CN102091600A - 一种聚丙烯酸脂涂层吸附材料及其制备方法 - Google Patents

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邓莉
郝学财
邢海鹏
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Abstract

一种聚丙烯酸酯涂层吸附材料及其制备方法，涉及食品、环境、生物样品中挥发性及半挥发性有机物的痕量分析领域，该吸附材料由载体及涂覆在载体上的聚丙烯酸酯涂层组成，所述载体为玻璃微球、硅胶微粒、陶瓷微粒、氧化铝微球、氧化钛微球、氧化稿微球或苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球中一种；本发明还提供了上述聚丙烯酸酯涂层吸附材料的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)载体的选取及预处理，(2)涂层的制作，(3)涂层的老化，(4)杂质的去除；本发明利用微球为载体表面结合聚丙烯酸酯涂层，具有更大的涂层量，相比于SPME的静态顶空，更有利于痕量物质的检出，本发明特别适合于极性物质的萃取。

Description

一种聚丙烯酸脂涂层吸附材料及其制备方法
技术领域
本发明属于挥发性及半挥发性有机物的痕量分析领域，特别是涉及食品、环境、生物样品中挥发性及半挥发性有机物的痕量分析领域，具体地，本发明涉及一种聚丙烯酸酯涂层吸附材料及其制备方法。 
背景技术
挥发性有机化合物(VOC)在样品中的含量较低，需要进行样品富集以达到检测所需的灵敏度。常用的富集方法是吸附剂吸附法，具有操作简单、成本较低、易运输储存等优点。通常在吸附管(采样管)中填充吸附剂，可以捕集宽范围的挥发性和半挥发性有机化合物。而且，吸附管可以被快速加热并完全解析，吸附管可以重复使用。 
吸附剂是否合适，直接关系到测定结果的可靠性和准确性。选择吸附剂应考虑：(1)在所要求的采样体积内，被采集物质不应超过采样管的吸附容量；(2)吸附VOC的种类要尽可能多；(3)被吸附剂富集的VOC易于脱附；(4)吸附剂对水的亲和力要小；(5)吸附剂的成本尽可能低。常用的吸附剂有活性炭、碳分子筛、石墨化炭黑和Tenax等材料。因此，寻找和研究高性能的吸附剂以建立简单、可靠的采样及测定方法是实现研究VOC的重要基础。 
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种聚丙烯酸酯涂层吸附材料及其制备方法。 
本发明采用的技术方案为： 
一种聚丙烯酸酯涂层吸附材料，该吸附材料由载体及涂覆在载体上的聚丙烯酸酯涂层组成，所述载体为玻璃微球、硅胶微粒、陶瓷微粒、氧化铝微球、氧化钛微球、氧化稿微球或苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球中一种。 
本发明还提供了上述聚丙烯酸酯涂层吸附材料的制备方法，该方法包括如下步骤： 
(1)、载体的选取及预处理：选取直径为5-5000μm的载体若干，依次用CH2Cl2处理0.5-2小时，1mol/L NaOH溶液处理4-12小时，0.1mol/L HCl溶液处理4-8小时，再用去离子水清洗至中性，于120-150℃在N2保护下烘干备用； 
(2)、涂层的制作：将步骤(1)处理过的载体浸入聚丙烯酸酯涂层溶液30min，涂制后取出，采用紫外光照射固化处理； 
(3)、涂层的老化：在氮气保护下，进行程序升温老化，100-150℃保持2-4h，150-180℃保持2-4h，然后200-240℃保持30～60min，即完成老化； 
(4)、杂质的去除：将老化好的吸附材料置于索式提取器当中，利用二氯甲烷30-60℃回 流1-4h。 
本发明所具有的有益效果： 
本发明利用微球为载体表面结合聚丙烯酸酯涂层，将制得的吸附材料装入吸附管进行采样，与SPME、SBSE方法相比，具有更大的涂层量；且吸附管的采样方式属于动态顶空，相比于SPME的静态顶空，更有利于痕量物质的检出。本发明利用聚丙烯酸酯作为涂层材料，特别适合于极性物质的萃取，扩大了现有涂层对被吸附物质极性的选择范围。本发明吸附材料具有较大的比表面、适宜的表面结构，对吸附质有强烈的吸附能力，不与吸附质和介质发生化学反应，容易再生等优点。同时，本发明制备的吸附材料成本低廉，易于实现。 
附图说明：
图1为不使用吸附材料的气相色谱基线图； 
图2为使用实施例1吸附材料解吸温度下的气相色谱基线图； 
图3为利用实施例1吸附剂萃取(氮吹-顶空)酚类物质的气相色谱图。 
图3中1为苯酚，2为2-甲基苯酚，3为2，4-二甲基苯酚，4为2，4-二氯苯酚。 
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步说明。 
实施例1 
选取直径为50μm的玻璃微球若干，依次用CH2Cl2处理0.5小时、1mol/L NaOH溶液处理4小时、0.1mol/L HCl溶液处理4小时，再用去离子水清洗至中性，于150℃在N2保护下烘干；将处理过的玻璃微球，置于聚丙烯酸酯溶胶中30min取出，涂制后取出，采用紫外光照射固化处理；在氮气保护下，进行程序升温老化，120℃保持3h，180℃保持3h，然后240℃保持30min，即完成老化；最后将老化好的吸附材料置于索式提取器当中，利用二氯甲烷40℃回流2h，制得吸附材料成品。 
实施例2 
将制作好的吸附材料填装到已装有一片滤网的吸附管中，另一端也加入一片滤网，利用氮吹的方式对香精样品进行富集，利用热脱附仪进行解吸，GC/MS检测。 
实施例3 
将制作好的吸附材料装入吸附管中，老化，连接恒流气体采样泵对室内空气样品进行富集，利用热脱附仪进行解吸，GC/MS检测。 
实施例4 
将制作好的吸附材料装入吸附管中，老化，连接顶空样品瓶及氮吹装置，对酒中风味组 成成分进行富集，利用热脱附仪进行解吸，GC/MS检测。 
本发明的吸附材料已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。 

Claims (2)

1.一种聚丙烯酸酯涂层吸附材料，其特征在于：该吸附材料由载体及涂覆在载体上的聚丙烯酸酯涂层组成，所述载体为玻璃微球、硅胶微粒、陶瓷微粒、氧化铝微球、氧化钛微球、氧化稿微球或苯乙烯-二乙烯基苯共聚物微球中一种。
2.权利要求1所述的一种聚丙烯酸酯涂层吸附材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)、载体的选取及预处理：选取直径为5-5000μm的载体若干，依次用CH2Cl2处理0.5-2小时，1mol/L NaOH溶液处理4-12小时，0.1mol/L HCl溶液处理4-8小时，再用去离子水清洗至中性，于120-150℃在N2保护下烘干备用；
(2)、涂层的制作：将步骤(1)处理过的载体浸入聚丙烯酸酯涂层溶液30min，涂制后取出，采用紫外光照射固化处理；
(3)、涂层的老化：在氮气保护下，进行程序升温老化，100-150℃保持2-4h，150-180℃保持2-4h，然后200-240℃保持30～60min，即完成老化；
(4)、杂质的去除：将老化好的吸附材料置于索式提取器当中，利用二氯甲烷30-60℃回流1-4h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102366719A (zh) * 2011-06-28 2012-03-07 天津春发食品配料有限公司 聚丙烯酸酯复合纳米碳纤维涂层搅拌萃取棒及其制备方法
CN102366720A (zh) * 2011-06-28 2012-03-07 天津春发食品配料有限公司 一种聚丙烯酸酯涂层搅拌萃取棒及其制备方法

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