CN102329200B - 高压电泳试剂丙酮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及在CMOS硅整流器件的电泳法玻璃钝化工艺中使用的一种高压电泳试剂丙酮的制备方法。首先将原料丙酮通过一根装有3A分子筛及无水碳酸钾的层析柱进行吸附处理；再将丙酮移入蒸馏釜内，加热至沸腾，然后进行蒸馏，填料为拉西环或不锈钢θ网环，收集在55～57℃间的丙酮馏出液；最后将丙酮馏出液通过0.2μm孔径的有机过滤膜进行过滤，过滤膜材质为聚酰胺或聚四氟乙烯膜。采用该方法制备的丙酮，有效地去除掉影响玻璃粉粒子双电层组成和Zeta电位的有害金属离子杂质。配制成的电泳液，介电损耗小，表观电导及电泳淌度易于调控。玻璃粉粒子可在硅衬底上自动形成均匀敷层，使器件PN结沟槽玻璃钝层厚度一致，制成器件的反向电性能稳定。
Description
技术领域
本发明涉及试剂丙酮的制备方法，尤其涉及在CMOS硅整流器件的电泳法玻璃钝化工艺中使用的一种高压电泳试剂丙酮的制备方法。
背景技术
CMOS硅整流器件的电泳法玻璃钝化工艺是以荷电玻璃粉粒子在外加电场作用下，于丙酮介质中向硅衬底泳动沉积过程为基础的。由于丙酮为极性非水溶剂，电导率很低，电泳过程需要较高电压来补偿。故属于高压电泳。玻璃粉微粒在电泳液中的迁移过程，不仅与自身质量及所带电荷有关，而且与其所处的化学氛围密切相关。在电泳液中，试剂丙酮即是玻璃粉微粒的悬浮载体，又是溶质电解质的分散介质。因此它在保证电解质充分解离的同时，对于荷电粒子粘滞阻力应尽可能的低。
按照常规的工艺制备高纯试剂丙酮，其技术指标和性能均不能满足CMOS硅整流器件的电泳法玻璃钝化工艺要求，因此，需要开发一种可以满足用户使用要求的新工艺。
发明内容
本发明的目的是为了满足用户的使用要求，特别提供一种高压电泳试剂丙酮的制备方法。该方法采取了较之一般超净高纯电子级丙酮更为严格的提纯、净化工艺。通过吸附—蒸馏—膜分离连续化处理流程，采用层析柱吸附，以拉西环或不锈钢θ网环为填料的蒸馏塔进行蒸馏和有机膜过滤处理，有效地去除掉影响玻璃粉粒子双电层组成和Zeta电位的有害金属离子杂质，保证了电泳过程中介电损耗小，以及使表观电导“离子”淌度容易调控，从而使玻璃粉粒子在硅衬底上能自动形成均匀敷层，器件PN结沟槽玻璃钝化层厚度一致，制成器件的反向电性能稳定。
本发明采取的技术方案是：一种高压电泳试剂丙酮的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（一）、将原料丙酮通过一根装有3A分子筛及无水碳酸钾的层析柱进行吸附处理；
（二）、再将吸附处理后的丙酮移入蒸馏釜内，加热至沸腾，并通过填料蒸馏塔进行蒸馏，填料为拉西环或不锈钢θ网环，收集在55～57℃间的丙酮馏出液；
（三）、将蒸馏合格的丙酮馏出液通过0.2μm孔径的有机过滤膜进行过滤，过滤膜材质为聚酰胺或聚四氟乙烯膜。
本发明所产生的有益效果是：采用该方法制备的丙酮，有效地去除掉影响玻璃粉粒子双电层组成和Zeta电位的有害金属离子杂质，配制成的电泳液，介电损耗小，表观电导及电泳淌度易于调控。玻璃粉粒子可在硅衬底上自动形成均匀敷层，使器件PN结沟槽玻璃钝层厚度一致，制成器件的反向电性能稳定。
附图说明
图1是高压电泳试剂丙酮制备设备连接原理框图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明：参照图1，本发明采用吸附—蒸馏—膜分离连续化提纯流程，制备流程采用的设备包括原料储槽1、层析柱2、蒸馏釜3、填料蒸馏塔4、冷凝器5、接收器6、过滤器7和成品储槽8，其中，原料储槽1通过阀门与层析柱2连接；层析柱2通过阀门与蒸馏釜3连接；蒸馏釜3与填料蒸馏塔4连接；填料蒸馏塔4与冷凝器5连接；冷凝器5出口分别通过阀门与填料蒸馏塔4和接收器6连接；接收器6与过滤器7连接，过滤器7与成品储槽8连接。
高压电泳试剂丙酮的制备包括以下步骤：（1）将原料丙酮通过一根装有3A分子筛及无水碳酸钾的层析柱进行吸附处理。（2）将吸附处理后的丙酮移入蒸馏釜内，加热至沸腾，并通过填料蒸馏塔进行蒸馏，填料为拉西环（Rasching ring）或不锈钢θ网环（Dixon填料），收集在55～57℃间的丙酮馏出液。（3）将蒸馏收集到的丙酮馏出液通过0.2μm孔径的有机过滤膜进行过滤，该膜材质为聚酰胺（PA-6或PA-66）或聚四氟乙烯（PTFE）膜。
实施例：（1）将原料储槽中的原料丙酮通过一根干燥的玻璃层析柱进行吸附处理，层析柱内上段装经过活化的3A分子筛，中段装无水碳酸钾（分析纯），下段装经过活化的3A分子筛。三段高度比例近似相等。（层析柱容量及3A分子筛粒径根据处理需要量而定）。收集层析柱流出丙酮，进行G.C分析及化学分析。水分含量≤0.3%，酸度或碱度≤0.05mmol/100g。
（2）取2500ml上述检验合格的丙酮，移入3000ml干燥的蒸馏釜中，并加入约200g 经活化处理过的3A分子筛。装上填料蒸馏塔，填料蒸馏塔冷凝器连接接收器。加热至沸腾，回流30min，并通过填料蒸馏塔进行蒸馏，填料为拉西环（Rasching ring），收集在55～57℃间的丙酮馏出液，收集丙酮馏出液约2000ml，回收率为80%。收集到的丙酮馏出液进行G.C分析，丙酮含量≥99.7%。
（3）将蒸馏收集到并检验合格的丙酮馏出液，通过过滤器进行膜过滤，过滤为减压过滤，过滤膜为孔径0.2μm聚四氟乙烯（PTFE）膜，过滤后，成品用电导仪进行测试，成品电导率≤0.2μS/cm，得成品丙酮约1800ml ，回收率为90%。
Claims (1)
1.一种高压电泳试剂丙酮的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（一）、将原料丙酮通过一根装有3A分子筛及无水碳酸钾的层析柱进行吸附处理；
（二）、再将吸附处理后的丙酮移入蒸馏釜内，加热至沸腾，并通过填料蒸馏塔进行蒸馏，填料为拉西环或不锈钢θ网环，收集在55～57℃间的丙酮馏出液；
（三）、将蒸馏合格的丙酮馏出液通过0.2μm孔径的有机过滤膜进行过滤，过滤膜材质为聚酰胺或聚四氟乙烯膜。
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