CN102351833A - 水溶性曙红的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种水溶性曙红的制备方法，包括如下步骤：将150g荧光粉末悬浮于600g95％乙醇中，搅拌15分钟，滴入330g溴，放置2小时，过滤，乙醇洗涤，干燥得曙红；向120g曙红中加入20g无水碳酸钠，用乙醇润湿，加100ml水后，在水浴上加热至二氧化碳停止发生为止，再加入40ml乙醇并加热至沸腾后过滤，放置12小时后，析出具有金属光泽的褐红色针状结晶，用乙醇、乙醚洗涤后干燥，得到水溶性曙红成品。本发明制备的指示剂变色范围狭窄，且变色敏锐；纯度高，杂质少；方法操作简单，适合工业应用。

Description

水溶性曙红的制备方法

技术领域

本发明属于化学指示剂领域，具体涉及一种水溶性曙红的制备方法。

背景技术

酸碱指示剂通常是指随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质。是化学分析领域不可缺少的化学物品，这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。

这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响它们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化。此时的指示剂也就是我们研究的pH指示剂。

在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。

为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化的指示剂，成为我们研究的重点。

水溶性指示剂也称为钠盐，开发研究指示剂钠盐品种是一种变革，也是一种市场的需要。溶于水的指示剂，为分析过程提供了方便，使操作更加简便。

曙红或称四溴荧光黄，分子式：C₂₀H₆O₅Br₄Na₂；分子量：647.91，在碱溶液中生成盐，在酸性溶液中形成酸性曙红。常用的二钠盐系红色有蓝色光泽结晶，或棕红色粉末，易溶于水，微溶于乙醇，浓的水溶液呈深红色，其1∶500水溶液为黄色，有绿色荧光。分析上作吸附指示剂使用。

发明内容

本发明的目的是提供一种水溶性曙红的制备方法。

实现本发明目的的技术方案如下：

一种水溶性曙红的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将150g荧光粉末悬浮于600g95％乙醇中，搅拌15分钟，滴入330g溴，放置2小时，过滤，乙醇洗涤，干燥得曙红；

(2)向120g曙红中加入20g无水碳酸钠，用乙醇润湿，加100ml水后，在水浴上加热至二氧化碳停止发生为止，再加入40ml乙醇并加热至沸腾后过滤，放置12小时后，析出具有金属光泽的褐红色针状结晶，用乙醇、乙醚洗涤后干燥，得到水溶性曙红成品。

本发明的优点及有益效果为：

本发明制备的指示剂变色范围狭窄，且变色敏锐；纯度高，杂质少；方法操作简单，适合工业应用。

具体实施方式

下面结合具体实施方案对本发明进一步说明，以助于理解本发明的内容，不能以下述举例说明来限定本发明的保护范围。

一种水溶性曙红的制备方法，步骤如下：

仪器：5000毫升三口圆底烧瓶，温度计，电动搅拌，5000毫升电热套，滴液漏斗，滤瓶，小型真空水泵。

试剂：95％乙醇、荧光黄、无水碳酸钠、溴素。

将150克荧光粉末悬浮于600克95％乙醇中，搅拌15分钟，滴入330克(110mol)溴，当滴加二分之一时开始溶解生成二溴荧光黄。当溴滴加完后，红色粉状的曙红即析出。放置2小时后，过滤，用乙醇洗涤，干燥。

为了使其变成钠盐，在120克曙红中加入20可无水碳酸钠，用乙醇润湿。加100毫升水后，在水浴上加热至二氧化碳停止发生为止，再加入四十毫升乙醇并加热至沸腾后过滤。放置12小时后，析出具有金属光泽的褐红色针状结晶。用乙醇-乙醚洗涤后干燥。得到水溶性曙红成品。

Claims (1)

1.一种水溶性曙红的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)将150g荧光粉末悬浮于600g95％乙醇中，搅拌15分钟，滴入330g溴，放置2小时，过滤，乙醇洗涤，干燥得曙红；

(2)向120g曙红中加入20g无水碳酸钠，用乙醇润湿，加100ml水后，在水浴上加热至二氧化碳停止发生为止，再加入40ml乙醇并加热至沸腾后过滤，放置12小时后，析出具有金属光泽的褐红色针状结晶，用乙醇、乙醚洗涤后干燥，得到水溶性曙红成品。