CN102358939A - 一种制备氧化物/碳管复合纳米材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备氧化物/碳管复合纳米材料的方法，步骤为(1)配制前驱体溶液：将碳源与氧化物前驱体以摩尔比为0-100∶1进行混合；加入催化剂、促进剂，超声分散；(2)高温合成反应：在反应气氛下，将配置的前驱体溶液注入反应器得到氧化物/碳管复合纳米材料；本发明提供了一步注入合成氧化物/碳管复合纳米材料的方法，本发明工艺简单、产物复合均匀，为化学气相反应法制备复合材料提供了新的思路，具有极大的普遍性。
Description
技术领域
本发明是关于合成氧化物/碳管复合纳米材料的方法，特别涉及一种新型的一步注入合成氧化物/碳管复合纳米材料的方法。
背景技术
本氧化物/碳管复合纳米材料是由氧化钛(TiO2)、氧化锌(ZnO)、氧化锰(MnO2)、氧化镍(NiO)、氧化锡(SnO2)等功能氧化物与碳管(CNT)复合而成的纳米材料。
CNT是一种具有稳定化学性能、良好力学、电学、光学、磁学性能和独特吸附性能的一维纳米材料。将氧化物与CNT复合后可增强氧化物的电学、力学、机械、催化、光电转换等性能，广泛地应用于能源、医药、传感、化工等领域。例如，TiO2是一种n型半导体，在紫外光的照射下，价带电子能被激发到导带形成光生电子-空穴对，进而跟表面吸附的水或空气反应生成活性自由基，活性自由基有较强的氧化还原反应活性，广泛应用于污水净化、空气净化、自清洁材料等方面。由于TiO2只能利用占太阳光谱4％的紫外光，并且光生电子-空穴重合率高，重合后无法形成活性自由基，导致光催化性能不突出，严重影响了TiO2光催化剂的实际应用。CNT的加入有利于抑制TiO2光生电子-空穴对的复合，并充当光敏剂使TiO2具有可见光活性。此外，CNT还具有很大的比表面积，也有利于促进光催化反应。TiO2和CNT之间的协同作用大幅的提高了TiO2的光催化活性[参见R.Leary，A.Westwood，Carbonaceousnanomaterials for the enhancement of TiO2 photocatalysis，Carbon，49(2011)741-772.]。总之，制备氧化物/碳管复合纳米材料是当前研究的热点。
合成氧化物/碳管复合纳米材料的方法主要包括：混合法、溶胶-凝胶法、化学气相法、水热法、溶剂热法、电纺法、电镀法等。目前，各类方法在合成氧化物/碳管复合纳米材料中存在的问题包括：制备和后续处理过程繁琐、参数可控性差、组分易团聚等缺点。其中，化学气相法(CVD)由于沉积速率快、可制备连续均匀的复合材料，得到广泛关注。CVD法合成氧化物/碳管复合纳米材料存在的问题是：工艺较复杂，CNT和氧化物的合成与复合是通过多个CVD反应来实现；等离子、激光、微波等辅助手段的引入CVD后，虽然在一定程度优化了产物却增加了成本，让工艺更繁琐了。
发明内容
本发明的目的是提供一种一步注入合成氧化物/碳管复合纳米材料的方法，是将反应前驱体配液注入反应器，配液在载气的带动下进入预定温区合成出氧化物/碳管复合纳米材料，其工艺简单、产物复合均匀。
本发明通过如下两种方法中任意一种予以实现：
方法一：
(1)配制前驱体溶液
将碳源与氧化物前驱体以摩尔比为0-100∶1进行混合；以二茂铁、草酸镍、醋酸铁或者氯化铁作为催化剂，按质量百分比为0.01-5％加入上述混合溶液；以水、二氧化碳、噻吩、醋酸鉬或者其中任意两种或多种混合作为促进剂，按质量百分比为0.01-5％加入其中，超声分散30分钟；
所述碳源为含碳的有机物：乙醇、丙酮、乙醚或者甲苯其任意两种或多种混合；
所述氧化物的前驱体是指在化学气相反应中形成相应氧化物的前驱体，如形成氧化钛的前驱体：异丙醇钛、钛酸丁酯、乙酰丙酮钛、四氯化钛、四氟化钛；形成二氧化锡的前驱体：二月桂酸二丁基锡、四氯化锡、二氯亚锡；形成二氧化锰的前驱体：二茂锰、醋酸锰、乙酰丙酮锰；形成氧化锌的前驱体：乙酰丙酮锌、二乙基锌、二甲基锌、乙酸锌二水合物、硬酯酸锌；
(2)高温合成反应
在氩气气氛保护下，将反应器升温至预定温度600-1200℃后保温；保温的同时向反应器通入100-2000sccm的氢气、氩气、氦气或者氮气其中任意两种或多种混合作为反应气；将步骤(1)中配置的前驱体溶液以2～50ml/h的速率注入反应器，经过反应得到氧化物/碳管复合纳米材料；
方法二：
(1)配制前驱体溶液
