CN102362166B - 压痕试验方法和压痕试验装置 - Google Patents

Abstract

本发明的目的是提供一种新型压痕试验装置。压痕试验装置是将球压头压入于试件的压痕试验装置，该压痕试验装置具有试件厚度推定部(10)，其用于对试件厚度进行推定；等效压痕应变计算部(11)，其利用上述试件厚度计算试件的等效压痕应变；以及杨氏模量计算部(12)，其利用上述等效压痕应变计算试件的杨氏模量。此处，优选试件的杨氏模量E在100Pa～100MPa的范围内。此外，优选球压头的直径为1×10^-8m～1m的范围内。

Description

压痕试验方法和压痕试验装置

技术领域

本发明涉及一种新型压痕试验方法。另外，本发明涉及一种采用了上述压痕试验方法的新型的压痕试验装置。

背景技术

用于研究金属材料的变形等的特性所采用的拉伸试验通常是作为具有客观性的评价方法，需要自试件等中切出试验片，由于该过程的较高的破坏性，所以较难应用于产品中的原料或活体的生物体组织中。

另一方面，对于同样是通常用于进行材料的硬度计测的压痕试验而言，由于无需切出试验片等，所以能够实现低破坏计测。人们知道在该压痕试验中，对于金属材料而言，Hertz的弹性接触理论具有较高的可靠性(例如，参照非专利文献1)。

此外，也有几个将压痕试验使用于计测像生物体软组织那样的伴随着大变形的软材料的结构关系的例子。(例如，参照非专利文献2～5)。

另外，发明者公开了与本发明相关的技术内容(例如，参照非专利文献6～9)。

非专利文献

非专利文献1：T.Sawa，Practical Material Mechanics，(2007)，pp.258-279，Nikkei Business Publications，Inc.(inJapanese)

非专利文献2：O.Takatani，T.Akatsuka，The ClinicalMeasurement Method of Hardness of Organism，Journal of theSociety of Instrument and Control Engineers，Vol.14，No.3，(1975)，pp.281-291.(in Japanese)

非专利文献3：Y.Arima，T.Yano，Basic Study onObjectification of Palpation，Japanese Journal of MedicalElectronics and Biological Engineering，Vol.36，No.4，(1998)，pp.321-336.(in Japanese)

非专利文献4：N.E.Waters，The Indentation of Thin RubberSheets by Spherical indentors，British Journal of Applied Physics，Vol.16，Issue 4，(1965)，pp.557-563.

非专利文献5：T.Ishibashi，S.Shimoda，T Furukawa，I.Nitta and H.Yoshida，The Measuring Method about Young’sModulus of Plastics Using the Indenting Hardness Test by aSpherical Indenter，Transactions of the Japan Society ofMechanical Engineers，Series A，Vol.53，No.495，(1987)，pp.2193-2202.(in Japanese)

非专利文献6：M.Tani，A.Sakuma，M.Ogasawara，M.Shinomiya，Minimally Invasive Evaluation of MechanicalBehavior of Biological  Soft Tissue using Indentation Testing，No.08-53，(2009)，pp.183-184.

非专利文献7：M.Tani，A.Sakuma，Measurement ofThickness and Young’s  Modulus of Soft Materials by usingSpherical Indentation Testing，No.58，(2009)，pp.365-366.

非专利文献8：A.Sakuma，M.Tani，Spherical IndentationTechnique for Low-invasive Measurement for Young’s Modulusof Human Soft Tissue，No.09-3，(2009)，pp.784-785.

非专利文献9：M.Tani and A.Sakuma，M.Shinomiya，Evaluation of Thickness and Young′s Modulus of Soft Materialsby using Spherical Indentation Testing，Transactions of the JapanSociety of Mechanical Engineers，Series A，Vol.75，No.755，(2009)，pp.901-908.(in Japanese)

然而，在由上述压痕试验而进行的对生物体软组织那样的、伴随着大变形的软材料的结构关系的计测中，由泽俊行(Sawa)对Hertz的弹性接触理论的高可靠性进行了表示，然而，该表示是在微小变形的范围内，此外，由高谷治(Takatani)等人进行的对生物体软组织的运用是本质上与Hertz的弹性接触理论等效的借助N值的方法。另外，有马义贵(Arima)等人采用的与N值并用地从加载/卸载过程的能量损失来进行推定的方法，也与Hertz的弹性接触理论同样地，在假定试件为半无限体的条件下进行而没有考虑厚度的影响。关于该厚度，N.E.WATERS的研究报告中含有表示该影响的内容，但该内容还没有达到与应力-应变的关系相应的评价的程度。此外，虽然有着眼于不可逆动作的、由石桥达弥(Ishibashi)等人针对高分子材料作出的应用报告，但是该报告中存在着较难适用于可逆性较高的软材料的问题。

因此，人们期望着用于解决这样的问题的新型的压痕试验方法和压痕试验装置的开发。

发明内容

本发明是鉴于上述问题而做出的，其目的是提供一种新型压痕试验方法。

此外，本发明的目的是提供一种采用上述压痕试验方法的新型压痕试验装置。

为了解决上述问题、达到本发明的目的，本发明的压痕试验方法是将压头压入于试件的压痕试验方法，其特征在于，利用试件厚度计算试件的等效压痕应变，利用上述等效压痕应变计算试件的杨氏模量。

此处，并不是对本发明进行限定，但优选对试件厚度进行推定。此外，并不是对本发明进行限定，但优选压头为球压头。此外，并不是对本发明进行限定，但优选球压头的直径在1×10^-8m～1m的范围内。此外，并不是对本发明进行限定，但优选试件厚度的推定利用球压头的直径、接触时的杨氏模量和接触时的杨氏模量二阶导数进行计算。

本发明的压痕试验装置是将压头压入于试件的压痕试验装置，其特征在于，具有：等效压痕应变计算部，其利用试件厚度计算试件的等效压痕应变；以及杨氏模量计算部，其利用上述等效压痕应变计算试件的杨氏模量。

此处，并不是对本发明进行限定，但优选具有用于推定试件厚度的试件厚度推定部。此外，并不是对本发明进行限定，但优选压头为球压头。此外，并不是对本发明进行限定，但优选球压头的直径在1×10^-8m～1m的范围内。此外，并不是对本发明进行限定，但优选对试件厚度的推定利用球压头的直径、接触时的杨氏模量和接触时的杨氏模量二阶导数进行计算。

