CN102338715A - 液体试样加热汽化装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种液体试样加热汽化装置，能够提高液体试样的温度控制的响应性和精度，所述液体试样加热汽化装置包括：汽化罐(21)，储存液体试样；一个或多个加热器(22)，设置在汽化罐(21)内，具有与液体试样接触并对其进行加热的加热部(22h)；温度检测部，与所述加热器(22)的包括加热部(22h)的外表面接触设置，检测该外表面的温度；以及控制部(25)，接受来自温度检测部的温度检测信号，控制向所述加热器(22)供给的电力。

Description

液体试样加热汽化装置
技术领域
本发明涉及用于加热储存在汽化罐中的液体试样并使其汽化的液体试样加热汽化装置。
背景技术
如图6所示，以往的液体试样加热汽化装置包括：汽化罐，具有导入液体试样的导入口和将汽化后的液体试样导出的导出口；以及加热器，用于加热储存在所述汽化罐中的液体试样并使其汽化。加热器设置在汽化罐的底壁和侧壁的外部，通过所述底壁和侧壁加热液体试样。使用来自检测液体试样温度的液体温度传感器以及设置在加热器上的加热器温度传感器的温度检测值，进行此时的液体试样的温度调节。
可是，在所述结构中，加热液体试样的面为底壁的内侧的面和侧壁的内侧的面，因为传热的关系，底壁等的内侧的面的温度成为与加热器的温度相同的温度时会产生时滞(time lag)。其结果，存在液体试样的温度控制的响应性变差的问题。此外，即使使用液体温度传感器和加热器温度传感器的温度检测值进行温度调节，但由于作为加热面的底壁等的内侧的面的温度是未知的，也难以进行高精度的温度调节。尤其是在可以确保必要的蒸汽压的温度与试样热分解的温度(分解点)接近的情况下，在所述的温度控制的响应性差及不能进行高精度温度调节的装置中，液体试样会发生热分解，问题会变得明显。
另外，为消除作为液体试样的温度调节问题之一的液面附近的温度降低，本申请人考虑到，如专利文献1(日本专利公开公报特开2002-336680号)所示那样在液面附近配置筒式加热器。该筒式加热器由电热丝和容纳该电热丝的筒状金属制容纳体构成，通过从汽化罐的侧壁插入其内部来设置筒式加热器。
在所述结构中，在所述筒式加热器的金属制容纳体的内部设置有检测电热丝温度的温度传感器，用于进行筒式加热器的温度控制。通过由控制部获得来自所述温度传感器的温度检测信号，来控制向筒式加热器的电热丝供给的电力。
但是，由于来自电热丝的热量需要通过外部的金属制容纳体向液体试样传热，发热体的温度与金属制容纳体的温度到成为相同的温度为止会产生时滞。如果产生时滞，则如上所述，控制的响应性变差，难以将液体试样温度高精度地控制在设定温度。
发明内容
以往，为了提高温度控制的响应性和精度，容易拘泥于怎样使用温度检测信号等控制方式。而另一方面，本发明是在专心研究了温度传感器的布置的结果上做出的，本发明的主要目的是提高液体试样的温度控制的响应性和精度。
即，本发明的液体试样加热汽化装置，其特征在于包括：汽化罐，具有导入液体试样的导入口及将汽化后的液体试样导出的导出口，该汽化罐储存液体试样；一个或多个加热器，设置在所述汽化罐内，具有与液体试样接触并对该液体试样进行加热的加热部；加热器温度检测部，与所述加热器的包括所述加热部的外表面接触设置，检测所述外表面的温度；以及控制部，接受来自所述加热器温度检测部的温度检测信号，控制向所述加热器供给的电力。
