CN102329333A - 铝基有机微孔配位聚合物的制备方法 - Google Patents

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陈金喜
蒋婧
张若冰
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Abstract

本发明提供了一种铝基有机微孔配位聚合物的制备方法。该配位聚合物是由微波法合成：以Al(NO3)3·9H2O和配体1，4-萘二酸为原料，水为溶剂，在微波的照射下，120℃～180℃反应1～30min，微波功率为200W～400W，待温度降至室温，过滤所得溶液，并依次用去离子水、DMF、乙醇洗涤，常温下干燥，最终得到淡黄色粉末状产物，即一种铝基微孔配位聚合物Al(OH)(1，4-NDC)·2H2O，1，4-NDC为1，4-萘二酸。微波法具有操作简单、收率高、后处理简单、污染少等特点，且能够大大提高反应速率。

Description

铝基有机微孔配位聚合物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种微波法制备铝基配位聚合物的方法。本发明具有操作简单、收率高、后处理简单等特点，且能够大大提高反应速率。
背景技术
配位聚合物(coordination polymers)又称金属有机框架材料(metal organicframeworks，MOF)，是由金属离子和有机配体自组装，在空间上形成的一维、二维或三维的无限结构。这类无机-有机杂化复合聚合物材料结构多样、性能优异，作为功能材料如选择性催化、分子识别、气体吸附、离子交换、超高纯度分离材料，生物传导材料，光电材料，新型半导体材料，磁性材料和芯片开发等领域显示了诱人的应用前景。深入地了解配位聚合物的合成、结构、性能及应用是近年来化学家和材料科学家追求的目标。
最近10年内有许多文献报道了该类物质的特殊理化性质，如催化性能、手性、导电性、发光性、磁性、非线性光学性能和多孔性。其中，关于多孔吸附的研究，1997年Kitagawa研究小组发表了关于配位聚合物在气体吸收方面的特殊性质；2003年Yaghi研究小组首次报道了MOF在吸氢方面的突出性质，引起了化学家对这一领域的兴趣。
一般来说，配位聚合物制备多采用直接合成法，即金属盐溶液和配体在水溶液或有机溶剂如DMF(N，N′-dimethylformamide)、DEF(N，N′-diethylformamide)、甲醇、乙醇等，通过水热法、溶剂热法、扩散法等方法反应得到孔道被溶剂客体分子占据的微孔配位配合物，再经过预处理，即用低沸点的有机溶剂如氯仿洗涤后，加热真空抽干即可获得微孔材料。
微波作为一种高频电磁波，它能促进许多化学反应。具有反应速度快、副反应少、产率高、产品易纯化等优点，还可以节约能源，实现原子经济性合成和生态友好绿色合成等特点，微波技术在聚合反应中应用越来越广泛。
发明内容
技术问题：本发明提供了一种铝基有机微孔配位聚合物的制备方法，该方法为微波法。具有操作简单、收率高、后处理简单、污染少等特点，且能够大大提高反应速率。
技术方案：本发明的铝基有机微孔配位聚合物的制备方法，该配位聚合物是由微波法合成：以Al(NO3)3·9H2O和配体1，4-萘二酸为原料，水为溶剂，在微波的照射下，120℃～180℃反应1～30min，微波功率为200W～400W，待温度降至室温，过滤所得溶液，并依次用去离子水、DMF、乙醇洗涤，常温下干燥，最终得到淡黄色粉末状产物，即一种铝基微孔配位聚合物Al(OH)(1，4-NDC)·2H2O，1，4-NDC为1，4-萘二酸。
制备方法中Al(NO3)3·9H2O和1，4-萘二酸的摩尔比为1∶0.7。
制备方法中1，4-萘二酸的浓度为0.05～0.125mol/L。
有益效果：本发明涉及的微波法制备铝基微孔配位聚合物Al(OH)(1，4-NDC)·2H2O(其中1，4-NDC为1，4-萘二酸)，具有以下的几处突出优点。(1)微波反应的高效性：在1min之内即可得到结晶良好的晶体；(2)微波反应温度低于水热法的反应温度；(3)微波反应法的产率较高。
附图说明
图1不同温度下，Al(OH)(1，4-NDC)·2H2O的XRD图，
图2不同时间下，Al(OH)(1，4-NDC)·2H2O的XRD图，
图3不同浓度下，Al(OH)(1，4-NDC)·2H2O的XRD图，
图4不同浓度下，Al(OH)(1，4-NDC)·2H2O的SEM图，