本发明能达到下述所记载的效果。

本发明的压痕试验方法由于利用试件厚度计算试件的等效压痕应变，利用上述等效压痕应变计算试件的杨氏模量，所以能够提供一种新型的压痕试验方法。

本发明的压痕试验装置由于具有利用试件厚度计算试件的等效压痕应变的等效压痕应变计算部，以及利用上述等效压痕应变计算出试件的杨氏模量的杨氏模量计算部，因此能够提供一种新型的压痕试验装置。

附图说明

图1是表示球压头和平面试件接触状态的图；

图2是表示载荷和压入量的关系的图；

图3中，(a)是表示球压头压入系数和压入量之间的关系的图，(b)是表示试件厚度同球压头压入系数的二阶导数之间的关系的图；

图4是表示椭圆体形状的压缩区域的图；

图5是表示压痕试验机的概况的图；

图6是表示压痕试验装置的结构的图；

图7是表示拉伸试验的结果的图；

图8是表示由压痕试验而得到的压入量δ和载荷F的关系的图，并且一并表示了由基于Hertz的弹性接触理论的式子，利用最小二乘法对上述关系进行拟合而成的曲线；

图9是表示由压痕试验而得到的压入量δ和载荷F的关系的图，并且一并表示了通过采用能表示出对载荷的增加的影响的系数的式子，利用最小二乘法对上述关系进行拟合而成的曲线；

图10是表示球压头压入系数的二阶导数和试件厚度的关系的图；

图11是将球压头压入系数的二阶导数以对数的形式来表示，表示球压头压入系数的二阶导数与试件厚度的关系的图；

图12是表示球压头压入系数和Hertz应变的关系的图；

图13是表示Young率和等效压痕应变的关系的图；

图14是表示Young率和球压头直径对压入载荷和压入量之间的关系的影响的图；

图15是表示试件厚度对压入载荷和压入量的关系的影响，或对Young率和压入量的关系的影响的图；

图16是表示试件厚度同接触时的Young率的二阶导数之间的关系的图；

图17是表示压痕试验机的概况的图；

图18是表示压痕试验装置的结构的图；

图19是表示压入载荷和压入量的关系的图；

图20是表示试件硬度或压头直径对压入载荷和压入量的关系的影响的图；

图21是表示试件厚度同接触时的Young率的二阶导数的关系的图；

图22是表示试件硬度或压头直径对试件厚度与接触时的Young率的二阶导数的关系式中的变量H、G所表现出的影响的图；

图23是表示拉伸试验的结果的图；

图24是表示Young率和等效压痕应变的关系的图。

具体实施方式

以下，对用于实施压痕试验方法和压痕试验装置的第1技术方案的实施方式进行说明。

压痕试验方法是将球压头压入于试件的压痕试验方法，该方法是对试件厚度进行推定，利用上述试件厚度计算试件的等效压痕应变，利用上述等效压痕应变计算试件的杨氏模量的方法。

压痕试验装置是将球压头压入于试件的压痕试验装置，该压痕试验装置是具有用于推定试件厚度的试件厚度推定部、利用上述试件厚度计算试件的等效压痕应变的等效压痕应变计算部、以及利用上述等效压痕应变计算试件的杨氏模量的杨氏模量计算部的装置。

另外，在本说明书文中在英文字母符号上附加帽符号而成的符号记为“(英文字母)帽”，在英文字母上附加上划线而成的符号记为“(英文字母)拔”，在英文字母上附加二阶微分系数而成的符号记为“(英文字母)二阶微分系数”。

对压痕试验的评价法进行说明。首先，对有限体试件的接触变形进行说明。

当将充分硬的球压头压入于半无限体试件时，如果使用Hertz的弹性基础理论，则图1所示的压入载荷F和压入量δ的关系由如下所述地进行表示。

[式1]

$F=\frac{4}{3}\frac{E}{1-{\mathrm{\ν}}^2}{\left(\frac{\mathrm{\φ}}{2}\right)}^{\frac{1}{2}}{\mathrm{\δ}}^{\frac{3}{2}}=A{\mathrm{\δ}}^{\frac{3}{2}}......\left(1\right)$

其中，系数A满足如下关系。

[式2]

$A=\frac{4}{3}\frac{E}{1-{\mathrm{\ν}}^2}{\left(\frac{\mathrm{\φ}}{2}\right)}^{\frac{1}{2}}......\left(2\right)$

这里，φ，E和ν分别为球压头的直径，试件的杨氏模量(以下也称为“Young率”)和泊松比(以下也称为“Poisson比”)。此外，相对于图1的半径为a的接触面，假设在试件的载荷面上沿半径r方向以P(r)表示载荷分布，则接触面中央的应力σ以下式表示。

[式3]

$\mathrm{\σ}=\frac{3}{2\mathrm{\π}}{F}^{\frac{1}{3}}{\left\{\frac{3}{4}\frac{1-{\mathrm{\ν}}^2}{E}\left(\frac{\mathrm{\φ}}{2}\right)\right\}}^{-\frac{2}{3}}......\left(3\right)$

此外，作为压入载荷F和应变ε的函数，Young率E由式(3)和胡克定律σ＝Eε导出为下式：

[式4]

$E=\frac{6}{{\mathrm{\π}}^3{(1-{\mathrm{\ν}}^2)}^2}{\left(\frac{2}{\mathrm{\φ}}\right)}^2\frac{F}{{\mathrm{\ϵ}}^3}......\left(4\right)$

此处，根据该式(1)和(4)的关系，则半无限体试件和刚性体球的接触而产生的应变能够由压头直径φ和压入量δ利用下式而唯一地求得：

[式5]

${\stackrel{\‾}{\mathrm{\ϵ}}}_H=\frac{2}{\mathrm{\π}(1-{\mathrm{\ν}}^2)}{\left(\frac{2\mathrm{\δ}}{\mathrm{\φ}}\right)}^{\frac{1}{2}}......\left(5\right)$

将该ε_H拔称为Hertz应变(Hertz strain)。

当考虑对刚性体上所放置的各种厚度hi(i＝1，2，...，∞)的试件上进行球压头的压痕试验时，通过与压头的载荷面相对设置的刚性体的影响，得到如图2所示的载荷F-压入量δ曲线。在针对具有无限厚度h_∞的半无限体试件进行的压痕试验中，得到了能够以Hertz的弹性接触理论来说明的以虚线所表示的载荷F的曲线，然而对有限体试件而言一般会得到载荷F帽比半无限体试件的结果大的、满足如下关系的结果。

