method for IBIIIAVIA-group amorphous compound and IBIIIAVIA-group amorphous precursor for thin-film solar cell
CN102983215A (zh) 具有硅纳米线结构的硅薄膜太阳能电池的制备方法
WO2013185506A1 (zh) 一种铜铟镓硒薄膜太阳能电池的制备方法
CN101235475A (zh) 一种铜铟硫化合物薄膜的制备方法
CN104934490A (zh) 一种大面积合成氧化亚锡半导体光电薄膜材料的方法
Xie et al. Inorganic electron-transport materials in perovskite solar cells
CN102437237A (zh) 黄铜矿型薄膜太阳能电池及其制造方法
CN102214737B (zh) 太阳能电池用化合物薄膜的制备方法
CN102315288A (zh) 薄膜太阳能电池及其制备方法
CN105161572B (zh) 一种铜锌锡硫太阳电池吸收层的墨水多层涂敷制备方法
CN102368512B (zh) 电化学和固体硫化法在基片上制备CuInS2的方法
CN102751387B (zh) 一种薄膜太阳能电池吸收层Cu(In,Ga)Se2薄膜的制备方法
CN102897722A (zh) 一种α-In2Se3纳米花球溶剂热合成方法
Li et al. Synthesis of CuInxGa1-xSe2 nanocrystals for potential thin film photovoltaic application under air condition
CN105821376A (zh) 一种铜锌锡硫靶材的制备方法
CN103626495B (zh) 一种铜铟镓硒靶材的无压烧结制备方法
CN102344166A (zh) 一种Cu2ZnSnS4太阳能吸收层材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20130619

Termination date: 20151116

EXPY Termination of patent right or utility model