按照所述的液体试样加热汽化装置，通过将加热器温度检测部与加热器的包括加热部的外表面接触设置，可以消除因以往的装置产生的时滞所导致的问题，可以提高液体试样的温度控制的响应性和精度。特别是，在可以确保必要的蒸汽压的温度与试样热分解的温度(分解点)接近的情况下，由于检测包括与液体试样接触的加热部的外表面的温度，所以可以可靠地将液体试样的温度控制在低于分解点，从而可以消除液体试样的热分解的问题。
如果所述加热器为插入设置在所述汽化罐中的棒状加热器，则可以尽可能地加大液体试样与加热部的接触面积，从而可以高效地加热液体试样。由此，即使使用小型的汽化罐，也可以供给大容量的汽化后的液体试样。
在该情况下，从易于保持汽化罐的气密性的观点出发，优选的是，将加热器温度检测部与位于所述汽化罐外侧的外表面接触设置。通过如上所述那样设置加热器温度检测部，可以进一步防止液体试样的热分解。即，与接触液体试样的加热部相比，加热器的在汽化罐的外侧与外部空气接触的外表面的温度更高。通过检测该温度更高的外表面的温度，并进行例如将该外表面的检测温度控制在低于分解点等温度控制，可以有效地防止液体试样的热分解。
按照所述结构的本发明，可以提高液体试样的温度控制的响应性和精度。
附图说明
图1是表示本发明的试样气体供给系统的一个实施方式的示意图。
图2是表示与图1相同实施方式的液体试样加热汽化装置的结构的示意剖视图。
图3是表示与图1相同实施方式的液体试样加热汽化装置的结构的示意俯视图。
图4是表示与图1相同实施方式的传感器保持部件的结构的侧视图。
图5是表示与图1相同实施方式的加热器的控制方式的示意图。
图6是表示以往的液体试样加热汽化装置的结构的示意图。
附图标记说明
100…气体供给系统
2…液体试样加热汽化装置
4…流量控制设备
21…汽化罐
P1…导入口
P2…导出口
22…加热器
22h…加热面(加热部)
23…加热器温度检测部
231…温度传感器主体
232…传感器保持部件
25…控制部
具体实施方式
下面，参照附图对使用本发明的液体试样加热汽化装置的试样气体供给系统的一个实施方式进行说明。
<装置构成>
如图1所示，本实施方式的试样气体供给系统100组装在例如半导体制造系统或太阳能电池制造系统中，试样气体供给系统100包括：液体试样加热汽化装置2，加热液体试样并使其汽化；供给线3，与所述液体试样加热汽化装置2的导出口P2连接，将汽化后的液体试样(以下称为试样气体)供给至室(chamber)等对象设备200；以及质量流量控制器(MFC)等流量控制设备4，设置在所述供给线3上，控制试样气体的流量。在本实施方式中，作为液体试样是指可以确保必要的蒸汽压的温度与液体试样自身发生热分解的温度(分解点)接近的试样，所述液体试样例如是：二乙基锌((C2H5)2Zn，DEZ)、三甲基铝((CH3)3Al，TMA)、三甲基镓((CH3)3Ga，TMGa)、三乙基镓((C2H5)3Ga)、四(甲基乙基氨基)铪(Hf[N(CH3)(C2H5)]4)及四(甲基乙基氨基)锆(Zr[N(CH3)(C2H5)]4，TEMAZ)等。此外，因为使用了容易发生热分解的试样，所以组装在流量控制设备4上的流量传感器不是热式流量传感器，而是使用差压式流量传感器。
如图2所示，本实施方式的液体试样加热汽化装置2包括：汽化罐21，储存液体试样；多个加热器22，设置在所述汽化罐21内，加热液体试样并使其汽化；加热器温度检测部23，设置在所述加热器22上，用于检测加热器22的温度；液体温度检测部24，浸在储存在汽化罐21中的液体试样中，用于检测该液体试样的温度；以及控制部25，接受来自加热器温度检测部23和液体温度检测部24的检测信号，控制向加热器22供给的电力。
下面，对汽化罐21～控制部25各部分进行说明。