[式6]

$\hat{F}>F......\left(6\right)$

关于由该试件厚度hi的不同而对载荷F帽产生的影响，如果考虑假设能够适用Hertz的弹性接触理论，则由式(1)得到下述关系：

[式7]

$\hat{F}=\hat{A}{\mathrm{\δ}}^{\frac{3}{2}}......\left(7\right)$

所以对于与压入量δ相关的系数A、A帽，能得到下面的关系。

[式8]

$\hat{A}>A......\left(8\right)$

而且，如果压头直径φ和试件的Poisson比ν不发生变化，则由式(2)能得到下式的关系，所以将Hertz的弹性接触理论应用于有限体试件的压痕试验结果而求得的Young率E帽比原来的值E大。

[式9]

$\hat{E}>E......\left(9\right)$

将由此得到的Young率E帽称为球压头压入系数(spherical indentation modulus)。

如式(9)所示，当将由以半无限体试件作为前提，的弹性接触理论而得到的式(1)应用于有限体试件时，会表示出厚度hi对球压头压入系数E帽的影响，因此考虑利用该现象的试件厚度hi的推定。

关于该球压头压入系数E帽的推定，可认为在作为变形量微小的接触的瞬间，由试件厚度hi的不同而产生的影响较小。也就是说，在接触的瞬间，相对于任意的厚度hi而言，由式(1)的应用条件可以考虑下式的关系。

[式10]

$\underset{\mathrm{\δ}\→0}{\lim }\frac{\∂\hat{E}\left(h_i\right)}{\∂\mathrm{\δ}}=0......\left(10\right)$

另一方面，由于试件厚度hi越小，位于试件下方的刚性体的影响就越早地表现出来，所以如图3(a)的实线所示，伴随着压入，球压头压入系数E帽的推定结果的上升变得明显。在试件的厚度具有hi＜hi+1的关系的情况下，该上升表现为如下的关系。

[式11]

$\underset{\mathrm{\δ}\→0}{\lim }\frac{{\∂}^2\hat{E}\left(h_i\right)}{{\∂\mathrm{\δ}}^2}>\underset{\mathrm{\δ}\→0}{\lim }\frac{{\∂}^2\hat{E}\left(h_{i+1}\right)}{{\∂\mathrm{\δ}}^2}......\left(11\right)$

由此，可以考虑试件厚度hi同球压头压入系数的二阶导数E帽·二阶微分系数为下式的关系：

[式12]

$h=f\left({\hat{E}}^{\′\′}\right)......\left(12\right)$

如果能够得到如图3(b)所示的函数f(E帽·二阶微分系数)，则能够由开始接触时的信息对试件厚度hi进行推导。

对压入变形的评价法进行说明。在对软材料的压入过程中，由于载荷面的表面形状发生较大程度的变化，所以能够观察到由于压头的压入而在试件中的变形区域发生明显的变化的现象。由此，认为压入变形是由球压头引起的接触变形与压缩变形的效果叠加而成的。

此时，首先，接触的效果以Hertz应变ε_H拔来表示，此外，压缩的效果以根据材料的柔软度的压缩变形区域的体积的变化率ε_V拔来表示，定义如下的关系：

[式13]

${\stackrel{\‾}{\mathrm{\ϵ}}}_I={\stackrel{\‾}{\mathrm{\ϵ}}}_H+{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ϵ}}}_V......\left(13\right)$

该ε_I拔将压入过程中在试件中产生的三维的应变分布以等效的单轴应变来表示，将其称为等效压痕应变(equivalentindentation strain)。

在由球压头对软材料进行压入的过程中，在试件中也考虑伴随着由载荷引起的尤其明显的变形的压缩区域V。如图4的剖面线部所示，考虑该区域V为椭圆体，该椭圆体在试件的初期表面与压头表面的相贯线处与压头球形表面垂直，并且也与试件的下部界面垂直。此时，如果采用由从载荷轴z到下部界面中的交线的距离β和椭圆体的高度α而表示的椭圆函数，

[式14]

$e\left(z\right)=\frac{\mathrm{\β}}{\mathrm{\α}}\sqrt{a^2-z^2}......\left(14\right)$

则压缩区域的体积V由下式表示。

[式15]

$V={\∫}_0^h\mathrm{\πe}{\left(z\right)}^2\mathrm{dz}=\frac{\mathrm{\π}}{3}(\mathrm{\φ\δ}-{\mathrm{\δ}}^2)\frac{2h^2+3h(\frac{\mathrm{\φ}}{2}-\mathrm{\δ})}{\frac{\mathrm{\φ}}{2}-\mathrm{\δ}}......\left(15\right)$

在压缩区域产生的应变能够由该区域变化dV求得，然而，人们也对利用压缩区域的上表面的移动量dδ对该区域变化dV进行简单的表示的方法进行研究，此时，区域变化dV能够由移动量dδ以下式表示。

[式16]

dV＝πe(h)²dδ＝π(φδ-δ²)dδ..........(16)

进而，压缩区域V的变化率ε_V拔的增量dε_V拔能够由下式来定义。

[式17]

$d{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ϵ}}}_V=\frac{\mathrm{dV}}{V}......\left(17\right)$

因此，压缩区域产生的应变ε_V拔由下式表示。

[式18]

${\stackrel{\‾}{\mathrm{\ϵ}}}_V={\∫}_0^{\mathrm{\δ}}{\mathrm{d\ϵ}}_V=\frac{\mathrm{\δ}}{h}+\frac{2}{3}\ln \left\{\frac{2h+3(\frac{\mathrm{\φ}}{2}-\mathrm{\δ})}{2h+3\frac{\mathrm{\φ}}{2}}\right\}......\left(18\right)$

由此，式(13)的等效压痕应变ε_I拔如下式所示。

[式19]

${\stackrel{\‾}{\mathrm{\ϵ}}}_I=$

$\frac{2}{\mathrm{\π}(1-{\mathrm{\ν}}^2)}{\left(\frac{2\mathrm{\δ}}{\mathrm{\φ}}\right)}^{\frac{1}{2}}+\frac{\mathrm{\δ}}{h}+\frac{2}{3}\ln \left\{\frac{2h+3(\frac{\mathrm{\φ}}{2}-\mathrm{\δ})}{2h+\frac{3}{2}\mathrm{\φ}}\right\}......\left(19\right)$

