CN102336685A - 一种连续脱水制备氰乙酸的方法 - Google Patents
一种连续脱水制备氰乙酸的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102336685A CN102336685A CN2011102757370A CN201110275737A CN102336685A CN 102336685 A CN102336685 A CN 102336685A CN 2011102757370 A CN2011102757370 A CN 2011102757370A CN 201110275737 A CN201110275737 A CN 201110275737A CN 102336685 A CN102336685 A CN 102336685A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cyanoacetic acid
- prepares
- dehydration
- chlor
- continuously dehydrating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- MLIREBYILWEBDM-UHFFFAOYSA-N cyanoacetic acid Chemical compound OC(=O)CC#N MLIREBYILWEBDM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 102
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 title claims abstract description 17
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 31
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 30
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 29
- FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N chloroacetic acid Chemical compound OC(=O)CCl FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- DPDMMXDBJGCCQC-UHFFFAOYSA-N [Na].[Cl] Chemical compound [Na].[Cl] DPDMMXDBJGCCQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 11
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 6
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 3
- 230000002411 adverse Effects 0.000 claims description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 3
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract 6
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 abstract 3
- 229940106681 chloroacetic acid Drugs 0.000 abstract 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000010612 desalination reaction Methods 0.000 description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- MLIREBYILWEBDM-UHFFFAOYSA-M 2-cyanoacetate Chemical compound [O-]C(=O)CC#N MLIREBYILWEBDM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IYXGSMUGOJNHAZ-UHFFFAOYSA-N Ethyl malonate Chemical compound CCOC(=O)CC(=O)OCC IYXGSMUGOJNHAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- RYYVLZVUVIJVGH-UHFFFAOYSA-N caffeine Chemical compound CN1C(=O)N(C)C(=O)C2=C1N=CN2C RYYVLZVUVIJVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KXZJHVJKXJLBKO-UHFFFAOYSA-N chembl1408157 Chemical compound N=1C2=CC=CC=C2C(C(=O)O)=CC=1C1=CC=C(O)C=C1 KXZJHVJKXJLBKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012824 chemical production