CN102336444A - 一种制备纳米级盘状四氧化三钴的方法 - Google Patents
一种制备纳米级盘状四氧化三钴的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102336444A CN102336444A CN2010102293225A CN201010229322A CN102336444A CN 102336444 A CN102336444 A CN 102336444A CN 2010102293225 A CN2010102293225 A CN 2010102293225A CN 201010229322 A CN201010229322 A CN 201010229322A CN 102336444 A CN102336444 A CN 102336444A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction kettle
- product
- tricobalt tetroxide
- ammonium chloride
- nano level
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种制备纳米级盘状四氧化三钴的方法,该方法包括以下步骤:取适量的醋酸钴和十六烷基氯化铵加入到盛有乙腈、N,N-二甲基酰胺和去离子水的混合液的反应釜中,溶解后加入30wt%的过氧化氢,充分混合后,将反应釜置于150℃的烘箱中,一定时间后取出自然冷却,将反应液离心分离、水洗,数次后既得粉末状产物。与现有技术相比,本发明合成的四氧化三钴为纳米级盘状结构,尺寸较均匀,晶化良好,具有低温超顺磁性,制备方法简单易行,重复性好,产物性质稳定,可广泛用作电极材料、太阳能吸收材料、异相催化剂、电致变色器件以及气体传感器等。
Description
技术领域
本发明涉及一种结构可控的无机材料的制备方法,尤其是涉及一种制备纳米级盘状四氧化三钴的方法。
背景技术
作为一个重要的p型半导体材料,四氧化三钴因在传感器件、异相催化、电致变色及磁学等多个领域具有广泛应用,而受到特别的关注。由于该材料在这些特定应用领域的性质与其微观结构紧密相关,因此,对具有特定微纳结构的四氧化三钴进行可控制备是材料学家们研究的一个重要方面。目前,通过一些合成途径比如湿法、纳米浇铸法、氧化物热分解法及机械化学法等已经得到了不同形貌和结构的四氧化三钴,如纳米线“Freestanding Mesoporous Quasi-Single-Crystalline Co3O4Nanowire Arrays”[Li Y G,Tan B and Wu Y Y.J.Am.Chem.Soc.12814258-14259.(2006)]、纳米管“Co3O4nanomaterials in lithium-ion batteries and gas sensors”[Li WY,Xu L N and Chen J.Adv.Funct.Mater.15851-857.(2005)]、立方体“Co3O4nanoboxes:Surfactant-templated fabrication and microstructure characterization”[He T,Chen D R,Jiao X L and Wang Y L.Adv.Mater.181078-1082.(2006)]、介孔结构“Controllable Synthesis of Mesoporous Co3O4 Nanostructures with TunableMorphology for Application in Supercapacitors”[Xiong S L,Yuan C Z,Zhang M F,XiB J and Qian Y T.Chem.Eur.J.155320-5326.(2009)]和有序纳米柱“HydrothermalSynthesis of Hierarchical Nanocolumns of Cobalt Hydroxide and Cobalt Oxide”[Shao YZ,Sun J and Gao L.J.Phys.Chem.C 1136566-6572.(2009)]等。虽然盘状结构在高效率选择性催化方面有特殊的应用,但对于盘状四氧化三钴的研究还很少,除了其亚微米级盘的合成报道外“High-Yield Preparation of Uniform Cobalt Hydroxide andOxide Nanoplatelets and Their Characterization”[Hou Y L,Kondoh H,Shimojo M,Kogure T and Ohta T.J.Phys.Chem.B 10919094-19098.(2005)],纳米级盘状四氧化三钴的合成还尚未涉及,这会大大限制四氧化三钴的特定应用,因为相比之下,具有纳米尺度的盘状四氧化三钴具有更大的比表面积,从而有望具有更高的催化活性。
因此,探索一种结构可控的纳米级盘状四氧化三钴的制备方法,不仅可以丰富和完善四氧化三钴生长机制和制备工艺,还可同时获得具有特殊结构和优良性能的产物,这对于拓展四氧化三钴的应用领域和前景具有重要意义。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种制备方法简便、结构易于控制、成本较低的制备纳米级盘状四氧化三钴的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种制备纳米级盘状四氧化三钴的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将乙腈、N,N-二甲基酰胺及去离子水按体积比为1∶1∶1加入至反应釜,得到混合溶液,然后向混合溶液中加入醋酸钴及十六烷基三甲基氯化铵,搅拌使醋酸钴和十六烷基三甲基氯化铵溶解,形成透明均匀溶液;
