CN102358863B - 一种复合锂基润滑脂的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合锂基润滑脂的生产工艺,具体地含以下步骤:(1)将皂化用基础油、酸、碱、水加入压力皂化釜中,密闭,搅拌加热升温,在一定压力和温度下皂化反应;(2)恒温恒压反应结束后,泄压到常压,并加入部分余油,继续升温,得复合皂油并转入调和釜;(3)在调和釜中进行料液的循环剪切冷却,加入所需添加剂,继续循环剪切搅拌混合;(4)循环剪切混合均匀后,先将脱气釜抽空到相应真空度,然后物料经过均质机均化送入脱气釜脱气,即得产品。本发明生产工艺缩短了皂化复合时间,提高了生产效率,降低了能耗以及皂含量,操作简单,避免了因常压皂化易溢出而对操作人员安全产生的潜在危险。
Description
技术领域
本发明涉及润滑剂领域,具体地,涉及一种复合锂基润滑脂的生产工艺。
背景技术
复合锂基润滑脂有机械安定性好、滴点高以及较高的使用温度等优点,广泛应用于工业领域,是目前全球润滑脂中用量最大的润滑脂品种之一。随着我国汽车、钢铁、纺织、造纸等工业的不断发展,对润滑脂的高温性能提出了越来越高的要求,普通的锂基润滑脂很难满足使用要求。因此,复合锂基润滑脂的用量将快速增加。
有关复合锂基润滑脂的组成和制备方法在国内外有众多专利,例如:US 2681242、US4897210、WO98/11180;中国专利CN101481637A、CN101200670A、CN101921650A、CN101993769A、CN101838580A、CN1252434A等,这些专利无一例外的采用两种或两种以上的酸,与氢氧化锂反应制备复合锂基润滑脂,其生产或制备工艺大都采用常压下一步法或两步法。如:CN101993769A、CN101481637A、CN101705141A、CN101921650A等采用的制备工艺是二元有机酸、一元有机酸与氢氧化锂在常压下,一步法制备复合锂基润滑脂;CN101838580A、CN1252434A、采用常压反应,两步法制备复合锂的生产工艺,即先将一元酸与氢氧化锂先皂化反应,然后再将二元酸与氢氧化锂反应复合而成。以上这些生产工艺,升温脱水时间长,能耗大,生产效率低,而且反应不易控制,容易溢出并对操作人员带来安全危险(烫伤)。CN101200670A公开了一种复合锂基润滑脂及其制备方法,是采取压力皂化法生产复合锂基润滑脂,但未提及具体的生产工艺参数或要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合锂基润滑脂生产工艺,该工艺克服了现有复合锂基润滑脂高温生产工艺的能耗高、操作危险的不足,缩短了皂化复合时间、减少能耗,提高了生产效率和可操作性。
为了解决上述技术问题,本发明提供了如下的技术方案:
一种复合锂基润滑脂的生产工艺,包含以下步骤:
(1)将皂化用基础油、酸、碱、水加入压力皂化釜中,密闭,搅拌加热升温,当压力为0.30MPa~0.60MPa,温度为130℃~170℃时,恒温恒压搅拌反应60~90分钟;(2)恒温恒压反应结束后,泄压到常压,然后搅拌升温到150℃~170℃并加入部分余油,再搅拌升温到220±10℃,恒温搅拌反应10~20分钟;停止加热,得复合皂油并转入调和釜;(3)在调和釜中进行料液的循环剪切冷却,当温度降到80℃~130℃时,加入所需添加剂(如有颜色要求时,加入需要的颜料),继续循环剪切搅拌混合;(4)循环剪切混合均匀后,先将脱气釜抽空到相应真空度,然后物料经过均质机均化送入脱气釜脱气,即得产品。
进一步地,步骤(1)中,所述基础油是矿物基础油、合成基础油或半合成基础油,基础油的100℃运动粘度为:3~100mm2/s。皂化用基础油为极压复合锂基润滑脂所需总基础油的1/3到1/2,原则上必须确保酸和碱加入后,能搅动且满过测温点。所述皂化用酸为无机酸、一元有机酸、二元有机酸的两种或两种以上的混合物,其中,混合物中必须有一种是二元有机酸酸,如:硼酸、苯甲酸、环烷酸、硬脂酸、12-羟基硬脂酸、己二酸、癸二酸、十二双酸、对苯二甲酸等。优选的压力为0.35MPa~0.55MPa。
