CN102366720A - 一种聚丙烯酸酯涂层搅拌萃取棒及其制备方法 - Google Patents
一种聚丙烯酸酯涂层搅拌萃取棒及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102366720A CN102366720A CN2011101765219A CN201110176521A CN102366720A CN 102366720 A CN102366720 A CN 102366720A CN 2011101765219 A CN2011101765219 A CN 2011101765219A CN 201110176521 A CN201110176521 A CN 201110176521A CN 102366720 A CN102366720 A CN 102366720A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- extraction bar
- bar
- barred body
- glass tube
- stirring extraction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
本发明涉及一种聚丙烯酸酯涂层搅拌萃取棒及其制备方法。该搅拌萃取棒由棒体及棒体表面的涂层组成，该搅拌萃取棒的棒体是由比玻璃管短的铁芯封于玻璃管内制成，棒体的表面涂有聚丙烯酸酯涂层，本发明还提供了上述搅拌萃取棒的制备方法。本发明利用聚丙烯酸酯作为搅拌萃取棒涂层材料，特别适合于极性物质的萃取，扩大了现有涂层对被吸附物质极性的选择范围。且具有适宜的表面结构，对吸附质有强烈的吸附能力，不与吸附质和介质发生化学反应，容易再生等优点。同时，本发明制备的搅拌萃取棒成本低廉，易于实现。
Description
技术领域
本发明涉及食品、环境、生物样品中有机物的痕量分析领域，特别是一种聚丙烯酸酯涂层搅拌萃取棒及其制备方法。
背景技术
搅拌棒吸附萃取(Stir bar sorptive extraction，SBSE)是由Erik Baltussen等人于1999年提出的，是在固相微萃取(Solid Phase Micro Extraction，SPME)基础上发展起来的一种新型样品前处理技术。该技术与固相微萃取一样具有简单、高效、快速、重现性好、绿色无溶剂等优点，并在萃取过程中吸附搅拌棒自身完成搅拌，避免了在Fiber SPME中搅拌子的竞争吸附，而且其萃取固定相的体积比SPME大50倍以上，因此富集倍数明显提高，非常适合痕量分析。在国外该技术已成功地应用于环境样品、食品中污染物、毒品、医药和农药残留、人体内分泌干扰物质、多环芳烃、苯系物和多氯联苯等的分析。
德国Gerstel GnlbH公司选用PDMS作为萃取涂层，推出了商品化的搅拌棒(Twister GerstelGnlbH)。Twister是由0.5mm或1mm的PDMS硅橡胶管，套在一内封磁芯的玻璃管上制成.但是，商品化的SBSE装置只有PDMS这一种固定相涂层，而且商品化SBSE装置价格较高，SBSE技术的应用受到了较大的限制。为此，对SBSE技术的研究是一项十分有创新性和实际意义的工作。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种聚丙烯酸酯涂层搅拌萃取棒及其制备方法。
本发明的技术方案为：
一种聚丙烯酸酯涂层搅拌萃取棒，(下述为搅拌萃取棒)，由棒体及棒体表面的涂层组成，该搅拌萃取棒的棒体是由比玻璃管短的铁芯封于玻璃管内制成，棒体的表面涂有聚丙烯酸酯涂层。
本发明还提供了上述聚丙烯酸酯涂层搅拌萃取棒的制备方法，包括如下步骤：
(1)选取长10-40mm，直径为0.5-5mm的玻璃管，利用酒精喷灯将比玻璃管短的铁芯封于玻璃管内，并对得到的棒体表面进行预处理；
(2)搅拌萃取棒的制作：将步骤(1)预处理过的棒体浸入聚丙烯酸酯涂层溶液30min，涂制后取出，采用紫外光照射固化处理，固化处理后进行升温老化及杂质的去除，制得搅拌萃取棒成品。
优选地，所述的预处理是指依次用CH2Cl2、1mol/L NaOH溶液、0.1mol/L HCl溶液对棒体表面进行处理，最后用去离子水冲洗至中性，在120～150℃氮气流下烘干。
优选地，所述的升温老化及杂质去除是指在氮气保护下，进行程序升温老化100-150℃保持2-4h，150-180℃保持2-4h，然后200-240℃保持30～60min，即完成老化，老化完成后置于索式提取器当中，利用二氯甲烷30-60℃回流1-4h。
本发明所具有的有益效果：
本发明利用聚丙烯酸酯作为搅拌萃取棒涂层材料，特别适合于极性物质的萃取，扩大了现有涂层对被吸附物质极性的选择范围。且具有适宜的表面结构，对吸附质有强烈的吸附能力，不与吸附质和介质发生化学反应，容易再生等优点。同时，本发明制备的搅拌萃取棒成本低廉，易于实现。