称取一定量的氧化物前驱体溶液，以二茂铁、草酸镍、醋酸铁或者氯化铁作为催化剂，按质量百分比为0.01-5％加入上述溶液；以水、二氧化碳、噻吩、醋酸鉬或者其中任意两种或多种混合作为促进剂，按质量百分比为0.01-5％加入其中，超声分散30分钟；
所述氧化物的前驱体是指在化学气相反应中形成相应氧化物的前驱体，如形成氧化钛的前驱体：异丙醇钛、钛酸丁酯、乙酰丙酮钛、四氯化钛、四氟化钛；形成二氧化锡的前驱体：二月桂酸二丁基锡、四氯化锡、二氯亚锡；形成二氧化锰的前驱体：二茂锰、醋酸锰、乙酰丙酮锰；形成氧化锌的前驱体：乙酰丙酮锌、二乙基锌、二甲基锌、乙酸锌二水合物、硬酯酸锌；
(2)高温合成反应
在氩气气氛保护下，将反应器升温至预定温度600-1200℃后保温。保温的同时向反应器通入100-2000sccm的氢气、氩气、氦气或者氮气其中任意两种或多种混合作为反应气，同时向反应器通入100-1000sccm的甲烷、乙炔或者乙烯其中任意两种或多种混合作为碳源；将步骤(1)中配置的前驱体溶液以2～50ml/h的速率注入反应器，经过反应得到氧化物/碳管复合纳米材料。
本发明的有益效果是，CVD法一步合成氧化物/碳管复合纳米材料。它具备了工艺流程简单、产物复合均匀等优点，为CVD法制备复合材料提供了新的思路，具有极大的普遍性。该方法涉及将前驱体、催化剂、促进剂等同时输入到反应器的气流中，同时合成氧化物和CNT，并在气相中实现两者纳米级别的均一复合。此外，通过控制炉温、载气种类、载气速率、注入点温度、碳源种类、氧化物前驱体种类等反应条件，能制备出多种复合结构的氧化物/碳管复合纳米材料。
本发明基于CVD，然而一步注入前驱体合成氧化物/碳管复合纳米材料的方法尚未见诸报道。
附图说明
图1是实施例1制备的TiO2/CNT复合纳米材料透射电子显微镜图；
图2是实施例2制备的TiO2/CNT复合纳米材料透射电子显微镜图；
图3是实施例5制备的SnO2/CNT复合纳米材料透射电子显微镜图；
图4是实施例6制备的TiO2/CNT复合纳米材料透射电子显微镜图。
具体实施方式
实施例1
(1)称量12g乙醇、8.85g钛酸丁酯、0.5g二茂铁和0.1g噻吩，混合后超声分散30分钟。
(2)在Ar气氛保护下，将反应器升温至1000℃后保温。向反应器通入Ar和H2的混合气体，Ar的流速为1000sccm，H2的流速为1269sccm。将(1)中配制的反应液以12ml/h的速率注入反应器，得到TiO2/CNT复合纳米材料。
实施例2
(1)称量12g乙醇、3.5g钛酸丁酯、0.5g二茂铁和0.1g噻吩，混合后超声分散30分钟。
(2)在Ar保护下，将反应器升温至1200℃后保温。以700sccm速率向反应器通入H2。将(1)配制的反应液以10ml/h的速率注入到反应器中，得到TiO2/CNT复合纳米材料。
实施例3
(1)称量16g丙酮、6g异丙醇钛、0.5g草酸镍和0.1g醋酸鉬，混合后超声分散30分钟。
(2)在Ar保护下，将反应器升温至1200℃后保温。以700sccm速率向反应器通入N2。将(1)配制的反应液以10ml/h的速率注入到反应器中，得到TiO2/CNT复合纳米材料。
实施例4
(1)称量10g甲苯、8g乙酰丙酮锰、0.5g草酸镍和0.1g醋酸鉬，混合后超声分散30分钟。
(2)在Ar保护下，将反应器升温至1200℃后保温。以700sccm速率向反应器通入N2。将(1)配制的反应液以10ml/h的速率注入到反应器中得到MnO2/CNT复合纳米材料。
实施例5
(1)称量12g乙醇、5g二月桂酸二丁基锡、0.3g二茂铁，0.05g噻吩超声分散30分钟。
(2)在Ar保护下，将反应器升温至1000℃后保温。以700sccm速率向反应器通入H2。将(1)配制的反应液以10ml/h的速率注入到反应器中得到SnO2/CNT复合纳米材料。
实施例6
(1)称量0g乙醇、5g钛酸丁酯、0.5g二茂铁，0.1g噻吩，混合后超声分散30分钟。
(2)在Ar保护下，将反应器升温至1000℃后保温。向反应器通入Ar和H2的混合气体，Ar的流速为700sccm，H2的流速为700sccm。将(1)中配制的反应液以6ml/h的速率注入反应器得到TiO2/CNT复合纳米材料。
实施例7
(1)8.85g四氯化钛、0.5g二茂铁和0.1g噻吩，混合后超声分散30分钟。