步骤(3)中,循环剪切压力为0.8~0.9MPa,循环剪切时间为60~120分钟。加入添加剂后循环剪切搅拌混合的时间30~60分钟。
步骤(4)中,均质机均化压力为15~45MPa,均质物料的温度不高于110℃。脱气罐内的真空度为0.08~0.09MPa。
本发明生产工艺与传统常压法生产复合锂基润滑脂的生产工艺相比,缩短了皂化复合时间,提高了生产效率,降低了能耗以及皂含量,从而降低了产品成本。同时,由于采用压力皂化反应,操作简单,减轻了操作人员生产强度,避免了因常压皂化易溢出而对操作人员安全产生的潜在危险。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
在1.6m3的压力皂化釜中,加入400公斤100℃运动粘度为10mm2/s矿物基础油,75公斤12-羟基硬脂酸、25公斤癸二酸、单水氢氧化锂23 公斤,水70公斤,封盖,然后搅拌升温,当温度达到150℃,压力为0.5MPa,恒温恒压反应90分钟。泄压到常压,然后搅拌升温到150℃,加入100℃运动粘度为10mm2/s矿物基础油550公斤,继续搅拌加热升温到215℃,恒温10分钟。将复合皂液转入调和釜中,并用50公斤基础油洗釜并一并转入调和釜中,开冷却水,在压力为0.8~0.9MPa下,搅拌循环剪切90分钟,待温度降到105℃时,加入40公斤极压复合锂基润滑脂所用添加剂,继续搅拌循环混合30分钟。开脱气釜真空度到0.08~0.09MPa后,开均质机(控制均质机压力为25MPa),均化脱气,得产品。
实施例1与传统方法制备复合锂基润滑脂的比较情况见表1。
表1 实施例1与传统方法制备复合锂基润滑脂的比较
说明:① 皂化复合时间为开始投料到皂化复合结束的时间;
② 皂含量为稠化剂原料占总投料量(不含水和添加剂)的百分比。
实施例2-4
实施例2-4的工艺方法如实施例1,具体的物料配比和反应参数如表2所示。
表2 实施例2-4物料配比与反应参数
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种复合锂基润滑脂的生产工艺,其特征在于,包含以下步骤:
(1)将皂化用基础油、酸、碱、水加入压力皂化釜中,密闭,搅拌加热升温,当压力为0.30MPa~0.60MPa,温度为130℃~170℃时,恒温恒压搅拌反应60~90分钟;
(2)恒温恒压反应结束后,泄压到常压,然后搅拌升温到150℃~170℃并加入部分余基础油,再搅拌升温到220±10℃,恒温搅拌反应10~20分钟;停止加热,得复合皂油并转入调和釜;
(3)在调和釜中进行料液的循环剪切冷却,当温度降到80℃~130℃时,加入所需添加剂,继续循环剪切搅拌混合;
(4)循环剪切混合均匀后,先将脱气釜抽空到一定真空度,然后物料经过均质机均化送入脱气釜脱气,即得产品。
2.根据权利要求1所述的复合锂基润滑脂的生产工艺,其特征在于:步骤(1)中,加入的皂化用基础油为极压复合锂基润滑脂所需总基础油的1/3到1/2,基础油的100℃运动粘度为:3~100mm2/s。
3.根据权利要求1所述的复合锂基润滑脂的生产工艺,其特征在于:步骤(1)中,所述酸为无机酸、一元有机酸、二元有机酸的两种或两种以上的混合物,其中,混合物中必须有一种是二元有机酸。
4.根据权利要求1所述的复合锂基润滑脂的生产工艺,其特征在于:步骤(1)中,所述压力为0.35MPa~0.55MPa。
5.根据权利要求1所述的复合锂基润滑脂的生产工艺,其特征在于:步骤(3)中,循环剪切压力为0.8~0.9MPa,循环剪切时间为60~120分钟。
6.根据权利要求1所述的复合锂基润滑脂的生产工艺,其特征在于:步骤(3)中,加入添加剂后循环剪切搅拌混合的时间30~60分钟。
7.根据权利要求1所述的复合锂基润滑脂的生产工艺,其特征在于:步骤(4)中,均质机均化压力为15~45MPa,均质物料的温度不高于110℃。
8.根据权利要求1所述的复合锂基润滑脂的生产工艺,其特征在于:步骤(4)中,脱气罐内的真空度0.08~0.09MPa。
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