Methods 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 239000011133 lead Substances 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N tetrafluoroethene Chemical group FC(F)=C(F)F BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 this Chemical compound 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种连续脱水制备氰乙酸的方法，将氯乙酸经中和、氰化、酸化得氰乙酸水溶液后，采用多效蒸发与强制循环蒸发相耦合连续脱水，并在脱水过程中除去不断析出的氯化钠制备所述氰乙酸，用多效蒸发制备氰乙酸，不仅使蒸汽消耗降低，而且，每一效进行时都过滤氯化钠，这样，析出的氯化钠可以及时过滤除去，降低了固液比，更有利于过滤设备的选择，操作简单、设备利用率高、蒸汽消耗低，而且由于脱水时间短，氰乙酸收率高。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种制备氰乙酸的方法。
背景技术
氰乙酸是制备氰乙酸酯、丙二酸酯、咖啡因等精细化工产品的主要原料。氰乙酸的制备是以氯乙酸为原料，先用碱例如：氢氧化钠或碳酸钠进行中和，然后加入氰化钠进行氰化，再加入盐酸进行酸化，然后脱水得到不同浓度的氰乙酸。目前，国内各厂家进行脱水大多用搪玻璃脱水釜进行间歇脱水，间歇脱水不仅操作繁琐，设备利用率低，蒸汽消耗高，而且由于脱水时间长，氰乙酸收率也较低，一般在95%左右。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单、设备利用率高、蒸汽消耗低、而且由于脱水时间短、氰乙酸收率高的连续脱水制备氰乙酸的方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种连续脱水制备氰乙酸的方法，将氯乙酸经中和、氰化、酸化得氰乙酸水溶液后，采用多效蒸发与强制循环蒸发相耦合连续脱水，并在脱水过程中除去不断析出的氯化钠制备所述氰乙酸。
所述多效蒸发是将前一效蒸发生成的蒸汽用于下一效蒸发中。
每一效蒸发的设备都由再沸器、循环泵、塔釜、过滤设备组成，氰乙酸水溶液用泵打至再沸器，进行强制循环，蒸发后的蒸汽用作第二效的加热蒸汽，对蒸发后的含盐氰乙酸进行过滤，滤液作为第二效的原料进入第二效的再沸器，如此多效进行下去，随着蒸发的不断进行，氰乙酸浓度不断增加，为防止氰乙酸分解，可在适当真空下进行。
本发明所采用的设备，包括再沸器、塔釜等可以用耐酸金属材料制作，也可以用耐酸非金属材料制作，例如：各种型号不锈钢、钛、铅、石墨、搪玻璃、聚四氟乙烯等。
作为优选的技术方案，所述多效蒸发采用并流、逆流、平流或任意几种的混合组合加料流程。
作为对上述技术方案的改进，所述多效蒸发的每一效结晶析出的氯化钠，先过滤氯化钠，然后滤液进入下一效再进行蒸发。
作为优选的技术方案,所述过滤氯化钠可采用离心过滤、微孔过滤或罐式过滤，析出的氯化钠可以及时过滤除去，降低了固液比，更有利于过滤设备的选择，过滤设备可采用离心机、微孔过滤器、罐式过滤板（网、布）过滤器等不同形式。
作为优选的技术方案,所述过滤氯化钠时，采用先降温后再进行过滤或直接进行过滤。
采用强制循环进行蒸发制备氰乙酸，防止蒸发过程析出的氯化钠附着在再沸器壁上，从而影响传热效果。
作为优选的技术方案,所述强制循环蒸发再沸器内物料流速为0.2m/s～10m/s。
作为优选的技术方案,所述强制循环蒸发再沸器内物料流速为0.5m/s～5m/s。
作为优选的技术方案,所述脱水可采用常压脱水、真空脱水或者常压与真空结合脱水。
最后一效蒸发蒸汽温度如果大于第一效氰乙酸水溶液温度，可利用最后一效蒸发蒸汽对第一效氰乙酸水溶液在一效蒸发前进行加温。
由于采用了上述技术方案，一种连续脱水制备氰乙酸的方法，将氯乙酸经中和、氰化、酸化得氰乙酸水溶液后，采用多效蒸发与强制循环蒸发相耦合连续脱水，并在脱水过程中除去不断析出的氯化钠制备所述氰乙酸，用多效蒸发制备氰乙酸，不仅使蒸汽消耗降低，而且，每一效进行时都过滤氯化钠，这样，析出的氯化钠可以及时过滤除去，降低了固液比，更有利于过滤设备的选择，操作简单、设备利用率高、蒸汽消耗低、而且由于脱水时间短、氰乙酸收率高。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，具体的实施例以三效蒸发为例，但显然，本发明不仅仅指三效。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例一：
质量含量为12%的氰乙酸水溶液，所述氰乙酸水溶液中氯化钠的质量含量为16.5%以500kg/h进入一效再沸器，一效再沸器用0.2～0.5MPa蒸汽加热，可微抽真空，至再沸器内压力在0.085～0.098MPa，使蒸出蒸汽在95～99℃；所得蒸汽进入二效再沸器，二效抽真空，至二效再沸器内压力在0.058～0.07MPa，使蒸出蒸汽在85～90℃；所得蒸汽进入三效再沸器，三效抽真空，至三效再沸器内压力在0.007～0.015MPa使蒸出蒸汽在40～55℃；三效蒸发采用并流加料流程；一效所得蒸发液经离心过滤除盐，所得滤液进入二效再沸器，二效所得蒸发液经离心过滤除盐，所得滤液进入三效再沸器，三效所得蒸发液经离心过滤除盐，所得滤液为70%氰乙酸成品；每一效再沸器内物料都用泵进行强制循环，再沸器内物料流速控制在2～2.5m/s，氰乙酸收率大于98%，每吨成品用蒸汽2.5吨。
实施例二：