(2)在Ar气氛保护下，将反应器升温至1000℃后保温。向反应器通入C2H2和H2的混合气体，C2H2的流速为200sccm，H2的流速为700sccm。将(1)中配制的反应液以6ml/h的速率注入反应器，得到TiO2/CNT复合纳米材料。
实施例8
(1)8.85g四氟化钛、0.5g二茂铁和0.1g噻吩，混合后超声分散30分钟。
(2)在Ar气氛保护下，将反应器升温至1000℃后保温。向反应器通入C2H2和H2的混合气体，C2H4的流速为200sccm，H2的流速为700sccm。将(1)中配制的反应液以6ml/h的速率注入反应器，得到TiO2/CNT复合纳米材料。
本发明所制备的氧化物/碳管复合纳米材料，有关检测方法及检测结果如下：
形貌分析：采用荷兰Tecnai G2F20型场发射透射电子显微镜观测产物复合形貌。
图1是本发明实施例1制备的TiO2/CNT复合纳米材料在透射电子显微镜下的照片。此TiO2/CNT复合纳米材料是由TiO2颗粒均匀的包覆在多壁CNT上形成。TiO2颗粒粒径约10nm。CNT呈竹节状，其外径约25nm，内径约10nm。
图2是本发明实施例2制备的TiO2/CNT复合纳米材料在透射电子显微镜下的照片。此TiO2/CNT复合纳米材料中TiO2颗粒与多壁CNT呈混合状。TiO2颗粒粒径约50nm。CNT是竹节状，其外径约50nm，内径约40nm。
图3是本发明实施例5制备的SnO2/CNT复合纳米材料在透射电子显微镜下的照片。此SnO2/CNT复合纳米材料中SnO2颗粒包裹于CNT外壁中。SnO2颗粒粒径分布在5nm-20nm。CNT外壁较直，其外径约25nm，内径约为3nm。
图4是本发明实施例6制备的TiO2/CNT复合纳米材料在透射电子显微镜下的照片。此TiO2/CNT复合纳米材料中TiO2颗粒附着于CNT束间。TiO2颗粒粒径约10nm。CNT外径约12nm，内径约10nm。
Claims (2)
1.一种制备氧化物/碳管复合纳米材料的方法，其特征在于，具有如下步骤：
(1)配制前驱体溶液
将碳源与氧化物前驱体以摩尔比为0-100∶1进行混合；以二茂铁、草酸镍、醋酸铁或者氯化铁作为催化剂，按质量百分比为0.01-5％加入上述混合溶液；以水、二氧化碳、噻吩、醋酸鉬或者其中任意两种或多种混合作为促进剂，按质量百分比为0.01-5％加入其中，超声分散30分钟；
所述碳源为含碳的有机物：乙醇、丙酮、乙醚或者甲苯其任意两种或多种混合；
所述氧化物前驱体是指在化学气相反应中形成相应氧化物的前驱体，如形成氧化钛的前驱体：异丙醇钛、钛酸丁酯、乙酰丙酮钛、四氯化钛、四氟化钛；形成二氧化锡的前驱体：二月桂酸二丁基锡、四氯化锡、二氯亚锡；形成二氧化锰的前驱体：二茂锰、醋酸锰、乙酰丙酮锰；形成氧化锌的前驱体：乙酰丙酮锌、二乙基锌、二甲基锌、乙酸锌二水合物、硬酯酸锌；
(2)高温合成反应
在氩气气氛保护下，将反应器升温至预定温度600-1200℃后保温；保温的同时向反应器通入100-2000sccm的氢气、氩气、氦气或者氮气其中任意两种或多种混合作为反应气；将步骤(1)中配置的前驱体溶液以2～50ml/h的速率注入反应器，经过反应得到氧化物/碳管复合纳米材料。
2.另一种制备氧化物/碳管复合纳米材料的方法，其特征在于，具有如下步骤：
(1)配制前驱体溶液
称取一定量的氧化物前驱体溶液，以二茂铁、草酸镍、醋酸铁或者氯化铁作为催化剂，按质量百分比为0.01-5％加入上述溶液；以水、二氧化碳、噻吩、醋酸鉬或者其中任意两种或多种混合作为促进剂，按质量百分比为0.01-5％加入其中，超声分散30分钟；
所述氧化物的前驱体是指在化学气相反应中形成相应氧化物的前驱体，如形成氧化钛的前驱体：异丙醇钛、钛酸丁酯、乙酰丙酮钛、四氯化钛、四氟化钛；形成二氧化锡的前驱体二月桂酸二丁基锡、四氯化锡、二氯亚锡；形成二氧化锰的前驱体：二茂锰、醋酸锰、乙酰丙酮锰；形成氧化锌的前驱体：乙酰丙酮锌、二乙基锌、二甲基锌、乙酸锌二水合物、硬酯酸锌；
(2)高温合成反应
在氩气气氛保护下，将反应器升温至预定温度600-1200℃后保温。保温的同时向反应器通入100-2000sccm的氢气、氩气、氦气或者氮气其中任意两种或多种混合作为反应气，同时向反应器通入100-1000sccm的甲烷、乙炔或者乙烯其中任意两种或多种混合作为碳源；将步骤(1)中配置的前驱体溶液以2～50ml/h的速率注入反应器，经过反应得到氧化物/碳管复合纳米材料。
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