如图2和图3所示，汽化罐21为大体中空圆柱形的金属制构件。而且，在汽化罐21的上壁21a上设置有导入口P1和导出口P2，所述导入口P1将液体试样导入内部，所述导出口P2将在汽化罐21内汽化后的液体试样(试样气体)导出。此外，导入口P1和导出口P2上分别设置有开关阀，开关阀用于切换液体试样的导入和试样气体的导出。此外，导入口P1上连接有未图示的液体试样容器，从该液体试样容器向汽化罐21供给液体试样。
加热器22是棒状加热器，通过插入设置在汽化罐21的侧周壁21b上的安装孔，设置在汽化罐21内。本实施方式的加热器22是所谓的筒式加热器，加热器22包括：电热丝221；以及圆筒状的金属制容纳体222，容纳所述电热丝221。加热器22以从侧周壁21b沿水平方向延伸的方式设置在汽化罐21中，并且以水平地横穿汽化罐21内的空间的方式设置。加热器22的前端部被焊接在汽化罐21的安装孔上，并且加热器22的基端部也被焊接在汽化罐21的安装孔上。多个(本实施方式为四个)加热器22在水平方向上等间隔且相互平行地设置(参照图3)。此外，加热器22的每单位长度的瓦特数相同。
各加热器22都具有加热面22h，该加热面22h为与储存在汽化罐21内的液体试样接触并对该液体试样进行加热的加热部。在加热器22被插入并安装到汽化罐21中的状态下，所述加热面22h是位于所述汽化罐21内的加热器22的外表面，并且是与液体试样接触并直接将热量传递给所述液体试样的面。在本实施方式中，加热器22包括电热丝221和金属制容纳体222，因此加热面22h是位于汽化罐21内的金属制容纳体222的外表面。
加热器温度检测部23与加热器22的包括加热面22h的外表面的一部分接触设置，用于检测所述加热器22的外表面的温度。具体而言，在多个加热器22中的至少一个上设置有加热器温度检测部23，并且所述加热器温度检测部23与所述加热器22的金属制容纳体222的外表面接触设置。本实施方式中，在将加热器22插入并安装到汽化罐21中的状态下，加热器温度检测部23以与位于所述汽化罐21外侧的金属制容纳体222的外表面接触的方式进行设置。由此，可以容易地确保汽化罐21的气密性从而确保安全性，并且可以使加热器温度检测部23的安装容易并可以实现削减成本。此外，通过所述加热器温度检测部23得到的温度检测值，与加热器22的加热面22h的温度大体相同。
具体而言，如图4所示，加热器温度检测部23包括：温度传感器主体231；以及传感器保持部件232，保持所述温度传感器主体231，并且将来自金属制容纳体222的热量传递给温度传感器主体231。温度传感器主体231使用例如铂测温电阻体，通过温度传感器主体231得到的检测信号被输出到控制部25。
传感器保持部件232具有通孔232a，该通孔232a用于插入加热器22的金属制容纳体222。通过将所述通孔232a套在加热器22的金属制容纳体222的外侧周面上，通孔232a的内侧周面与金属制容纳体222的外侧周面接触。此外，在所述传感器保持部件232上，在与通孔232a邻接的位置设置有用于插入并固定温度传感器主体231的插入孔232b。该插入孔232b朝向上方开口，从上方插入温度传感器主体231。另外，在插入有温度传感器主体231的状态下，通过在与所述插入孔232b垂直连通的内螺纹孔232c中拧入固定螺丝233，通过该固定螺丝233的前端面将温度传感器主体231推压在传感器保持部件232上从而使温度传感器主体231固定。
所述传感器保持部件232使用导热性优良的材料，例如使用铝制成，来自加热器22的热量容易传递到传感器主体231上。即，当由加热器22开始加热后，温度传感器主体231的温度高于通过所述加热器22加热的液体试样的温度。换句话说，设定成传感器保持部件232的热导率大于液体试样的热导率。由此，可以使通过温度传感器主体231得到的温度检测值高于液体试样的温度，通过将温度传感器主体231的温度检测值控制在低于液体试样的分解点，可以可靠地防止液体试样的热分解。