质量含量为12%的氰乙酸水溶液，所述氰乙酸水溶液中氯化钠的质量含量为16.7%以510kg/h进入一效再沸器，一效再沸器用0.3～0.5MPa蒸汽加热，使蒸出蒸汽在96～99℃；所得蒸汽进入二效再沸器，使蒸出蒸汽在70～80℃；所得蒸汽进入三效再沸器，使蒸出蒸汽在35～45℃；三效蒸发采用逆流加料流程；一效所得蒸发液经罐式过滤除盐，所得滤液进入二效再沸器，二效所得蒸发液经罐式过滤除盐，所得滤液进入三效再沸器，三效所得蒸发液经罐式过滤除盐，所得滤液为71%氰乙酸成品；每一效再沸器内物料都用泵进行强制循环，再沸器内物料流速控制在0.5～2m/s，氰乙酸收率大于98%，每吨成品用蒸汽2.4吨。
实施例三：
质量含量为12.5%的氰乙酸水溶液，所述氰乙酸水溶液中氯化钠的质量含量为17.5%以550kg/h进入一效再沸器，一效再沸器用0.2～0.5MPa蒸汽加热，可微抽真空，至再沸器内压力在0.08～0.095MPa，使蒸出蒸汽在96～99℃；所得蒸汽进入二效再沸器，二效抽真空，至二效再沸器内压力在0.059～0.07MPa，使蒸出蒸汽在85～90℃；所得蒸汽进入三效再沸器，三效抽真空，至三效再沸器内压力在0.007～0.015MPa使蒸出蒸汽在40～55℃；三效蒸发采用平流加料流程；一效所得蒸发液经微孔过滤除盐，所得滤液进入二效再沸器，二效所得蒸发液经微孔过滤除盐，所得滤液进入三效再沸器，三效所得蒸发液经微孔过滤除盐，所得滤液为质量含量为65%的氰乙酸成品；每一效再沸器内物料都用泵进行强制循环，再沸器内物料流速控制在2.5～5m/s，氰乙酸收率大于97%，每吨成品用蒸汽2.35吨。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
一切从本发明的构思出发，不经过创造性劳动所作出的结构变换均落在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种连续脱水制备氰乙酸的方法，其特征在于：将氯乙酸经中和、氰化、酸化得氰乙酸水溶液后，采用多效蒸发与强制循环蒸发相耦合连续脱水，并在脱水过程中除去不断析出的氯化钠制备所述氰乙酸。
2.如权利要求1所述的一种连续脱水制备氰乙酸的方法，其特征在于：所述多效蒸发采用并流、逆流、平流或任意几种的混合组合加料流程。
3.如权利要求2所述的一种连续脱水制备氰乙酸的方法，其特征在于：所述多效蒸发的每一效结晶析出的氯化钠，先过滤氯化钠，然后滤液进入下一效再进行蒸发。
4.如权利要求3所述的一种连续脱水制备氰乙酸的方法，其特征在于：所述过滤氯化钠可采用离心过滤、微孔过滤或罐式过滤。
5.如权利要求4所述的一种连续脱水制备氰乙酸的方法，其特征在于：所述过滤氯化钠时，采用先降温后再进行过滤或直接进行过滤。
6.如权利要求1所述的一种连续脱水制备氰乙酸的方法，其特征在于：所述强制循环蒸发物料流速为0.2m/s～10m/s。
7.如权利要求6所述的一种连续脱水制备氰乙酸的方法，其特征在于：所述强制循环蒸发物料流速为0.5m/s～5m/s。
8.如权利要求1所述的一种连续脱水制备氰乙酸的方法，其特征在于：所述脱水可采用常压脱水、真空脱水或者常压与真空结合脱水。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110275737.0A CN102336685B (zh) | 2011-09-17 | 2011-09-17 | 一种连续脱水制备氰乙酸的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110275737.0A CN102336685B (zh) | 2011-09-17 | 2011-09-17 | 一种连续脱水制备氰乙酸的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102336685A true CN102336685A (zh) | 2012-02-01 |
| CN102336685B CN102336685B (zh) | 2014-05-28 |
Family
ID=45512687
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201110275737.0A Active CN102336685B (zh) | 2011-09-17 | 2011-09-17 | 一种连续脱水制备氰乙酸的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102336685B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107793329A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-03-13 | 烟台国邦化工机械科技有限公司 | 一种氰乙酸的分离纯化方法 |
| CN112679380A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-04-20 | 潍坊滨海石油化工有限公司 | 一种固体氰乙酸的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB824640A (en) * | 1957-10-17 | 1959-12-02 | Lonza Electric & Chem Works | A process for the production of anhydrous cyanoacetic acid |
| GB1231521A (zh) * | 1968-08-05 | 1971-05-12 | ||