设压头直径φ为无限大，则该等效压痕应变ε_I拔为下式，

[式20]

$\underset{\mathrm{\φ}\→\∞}{\lim }{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ϵ}}}_I=\frac{\mathrm{\δ}}{h}......\left(20\right)$

成为单轴的公称应变。另一方面，如果厚度h为无限大，则该等效压痕应变ε_I拔为下式，

[式21]

$\underset{h\→\∞}{\lim }{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ϵ}}}_I=\frac{2}{\mathrm{\π}(1-{\mathrm{\ν}}^2)}{\left(\frac{2\mathrm{\δ}}{\mathrm{\φ}}\right)}^{\frac{1}{2}}={\stackrel{\‾}{\mathrm{\ϵ}}}_H......\left(21\right)$

从而，与Hertz应变ε_H拔保持一致。

由上述可知，由式(19)所表示出的等效压痕应变ε_I拔具有能够表示出接触变形和压缩变形这二者的特性。

如果式(19)的等效压痕应变ε_I拔能够等效地表示出单轴变形，则能够将其和试件中所产生的应力σ的关系假定为下式：

[式22]

$\mathrm{\σ}=E{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ϵ}}}_I......\left(22\right)$

此外，如果在该接触部中的应力σ和载荷F帽的关系满足式(3)，则试件的Young率E能够利用等效压痕应变ε_I拔以下式导出。

[式23]

$E=\frac{6}{{\mathrm{\π}}^3{(1-{\mathrm{\ν}}^2)}^2}{\left(\frac{2}{\mathrm{\φ}}\right)}^2\frac{\hat{F}}{{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ϵ}}}_I^3}......\left(23\right)$

通过将该式(23)和表示等效压痕应变ε_I拔的式(19)、还有与求出上述试件厚度hi的方法并用，在理论上能够由球压头的直径φ与载荷F帽、压入量δ的关系来对试件的Young率E进行评价。

接下来，对具有已知Young率的多个厚度的试件进行压痕试验，对上述假定的有效性进行确认。

对根据试验验证评价法进行说明。首先，对压痕试验装置和其条件进行说明。

采用如图5所示的压痕试验机来对如下事实进行确认，即由对厚度不同的试件进行的压痕试验能够同样地推定杨氏模量。该压痕试验机是利用PC对最大速度为1.2m/s的驱动器1(NSK公司制造，XY-HRS400-RH202)上所安装的载荷轴5进行控制的形式。载荷的大小由轴上所安装的负载传感器2(共和电业公司制造，LURA100NSA1)取得，将安装有压头的驱动器1的载置台4的移动量作为压入量，利用电位计3(阿尔卑斯电气株式会社制造，滑动电位器RSAON11S9002)来对压入量进行计测。

如图6所示，在压痕试验系统16根据由压痕试验机15的负载传感器2所传送的载荷值F和由电位计3所传送的压入量δ计算杨氏模量，同时也由压入速度控制部13来对压痕试验机15的动作进行控制。此时，由所传送的压入量δ和计算出的杨氏模量对试件厚度进行推定，基于该推定、计算出的试件厚度对考虑了试件厚度的影响的应变进行计算，对考虑了试件厚度影响的杨氏模量进行计算。由该CPU部9所处理的数据全部由存储装置部14存储。

接下来关于试件，选定由于成形容易、特性稳定而也作为仿生物体试件被采用的聚氨酯树脂作为软材料，其中，采用结合了低弹性率且高粘性特点的市售的Piece Lodge公司制造的防震垫的片材。该片材的形状为，纵向和横向的尺寸均为80×10^-3m，厚度为约4×10^-3m，用于验证而一并地实施的拉伸试验的试件为从一张片材切出而成的四棱柱形的试件，在压痕试验时，利用试件的固有粘性而将试件粘合在一起，从而制作多个厚度的试件。该制作成的试件厚度的实测值如表1所示。压痕试验所采用的球压头使用将来也能够应用于人体的丙烯酸制的直径为φ＝2×10^-2m的形状的球压头，通过在试件与球压头的接触面上涂敷滑石粉以谋求降低该球压头和试件的接触面间的粘着。关于压入速度，以装置规格中速度最低的条件来进行实施，从而尽可能地降低聚氨酯树脂的粘性所产生的影响。

[表1]压痕试验的条件

对拉伸试验的Young率进行说明。在此，以对利用压痕试验而得到的结果进行验证为目的来表示拉伸试验的实施结果。此处，拉伸试验条件如表2所示，其中，拉伸速度是装置规格的最低速度1.0×10^-4m/s，因此应变速度为0.005/s的条件。

[表2]拉伸试验的条件

在该条件下实施的拉伸试验的结果如图7所示。此处，表示了试件数N＝5的结果，其中，应力值使用了通过采用聚氨酯的一般的Poisson比ν＝0.4而对负载过程的截面积变化进行假设从而计算出的实际应力。该结果中以虚线表示的曲线略向下凸。将由该曲线所求得的Young率E以实线表示，此处是由拉伸而产生ε_T的增加的同时出现硬化的结果。

对试件厚度对压入载荷的影响进行说明。此处，对试件厚度施加到由压痕试验而得到的载荷值上的影响进行评价。

图8对采用了表1所示的厚度的试件的压痕试验而得到的压入量δ和载荷F的关系进行表示，并且一并表示了以基于Hertz的弹性接触理论的式(1)，利用最小二乘法对上述关系进行拟合而成的曲线。

当对该结果进行观察时，可以得知：如图2所示地，试件厚度hi越小，伴随着压入的载荷的增加就越明显，并且，在厚度hi较大的情况中能够相对较好地拟合出曲线的由Hertz的弹性接触理论而得到的式(1)，在厚度hi为较小的情况下，差异较大。

对于该结果，以表示出伴随着压入而变明显的载荷的增加为目的，一并表示了利用采用了能表现出该影响的系数B的下式：

[式24]

$\hat{F}=A{\left\{\mathrm{\δ}(1+\mathrm{B\δ})\right\}}^{\frac{3}{2}}=\hat{A}{\mathrm{\δ}}^{\frac{3}{2}}......\left(24\right)$