(2)在搅拌条件下向反应釜中加入30wt%的过氧化氢,然后旋紧反应釜,将反应釜置于150℃的烘箱中加热10~15h,将得到的产物进行离心分离后,再水洗,反复2-4次后自然干燥,得到黑色的粉末状产物,即为产品。
所述步骤(1)的溶液中醋酸钴的摩尔浓度为2.0~3.0mM。
所述步骤(1)的溶液中十六烷基三甲基氯化铵的摩尔浓度为1.0~6.0mM。
所述的步骤(2)中过氧化氢的摩尔浓度为0.6~1.8M。
所述的产品的微观结构为盘状,厚度为3~5nm,直径为10~40nm。
与现有技术相比,本发明合成的四氧化三钴为纳米级盘状结构,尺寸可控,晶化良好,具有低温超顺磁性,制备方法简单易行,重复性好,产物性质稳定,可广泛用作电极材料、太阳能吸收材料、异相催化剂、电致变色器件以及气体传感器等。
附图说明
图1为实施例1得到产品的透射电子显微镜图片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
于一个50mL的聚四氟乙烯的反应釜中,称取0.006g醋酸钴、0.012g十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)加入到3mL乙腈,3mL N,N-二甲基酰胺和3mL水的混合液中,轻微搅拌直至醋酸钴溶解完全,形成一个透明的均匀溶液。然后在搅拌下加入2mL,含量为30wt%的过氧化氢,混合充分,溶液中的醋酸钴的摩尔浓度为2.2mM,十六烷基三甲基氯化铵的摩尔浓度为4.0mM,过氧化氢的摩尔浓度为1.8M。旋紧反应釜,将其置入烘箱中于150℃静置15h后,将产物进行离心分离、水洗3次自然干燥后,得到黑色的粉末状产物。如图1中的TEM照所示,该产物为菱形盘状,尺寸均匀,厚度约3nm,直径约20nm,其磁滞曲线显示,高于2K该纳米盘为超顺磁体。
实施例2
于一个50mL的聚四氟乙烯的反应釜中,称取0.006g醋酸钴、0.003g十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)加入到3mL乙腈,3mL N,N-二甲基酰胺和3mL水的混合液中,轻微搅拌直至醋酸钴溶解完全,形成一个透明的均匀溶液。然后在搅拌下加入2.0mL,含量为30wt%的过氧化氢,混合充分,溶液中的醋酸钴的摩尔浓度为2.2mM,十六烷基三甲基氯化铵的摩尔浓度为1.0mM,过氧化氢的摩尔浓度为1.8M。旋紧反应釜,将其置入烘箱中于150℃静置15h后,将产物进行离心分离、水洗2次并自然干燥后,得到黑色的粉末状产物。该产物为盘状,厚度约5nm,直径约20-40nm。
实施例3
于一个50mL的聚四氟乙烯的反应釜中,称取0.006g醋酸钴、0.018g十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)加入到3mL乙腈,3mL N,N-二甲基酰胺和3mL水的混合液中,轻微搅拌直至醋酸钴溶解完全,形成一个透明的均匀溶液。然后在搅拌下加入2.0mL,含量为30%的过氧化氢,混合充分,溶液中的醋酸钴的摩尔浓度为2.2mM,十六烷基三甲基氯化铵的摩尔浓度为6.0mM,过氧化氢的摩尔浓度为1.8M。旋紧反应釜,将其置入烘箱中于150℃静置15h后,将产物进行离心分离、水洗4次自然干燥后,得到黑色的粉末状产物。该产物为圆形或菱形盘状,厚度约3nm,直径约10-20nm。
实施例4
一种制备纳米盘状四氧化三钴的方法,该方法包括以下步骤:
(1)将乙腈,N,N-二甲基酰胺及去离子水按体积比为1∶1∶1加入至反应釜,得到混合溶液,然后向混合溶液中加入醋酸钴及十六烷基三甲基氯化铵,开启搅拌装置使醋酸钴及十六烷基三甲基氯化铵溶解,形成透明均匀溶液;
(2)向反应釜中加入30wt%的过氧化氢,继续搅拌混合均匀,得到混合溶液,溶液中的醋酸钴的摩尔浓度为2.0mM,十六烷基三甲基氯化铵的摩尔浓度为4.0mM,过氧化氢的摩尔浓度为0.6M,然后旋紧反应釜,将反应釜置于150℃的烘箱中加热10h,将得到的产物进行离心分离、水洗3次并烘干后,得到黑色的粉末状产物,即为产品四氧化三钴(Co3O4),得到的四氧化三钴的微观结构为盘状,厚度约为5nm、直径约为15-20nm。
实施例5
一种制备纳米盘状四氧化三钴的方法,该方法包括以下步骤:
(1)将乙腈,N,N-二甲基酰胺及去离子水按体积比为1∶1∶1加入至反应釜,得到混合溶液,然后向混合溶液中加入醋酸钴及十六烷基三甲基氯化铵,开启搅拌装置使醋酸钴及十六烷基三甲基氯化铵溶解,形成透明均匀溶液;
(2)向反应釜中加入30wt%的过氧化氢,继续搅拌混合均匀,得到混合溶液,混合液中的醋酸钴的摩尔浓度为3.0mM,十六烷基三甲基氯化铵的摩尔浓度为4.0mM,过氧化氢的摩尔浓度为1.2M,然后旋紧反应釜,将反应釜置于150℃的烘箱中加热15h,将得到的产物进行离心分离、水洗3次并自然干燥后,得到黑色的粉末状产物,即为产品四氧化三钴(Co3O4),得到的四氧化三钴的微观结构为盘状,厚度约为3-5nm、宽度约为20-25nm。
Claims (5)
1.一种制备纳米级盘状四氧化三钴的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将乙腈、N,N-二甲基酰胺及去离子水按体积比为1∶1∶1加入至反应釜,得到混合溶液,然后向混合溶液中加入醋酸钴及十六烷基三甲基氯化铵,搅拌使醋酸钴和十六烷基三甲基氯化铵溶解,形成透明均匀溶液;