| CN101066921A (zh) * | 2007-06-14 | 2007-11-07 | 重庆紫光化工有限责任公司 | 丙二酸酯的制备方法 |
-
2011
- 2011-09-17 CN CN201110275737.0A patent/CN102336685B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB824640A (en) * | 1957-10-17 | 1959-12-02 | Lonza Electric & Chem Works | A process for the production of anhydrous cyanoacetic acid |
| GB1231521A (zh) * | 1968-08-05 | 1971-05-12 | ||
| CN101066921A (zh) * | 2007-06-14 | 2007-11-07 | 重庆紫光化工有限责任公司 | 丙二酸酯的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 吴刚等: "建模与先进控制在多效蒸发器节能中的应用", 《中国科学技术大学学报》, vol. 29, no. 1, 28 February 1999 (1999-02-28), pages 29 - 37 * |
| 马建兵等: "氰乙酸的研究及应用", 《河北工业科技》, vol. 26, no. 5, 30 September 2009 (2009-09-30), pages 393 - 394 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107793329A (zh) * | 2017-10-30 | 2018-03-13 | 烟台国邦化工机械科技有限公司 | 一种氰乙酸的分离纯化方法 |
| CN112679380A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-04-20 | 潍坊滨海石油化工有限公司 | 一种固体氰乙酸的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102336685B (zh) | 2014-05-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2019513688A5 (zh) | ||
| CN104473120B (zh) | 一种味精的生产工艺 | |
| CN106191328A (zh) | 一种木糖生产工艺 | |
| CN101156675A (zh) | 结合转晶的谷氨酸提取工艺 | |
| CN110845326A (zh) | 一种通过脱水萃取制备乳酸和丙交酯的方法 | |
| CN102603487A (zh) | 从玉米浆中制备肌醇的方法 | |
| CN106045879A (zh) | 一种制备氰乙酸的方法 | |
| CN106335889B (zh) | 利用粗焦磷酸钠生产三聚磷酸钠的方法 | |
| CN103332668A (zh) | 一种磷酸二氢钾的生产方法 | |
| CN105294491A (zh) | 一种氰乙酸及其衍生物的制备方法 | |
| CN102336685B (zh) | 一种连续脱水制备氰乙酸的方法 | |
| CN102352528B (zh) | 一种利用硝酸萃取磷矿联产石膏晶须的方法 | |
| CN101948400A (zh) | 邻氨基苯甲酸甲酯的制备方法 | |
| CN103588223B (zh) | 多级闪蒸降温连续结晶生产高纯度氯化铵的方法 | |
| CN107721849A (zh) | 一种制备薄荷酰胺中间体薄荷酸的方法 | |
| CN105985251A (zh) | 一种亚氨基二乙酸等氨基酸类清洁生产工艺 | |
| CN102503810B (zh) | 一种回收和循环使用l-酒石酸的方法 | |
| CN105481717A (zh) | 一种氰乙酸及其衍生物的制备方法 | |
| CN101319382B (zh) | 以海水卤水为原料的硫酸钙晶须制备方法 | |
| CN104529847A (zh) | 一种生产灭多威的方法 | |
| CN103360235A (zh) | 一种醋酸钡的制备方法 | |
| CN207537375U (zh) | 一种氰乙酸的分离纯化装置 | |
| CN102951658A (zh) | 五效真空蒸发制盐热泵提硝盐硝联产工艺 | |
| CN104497040A (zh) | 一种草甘膦原粉的制备工艺 | |
| CN104447276B (zh) | 一种精制提纯甲酸钙的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20231024 Address after: 261108 no.001001, 1st Xiangjiang street, Binhai Economic Development Zone, Weifang City, Shandong Province Patentee after: WEIFANG BINHAI PETRO-CHEM CO.,LTD. Address before: No. 88 Taixiang Street, Economic Development Zone, Weifang City, Shandong Province, 261041 Patentee before: WEIFANG BAILI CHEMICAL Co.,Ltd. |