进行了拟合的曲线，其结果如图9所示。系数B的值如表3所示。

[表3]系数B的值

从该结果可知，由式(24)得到了比图8所观察到的情况差异小的拟合结果。此外，在采用了该式(24)的关系的情况下，Young率E和球压头压入系数E帽之间有如下的关系成立。

[式25]

$E{(1+\mathrm{B\δ})}^{\frac{3}{2}}=\hat{E}......\left(25\right)$

这相当于图3(a)所示的关系。

接下来对试件厚度的推理法的研究进行说明。对从试件厚度hi影响了的上述的压痕试验的结果、求得该厚度hi的方法进行考察。

首先，将利用式(24)和式(25)而求得的球压头压入系数E帽的二阶导数E帽·二阶微分系数的结果在图10、图11中表示。由试验所得到的压入载荷F帽和压入量δ的关系由以式(24)作为一例的函数来拟合。如果利用该函数式(24)和式(1)、(2)的关系，则能够由式(25)来对球压头压入系数E帽进行定义。根据该式(25)来求出Young率E。首先，图10表示了二阶导数E帽·二阶微分系数和试件厚度hi的关系，该关系为试件厚度hi越小，二阶导数E帽·二阶微分系数越呈指数函数地增加。图10中的虚线是通过对该结果取指数函数，

[式26]

$h\left({\hat{E}}^{\′\′}\right)=H\ln \left(\frac{G}{{\hat{E}}^{\′\′}}\right)......\left(26\right)$

以上式拟合而成的结果，在图11中表示出了将该二阶导数E帽·二阶微分系数的座标以对数的形式来表示的曲线。此处，系数H、G为表4中所示的值。

[表4]系数H和G的值

由该结果可知，在球压头的压痕试验中的试件厚度hi和二阶导数E帽·二阶微分系数之间，有较高的指数函数的关系，由此，能够求得厚度hi。因此，使用该式(26)来推定试件厚度hi。

对即使试件的厚度不同，也能对Young率进行推定的方法进行说明。该方法中，在由上述的方法和/或其他的方法对试件的厚度进行明确的基础上，对该信息也加以利用，即使试件的厚度不同，也有能对Young率进行推定。

首先，对于利用基于Hertz的弹性接触理论的式(4)而求得的球压头压入系数E帽，与相对压入量δ为单调递增函数的式(5)的Hertz应变ε_H拔之间的关系以图12表示。它们是由压入量δ通过式(5)所求得的Hertz应变ε_H拔和由计测出的载荷F通过式(4)所求得的量。

此外，关于未计测的Poisson比，这里为方便起见，假设为ν＝0.4，且在压入量δ为0.01m以下的不超过压头半径的范围内进行讨论。由此，由式(25)的关系所求出的应变0时的值是接触时的Young率E₀，在厚度hi为最小的试件的情况下，该Young率E₀会明显地变高。由此，在试件厚度hi为极小的情况下，表现为较难对压入的球压头压入系数E帽进行推定的情况。此外，能够得到由各线所表示的压入的进行而导出的球压头压入系数E帽如图3(a)所示地变高的结果，在厚度hi为0.0178m以上的情况下，会得到球压头压入系数E帽为大致一定的结果。这是由于试件厚度hi越小，其对压头下集中产生的应变的影响越明显。

相对于该图12的结果，图13中表示了如下结果，即利用式(19)的等效压痕应变ε_I帽和式(23)的关系而求得Young率E的结果，其中式(19)表示了在压头下产生的集中的应变的影响。这是等效压痕应变ε_I拔以及被计测的载荷F通过式(4)而求得的量。其中，等效压痕应变ε_I作为由压入量δ通过式(5)求得的Hertz应变ε_H拔和变形区域的变化率ε_V拔的和，根据式(13)而求得。

当观察该结果时，对于试件厚度hi在0.0178m以上的结果，与基于Hertz的弹性接触理论的图12的结果之间的差异不大，然而，在厚度hi为0.0107m以下的结果中，并未像考虑试件厚度的影响而推定为较高的Young率E那样，而是伴随着上述压入的进行，并未引起Young率E的增加，反倒是具有向与厚度较厚的试件的情况相同的值收敛的倾向。人们考虑这是由于等效压痕应变ε_I拔表现出在压头下集中地产生的应变的影响。

另外，在图13中，根据上述拉伸的Young率E由粗实线表示，能够观测到因该试验法的不同所产生的差异，但Young率E的大小为大体相同的水平，能够确认到以下的统一的倾向：如果被拉伸则Young率E增加，如果被压缩则Young率E减少。

由以上可知，在利用球压头针对软材料的压痕试验中，通过在基于Hertz的弹性接触理论的接触变形中加入具有有限厚度的试件中的压头下所集中地产生的压缩变形的影响，从而由试验方法能够进行不基于该厚度的Young率E的推定。

接下来，对用于实施压痕试验方法和压痕试验装置的第2技术方案的实施方式进行说明。

压痕试验方法是将球压头压入于试件的压痕试验方法，该方法是对试件厚度进行推定，利用上述试件厚度计算出试件的等效压痕应变，利用上述等效压痕应变计算出试件的杨氏模量的方法。

压痕试验装置是将球压头压入于试件的压痕试验装置，该压痕试验装置具有：用于推定试件厚度的试件厚度推定部、利用上述试件厚度计算试件的等效压痕应变的等效压痕应变计算部、以及利用上述等效压痕应变而计算试件的杨氏模量的杨氏模量计算部。

另外，在本说明书中在英文字母符号上附加帽符号而成的符号记为“(英文字母)帽”，在英文字母符号上附加上划线而成的符号记为“(英文字母)拔”，在英文字母符号上附加二阶微分系数而成的符号记为“(英文字母)二阶微分系数”。

对利用球压头压痕试验而进行的Young率计测法进行说明。首先，对采用了Hertz的弹性接触理论的方法进行说明。

在Hertz的弹性接触理论中，当将足够硬的球压头压入于半无限体试件时，利用球压头的直径φ和试件的Young率E、Poisson比ν，从而能够以下式表示压入载荷F和压入量δ的关系。

[式27]

$F=\frac{4}{3}\frac{E}{1-{\mathrm{\ν}}^2}{\left(\frac{\mathrm{\φ}}{2}\right)}^{\frac{1}{2}}{\mathrm{\δ}}^{\frac{3}{2}}......\left(27\right)$