如图2所示，液体温度检测部24设置在汽化罐21内，使得可以检测汽化罐21内的液体试样的液体温度。所述液体温度检测部24与所述温度传感器主体231相同，使用例如铂测温电阻体，通过液体温度检测部24得到的检测信号被输出到控制部25。此外，液体温度检测部24插入并被固定于设置在汽化罐21的上壁21a上的传感器插入用安装孔中，液体温度检测部24的前端部(感测部)被设置在比加热器22更靠下的位置上。
控制部25接收来自加热器温度检测部23(温度传感器主体231)的表示加热面22h温度的检测信号以及来自液体温度检测部24的表示液体温度的检测信号，并通过级联控制，对与加热器22连接的电源进行开/关控制。
具体而言，控制部25将预先规定的加热面22h的设定温度(例如60℃)与通过温度传感器主体231得到的加热面22h温度进行比较，并且将预先规定的液体温度(例如55℃)与通过液体温度检测部24得到的液体温度进行比较。而后，根据所述的比较，控制部25生成加热面温度控制用的开关信号，并且生成液体温度控制用的开关信号(图5上层)。将所述开关信号进行比较，仅在两者的开关信号的开信号重叠时，控制部25进行控制，使得向加热器22供给电力(图5下层)。
<本实施方式的效果>
按照所述结构的本实施方式的气体供给系统100，通过将加热器温度检测部23与加热器22的包括加热面22h的外表面接触设置，可以消除在以往的装置中产生的由于传热的时间差导致的问题，可以提高液体试样的温度控制的响应性和精度。特别是，即使在可以确保必要的蒸汽压的温度与试样热分解的温度(分解点)接近的情况下，因为检测的是包括与液体试样接触的加热面22h的外表面的温度，所以也可以可靠地将液体试样的温度控制在低于分解点，从而可以消除液体试样热分解的问题。
另外，由于加热器22为棒状的筒式加热器，并且插入设置在汽化罐21内，所以可以尽可能地增大液体试样与加热面22h的接触面积，可以高效地加热液体试样。由此，即使使用小型的汽化罐21，也可以供给大容量的汽化后的液体试样。
<其他变形实施方式>
另外，本发明不限于所述实施方式。
例如，在所述实施方式中，将加热器温度检测部设置在位于汽化罐外侧的加热器外表面上，但也可以以使加热器温度检测部与位于汽化罐内侧的加热器的外表面(加热面)接触的方式设置加热器温度检测部。
此外，也可以仅由温度传感器主体构成加热器温度检测部，使用传感器固定用耐热带以使所述温度传感器主体与加热器的外周面接触的方式固定该温度传感器主体。
此外，本发明不限于所述实施方式，不言而喻，在不脱离本发明技术思想的范围内可以进行各种变形。

Claims (2)

1.一种液体试样加热汽化装置，其特征在于包括：
汽化罐，具有导入液体试样的导入口及将汽化后的液体试样导出的导出口，该汽化罐储存液体试样；
一个或多个加热器，设置在所述汽化罐内，具有与液体试样接触并对该液体试样进行加热的加热部；
加热器温度检测部，与所述加热器的包括所述加热部的外表面接触设置，检测所述外表面的温度；以及
控制部，接受来自所述加热器温度检测部的温度检测信号，控制向所述加热器供给的电力。
2.根据权利要求1所述的液体试样加热汽化装置，其特征在于，
所述加热器是棒状加热器，该棒状加热器插入设置在所述汽化罐中，
所述加热器温度检测部与位于所述汽化罐外侧的外表面接触地设置在插入所述汽化罐的所述棒状加热器上。
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