本发明搅拌萃取棒在萃取过程中自身完成搅拌，避免了在Fiber SPME中搅拌子的竞争吸附，且因其萃取固定相的体积比SPME大50倍以上，富集倍数明显提高，特别适合痕量分析。
附图说明：
图1为不采用搅拌萃取棒的气相色谱基线图；
图2为采用本发明制备的搅拌萃取棒在解吸条件下的气相色谱基线图；
图3为采用实施例1制备的搅拌萃取棒萃取酚类物质的气相色谱图。
图3中，1为苯酚，2为2-甲基苯酚，3为2，4-二甲基苯酚，4为2，4-二氯苯酚。
采用本发明所述方法制备的任一搅拌萃取棒均能产生如图2所示的无干扰的基线，比较图1和图2可以看出，在解吸条件下，几乎不会造成固定相涂层的流失，从图3可以看出本发明制备的搅拌萃取棒对于有机化合物具有较好的萃取效率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
选取长20mm，直径为3mm的玻璃管，利用酒精喷灯将略短的铁芯封于其中，得棒体，依次用CH2Cl2、1mol/L NaOH溶液、0.1mol/L HCl溶液对棒体表面进行处理，最后用去离子水冲洗至中性，在120～150℃氮气流下烘干，将预处理过的棒体，浸入聚丙烯酸酯涂层溶液30min，涂制后取出，采用紫外光照射固化处理，在氮气保护下，进行程序升温老化120℃保持3h，180℃保持3h，然后240℃保持60min，即完成老化，老化完成后置于索式提取器当中，利用二氯甲烷40℃回流2h，制得搅拌萃取棒成品。
实施例2
利用实施例1中制作的搅拌萃取棒对环境水样中酚类物质进行分析，采用磁力搅拌方式萃取。
实施例3
利用实施例1中制作的搅拌萃取棒对肉味香精进行呈香组分分析，采取顶空方式萃取。
实施例4
利用实施例1中制作的搅拌萃取棒对果蔬中的残留农药进行检测。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种聚丙烯酸酯涂层搅拌萃取棒，由棒体及棒体表面的涂层组成，其特征在于，该搅拌萃取棒的棒体是由比玻璃管短的铁芯封于玻璃管内制成，棒体的表面涂有聚丙烯酸酯涂层。
2.权利要求1所述的聚丙烯酸酯涂层搅拌萃取棒的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)选取长10-40mm，直径为0.5-5mm的玻璃管，利用酒精喷灯将比玻璃管短的铁芯封于玻璃管内，并对得到的棒体表面进行预处理；
(2)搅拌萃取棒的制作：将步骤(1)预处理过的棒体浸入聚丙烯酸酯涂层溶液30min，涂制后取出，采用紫外光照射固化处理，固化处理后进行升温老化及杂质的去除，制得搅拌萃取棒成品。
3.根据权利要求2所述的聚丙烯酸酯涂层搅拌萃取棒的制备方法，其特征在于：所述的预处理是指依次用CH2Cl2、1mol/L NaOH溶液、0.1mol/L HCl溶液对棒体表面进行处理，最后用去离子水冲洗至中性，在120～150℃氮气流下烘干。
4.根据权利要求2或3所述的聚丙烯酸酯涂层搅拌萃取棒的制备方法，其特征在于：所述的升温老化及杂质去除是指在氮气保护下，进行程序升温老化100-150℃保持2-4h，150-180℃保持2-4h，然后200-240℃保持30～60min，即完成老化，老化完成后置于索式提取器当中，利用二氯甲烷30-60℃回流1-4h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011101765219A CN102366720A (zh) | 2011-06-28 | 2011-06-28 | 一种聚丙烯酸酯涂层搅拌萃取棒及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011101765219A CN102366720A (zh) | 2011-06-28 | 2011-06-28 | 一种聚丙烯酸酯涂层搅拌萃取棒及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102366720A true CN102366720A (zh) | 2012-03-07 |
Family
ID=45759334
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2011101765219A Pending CN102366720A (zh) | 2011-06-28 | 2011-06-28 | 一种聚丙烯酸酯涂层搅拌萃取棒及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102366720A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102019172A (zh) * | 2010-08-12 | 2011-04-20 | 天津春发食品配料有限公司 | 一种制备β-环糊精基质固相微萃取萃取头的方法 |