这表示了试件的Young率E较低的情况下，压入载荷F较小，此外球压头的直径φ较大的情况下，压入载荷F也较大的如示意图14所述的关系。通过对上述载荷-压入量的关系进行研究，能够由式(27)对试件的Young率E进行计测。

对采用了等效压痕应变的方法进行说明。如图15(a)的虚线所示，施加于刚性体上所放置的有限体试件上的压入载荷F帽比实线所示的施加于半无限体试件的压入载荷F大，另外，刚性体的影响对应于试件厚度hi(i＝1，2，...，∞)而显现。此处，以考虑该试件厚度的影响为目的，考虑将接触变形和压缩变形的叠加作为由球压头压痕试验而引起的试件的变形。此时，表示在接触部中央的等效的单轴应变的等效压痕应变ε_I拔由下式进行定义。

[式28]

${\stackrel{\‾}{\mathrm{\ϵ}}}_I={\stackrel{\‾}{\mathrm{\ϵ}}}_H+{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ϵ}}}_V......\left(28\right)$

该第1项表示由球压头而引起的接触变形，根据Hertz的弹性接触理论以下式表示：

[式29]

${\stackrel{\‾}{\mathrm{\ϵ}}}_H=-\frac{2}{\mathrm{\π}(1-{\mathrm{\ν}}^2)}{\left(\frac{2\mathrm{\δ}}{\mathrm{\φ}}\right)}^{\frac{1}{2}}......\left(29\right)$

此外，式28第2项表示了在球压头和刚性体之间产生的压缩变形，以下式表示：

[式30]

${\stackrel{\‾}{\mathrm{\ϵ}}}_V=-\frac{\mathrm{\δ}}{h}-\frac{2}{3}\ln \left\{\frac{2h+3(\frac{\mathrm{\φ}}{2}-\mathrm{\δ})}{2h+3\frac{\mathrm{\φ}}{2}}\right\}......\left(30\right)$

关于试件厚度hi越小，载荷曲线的倾斜越大的图15(a)的虚线表示的现象，通过以压入量δ的函数形式或视在Young率E帽来进行考虑，从而考虑对Hertz的理论式(27)进行扩充而得到的下式：

[式31]

$\hat{F}=\frac{4}{3}\frac{E}{1-{\mathrm{\ν}}^2}{\left(\frac{\mathrm{\φ}}{2}\right)}^{\frac{1}{2}}{\left\{\mathrm{\δ}(1+\mathrm{B\δ})\right\}}^{\frac{3}{2}}$

$=\frac{4}{3}\frac{\hat{E}}{1-{\mathrm{\ν}}^2}{\left(\frac{\mathrm{\φ}}{2}\right)}^{\frac{1}{2}}{\mathrm{\δ}}^{\frac{3}{2}}......\left(31\right)$

这里，原来的Young率E和视在Young率E帽之间有如下的关系成立。

[式32]

$E{(1+\mathrm{B\δ})}^{\frac{3}{2}}=\hat{E}......\left(32\right)$

这如图15(b)所示，表示了以下现象，在开始接触时，原来的Young率E和视在Young率E帽为相同值E₀，与之不同的，随着压入的进行，表现出以下现象：所计算出的视在Young率E帽比原来的Young率E高。

可以得知，该现象的试件厚度h和接触时的Young率的二阶导数E帽·二阶微分系数的关系能够以图16所示的指数关系进行拟合，其以下式表示：

[式33]

$h\left({\hat{E}}^{\′\′}\right)=H\ln \left(\frac{G}{{\hat{E}}^{\′\′}}\right)......\left(33\right)$

此处，G是对Young率的二阶导数进行无量纲化的系数，H是试件厚度的系数。

因此，由接触时的Young率的二阶导数E帽·二阶微分系数通过式(33)来求出试件厚度h，由此，也能够求出式(28)的等效压痕应变ε_I拔。此外，由等效压痕应变ε_I拔以及压入载荷F帽，通过下式能够求出各种厚度的试件的Young率E。

[式34]

$E=-\frac{6}{{\mathrm{\π}}^3{(1-{\mathrm{\ν}}^2)}^2}{\left(\frac{2}{\mathrm{\φ}}\right)}^2\frac{\hat{F}}{{\stackrel{\‾}{\mathrm{\ϵ}}}_I^3}......\left(34\right)$

由对各种厚度的试件的实验的验证，能够确认到由该式

(34)所求得的Young率与厚度无关[1]。此外，如果也能够确认针对各种硬度或形状的适用性，则由该计测法，也能够对生物体软组织等具有复杂的变形特性或复杂的形状的试件进行评价。

因此，接下来以对能够应用的试件的硬度或压头直径进行研究为目的，对试件的Young率E或试验中采用的球压头的直径φ施加到该计测法上的影响以实验方式进行评价。特别地，由于该影响由图14所示的载荷-压入量曲线的变化表示，所以，对该变化施加到试件厚度的关系式(33)上的影响进行评价，对该关系式进行扩充。此外，通过与由拉伸试验所得的计测结果的比较来对该扩充的合理性进行确认。

对计测法的利用试验进行的适用性评价进行说明。首先，对球压头压痕试验进行说明。

为了对由球压头压痕试验而进行的Young率计测法的适用性进行确认，进行使试件的硬度和压头直径变化了的实验。

首先，评价中采用的试件使用市售的特性稳定、且硬度的种类丰富、成形容易的硅橡胶(共和工业公司制硅橡胶片材)。该片材中，准备表5所示的3种硬度的片材，将厚度为1mm和5mm的边长为100mm的正方形形状的片材利用自身的粘性粘合在一起，从而形成多个厚度的试件。另外，关于该试件，在试验中和试验后，要确认在粘合的界面上不会由剥离等而产生不连续面。

接下来，在图17中表示了压痕试验机的概况。该压痕试验机利用P C对最大速度为1.2m/s的驱动器1(NSK公司制，机电驱动器XY-HRS 400-RH202)上所安装的载荷轴5进行控制，利用载荷轴上所安装的球压头对被视为刚性体的2000系铝制的工作台上设置的试件进行压入。载荷的大小由轴上所安装的负载传感器2(共和电业公司制，LUR-A100NSA1)取得，压入量为安装有压头的驱动器1的载置台4的移动量，该压入量由电位计3(阿尔卑斯电气株式会社制造，滑动电位器RSAON11S9002)来计测。负载传感器2和电位计3各自的分辨能力为载荷6.15×10^-3N，位移为1.53×10^-6m。