(2)在搅拌条件下向反应釜中加入30wt%的过氧化氢,然后旋紧反应釜,将反应釜置于150℃的烘箱中加热10~15h,将得到的产物进行离心分离后,再水洗,反复2-4次后自然干燥,得到黑色的粉末状产物,即为产品。
2.根据权利要求1所述的一种制备纳米级盘状四氧化三钴的方法,其特征在于,所述步骤(1)的溶液中醋酸钴的摩尔浓度为2.0~3.0mM。
3.根据权利要求1所述的一种制备纳米级盘状四氧化三钴的方法,其特征在于,所述步骤(1)的溶液中十六烷基三甲基氯化铵的摩尔浓度为1.0~6.0mM。
4.根据权利要求1所述的一种制备纳米级盘状四氧化三钴的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中过氧化氢的摩尔浓度为0.6~1.8M。
5.根据权利要求1所述的一种制备纳米级盘状四氧化三钴的方法,其特征在于,所述的产品的微观结构为盘状,厚度为3~5nm,直径为10~40nm。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 201010229322 CN102336444B (zh) | 2010-07-16 | 2010-07-16 | 一种制备纳米级盘状四氧化三钴的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 201010229322 CN102336444B (zh) | 2010-07-16 | 2010-07-16 | 一种制备纳米级盘状四氧化三钴的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102336444A true CN102336444A (zh) | 2012-02-01 |
CN102336444B CN102336444B (zh) | 2013-07-24 |
Family
ID=45512452
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 201010229322 Expired - Fee Related CN102336444B (zh) | 2010-07-16 | 2010-07-16 | 一种制备纳米级盘状四氧化三钴的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102336444B (zh) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1623908A (zh) * | 2003-12-02 | 2005-06-08 | 财团法人工业技术研究院 | 四氧化三钴的低温合成方法 |
US20050142058A1 (en) * | 2003-12-30 | 2005-06-30 | Industrial Technology Research Institute | Low temperature process for preparing tricobalt tetraoxide |
CN101434418A (zh) * | 2008-12-04 | 2009-05-20 | 上海大学 | 磁场作用下水热法制备Co3O4纳米材料的方法 |
CN101434417A (zh) * | 2008-11-28 | 2009-05-20 | 宁波金和新材料有限公司 | 电池级球形四氧化三钴的湿法制备方法 |
-
2010
- 2010-07-16 CN CN 201010229322 patent/CN102336444B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1623908A (zh) * | 2003-12-02 | 2005-06-08 | 财团法人工业技术研究院 | 四氧化三钴的低温合成方法 |
US20050142058A1 (en) * | 2003-12-30 | 2005-06-30 | Industrial Technology Research Institute | Low temperature process for preparing tricobalt tetraoxide |
CN101434417A (zh) * | 2008-11-28 | 2009-05-20 | 宁波金和新材料有限公司 | 电池级球形四氧化三钴的湿法制备方法 |
CN101434418A (zh) * | 2008-12-04 | 2009-05-20 | 上海大学 | 磁场作用下水热法制备Co3O4纳米材料的方法 |
Non-Patent Citations (8)
Title |
---|
HONGYING LIANG ET AL.: "Controlled Synthesis of Co3O4 Nanopolyhedrons and Nanosheets at Low Temperature", 《CHEMICAL COMMUNICATIONS》 * |
JUN LIU ET AL.: "Anisotropic Co3O4 porous nanocapsules toward high-capacity Li-ion", 《JOURNAL OF MATERIALS CHEMISTRY》 * |
R. VIJAYA KUMAR ET AL.: "Sonochemical synthesis and characterization of nanometer-size transition metal oxides from metal acetates", 《CHEMISTRY OF MATERIALS》 * |
