CN102344367A - 一种从薄荷中提取迷迭香酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从薄荷中提取迷迭香酸的方法，工艺以薄荷叶为原料，粉碎后用50-60％乙醇超声提取30-60min，所得粗品溶于粗品少量稀乙醇，上大孔树脂，先用去离子水除杂2-3小时，再用50-60％乙醇分段洗脱迷迭香酸，以HPLC检测，合并含迷迭香酸洗脱液，经纳滤，反渗透得到产品。采用该法生产产品原料利用率高，能耗少，成本低、收率高、纯度高。
Description
技术领域：
本发明涉及一种从薄荷中提取迷迭香酸的方法，尤其是一种采用超声醇提、大孔树脂分离及膜分离制备迷迭香酸的方法。
背景技术：
迷迭香酸(Rosmarinic acid简称RosA)是一种多功能酚酸类化合物，作为抗氧化剂，它具有极强的清除体内自由基的活性，其抗氧化性强于咖啡酸、绿原酸、叶酸等。据报道RosA是控制疱疹病的一种有效成分，还具有抗HIV(人类免疫缺陷病毒)的活性。迷迭香酸有很强的抗氧化性，其抗氧化活力强于维生素E。迷迭香酸有助于防止自由基造成的细胞受损，因此降低了癌症和动脉硬化的风险。它也被用于食品防腐。
化学名：[R(E)]a-[[3-(3，4-二羟基苯基)-1-氧代-2-丙烯基]氧基]-3，4-二羟基苯丙酸，[4aR-(4aa，9b，10a，10ab)]-1，3，4，9，10，10a-Hexahydro-5，6，9-trihydroxy-1，1-dimethyl-7-(1-methylethyl)-2H-10，4a-(epoxymethano)phenanthren-12-one
分子式：C18H16O8
分子量：360.33
分子结构：
据报道，薄荷中的迷迭香酸含量为0.156％(罗盛旭等《薄荷迷迭香酸的提取及分析研究》)。迷迭香酸的分离纯化一般采用的是萃取法，成本较高，得率较低，不适合工业化生产。近年来大孔树脂也被频繁用于迷迭香酸的提取，但过程较为复杂。
发明内容：
发明人经工艺优化试验，发明了一种从薄荷中提取迷迭香酸的方法。该工艺简单易操作，产品收率高，生产成本低。
本发明是采用以下技术方案实现的：
1)超声醇提：取新鲜薄荷叶，粉碎为40-60目，置反应器中，加原料量10-15倍量(V/W)的50-60％乙醇液，超声提取30-60min，液相减压回收乙醇，得粗品；
2)大孔树脂分离：将粗品溶于稀乙醇中，上大孔树脂，先用去离子水以1BV/h的速度洗脱杂质，再以40-60％的乙醇以2BV/h的速度洗脱迷迭香酸，得迷迭香酸洗脱液；
3)膜分离：将洗脱液通过纳滤膜除杂，反渗透膜浓缩，截留相低温干燥，即得迷迭香酸。
上述提取方法，其特征在于所述1)中超声醇提条件温度为40-50℃，频率为20KHz，超声功率为300-500W。
上述提取方法，其特征在于所述2)中稀乙醇浓度为20-30％。
上述提取方法，其特征在于所述2)中去离子水洗脱时间为3-4小时。
上述提取方法，其特征在于所述2)中乙醇洗脱终点为流出液无色。
上述提取方法，其特征在于所述3)中纳滤膜截流分子量为500-1000。
综上所述，本发明存在以下优点：超声提取时间短、提取率高，通过空化作用将迷迭香酸提取出来，配合粉碎步骤，提取彻底；大孔树脂分离在常温下进行，能够防止迷迭香酸受热损失；膜分离同样能在无热耗的情况下实现进一步提纯。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
下述实施例中迷迭香酸的含量测定采用高效液相色谱法(参照田萍等《高效液相色谱法测定连钱草中的迷迭香酸的含量》文献)，具体方法如下：
高效液相色谱条件：
色谱柱：Hypersil ODS(4.6×250mm，5μm)Agilent分析柱；
流动相：甲醇-0.1％磷酸(40∶60)；
流速：1mL/min；
检测波长：330nm；
柱温；25℃
实施例1：
取薄荷叶粉碎为40目，取100g，置于反应器中，加入1L 50％乙醇，采用300W超声调频率20KHz，在40℃提取30min，滤得液相减压回收乙醇，得235.8mg粗品。将粗品分散于少量30％乙醇，通过大孔树脂柱吸附，先用去离子水以1BV/h的速度除杂3小时，再用40％乙醇以2BV/h流速洗脱，至流出液检测不出迷迭香酸为止，得醇洗脱液，通过截流分子量500-1000的纳滤膜除杂，反渗透膜浓缩，截留相低温干燥，得产品105mg，含量95.1％。
实施例2：
取薄荷叶粉碎为60目，取100g，置于反应器中，加入1.5L 55％乙醇，采用400W超声调频率20KHz，在45℃提取45min，滤得液相减压回收乙醇，得258.4mg粗品。将粗品分散于少量25％乙醇，通过大孔树脂柱吸附，先用去离子水以1BV/h的速度除杂3.5小时，再用50％乙醇以2BV/h流速洗脱，至流出液检测不出迷迭香酸为止，得醇洗脱液，通过节流分子量500-1000的纳滤膜除杂，反渗透膜浓缩，截留相低温干燥，得产品108mg，含量96.7％。
实施例3：
取薄荷叶粉碎为40目，取100g，置于反应器中，加入1.5L 60％乙醇，采用500W超声调频率20KHz，在50℃提取60min，滤得液相减压回收乙醇，得261.6mg粗品。将粗品分散于少量20％乙醇，通过大孔树脂柱吸附，先用去离子水以1BV/h的速度除杂4小时，再用60％乙醇以2BV/h流速洗脱，至流出液检测不出迷迭香酸为止，得醇洗脱液，通过节流分子量500-1000的纳滤膜除杂，反渗透膜浓缩，截留相低温干燥，得产品105mg，含量97.3％。
Claims (6)
1.一种从薄荷中提取迷迭香酸的方法，其特征在于包含以下步骤：
1)超声醇提：取新鲜薄荷叶，粉碎为40-60目，置反应器中，加原料量10-15倍量(V/W)的50-60％乙醇液，超声提取30-60min，液相减压回收乙醇，得粗品；
2)大孔树脂分离：将粗品溶于稀乙醇中，上大孔树脂，先用去离子水以1BV/h的速度洗脱杂质，再以40-60％的乙醇以2BV/h的速度洗脱迷迭香酸，得迷迭香酸洗脱液；
3)膜分离：将洗脱液通过纳滤膜除杂，反渗透膜浓缩，截留相低温干燥，即得迷迭香酸。
2.如权利要求1所述提取方法，其特征在于所述1)中超声醇提条件温度为40-50℃，频率为20KHz，超声功率为300-500W。
3.如权利要求1所述提取方法，其特征在于所述2)中稀乙醇浓度为20-30％。
4.如权利要求1所述提取方法，其特征在于所述2)中去离子水洗脱时间为3-4小时。
5.如权利要求1所述提取方法，其特征在于所述2)中乙醇洗脱终点为流出液无色。
6.如权利要求1所述提取方法，其特征在于所述3)中纳滤膜截流分子量为500-1000。
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