如图18所示，压痕试验系统16由自压痕试验机15的负载传感器2所传送的载荷值F和自电位计3所传送的压入量δ来计算杨氏模量，与此同时，压痕试验机15的动作也由压入速度控制部13来进行控制。此时，由传送的压入量δ和所计算出的杨氏模量对试件厚度进行推定，基于该推定、计算出的试件厚度，计算考虑了试件厚度的影响的应变，对考虑了试件厚度的影响的杨氏模量进行计算。由该CPU部9处理出的数据全部由存储装置部14存储。

此外，实验是将压头直径设为表6所示的5个条件，在试件和球压头的接触面上涂敷了用于减轻摩擦的滑石粉的条件下实施。作为球压头，采用自制的亚克力球和(株)ESCO公司制的酚醛树脂球突，此外为了降低试件的粘性的影响，将压入速度的条件设为装置规格中的最低速度1.0×10^-4m/s。

[表5]试件的硬度和厚度

[表6]球压头的直径和材质

作为试验结果的一个例子，在硬度为A50、球压头的直径φ＝20mm条件下的载荷-压入量曲线如图19所示。这里，关于该实验结果，为方便起见，也一并表示了利用假设Poisson比ν为0.4的式(31)进行最小二乘拟合而成的曲线。该负载曲线得到了如下结果，如图15(a)所示，虽然在试件厚度h为30mm以上的试件中，大体为同一曲线，但是该厚度h越小，随着压入的载荷增加就越明显。

此外，如果对实验结果和拟合曲线的相关系数进行研究，较厚的试件的相关系数超过0.98，而厚度为1mm的试件的相关系数下降到0.92左右。因此本发明中，以相关系数大于0.95的厚度为4mm以上的试件作为对象，由使该试件的硬度和球压头的直径发生变化而做出的试验，从而评价计测法的适用性。

接下来，对Young率和压头直径的影响评价法进行说明。以试件硬度和压头直径对载荷曲线所施加的影响进行观察为目的，图20中表示由压痕试验所得到的载荷变化的结果的一部分。图20(a)为试件厚度h＝5mm、球压头的直径φ＝20mm的结果，能够观察出试件的硬度较低的情况下压入载荷较小的关系。图20(b)为试件厚度h＝5mm、硬度为A50的结果，为如果球压头的直径φ变大则压入载荷也变大的关系。由该结果，如示意图14所示，能够确认试件硬度和压头直径对压入载荷的影响。

接下来，对由图20所示的载荷曲线中所表示的试件硬度和压头直径的不同所产生的变化，对由接触时的Young率2阶微分导数E帽·二阶微分系数和式(33)所求得的试件厚度h施加的影响进行研究。

首先，在图21中，对由实际的试件厚度h和由图20所示的载荷曲线得到的接触时的Young率2阶导数E帽·二阶微分系数的关系进行表示，特别地，图(a)是采用直径φ为20mm的球压头所得到的结果，图(b)是针对硬度为A50的试件所得到的结果进行整理而得到的。同时，也表示了以式(33)对实验结果进行最小二乘拟合而成的直线。如果对该结果进行观察，能够确认如下倾向：在压头直径φ相同的情况下，试件硬度越大，2阶微分导数E帽·二阶微分系数越大，对于相同硬度的试件，球压头的直径φ越大，2阶导数E帽·二阶微分系数越大。

接下来在图22中，对图21所示的拟合直线的式(33)的变量H、G所表示的影响进行表示。在图22(a)中，横轴是由式(31)得到的接触时的Young率E₀。该图22(a)的结果中，能够观察到变量H随着球压头的直径φ发生线性的变化，此外，当Young率E₀变大时，变量G呈指数地变大。当观察对应于每种硬度而总结出随着由球压头的直径φ的变化而得到的不同情况的图22(b)时，则能观察到变量H在这里也随硬度而发生线性的变化，变量G随着球压头直径φ的变大而呈指数的变大。由这些结果，考虑虽然变量H、G均受到接触时的Young率E₀和球压头的直径φ的影响，但以影响比较小的变量H为恒定的系数，以变量G为试件的接触时的Young率E₀和球压头的直径φ的函数来定义。

此处，本发明将系数H称为试件厚度常数(thicknessconstant)，将函数G称为Young率曲率函数(curvaturefunction)，二者分别由式(35)和式(36)决定。

[式35][式36]

H＝2.13×10^-3，m..................(35)

$G(E_0,\mathrm{\φ})=\stackrel{\‾}{G}{E}_0^m{\mathrm{\φ}}^n,\mathrm{Pa}/m^2......\left(36\right)$

此处，G拔、m、n分别为：G拔＝7.32×10⁷，m＝1.29，n＝1.66。

由此，关于通过球压头压痕试验而进行的利用了等效压痕应变的Young率计测法，能够扩充为利用式(36)考虑了对试件的Young率E和球压头的直径φ的影响的方法。

对Young率的计测结果进行说明。关于考虑了前述的Young率和压头直径的影响的评价法，通过将所得到的Young率与拉伸试验的结果进行比较来对其合理性进行研究。

首先，评价试件的拉伸试验所采用的系统和如图17所示的压痕试验机大体相同，但利用规格为用于生物体软组织等软材料的规格[2]的系统，该系统中，以激光位移计(KEYENCE公司制、LB-62)对用于应变计算的夹具间的位移进行计测，由负载传感器(共和电业公司制、微小负载传感器LST-1KA)来计测载荷。激光位移计和负载传感器的分辨能力为位移为6.25×10^-6m，载荷为3.28×10^-3N。将试件切出为1mm见方的条状，夹具间的距离设为20mm，拉伸速度设为1.0×10^-4m/s的条件。

在图23中，由公称应力-公称应变曲线对该条件下实施的拉伸试验的结果进行表示，该结果略微向上凸，由此得到的以粗线表示的Young率E随着应变ε_T的增加，有减小的倾向。