| CN102049244A (zh) * | 2010-08-12 | 2011-05-11 | 天津春发食品配料有限公司 | 一种β-环糊精基质搅拌萃取棒的制备方法 |
| CN102091600A (zh) * | 2010-09-29 | 2011-06-15 | 天津春发食品配料有限公司 | 一种聚丙烯酸脂涂层吸附材料及其制备方法 |
-
2011
- 2011-06-28 CN CN2011101765219A patent/CN102366720A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102019172A (zh) * | 2010-08-12 | 2011-04-20 | 天津春发食品配料有限公司 | 一种制备β-环糊精基质固相微萃取萃取头的方法 |
| CN102049244A (zh) * | 2010-08-12 | 2011-05-11 | 天津春发食品配料有限公司 | 一种β-环糊精基质搅拌萃取棒的制备方法 |
| CN102091600A (zh) * | 2010-09-29 | 2011-06-15 | 天津春发食品配料有限公司 | 一种聚丙烯酸脂涂层吸附材料及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Xie et al. | Kinetic simulating of Cr (VI) removal by the waste Chlorella vulgaris biomass | |
| CN111408376B (zh) | 一种具备重金属吸附以及有机物降解的多功能生物炭的制备方法及其应用 | |
| CN109675581A (zh) | 铁锰双金属氧化物改性生物炭光芬顿复合材料及其制备方法 | |
| CN106552611B (zh) | 吸附剂的制备方法及吸附分离油脂中氯的方法 | |
| CN106938191B (zh) | 一种纳米复合吸附材料的制备方法 | |
| CN104261504B (zh) | 一种利用改性竹炭去除水体中磺胺甲恶唑的方法 | |
| CN106914218A (zh) | 一种高性能食用菌菌渣活性炭及其制备方法 | |
| CN106040167A (zh) | 一种磁性多级孔碳材料的制备方法及其用途 | |
| CN104801299A (zh) | 一种碳负载钌催化剂的植物还原制备方法、碳负载钌催化剂及应用 | |
| CN109081339A (zh) | 一种用于温室气体捕集的新型氮掺杂活性炭 | |
| CN102366721A (zh) | 一种聚二甲基硅氧烷复合碳分子筛涂层搅拌萃取棒 | |
| CN102049244A (zh) | 一种β-环糊精基质搅拌萃取棒的制备方法 | |
| CN103949229A (zh) | 一种不锈钢萃取搅拌棒及其制备方法 | |
| CN104445188A (zh) | 一种利用溶液浸洗脱灰制备稻壳基活性炭的方法 | |
| CN105712461A (zh) | 一种丙烯酸及其酯废水的催化湿式氧化方法 | |
| CN102366720A (zh) | 一种聚丙烯酸酯涂层搅拌萃取棒及其制备方法 | |
| CN107840334A (zh) | 一种极微孔多孔碳材料及其制备方法 | |
| CN108946727A (zh) | 利用微藻-藻酸盐复合物制备活性炭的方法 | |
| CN111747410A (zh) | 一种水热法制备汉麻秆芯基炭材料的方法 | |
| CN106540649B (zh) | 一种由鸡蛋壳构筑的锰钙纳米吸附剂的绿色合成及其应用 | |
| CN106693895B (zh) | 一种利用低质炭处理褐煤提质废水的工艺 | |
| CN102366717A (zh) | 一种复合纳米碳纤维涂层搅拌萃取棒及其制备方法 | |
| CN112619626A (zh) | 一种提高金属有机框架（mof）分离效果的方法 | |
| CN102366719A (zh) | 聚丙烯酸酯复合纳米碳纤维涂层搅拌萃取棒及其制备方法 | |
| Klemantan et al. | Microwave Assisted KOH Activation of Salacca Peel Dericed Activated Carbons as Adsorbents for Methylene Blue Removal from Aqueous Phase |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120307 |