图5不同时间下，Al(OH)(1，4-NDC)·2H2O的SEM图。
具体实施方式
本发明用作铝基微孔配位聚合物Al(OH)(1，4-NDC)·2H2O(1，4-NDC为1，4-萘二酸)的制备方法为微波法，制备步骤为：
a).称取Al(NO3)3·9H2O 0.500g(1.3mmol)和1，4-NDC0.216g(0.1mmol)(摩尔比Al∶1，4-NDC＝1∶0.7，其中1，4-NDC为1，4-萘二酸)置于聚四氟乙烯反应釜中，加入10.0mL去离子水，搅拌10min使其混合均匀，得到淡黄色浑浊液；
b).密封反应釜后放入微波反应器中，设定微波功率为200～400W，待釜内温度达到预定温度后在该温度下保持一定时间，关闭仪器并冷却至室温，得到淡黄色沉淀；
c).过滤上述溶液，并依次用去离子水、DMF、乙醇洗涤，常温下干燥，最终得到淡黄色粉末状产物。
实施例1：按Al(NO3)3·9H2O∶1，4-NDC＝1∶0.7的摩尔比称量药品(1，4-NDC为1，4-萘二酸)，将称好的药品和10mL去离子水混合，搅拌均匀，置于聚四氟乙烯反应釜中，微波功率为200W～400W，反应温度分别为120℃、140℃、160℃、180℃。实验采用程序升温的方法，具体实验步骤见表1。反应结束后，温度降至室温后取出，依次用去离子水、DMF、乙醇洗涤，常温下干燥，最终得到淡黄色粉末。
实施例2：按Al(NO3)3·9H2O∶1，4-NDC＝1∶0.7的摩尔比称量药品(1，4-NDC为1，4-萘二酸)，将称好的药品和10mL去离子水混合，搅拌均匀，置于聚四氟乙烯反应釜中，加热至180℃，微波功率为200W～400W，反应时间分别为1min、10min、20min、30min。反应结束后，温度降至室温后取出，依次用去离子水、DMF、乙醇洗涤，常温下干燥，最终得到淡黄色粉末。
实施例3：按Al(NO3)3·9H2O∶1，4-NDC＝1∶0.7的摩尔比称量药品(1，4-NDC为1，4-萘二酸)，将称好的药品和10mL去离子水混合，搅拌均匀，置于聚四氟乙烯反应釜中，所得1，4-NDC浓度分别为0.025M、0.05M、0.075M、0.01M、0.015M，加热至180℃，微波功率为200W～400W，反应时间为30min。反应结束后，温度降至室温后取出，依次用去离子水、DMF、乙醇洗涤，常温下干燥，最终得到淡黄色粉末。
表1Al(NO3)3·9H2O和1，4-NDC在不同温度下的微波反应实验步骤
(a)180℃下的反应
  步骤   温度/℃   保持时间/min
  1   80   1
  2   115   1
  3   140   1
  4   160   1
  5   180   30
(b)160℃下的反应
  步骤   温度/℃   保持时间/min
  1   80   1
  2   110   1
  3   130   1
  4   145   1
  5   160   30
(c)140℃下的反应
  步骤   温度/℃   保持时间/min
  1   80   1
  2   110   1
  3   120   1
  4   130   1
  5   140   30
(d)120℃下的反应
  步骤   温度/℃   保持时间/min
  1   80   1
  2   100   1
  3   110   1
  4   115   1
  5   120   30

Claims (3)

1.一种铝基有机微孔配位聚合物的制备方法，其特征在于该配位聚合物是由微波法合成：以Al(NO3)3·9H2O和配体1，4-萘二酸为原料，水为溶剂，在微波的照射下，120℃～180℃反应1～30min，微波功率为200W～400W，待温度降至室温，过滤所得溶液，并依次用去离子水、DMF、乙醇洗涤，常温下干燥，最终得到淡黄色粉末状产物，即一种铝基微孔配位聚合物Al(OH)(1，4-NDC)·2H2O，1，4-NDC为1，4-萘二酸。
2.按照权利要求1所述的铝基有机微孔配位聚合物的制备方法，其特征在于制备方法中Al(NO3)3·9H2O和1，4-萘二酸的摩尔比为1∶0.7。
3.按照权利要求1所述的铝基有机微孔配位聚合物的制备方法，其特征在于制备方法中1，4-萘二酸的浓度为0.05～0.125mol/L。
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