将利用考虑了试件的Young率和压头直径的影响的式(33)而计测出的Young率同通过拉伸试验而求得的Young率一并地在图24中进行表示。

各图全部是试件厚度h＝5mm情况下的计测结果，在按试件硬度表示的(a)、(b)、(c)中的任一个结果中，都表示了与由拉伸试验而得出的结果大致相同的值。此外，如果对由球压头的直径φ的不同而产生的影响进行观察，则与前述[1]同样地，虽然由于接触时的精度从而在初期值中产生误差，但即使与改变该Young率和球压头直径的情况进行比较，也能得到与由拉伸试验而所得到的结果接近的值，能够确认根据式(36)的扩充的合理性。

如果观察图24所示的结果，则能观察到由本计测法所得到的Young率的应变相关性同由拉伸而得到的结果的增减倾向一致，以及由应变而引起的软化现象。此外，在图24(c)所示的硬度为A50的情况下，通过拉伸而从应变-0.15附近开始硬化的拐点在应变-0.11附近，通过本计测法能够同样地计测到。

另外，作为本发明的压痕试验方法和压痕试验装置的对象的试件能够采用含有聚氨酯、硅橡胶、聚烯烃橡胶、天然橡胶、软质乙烯树脂的高分子材料；包含皮肤、肌肉的生物体组织；含有凝胶、明胶的食品等。

试件的杨氏模量E优选在100Pa～100MPa的范围内。如果试件的杨氏模量E在100Pa以上，则有不会伴随着试件的压入而出现崩坏或破坏的优点。如果试件的杨氏模量E在100MPa以下，则有也能够使用软质压头这一优点。

球压头的材质能够采用金属和/或树脂材料等。

球压头的直径优选在1×10^-8m～1m的范围内。如果试件的厚度比球压头的直径大，则有能够得到与Hertz的理论解同等的结果这一优点。如果试件的厚度为球压头的直径以下，则存在能够推定以Hertz的理论较难求出的Young率这一优点。

优选球压头的压入速度在0.00001m/s～10m/s的范围内。当球压头的压入速度为0.00001m/s以上时，存在计测无需花费时间这一优点。当球压头的压入速度为10m/s以下时，有能够安全地运转装置这一优点。

优选球压头压入量相对于球压头直径的比率在1以下。当比率在1以下时，有无需考虑压头没入试件的优点。

作为降低球压头和试件的接触面上的粘合的方法，能够采用在试件接触面上涂敷滑石粉的方法、在试件接触面上涂敷油的方法等。另外，当球压头和试件的接触面上的粘性较小的情况下，能够省略这些处理。

另外，作为压头的形状，本说明书中对球压头进行了说明，然而，本发明不限定于此。除此之外，作为压头的形状，能够采用圆柱、圆筒、以及立方体等形状。

本发明的压痕试验方法和压痕试验装置进行了试件厚度的推定。能够列举出的对试件厚度进行推定的优点有：除了能够对利用Hertz理论难于求出的Young率进行推定，还能满足对人的诊疗时所要求的非破坏性，且能够对皮肤、肌肉等的状态进行计测等。

针对试件厚度的推定方法不限于上述方法。除此之外，试件厚度的推定方法能够采用利用了超声波、X射线、或者MRI的方法等。另外，能够采用对试件的截面进行光学计测的方法等在试件的厚度的计测中通常所使用的全部的方法。

另外，本发明不限于用于实施上述技术方案的实施方式，当然也可以采用在不脱离本发明的主旨的范围内的其它各种结构。

参考文献

[1]M.Tani and A.Sakuma，M.Shinomiya，Evaluation ofThickness and Young′s Modulus of Soft Materials by usingSpherical Indentation Testing，Transactions of the Japan Societyof Mechanical Engineers，Series A，Vol.75，No.755，(2009)，pp.901-908.(in Japanese)

[2]M.Ogasawara，A.Sakuma，T.Tadomi，E.Yanagisawa and M.Tani，Valuation Technique of Nonlinear Parameters inThree-Element Solid Model and Its Application to Biological SoftTissue，Transactions of the Japan Society of MechanicalEngineers，Series A，Vol.75，No.750，(2009)，pp.251-258.(inJapanese)

附图标记说明

1....驱动器，2....负载传感器，3....电位计，4....载置台，5....载荷轴，6....球压头，7....试件，8....工作台，9....CPU部，10....试件厚度推定部，11....等效压痕应变计算部，12....杨氏模量计算部，13....压入速度控制部，14....存储装置部，15....压痕试验机，16....压痕试验系统。

Claims (8)

1.一种压痕试验方法，是将压头压入于试件的压痕试验方法，其特征在于，利用试件厚度计算试件的等效压痕应变，利用上述等效压痕应变计算试件的杨氏模量，

上述压头为球压头，

上述等效压痕应变由压缩变形的应变和接触变形的应变之和构成，

上述压缩变形的应变为上述试件的压缩区域的体积的变化率，上述压缩区域为上述试件中由来自上述压头的载荷所引起的压缩变形的区域，

上述接触变形的应变为假定上述试件为半无限体时，上述半无限体与上述压头的接触所引起的应变。

2.根据权利要求1所述的压痕试验方法，其特征在于，对试件厚度进行推定。

3.根据权利要求1所述的压痕试验方法，其特征在于：球压头的直径在1×10^-8m～1m的范围内。

4.根据权利要求2所述的压痕试验方法，其特征在于：对试件厚度的推定利用球压头的直径、接触时的杨氏模量和接触时的杨氏模量二阶导数进行计算。

5.一种压痕试验装置，是将压头压入于试件的压痕试验装置，其特征在于，具有：等效压痕应变计算部，其利用试件厚度计算试件的等效压痕应变；以及杨氏模量计算部，其利用上述等效压痕应变计算试件的杨氏模量，

上述压头为球压头，

上述等效压痕应变由压缩变形的应变和接触变形的应变之和构成，

上述压缩变形的应变为上述试件的压缩区域的体积的变化率，上述压缩区域为上述试件中由来自上述压头的载荷所引起的压缩变形的区域，

上述接触变形的应变为假定上述试件为半无限体时，上述半无限体与上述压头的接触所引起的应变。

6.根据权利要求5所述的压痕试验装置，其特征在于：具有用于推定试件厚度的试件厚度推定部。

7.根据权利要求5所述的压痕试验装置，其特征在于：球压头的直径在1×10^-8m～1m的范围内。

8.根据权利要求6所述的压痕试验装置，其特征在于：对试件厚度的推定利用球压头的直径、接触时的杨氏模量和接触时的杨氏模量二阶导数进行计算。

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