SHENGLIN XIONG ET AL.: "Controllable Synthesis of Mesoporous Co3O4 Nanostructures with Tunable Morphology for Application in Supercapacitors", 《CHEMISTRY EUROPEAN JOURNAL》 * |
刘人生: "溶剂热法制备纳米四氧化三钴及其电化学性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 * |
王兴磊等: "层状Co3O4的制备及其电化学电容行为", 《无机化学学报》 * |
王晓迪: "湿法制备Co3O4及其超级电容性能研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)工程科技Ⅱ辑》 * |
黄可龙等: "形貌可控的四氧化三钴溶剂热合成及反应机理", 《物理化学学报》 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102336444B (zh) | 2013-07-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Li et al. | Anisotropy-functionalized cellulose-based phase change materials with reinforced solar-thermal energy conversion and storage capacity | |
CN106159228B (zh) | 一种氮掺杂石墨烯-金属氧化物纳米复合材料及其制备方法和应用 | |
Li et al. | 3D structure fungi-derived carbon stabilized stearic acid as a composite phase change material for thermal energy storage | |
CN108516528B (zh) | 一种基于三维MXene的三维复合结构及其通用合成方法 | |
CN102515284B (zh) | 一种Fe3O4/石墨烯复合粉体的制备方法 | |
Zhang et al. | Enhanced thermal performance of phase-change material supported by nano-Ag coated eggplant-based biological porous carbon | |
CN105932252B (zh) | 一种硫硒化钼/碳纳米管复合材料及其制备和应用 | |
Chen et al. | Metal-organic framework-based phase change materials for thermal energy storage | |
CN102259936B (zh) | 一种纳米钴酸镍的制备方法 | |
CN106099063B (zh) | 一种水热合成金属氧化物/石墨烯纳米复合材料及其制备方法和应用 | |
CN107946084A (zh) | 一种金属氧化物/三维多孔石墨烯复合材料及其制备方法和应用 | |
Wang et al. | Enhanced light-to-thermal conversion performance of all-carbon aerogels based form-stable phase change material composites | |
Zhu et al. | Self-assembled 3D flower-like hierarchical β-Ni (OH) 2 hollow architectures and their in situ thermal conversion to NiO | |
CN107747106B (zh) | 氮、硫掺杂的三维碳纳米网络负载二硫化钼纳米材料及制备 | |
CN107881529A (zh) | 一种复合析氢电催化材料及制备方法 | |
CN106129377B (zh) | 一种三氧化二铁/石墨烯复合材料的制备方法、锂离子电池负极、锂离子电池 | |
CN105060351B (zh) | 一种由纳米颗粒组成的花状四氧化三钴材料及其制备方法 | |
CN107537571B (zh) | 一种多壁碳纳米管基贵金属催化剂及其制备方法 | |
CN102718205A (zh) | 一种3维层次多孔碳的制备方法 | |
Gao et al. | Synthesis of CuO nanoribbon arrays with noticeable electrochemical hydrogen storage ability by a simple precursor dehydration route at lower temperature | |
CN103359701B (zh) | 磷酸铁锂的制备方法 | |
CN102784648A (zh) | 三维碳纳米管/石墨烯复合材料生长用催化剂及制备方法 | |
CN102068991B (zh) | 一种高分散负载型纳米金属Ni催化剂及其制备方法 | |
CN106025228A (zh) | 碳包裹SnO2纳米颗粒负载在石墨烯上的纳米复合材料及其制备方法 | |
WO2023071212A1 (zh) | 一种富勒烯稳定的亚铜功能材料及其制备方法和应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130724 Termination date: 20170716 |